富血鐵的制備及含量測(cè)定干貨分享

1、富血鐵的制備及含量測(cè)定摘要富血鐵是一種治療缺鐵性貧血等疾病的安全而有效鐵制劑，實(shí)驗(yàn)采用順丁烯二酸酐在作硫脲催化劑，加熱水解得到中間體反丁烯二酸（又稱富馬酸）；以反丁烯二酸為原料，在適當(dāng)?shù)?ph 條件下與 feso4反應(yīng)得富馬酸亞鐵。利用氧化還原滴定原理，用硫酸鈰銨標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定富馬酸亞鐵，通過消耗標(biāo)準(zhǔn)溶液的物質(zhì)的量計(jì)算富馬酸亞鐵產(chǎn)品的純度。缺鐵性貧血是一發(fā)病率較高的疾病，其治療藥物鐵劑在國內(nèi)品種和制劑較少1?？诜囊后w劑型有構(gòu)棟酸鐵按溶液2，硫酸亞鐵糖漿或合劑。但前者為三價(jià)鐵制劑，口服吸收差，療效不理想。后者含鐵量低（約為20%）。胃腸道反應(yīng)多，制劑穩(wěn)定性差。目前治療缺鐵性貧血理想的藥物為富馬酸

2、亞鐵。關(guān)鍵詞富血鐵 順丁烯二酸酐 反丁烯二酸 硫酸鈰銨 氧化還原滴定引言本實(shí)驗(yàn)采用順丁烯二酸酐在作硫脲催化劑，加熱水解得到中間體反丁烯二酸（又稱富馬酸）。本實(shí)驗(yàn)以反丁烯二酸為原料，在適當(dāng)?shù)膒h 條件下與feso4反應(yīng)得富馬酸亞鐵。利用氧化還原滴定原理，用硫酸鈰銨標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定富馬酸亞鐵，通過消耗標(biāo)準(zhǔn)溶液的物質(zhì)的量計(jì)算富馬酸亞鐵產(chǎn)品的純度。通過對(duì)實(shí)驗(yàn)結(jié)果的表征及討論，認(rèn)為該種方法制備富血鐵能獲得較高的產(chǎn)率及純度，可在工業(yè)上使用。實(shí)驗(yàn)內(nèi)容 1、實(shí)驗(yàn)原理富血鐵，化學(xué)名稱：( e ) -丁烯二酸亞價(jià)鐵，分子式為c4h2o4fe，分子量為169.90，商品名富血鐵，含鐵量高( 大概33 %)，較難被氧化為

3、三價(jià)鐵，在貧血的安全有效的鐵制劑。本實(shí)驗(yàn)分為兩步，第一步先合成中間體反丁烯二酸。第二步用中間體反丁烯二酸與硫酸亞鐵反應(yīng)得到富血鐵。2、實(shí)驗(yàn)儀器與實(shí)驗(yàn)試劑2.1 主要實(shí)驗(yàn)儀器數(shù)顯攪拌恒溫電熱套（1臺(tái)）、錐形瓶（100 、250ml ）、量筒、塑料洗瓶、玻璃棒、電爐、球形冷凝管、燒杯、表面皿、片布氏漏斗和抽濾瓶、鐵架臺(tái)、酸式滴定管、滴定管夾、電子天平等。2.1 實(shí)驗(yàn)試劑順丁烯二酸酐 ( ar)、硫酸鈰銨標(biāo)準(zhǔn)溶液（0.0552mol/l）、6 mol/l hcl、硫脲 ( ar) 、無水碳酸鈉(ar) 、稱量紙、固體硫酸亞鐵、3mol/l h2so4溶液、 0.1 mol/l bacl2、鄰二氮菲-

4、亞鐵指示劑 、精密ph 試紙等。3、 實(shí)驗(yàn)步驟3.1反丁烯二酸的制備取 2. 5 g 順丁烯二酸酐，放入 100 m l 燒杯中，加入20 ml水，溫?zé)崛芙馔耆?，然后加?.1g硫脲作催化劑，將此溶液在攪拌下加熱，煮沸約4min。當(dāng)有較多固體析出時(shí)立即冷卻，結(jié)晶、抽濾、洗滌、水浴干燥后稱重，記錄產(chǎn)量；產(chǎn)品用作一下實(shí)驗(yàn)。3.2 富馬酸亞鐵的制備將自制的全部反丁烯二酸置于 100 m l 燒杯中，加水 20 m l , 在熱沸攪 拌下，加入飽和na2co3 溶液( 自配) 10 m l ，使溶液 ph 為 6. 5 6. 7 。將上述溶液轉(zhuǎn)移至 100 ml 錐形瓶中，溶液總體積不要超過 40 m

5、 l 。安裝好回流裝置。用電熱套加熱攪拌，至沸。然后緩慢加入feso4溶液30 m l (約需8至10 min 。feso4溶液配制方法：按反丁烯二酸與 feso4·7h2o質(zhì)量比為 12. 6 ，稱取 feso4·7h2o 固體，溶于30 m l新煮沸過的冷水中)。維持反應(yīng)溫度100 ，充分?jǐn)嚢?. 5 h 。冷卻、抽濾( 墊雙層濾紙)，用水洗滌沉淀( 5 至 6 次) 至基本無so42-。水浴上干燥，得棕紅( 或棕) 色粉末，記錄產(chǎn)量。產(chǎn)品用于下一步分析使用。3.3 產(chǎn)品純度的測(cè)定用減量法準(zhǔn)確稱取富血0. 15 g 0. 16 g( 精確至 0. 0001g)。加新煮沸

6、過的3 mol/l h2so4 溶液 15m l，邊溫?zé)徇厯u動(dòng)。待樣品溶解完全后，立即用流水冷卻(可能會(huì)出現(xiàn)晶體)。加新煮沸過的冷水 50 ml 與 6 滴鄰二氮菲-亞鐵指示劑。立即用標(biāo)準(zhǔn)硫酸鈰銨溶液滴定，記錄消耗硫酸鈰銨溶液的體積。平行測(cè)定三次。計(jì)算每次樣品中富血鐵的百分含量和平均百分含量。( 注：已知空白實(shí)驗(yàn)消耗硫酸鈰()銨標(biāo)準(zhǔn)溶液體積為 0. 02 m l)結(jié)果與討論 1 實(shí)驗(yàn)相關(guān)數(shù)據(jù)記錄及處理（1）本次實(shí)驗(yàn)稱取順丁烯二酸酐2.5g，經(jīng)水解后制得反丁烯二酸2.1g。反丁烯二酸理論產(chǎn)率為2.96g。則反丁烯二酸產(chǎn)率 .（2）本實(shí)驗(yàn)富血鐵的理論產(chǎn)率為：3.07g，實(shí)際制得2.24g，則富血鐵

7、的產(chǎn)率.（3）滴定消耗硫酸鈰銨溶液體積及產(chǎn)品純度分析（v硫酸鈰銨已扣除空白試驗(yàn)消耗的0.02ml）m產(chǎn)品/gv硫酸鈰銨/ml產(chǎn)品純度平均百分含量相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差0.154815.9099.54%99.30%0.021%0.154915.9399.17%0.153916.099.20%（注：因?qū)嶒?yàn)使使用的酸式滴定管不便于實(shí)驗(yàn)操作使用等其他原因，滴定時(shí)僅滴定兩組實(shí)驗(yàn)）（4）實(shí)驗(yàn)制得產(chǎn)品為紅棕色的細(xì)微顆粒，無味；微溶于水。2 對(duì)本次實(shí)驗(yàn)結(jié)果的討論（1）本次實(shí)驗(yàn)反丁烯二酸的產(chǎn)率為70.95%；富血鐵產(chǎn)率。兩次產(chǎn)率都不是太高。分析可能得原因有如下：i進(jìn)行順丁烯二酸酐的水解時(shí)反應(yīng)時(shí)間不夠，影響了反丁烯二酸的產(chǎn)率，另外，在過濾操作中由少量的產(chǎn)品附在濾紙上，沒有刮干凈。ii滴加飽和碳酸鈉溶液時(shí)，由于滴定不準(zhǔn)確，導(dǎo)致偏堿一點(diǎn)，影響了富血鐵產(chǎn)率。iii實(shí)驗(yàn)不可抗因素：在加熱回流階段，由于實(shí)驗(yàn)室電源開關(guān)斷開，沒有及時(shí)發(fā)現(xiàn)，反應(yīng)體系溫度降低導(dǎo)致反應(yīng)停止。參考文獻(xiàn)1. 陸家明.新醫(yī)學(xué).1984；15（6）2.