有機(jī)酸摩爾質(zhì)量的測定稻谷書屋

1、第三屆化學(xué)分析實(shí)驗(yàn)技能比賽有機(jī)酸摩爾質(zhì)量的測定參賽成員：呂珍潔 胡夢(mèng)云 趙忠臣參賽班級(jí)：化學(xué)系2010級(jí)c班有機(jī)酸摩爾質(zhì)量的測定一、 實(shí)驗(yàn)?zāi)康氖煜の镔|(zhì)的稱量、溶液的配制和滴定分析的基本操作。學(xué)會(huì)標(biāo)準(zhǔn)溶液配制的直接法和間接標(biāo)定法。學(xué)習(xí)并掌握有機(jī)酸摩爾質(zhì)量的測定原理和方法。二、 實(shí)驗(yàn)原理大多數(shù)有機(jī)酸是固體酸，如草酸（pka1=1.23, pka2=4.19）,酒石酸（pka1=2.85，pka2=4.34），檸檬酸（pka1=3.15， pka2=4.77， pka3=6.39）等，它們?cè)谒卸加幸欢ㄈ芙庑?。若濃度達(dá)0.1mol·l-1左右，且cka10-8,則可用naoh標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定。

2、因滴定突躍在弱堿性范圍內(nèi)，常選用酚酞作指示劑，滴定至終點(diǎn)溶液呈微紅色，根據(jù)naoh標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度和滴定時(shí)所消耗的體積及稱取的純有機(jī)酸的質(zhì)量，可計(jì)算該有機(jī)酸的摩爾質(zhì)量。當(dāng)有機(jī)酸為多元酸時(shí)，應(yīng)根據(jù)每一級(jí)酸能否被準(zhǔn)確滴定的判別式（）及相鄰兩級(jí)酸之間能否分級(jí)滴定的判別式（）來判別多元酸與naoh之間反應(yīng)的計(jì)量關(guān)系，據(jù)此計(jì)算出有機(jī)酸的摩爾質(zhì)量。查文獻(xiàn)資料知，檸檬酸（c6h8o7·h2o）是三元弱酸（ka1=7.4×10-4，ka2=1.7×10-5,ka3=4.0×10-7）,其三個(gè)不同級(jí)酸都能被準(zhǔn)確滴定，但不能被分別滴定。檸檬酸溶液與naoh溶液的化學(xué)反應(yīng)方程式

3、為：可推算出檸檬酸摩爾質(zhì)量的計(jì)算式：本實(shí)驗(yàn)中，因?yàn)閚aoh不是基準(zhǔn)物質(zhì)，所以不能用直接法配制naoh標(biāo)準(zhǔn)溶液，因此采用間接標(biāo)定法配制naoh標(biāo)準(zhǔn)溶液。在此先粗配約0.1mol·l-1的naoh溶液300ml,再選用鄰苯二甲酸氫鉀縮寫為khp，mr(khc8h4o4)=204.22g·mol-1作為基準(zhǔn)試劑來標(biāo)定naoh溶液的濃度，鄰苯二甲酸氫鉀純度高、穩(wěn)定、不吸水，而且具有較大的摩爾質(zhì)量。標(biāo)定時(shí)可用酚酞作指示劑。naoh溶液濃度的計(jì)算式為：三、 主要試劑及儀器naoh固體（a.r.）；鄰苯二甲酸氫鉀基準(zhǔn)試劑：在100125下干燥備用；有機(jī)檸檬酸（c6h8o7·h2

4、o, mr=210.14g·mol-1）(a.r.)；酚酞指示劑；常量滴定用儀器：25.00ml堿式滴定管、25.00ml移液管、100.00ml容量瓶、250ml錐形瓶、500ml試劑瓶、稱量紙和濾紙等。四、 實(shí)驗(yàn)步驟1、naoh溶液的配制用臺(tái)秤稱取naoh固體1.2g于干燥潔凈燒杯中，用量筒量取300ml蒸餾水溶解并混勻，然后轉(zhuǎn)移至500ml干燥潔凈試劑瓶中，貼上標(biāo)簽，備用。2、naoh溶液濃度的標(biāo)定 用直接法在電子天平上準(zhǔn)確稱取khc8h4o4基準(zhǔn)物質(zhì)( )g于干燥潔凈燒杯中，加4050ml蒸餾水溶解，定量轉(zhuǎn)移至100.00ml容量瓶中，再加蒸餾水稀釋至刻度線定容，搖勻，貼上標(biāo)

5、簽，備用。 用25.00ml移液管準(zhǔn)確移取25.00ml khc8h4o4溶液于250ml錐形瓶中，加入23滴酚酞試劑，用待標(biāo)定naoh溶液滴定，滴定至錐形瓶內(nèi)溶液由無色變成淺紅色，且在30s內(nèi)不退色。讀取并記錄消耗的naoh溶液的體積。如此平行標(biāo)定三份，求取平均值。4、檸檬酸摩爾質(zhì)量的測定 用直接法在電子天平上準(zhǔn)確稱取檸檬酸固體( )g于干燥潔凈燒杯中，加入4050ml蒸餾水溶解，定量轉(zhuǎn)移至100.00ml容量瓶中，再加蒸餾水稀釋至刻度線定容，搖勻，貼上標(biāo)簽，備用。用25.00ml移液管準(zhǔn)確移取25.00ml檸檬酸溶液于250ml錐形瓶中，加入23滴酚酞試劑，用naoh標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，滴定至錐

6、形瓶內(nèi)溶液由無色變成淺紅色，且在30s內(nèi)不退色。讀取并記錄消耗的naoh標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積。如此平行標(biāo)定三份，求取平均值。計(jì)算檸檬酸的摩爾質(zhì)量。五、實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)的記錄與處理表 naoh溶液濃度的標(biāo)定編號(hào)123vnaoh始/mlvnaoh末/mlvnaoh耗/mlnaoh消耗的平均體積/ml/gcnaoh /mol·l-1naoh溶液的平均濃度/mol·l-1相對(duì)偏差/%相對(duì)平均偏差/%表 檸檬酸摩爾質(zhì)量的測定編號(hào)123vnaoh始/mlvnaoh末/mlvnaoh耗/mlnaoh消耗的平均體積/ml/gcnaoh標(biāo)準(zhǔn)溶液 /mol·l-1 /g·mol-1的均值

7、/g·mol-1相對(duì)偏差/%相對(duì)平均偏差/%真實(shí)值/g·mol-1210.14相對(duì)誤差/%六、思考與討論1、na2c2o4能否作為酸堿滴定的基準(zhǔn)物質(zhì)？為什么？答：不能。在酸堿滴定中，作為標(biāo)定酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的基準(zhǔn)物質(zhì)的弱酸鹽，必須滿足一定的水解程度，也就是說，它的電離平衡常數(shù)數(shù)量級(jí)不超過10-6，而草酸的第一級(jí)電離平衡常數(shù)為5.9×10-2，不滿足條件，所以不能用草酸鈉作為酸堿滴定的基準(zhǔn)物質(zhì)。但草酸鈉可以作為氧化還原滴定中標(biāo)定高錳酸鉀的基準(zhǔn)物質(zhì)。2、如果naoh標(biāo)準(zhǔn)溶液在保存過程中吸收了空氣中的co2,用此標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定同一種鹽酸溶液時(shí)，分別選用甲基橙和酚酞作指示劑有何區(qū)

8、別？為什么？答：naoh與co2反應(yīng)生成na2co3，所以naoh標(biāo)準(zhǔn)溶液部分變質(zhì)。甲基橙變色范圍為ph3.14.4,酚酞變色范圍為ph8.210.0,所以用部分變質(zhì)的naoh標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定同一種鹽酸溶液，選用甲基橙作指示劑，可將naoh和na2co3滴定完全，而若選用酚酞作指示劑，只能滴定出naoh的量，不能滴定出na2co3的量。七、注意事項(xiàng)1.稱取固體物質(zhì)時(shí)，應(yīng)輕而緩的抖動(dòng)藥匙，切記不可造成試樣拋灑在稱量紙之外的地方，并且藥匙中多出的試劑不能倒回原試劑瓶中；讀數(shù)時(shí)應(yīng)待電子天平示數(shù)穩(wěn)定后再讀數(shù)。2.溶解固體物質(zhì)中，定量轉(zhuǎn)移至容量瓶時(shí)，應(yīng)注意“棒不離杯”，防止液體飛濺;用蒸餾水沖洗燒杯和玻璃棒多次，并將洗液一并轉(zhuǎn)入容量瓶中。3.潤洗移液管和滴定管時(shí)，應(yīng)從原試液瓶或容量瓶中直接取用；潤洗移液管