非金屬礦物學(xué)礦物的分析測試方法

1、本章的主要內(nèi)容本章的主要內(nèi)容n化學(xué)成分分析方法n結(jié)構(gòu)分析方法n形貌分析方法n物性分析方法1.化學(xué)成分分析方法化學(xué)成分分析方法 常用的化學(xué)成分分析方法包括重量法重量法、容量法容量法和比比色法色法。重量法重量法采用不同方法分離出供試品中的被測成分，稱取重量，以計算其含量。 按分離方法不同，重量分析分為沉淀重量法、揮發(fā)重量法和提取重量法。 注意事項：取樣適量、緩慢加入沉淀劑、沉淀多次洗滌、烘干或灼燒方法適當?shù)取５味ǚǎ慈萘糠ǎ┑味ǚǎ慈萘糠ǎ旱味ㄊ且环N化學(xué)實驗操作，它通過兩種溶液的定量反應(yīng)來確定某種溶質(zhì)的含量。 根據(jù)反應(yīng)類型的不同，滴定分為以下種類： 酸堿中和滴定（利用中和反應(yīng)） 氧化還原滴定

2、（利用氧化還原反應(yīng)） 沉淀滴定（利用生成沉淀的反應(yīng)） 絡(luò)合滴定（利用絡(luò)合反應(yīng)） 人工滴定法：根據(jù)指示劑的顏色變化指示滴定終點； 自動電位滴定法：通過電位的變化，由儀器自動判斷終點。比色法比色法通過比較或測量有色物質(zhì)溶液顏色深度來確定待測組分含量的方法。 比色分析對顯色反應(yīng)的基本要求是：反應(yīng)應(yīng)具有較高的靈敏度和選擇性，反應(yīng)生成的有色化合物的組成恒定且較穩(wěn)定，它和顯色劑的顏色差別較大。 目視比色法：用不同量的待測物標準溶液在相同的一組比色管中配成顏色逐漸遞變的標準色階。試樣溶液在相同條件下顯色，目視找出色澤最相近的那一份標準，由其中所含標準溶液的量，計算確定試樣中待測組分的含量。 光電比色法：在光

3、電比色計上測量一系列標準溶液的吸光度，將吸光度對濃度作圖，繪制工作曲線，然后根據(jù)待測組分溶液的吸光度在工作曲線上查得其濃度或含量。重量法和容量法是經(jīng)典的分析方法，適用于測定常量組分；比色法由于應(yīng)用了分離、富集技術(shù)及高靈敏顯色劑，可用于部分微量元素的測定。 化學(xué)分析的特點是精度高，但周期長，樣品用量大。 發(fā)射光譜、原子吸收光譜、x射線熒光光譜、原子熒光光譜、極譜分析等分析方法的特點是靈敏、快速、檢測下限低，可測定樣品中微量元素組分，且樣品用量少?；瘜W(xué)式的計算化學(xué)式的計算 （1）將化學(xué)全分析結(jié)果修正后，用各組分質(zhì)量分數(shù)除以該組分的相對分子量，求出各組分的分子數(shù)； （2）分別統(tǒng)計每個組分的陽離子和陰

4、離子原子數(shù)；（3）陰離子數(shù)總和除以理論通式中的陰離子數(shù)，求出公約數(shù)；礦物的化學(xué)式礦物的化學(xué)式 礦物化學(xué)式的表示方法有:實驗式和構(gòu)造式。 實驗式僅表示礦物中組成元素種類及其原子數(shù)之比，它有兩種表示方法。 用元素的形式表示 pbs(方鉛礦)、baso4(重晶石)、be3al2si6o18(綠柱石) 用元素的簡單氧化物組合形式表示 綠柱石3beoal2o36sio2 、正長石k2oal2o36sio2實驗式的優(yōu)點是形式簡潔，在配平化學(xué)反應(yīng)方程式時經(jīng)常使用，缺點是不能反應(yīng)礦物組分之間的關(guān)系及構(gòu)造特點。 構(gòu)造式亦名結(jié)構(gòu)式，它不僅能表示出實驗式所包含的內(nèi)容，還能反映出離子或原子在晶體結(jié)構(gòu)中的相互關(guān)系。 構(gòu)

5、造式的書寫方法如下: 1、陽離子寫在前，在復(fù)鹽中的陽離子按堿性的強弱順序排列。 2、陰離子寫在陽離子的后面，絡(luò)陰離子要用方括號 括起來。 3、附加陰離子通常寫在主要陰離子或絡(luò)陰離子后面。 4、含水化合物中的水分子寫在化學(xué)式的最后面，并用圓點把它與礦物中的其他組分分開。當含水量不定時，通常用nh2o或aq(aqua含水的縮寫)表示。 5、互為類質(zhì)同象代替的離子用括號( )括起來，他們中間以逗號，分開，含量較多的一般寫在前面。 2. 礦物結(jié)構(gòu)分析技術(shù)礦物結(jié)構(gòu)分析技術(shù) 礦物結(jié)構(gòu)分析是一種利用晶體對高能量電磁輻射的衍射效應(yīng)來研究礦物晶體結(jié)構(gòu)(如晶體的晶胞參數(shù)、空間群、各原子在晶胞中位置等)的技術(shù)。 利

6、用射線研究礦物結(jié)構(gòu)的方法，按入射源和激發(fā)過程的不同，可分為x射線衍射法、電子衍射法和中子衍射法等。x射線衍射法射線衍射法 x射線衍射分析射線衍射分析是利用晶體形成的x射線衍射，對物質(zhì)進行內(nèi)部原子在空間分布狀況的結(jié)構(gòu)分析方法。 將具有一定波長的x射線照射到結(jié)晶性物質(zhì)上時，x射線因在結(jié)晶內(nèi)遇到規(guī)則排列的原子或離子而發(fā)生散射，散射的x射線在某些方向上相位得到加強，從而顯示與結(jié)晶結(jié)構(gòu)相對應(yīng)的特有的衍射現(xiàn)象。 衍射x射線滿足布拉格方程：2dsin=n 式中：是x射線的波長；是衍射角；d是結(jié)晶面間隔；n是整數(shù)。將求出的衍射x射線強度和面間隔與已知的表對照，即可確定試樣結(jié)晶的物質(zhì)結(jié)構(gòu)，此即定性分析。從衍射x

7、射線強度的比較，可進行定量分析。電子衍射法電子衍射法 電子衍射法與x射線衍射法一樣，電子衍射法的幾何原理都遵循布拉格公式，不同的是它忽略了衍射波與入射波之間，以及衍射波之間的相互作用。 按電子散射方式又分透射式（用于研究厚度小于 0.2微米的薄膜結(jié)構(gòu)）和反射式（背散射，用于研究大塊試樣的表面結(jié)構(gòu)）電子衍射。 由于電子束波長為0.5埃，在相同電壓下，電子易被空氣吸收，穿透樣品能力較低。因此電子衍射除了研究晶體結(jié)構(gòu)外，在研究結(jié)晶程度差及小于50埃微細礦物，尤其在研究礦物表面結(jié)構(gòu)方面優(yōu)于x 射線衍射。中子衍射法中子衍射法 中子衍射法中子波長為1-2埃，與x射線同一數(shù)量級，通過晶體發(fā)生布拉格衍射原理也

8、與x射線衍射原理相似。 但與x射線和電子束不同的是中子與晶體作用時，同原子序數(shù)z無關(guān)；中子具有磁距，能與原子磁距作用產(chǎn)生中子所特有的磁衍射；而且中子衍射還能夠區(qū)別同一元素中不同的同位素；中子的穿透力強。 因此利用中子衍射可以對x射線衍射和電子衍射 難以分析的結(jié)構(gòu)，如碳、氫等輕元素化合物進行定位分析、同位素分析、磁結(jié)構(gòu)研究，以及高溫、低溫和高壓條件下裝置于厚容器的樣品結(jié)構(gòu)研究。3. 礦物形貌分析方法礦物形貌分析方法 礦物的形態(tài)包括礦物單體、連生體及聚合體的形態(tài)。 礦物可以分為晶質(zhì)礦物和非晶質(zhì)礦物。 晶質(zhì)礦物晶質(zhì)礦物：凡是組成礦物的質(zhì)點按照一定規(guī)則重復(fù)排列而成的固體。 非晶質(zhì)礦物非晶質(zhì)礦物：質(zhì)點呈

9、現(xiàn)不規(guī)則排列的礦物。 礦物的晶形按形態(tài)可分為兩大類型單形和聚形。 單形單形是指礦物晶體由一種同形等大的晶面所組成。 聚形聚形是由兩種以上的單體組成的晶體。聚形特點是在一個晶體上具有大小不等且形狀不同的晶面。 礦物的單體形態(tài)礦物的單體形態(tài)按晶面的完整程度： 自形晶自形晶：礦物晶體發(fā)育成自己應(yīng)有的形狀。 半自形晶半自形晶：礦物按結(jié)晶習性發(fā)育一部分規(guī)則的晶面，其它的晶面發(fā)育不好呈不規(guī)則的形態(tài)。 它形晶它形晶：礦物多呈不規(guī)則的形態(tài)，少有完整規(guī)則的晶面。礦物的單體形態(tài)礦物的單體形態(tài)按結(jié)晶習性（相同條件下形成同種晶體經(jīng)常所具有的形態(tài)）： 一向延一向延長長：晶體沿一個方向特別發(fā)育，包括柱狀、針狀等 電氣石水

10、膽礬礦物的單體形態(tài)礦物的單體形態(tài)二向延二向延展展：晶體沿兩個方向特別發(fā)育，包括板狀、片狀等礦物的單體形態(tài)礦物的單體形態(tài)三向三向等長等長：晶體沿三個方向特別發(fā)育，呈等軸狀或粒狀。礦物的單體形態(tài)礦物的單體形態(tài)一般規(guī)律：一般規(guī)律： 化學(xué)成分簡單、結(jié)構(gòu)對稱程度高的晶體，一般呈等軸狀。 晶體常沿其內(nèi)部結(jié)構(gòu)中化學(xué)鍵強的方向發(fā)育，如具鏈狀結(jié)構(gòu)的礦物呈柱狀、針狀晶習，而層狀結(jié)構(gòu)的礦物則呈片、鱗片狀習性。 晶體上發(fā)育的晶面是對應(yīng)于晶格中面網(wǎng)密度較大的面網(wǎng)。 外部因素是通過直接或間接地改變不同晶面間的相對生長速度而影響晶體習性的。 礦物的集合體形態(tài)礦物的集合體形態(tài) 礦物集合體礦物集合體的形態(tài)取決于其單體的形態(tài)及集

11、合方式，也即決定于礦物的內(nèi)部結(jié)構(gòu)和生成環(huán)境。 顯晶集合體顯晶集合體：用肉眼或放大鏡可以分辨出各個礦物顆粒界限的集合體。 按結(jié)晶習性描述：單體習性+集合體如：粒狀集合體、板狀集合體、柱狀集合體等。 按集合體組合形態(tài)如：鱗片狀集合體、放射狀集合體、樹枝狀集合體、纖維狀集合體等以云母，石棉，石墨，石膏較為常見。 粒狀集合體（石鹽）粒狀集合體（石鹽）板狀（石膏）板狀（石膏）短柱狀（正長石）短柱狀（正長石）紫晶洞紫晶洞晶簇晶簇石 棉云 母放射狀集合體放射狀集合體樹枝狀集合體樹枝狀集合體黃鐵礦礦物的集合體形態(tài)礦物的集合體形態(tài) 隱晶質(zhì)集合體隱晶質(zhì)集合體：需藉助顯微鏡或電子顯微鏡辨認出單體的集合體。 膠態(tài)集合

12、體膠態(tài)集合體因不存在單體，故籠統(tǒng)地稱為集合體。 根據(jù)外形和成因可分為： 結(jié)核體：鮞狀、豆狀、腎狀、瘤狀、球狀分泌體：杏仁狀、晶腺鐘乳體：葡萄狀、皮殼狀、鐘乳狀其它形態(tài)集合體其它形態(tài)集合體 粉末狀、土狀、塊狀鮞狀赤鐵礦鮞狀赤鐵礦腎狀赤鐵礦腎狀赤鐵礦結(jié)核狀錳礦結(jié)核狀錳礦晶晶 腺腺葡葡萄萄狀狀的的瑪瑪瑙瑙皮殼狀皮殼狀菱鋅礦鐘乳狀鐘乳狀土狀（高嶺石）土狀（高嶺石）礦物形貌分析方法礦物形貌分析方法 偏光顯微鏡偏光顯微鏡鑒定法鑒定法是根據(jù)晶體的均一性和異相向性，并利用晶體的光學(xué)性質(zhì)而制定的鑒定、研究礦物的方法。 凡具有雙折射的物質(zhì)，在偏光顯微鏡下都能分辨清楚。利用它可以觀察和測定礦物的晶形和解理。 電子顯

13、微鏡電子顯微鏡是根據(jù)電子光學(xué)原理，用電子束和電子透鏡代替光束和光學(xué)透鏡，使物質(zhì)的細微結(jié)構(gòu)在非常高的放大倍數(shù)下成像的儀器。它具有分辨率高、景深長、成像富有立體感等優(yōu)點。 利用它可以研究細分散礦物的晶形輪廓、晶面特征、連晶形態(tài)等。4. 礦物物性分析方法礦物物性分析方法 不同的礦物，外表特征和物理性質(zhì)有所不同不同的礦物，外表特征和物理性質(zhì)有所不同。 宏觀檢查宏觀檢查 顏色、結(jié)構(gòu)、晶粒尺寸、開口和填充氣孔、裂紋、風化或侵蝕、是否有石化及外來石或礦物侵入微觀檢查微觀檢查 構(gòu)造、 晶粒（尺寸、自形或他形、結(jié)晶形態(tài)（等軸，不等軸，盤狀，針狀）、晶界（直的，葉狀，鋸齒狀）、分布（均勻，不均勻，分層，分片）、晶

14、向及風化和侵蝕等）、 基質(zhì)、殘留有機物、 不連續(xù)性（氣孔、裂紋（形狀、尺寸及分布）、填充物（種類、結(jié)構(gòu)、尺寸、分布等） 變化(描述礦物的變化及程度) 外觀鑒定法外觀鑒定法：根據(jù)礦物的形態(tài)以及諸如顏色、光澤、硬度、解理等直觀的物理性質(zhì)特征，參考礦物的成因產(chǎn)狀，從而對礦物做出鑒別的一種方法。 偏光顯微鏡偏光顯微鏡和反光顯微鏡鑒定法和反光顯微鏡鑒定法：將礦物制成薄片或光片，在透射光或反射光下借助顯微鏡可以觀察和測定礦物的晶形、解理和各項光學(xué)性質(zhì)（如顏色、多色性、反射率、折射率、雙折射、軸性、消光角以及光性符號等）。 熱分析熱分析是根據(jù)礦物在不同溫度下所發(fā)生的脫水、分解、氧化、同質(zhì)多象等熱效應(yīng)特征來鑒

15、定和研究礦物的一種方法。 熱重分析：熱重分析：它是測定礦物在加熱過程中的質(zhì)量變化來研究礦物的一種方法。由熱重分析儀(tga) 所測的性質(zhì)包括腐蝕、高溫分解、吸附 /解吸附、溶劑的損耗、氧化 /還原反應(yīng)、水合 /脫水、分解等。 差熱分析差熱分析：在程序控溫下，測量物質(zhì)和參比物的溫度差與溫度或者時間的關(guān)系的一種測試技術(shù)。該法廣泛應(yīng)用于測定物質(zhì)在熱反應(yīng)時的特征溫度及吸收或放出的熱量，包括物質(zhì)相變、分解、化合、凝固、脫水、蒸發(fā)等物理或化學(xué)反應(yīng)。 其他其他分析分析測試方法測試方法 紅外吸收光譜分析紅外吸收光譜分析 電動電位計電動電位計 電滲析電滲析 磁性測試儀磁性測試儀 .鑒定與研究礦物的主要方法一覽表鑒定與研究礦物的主要方法一覽表 研究內(nèi)容測試方法 化學(xué)成分晶體結(jié)構(gòu)晶體形貌物理性質(zhì)化學(xué)分析光譜分析原子吸收光譜x射線熒光光譜等