富血鐵的制備及含量測定干貨分享

1、富血鐵的制備及含量測定摘要富血鐵是一種治療缺鐵性貧血等疾病的安全而有效鐵制劑，實驗采用順丁烯二酸酐在作硫脲催化劑，加熱水解得到中間體反丁烯二酸（又稱富馬酸）；以反丁烯二酸為原料，在適當?shù)?ph 條件下與 feso4反應得富馬酸亞鐵。利用氧化還原滴定原理，用硫酸鈰銨標準溶液滴定富馬酸亞鐵，通過消耗標準溶液的物質(zhì)的量計算富馬酸亞鐵產(chǎn)品的純度。缺鐵性貧血是一發(fā)病率較高的疾病，其治療藥物鐵劑在國內(nèi)品種和制劑較少1?？诜囊后w劑型有構(gòu)棟酸鐵按溶液2，硫酸亞鐵糖漿或合劑。但前者為三價鐵制劑，口服吸收差，療效不理想。后者含鐵量低（約為20%）。胃腸道反應多，制劑穩(wěn)定性差。目前治療缺鐵性貧血理想的藥物為富馬酸

2、亞鐵。關(guān)鍵詞富血鐵 順丁烯二酸酐 反丁烯二酸 硫酸鈰銨 氧化還原滴定引言本實驗采用順丁烯二酸酐在作硫脲催化劑，加熱水解得到中間體反丁烯二酸（又稱富馬酸）。本實驗以反丁烯二酸為原料，在適當?shù)膒h 條件下與feso4反應得富馬酸亞鐵。利用氧化還原滴定原理，用硫酸鈰銨標準溶液滴定富馬酸亞鐵，通過消耗標準溶液的物質(zhì)的量計算富馬酸亞鐵產(chǎn)品的純度。通過對實驗結(jié)果的表征及討論，認為該種方法制備富血鐵能獲得較高的產(chǎn)率及純度，可在工業(yè)上使用。實驗內(nèi)容 1、實驗原理富血鐵，化學名稱：( e ) -丁烯二酸亞價鐵，分子式為c4h2o4fe，分子量為169.90，商品名富血鐵，含鐵量高( 大概33 %)，較難被氧化為

3、三價鐵，在貧血的安全有效的鐵制劑。本實驗分為兩步，第一步先合成中間體反丁烯二酸。第二步用中間體反丁烯二酸與硫酸亞鐵反應得到富血鐵。2、實驗儀器與實驗試劑2.1 主要實驗儀器數(shù)顯攪拌恒溫電熱套（1臺）、錐形瓶（100 、250ml ）、量筒、塑料洗瓶、玻璃棒、電爐、球形冷凝管、燒杯、表面皿、片布氏漏斗和抽濾瓶、鐵架臺、酸式滴定管、滴定管夾、電子天平等。2.1 實驗試劑順丁烯二酸酐 ( ar)、硫酸鈰銨標準溶液（0.0552mol/l）、6 mol/l hcl、硫脲 ( ar) 、無水碳酸鈉(ar) 、稱量紙、固體硫酸亞鐵、3mol/l h2so4溶液、 0.1 mol/l bacl2、鄰二氮菲-

4、亞鐵指示劑 、精密ph 試紙等。3、 實驗步驟3.1反丁烯二酸的制備取 2. 5 g 順丁烯二酸酐，放入 100 m l 燒杯中，加入20 ml水，溫熱溶解完全，然后加入0.1g硫脲作催化劑，將此溶液在攪拌下加熱，煮沸約4min。當有較多固體析出時立即冷卻，結(jié)晶、抽濾、洗滌、水浴干燥后稱重，記錄產(chǎn)量；產(chǎn)品用作一下實驗。3.2 富馬酸亞鐵的制備將自制的全部反丁烯二酸置于 100 m l 燒杯中，加水 20 m l , 在熱沸攪 拌下，加入飽和na2co3 溶液( 自配) 10 m l ，使溶液 ph 為 6. 5 6. 7 。將上述溶液轉(zhuǎn)移至 100 ml 錐形瓶中，溶液總體積不要超過 40 m

5、 l 。安裝好回流裝置。用電熱套加熱攪拌，至沸。然后緩慢加入feso4溶液30 m l (約需8至10 min 。feso4溶液配制方法：按反丁烯二酸與 feso4·7h2o質(zhì)量比為 12. 6 ，稱取 feso4·7h2o 固體，溶于30 m l新煮沸過的冷水中)。維持反應溫度100 ，充分攪拌1. 5 h 。冷卻、抽濾( 墊雙層濾紙)，用水洗滌沉淀( 5 至 6 次) 至基本無so42-。水浴上干燥，得棕紅( 或棕) 色粉末，記錄產(chǎn)量。產(chǎn)品用于下一步分析使用。3.3 產(chǎn)品純度的測定用減量法準確稱取富血0. 15 g 0. 16 g( 精確至 0. 0001g)。加新煮沸

6、過的3 mol/l h2so4 溶液 15m l，邊溫熱邊搖動。待樣品溶解完全后，立即用流水冷卻(可能會出現(xiàn)晶體)。加新煮沸過的冷水 50 ml 與 6 滴鄰二氮菲-亞鐵指示劑。立即用標準硫酸鈰銨溶液滴定，記錄消耗硫酸鈰銨溶液的體積。平行測定三次。計算每次樣品中富血鐵的百分含量和平均百分含量。( 注：已知空白實驗消耗硫酸鈰()銨標準溶液體積為 0. 02 m l)結(jié)果與討論 1 實驗相關(guān)數(shù)據(jù)記錄及處理（1）本次實驗稱取順丁烯二酸酐2.5g，經(jīng)水解后制得反丁烯二酸2.1g。反丁烯二酸理論產(chǎn)率為2.96g。則反丁烯二酸產(chǎn)率 .（2）本實驗富血鐵的理論產(chǎn)率為：3.07g，實際制得2.24g，則富血鐵

7、的產(chǎn)率.（3）滴定消耗硫酸鈰銨溶液體積及產(chǎn)品純度分析（v硫酸鈰銨已扣除空白試驗消耗的0.02ml）m產(chǎn)品/gv硫酸鈰銨/ml產(chǎn)品純度平均百分含量相對標準偏差0.154815.9099.54%99.30%0.021%0.154915.9399.17%0.153916.099.20%（注：因?qū)嶒炇故褂玫乃崾降味ü懿槐阌趯嶒灢僮魇褂玫绕渌?，滴定時僅滴定兩組實驗）（4）實驗制得產(chǎn)品為紅棕色的細微顆粒，無味；微溶于水。2 對本次實驗結(jié)果的討論（1）本次實驗反丁烯二酸的產(chǎn)率為70.95%；富血鐵產(chǎn)率。兩次產(chǎn)率都不是太高。分析可能得原因有如下：i進行順丁烯二酸酐的水解時反應時間不夠，影響了反丁烯二酸的產(chǎn)率，另外，在過濾操作中由少量的產(chǎn)品附在濾紙上，沒有刮干凈。ii滴加飽和碳酸鈉溶液時，由于滴定不準確，導致偏堿一點，影響了富血鐵產(chǎn)率。iii實驗不可抗因素：在加熱回流階段，由于實驗室電源開關(guān)斷開，沒有及時發(fā)現(xiàn)，反應體系溫度降低導致反應停止。參考文獻1. 陸家明.新醫(yī)學.1984；15（6）2.