中級工操作程序(兼容)

1、中級化學分析工應會考核 0.01molL-1EDTA溶液的溶液的標定操作程序標定操作程序 準備工作準備工作清洗以下儀器：清洗以下儀器：1.滴定管（先試漏）；滴定管（先試漏）； 2.容量瓶（先試漏）；容量瓶（先試漏）；3.移液管；移液管；4.小燒杯；小燒杯；5.膠頭滴管；膠頭滴管；6.錐形瓶（錐形瓶（1只只,并寫上姓名）；并寫上姓名）；7.樣品杯、蓋（樣品杯、蓋（2套，編號分別為：套，編號分別為：A、B號，號，并寫上姓名，杯、蓋配套）；并寫上姓名，杯、蓋配套）；8.量筒（大（量筒（大（25或或50ml）、小）、小10 ml各一個；各一個； 9.玻璃棒；玻璃棒；1. Zn2+標準溶液的配制：標準溶

2、液的配制： 用分析天平準確稱取烘干的基準ZnO 0.160.24克，稱取二份，分別傾倒在干凈的樣品杯 （ A、B），蓋上玻璃蓋。 （注意杯、蓋配套）；在二份基準ZnO樣品中（ A、B），分別加入2ml 1：1鹽酸（用干凈的小量筒量取，用后立即將小量筒清洗干凈），待樣品溶解后（若基準物不溶解，可適當加熱使其溶解，再冷卻至室溫），加25ml蒸餾水（用大量筒量?。籅樣蓋上玻璃蓋。將已溶解的Zn2+溶液A，通過玻璃棒轉(zhuǎn)入干凈的250ml的容量瓶（沖洗樣品杯、蓋、玻璃棒，洗殘液一并轉(zhuǎn)入容量瓶，洗、轉(zhuǎn)3次），用洗瓶繼續(xù)加蒸餾水（先加總體積的約三分之二） ， 初混 （搖勻）；繼續(xù)加蒸餾水至離刻度23cm，

3、改用干凈的膠頭滴管滴加，直至刻直至刻度度（正式考核時，必須交給監(jiān)考老師檢查）；蓋上容量瓶蓋，按緊，上下倒轉(zhuǎn)20次，搖勻。（該溶液就是Zn2+標準溶液）2EDTA溶液的標定溶液的標定取干凈的25ml移液管，用濾紙將其管尖擦吸干，用以上Zn2+標準溶液潤洗三遍（潤洗時，取適量Zn2+標準溶液倒在小燒杯中，再操作），再直接從以上容量瓶吸入Zn2+標準溶，吸至刻度以上 ， 調(diào)節(jié)液面至刻度 ，將所吸溶液移入干凈的錐形瓶（放完再停15秒），移二份（即A1、A2號）；分別加入20ml蒸餾水水（用干凈的大量筒量?。环謩e滴加 1：1氨氨水至剛好出現(xiàn)白色渾濁（氫氧化鋅沉淀），此時，PH=8；（注意：操作時，邊滴

4、邊搖，不可加過量）分別加入10ml NH3-NH4Cl緩沖溶液（用干凈的小量筒量?。藭r，PH=10；沉淀消失，溶液變澄清； 分別加入5滴鉻黑T T指示劑，搖勻；（溶液呈酒紅色） 酒紅色滴定前的顏色取干凈的50 ml滴定管，用待標定的EDTA溶液（試劑瓶中的溶液）潤洗三遍， 裝入待標定的EDTA溶液 ， 趕盡氣泡 ， 調(diào)節(jié)液面至0.00ml （及時讀數(shù)、記錄；記錄在A1的初讀數(shù)） ， 將EDTA溶液滴入A1號中，直至溶液剛好由酒紅色變?yōu)榧兯{色，即為終點，1分鐘后記錄終點讀數(shù)終點讀數(shù)（及時讀數(shù)、記錄，記錄在A1的終點讀數(shù)；正式考核時，必須交給監(jiān)考老師檢查核對）； 終點顏色純藍色純藍色 將滴定管中的EDTA溶液補加至“0” 刻度以上，再調(diào)節(jié)液面至0.00ml （及時讀數(shù)、記錄；記錄在A2的初讀數(shù)），將EDTA溶液滴入A2號中，直至溶液剛好由酒紅色變?yōu)榧兯{色，即為終點，1分鐘后記錄終點讀數(shù)終點讀數(shù)（及時讀數(shù)、記錄，記錄在A2的終點讀數(shù)；正式考核時，必須交給監(jiān)考老師檢查核對）；將容量瓶、移液管、小燒杯、錐形瓶（2只）、玻璃棒再次清洗干凈；將已溶解的Zn2+ B樣溶液，按照A樣，進行同樣的處理、標定，讀數(shù)并記錄B1、B2的初讀數(shù)和終點讀數(shù)；將所