最新水泥行業(yè)樣品采集規(guī)范

1、樣品的采集、制備與保管第一節(jié) 樣品的代表性一、樣品必須具有代表性在分析工作中，常需要從大量物料或大面積的礦山上采取實(shí)驗(yàn)室樣品。所謂實(shí)驗(yàn)室樣品是按科學(xué)方法選取的少量能代表全部物料或某一礦山地段的平均成分的樣品。由實(shí)驗(yàn)室樣品制得的樣品叫試樣。用以進(jìn)行分析檢驗(yàn)所稱取的一定量試樣稱為試料。供分析所用的試料一般取量很小，只有幾克或零點(diǎn)幾克，這樣少的試料所得的分析結(jié)果要求能代表整批物料的平均成分，實(shí)驗(yàn)室樣品的組成必須具有高度的代表性，否則，即使分析結(jié)果極為準(zhǔn)確也毫無意義。更有害的是，如果以此數(shù)據(jù)指導(dǎo)生產(chǎn)，會造成嚴(yán)重的后果。所以，分析前正確地采取實(shí)驗(yàn)室樣品極為重要。二、我們所遇到的物料是各種各樣的，但從形態(tài)

2、看，不外是氣體、液體和固體三類。對于不同形態(tài)和不同物料，實(shí)驗(yàn)室樣品的采取方法各不相同。這里僅重點(diǎn)對固體物料，如礦山原料，水泥工業(yè)生產(chǎn)中的半成品或成品等實(shí)驗(yàn)室樣品的采取加以討論。三、保證樣品代表性的措施保證樣品的代表性，也就是要保證取樣和制樣的工作質(zhì)量。取樣和制樣都是細(xì)致而又繁瑣的工作，每一個(gè)環(huán)節(jié)都會對樣品的代表性產(chǎn)生影響。為了保證樣品的代表性，必須做到以下兩點(diǎn)。（1）樣品的采集和制備人員必須要有高度的責(zé)任心和熟練的操作技能。工作中要認(rèn)真負(fù)責(zé)，不怕苦，不怕累，不怕麻煩。還要注意在取樣時(shí)，不能帶有任何的傾向性，保證樣品抽取的隨機(jī)性。制樣時(shí)應(yīng)嚴(yán)格按照制樣程序進(jìn)行，不能隨意減化制樣程序，以防止任何人為

3、因素造成的樣品失真現(xiàn)象的發(fā)生。（2）要采用科學(xué)合理的取樣方法。要使采集到的樣品具有代表性，就需要采用科學(xué)的取樣方法。采樣前應(yīng)先設(shè)計(jì)好采樣方案，然后按照制定的方案進(jìn)行采樣。從取樣方法上講，采集到的樣品是否有代表性，在很大程度上取決于兩個(gè)方面，即取樣點(diǎn)的布置和采樣點(diǎn)的數(shù)量。從直觀上講，可以這樣說，對不均勻物料進(jìn)行取樣時(shí)，不能只從一個(gè)部位取，而應(yīng)當(dāng)從不同的部位分別采取，而各個(gè)部位應(yīng)設(shè)計(jì)盡量合理，將分別采取的樣品合并成一個(gè)樣品。采樣點(diǎn)不能太少，一般來說，采樣點(diǎn)越多，則樣品的代表性就越好。但在實(shí)際工作中，由于受到諸多因素的影響與制約，不可能也不必要無限多地增加采樣點(diǎn)的個(gè)數(shù)，可參照有關(guān)的資料，針對不同的物

4、料的性質(zhì)和不同的檢驗(yàn)要求，確定出符合生產(chǎn)需要的采樣點(diǎn)個(gè)數(shù)就可以了。第二節(jié) 樣品的采集一、取樣的作用水泥企業(yè)質(zhì)量管理規(guī)程中指出，水泥廠化驗(yàn)室的職責(zé)之一就是做好原燃材料、半成品和成品質(zhì)量檢驗(yàn)工作，掌握質(zhì)量動(dòng)態(tài)，及時(shí)提供準(zhǔn)確可靠的檢驗(yàn)數(shù)據(jù)。因此水泥廠化驗(yàn)室日常的主要工作，也是化驗(yàn)室實(shí)施質(zhì)量管理的基礎(chǔ)，就是經(jīng)常測定大量原燃材料、半成品和成品的平均化學(xué)組成及其物理特征。水泥廠化驗(yàn)室物理化學(xué)試驗(yàn)的具體對象常常是大宗物料，而實(shí)際用于物理化學(xué)試驗(yàn)的物料只能是其中的很小的一部分，例如，一個(gè)編號幾百噸至上千噸的水泥，只能用其中的6kg的樣品來做試驗(yàn)，這就要求這很小的一部分樣品必須具有能夠代表大量物料，即和大宗物料

5、極為相近的化學(xué)組成和物理特性，否則，即使物理化學(xué)試驗(yàn)十分精密、準(zhǔn)確，其結(jié)果因不能代表原始的大宗物料的特性而失去意義，甚至可能把生產(chǎn)引入歧途，生產(chǎn)出來的水泥可能是不合格品或廢品。所以正確采集試驗(yàn)樣品是物理化學(xué)試驗(yàn)工作的重要環(huán)節(jié)，是保證物理化學(xué)試驗(yàn)結(jié)果能用于指導(dǎo)水泥生產(chǎn)和保證產(chǎn)品質(zhì)量的條件和基礎(chǔ)，因此必須分別對不同情況，嚴(yán)格按照一定的規(guī)程正確取樣。水泥原料礦地質(zhì)勘探工作是由專業(yè)地質(zhì)勘探隊(duì)承擔(dān)的，地質(zhì)勘探工作中物理化學(xué)試驗(yàn)的樣品采集工作都是由地質(zhì)工作者按照有關(guān)的規(guī)范取樣后送實(shí)驗(yàn)室的，水泥廠化驗(yàn)室則須承擔(dān)水泥原料、半成品及成品、熟料、燃料、混合材料的采集工作任務(wù)。通常把用于物理化學(xué)性能實(shí)驗(yàn)的很小的一部

6、分原燃材料、生料、熟料、水泥分別稱為平均試樣，簡稱為樣品。二、取樣方法（一）礦山的取樣很多地方水泥廠、沒有自己的礦山，或者所用的礦山?jīng)]有經(jīng)過地質(zhì)部門的勘查而沒有礦山地質(zhì)資料，這樣礦山取樣就更顯得重要。礦山取樣不僅要考慮有代表性，還要有一定的“超前意識”，這樣的取樣化學(xué)分析數(shù)據(jù)才能對水泥生產(chǎn)具有指導(dǎo)意義。1、石灰石原料礦山的取樣（1）揀塊法一般在采礦場及貯礦堆上，按一定規(guī)格畫出方格網(wǎng)，在網(wǎng)的交點(diǎn)或中心揀取重為0.52kg的礦石混合一起成為一個(gè)樣品。這種方法的優(yōu)點(diǎn)是簡單，工作效率高，但要防止人為對樣品的系統(tǒng)貧化或富化；因?yàn)樵谫A礦堆上取樣，有時(shí)會因運(yùn)輸部門大意提前將剛?cè)拥牡V堆上的礦石運(yùn)回工廠使用，

7、造成不應(yīng)該發(fā)生的“先使用，后分析”的現(xiàn)象，因此要加強(qiáng)化驗(yàn)室與供應(yīng)部門的聯(lián)系。（2）沿礦山開采面分格取樣法在礦體露出面上，按一定規(guī)格的方格網(wǎng)或菱型網(wǎng)，在其交點(diǎn)處采集0.5kg左右的礦山樣品，所取各塊礦石盡量大小一致，然后混合成一個(gè)樣品（一般1015塊組成）。這種方法一般在采礦場及掘進(jìn)工作面上應(yīng)用，也可以根據(jù)礦山開采計(jì)劃，進(jìn)行分段取樣，使用樣品在水泥生產(chǎn)中起到不同的作用。此法的優(yōu)點(diǎn)是簡單迅速，不影響采礦工作的進(jìn)行，取樣的工作量小。（3）鉆孔法利用鑿巖機(jī)在鑿巖時(shí)從炮眼中收集的巖粉作為樣品。這種取樣方法的關(guān)鍵在于收集的巖粉要完整。其優(yōu)點(diǎn)是既經(jīng)濟(jì)又迅速，取樣機(jī)械化，炮眼規(guī)格固定，所取樣品代表性強(qiáng)，但是所

8、取樣品是一個(gè)不同深度的綜合樣品，不能按不同礦層分別制備樣品。（4）刻槽法此方法是礦體露出面上刻一溝槽，將刻下的礦石作為樣品，刻槽的方向應(yīng)垂直于礦層的走向，刻槽斷面應(yīng)保持不變，此方法取樣精確，但工作量大。2、粘土原料礦山取樣粘土原料一般是經(jīng)過原生礦物風(fēng)化后二次搬運(yùn)堆積而成，其化學(xué)成分變化較大，取樣密度要加大，粘土原料礦山的取樣方法有：（1）探井法在粘土礦山上按一定的距離布置探測點(diǎn)，在探測點(diǎn)上開挖探井直至基巖，在探 的測壁上按刻槽法取樣。（2）鉆孔法用專門的螺旋取樣器，按一定網(wǎng)距鉆孔，收集留在螺旋中的粘土作為樣品，這種方法代表性好，簡單易行。（二）外購原料的取樣對外購原料的取樣，一般在堆場上或運(yùn)輸

9、工具中，或在運(yùn)輸過程中取樣。1、堆場上（料堆）的取樣根據(jù)物料堆的不同形狀，將取樣點(diǎn)均勻地分布在物料堆的頂、腰、底的部位上，底部應(yīng)距地面0.5m。取樣時(shí)，先除去表層0.1m物料，沿和物料堆垂直方向挖深度0.3m的坑，在坑底部取相同份量的樣品。然后混合而成樣品。（如圖所示）2、在運(yùn)輸工具中取樣根據(jù)一個(gè)批量所用運(yùn)輸工具的數(shù)量，均勻分配每個(gè)運(yùn)輸工具的取樣點(diǎn)數(shù)量，然后在運(yùn)輸工具的對角線上均勻布置取樣點(diǎn)，在每個(gè)取樣點(diǎn)挖坑至0.4m以下采取相同量的物料。3、在運(yùn)輸工具中取樣由皮帶輸送機(jī)等運(yùn)送原料時(shí)，原料成為物料流，這時(shí)取樣，一定要注意把輸送設(shè)備上整個(gè)截面的所有物料（在一段時(shí)間內(nèi)）都取下來作為樣品，每次取的樣

10、品數(shù)量應(yīng)相同，每批取樣次數(shù)要均勻分布在運(yùn)輸?shù)娜^程。運(yùn)輸開始至結(jié)束取樣次數(shù)不得少于5次。4、自小包中取樣許多物料包裝成桶、袋等小包裝。自袋（桶）內(nèi)采取細(xì)粒狀物料樣品時(shí)，先從一批包裝中選取一定的包（桶）數(shù)從中取樣，再將取樣鉆由袋（桶）口一角沿對角線方向插入袋（桶）內(nèi)1/33/4，旋轉(zhuǎn)180度后抽出，刮出鉆槽中物料混合后作為實(shí)驗(yàn)室樣品。（三）煤炭的取樣對煤炭的取樣，不僅取樣點(diǎn)要均勻分布，取樣的數(shù)量與煤炭最大粒度有關(guān)，根據(jù)有關(guān)規(guī)定，煤炭取樣最低質(zhì)量與煤炭最大粒度如下規(guī)定：煤炭最大粒度（mm）煤樣最低質(zhì)量(kg)煤炭最大粒度（mm）煤樣最低質(zhì)量(kg)原煤400<66<100250<

11、33<50100<22<2560<11<13150.20.15（作為工業(yè)分析及元素分析樣）0.30.1（四）水泥生產(chǎn)過程中的取樣水泥生產(chǎn)過程中采取平均試樣時(shí)，許多工序上都應(yīng)采用自動(dòng)連續(xù)取樣設(shè)備來代替人工定時(shí)取樣，因?yàn)槲锪铣３Ｊ沁B續(xù)運(yùn)送的，當(dāng)物料成分不均勻時(shí)，每隔一定的時(shí)間取樣來作為平均試樣，并不一定可靠。為了采取在一定時(shí)間內(nèi)的平均試樣，最合理的是連續(xù)不斷地取樣，這種取樣不管是顆粒狀還是粉狀，均可在生產(chǎn)工藝運(yùn)輸過程中實(shí)現(xiàn)連續(xù)取樣。當(dāng)需要取瞬時(shí)樣品時(shí)，取樣動(dòng)作要迅速，取樣數(shù)量要保證。1、出磨生料和出磨水泥平均樣品的采取生料和水泥都是粉狀物料，又是連續(xù)生產(chǎn)、連續(xù)運(yùn)送的，

12、因此一般都采取一定時(shí)間間隔的平均試樣（如每天、每班、每時(shí)等）?？刹捎萌斯ざ〞r(shí)取樣和自動(dòng)連續(xù)取樣兩種方法。A、人工定時(shí)取樣人工定時(shí)取樣可根據(jù)具體情況，規(guī)定在一定的時(shí)間采取，可以30min、1h、2h、4h或8h取樣一次，然后倒在同一個(gè)樣品桶中，混勻后組成這一段時(shí)間的平均試樣。B、自動(dòng)連續(xù)取樣第一種方法是在螺旋輸送機(jī)（絞刀）的外殼上，鉆11.5cm的小圓孔，放入一根用鋼絲做的彈簧，利用螺旋輸送機(jī)的轉(zhuǎn)動(dòng)使彈簧將物料彈出，流入取樣桶內(nèi)。第二種方法是在磨機(jī)的出料口下料斜溜子上，安裝一個(gè)螺旋取樣器，利用磨機(jī)傳動(dòng)軸的轉(zhuǎn)動(dòng)帶動(dòng)螺旋轉(zhuǎn)動(dòng)，使物料連續(xù)流出，收集在取樣桶內(nèi)。2、熟料平均樣品的采取立窯煅燒的熟料，總是

13、不可避免地要帶有黃粉，因此取樣時(shí)必須特別注意。為了避免影響水泥的質(zhì)量，如將熟料中的黃粉篩掉時(shí)，取樣也就采取已篩掉黃粉的熟料作平均樣品。有時(shí)黃粉率較低，不影響水泥的質(zhì)量時(shí)，黃粉與熟料一起入磨，在這種情況下，就要按黃粉所占的比例一起取樣。普通立窯生產(chǎn)都是每隔一定時(shí)間卸料一次，采取平均試樣時(shí)也要每卸料一次取樣一次，然后再將幾次所取的混合在一起，組成某一段時(shí)間的平均試樣。如果熟料是按質(zhì)量好壞（如按塊狀、粒狀）分堆存放時(shí)，應(yīng)在不同料堆上分別取樣化驗(yàn)。3、水泥成品檢驗(yàn)樣品的抽取水泥成品檢驗(yàn)樣品的抽取與制備按照國家標(biāo)準(zhǔn)GB1257390水泥取樣方法進(jìn)行。該標(biāo)準(zhǔn)適用于出廠水泥的取樣。質(zhì)量控制及質(zhì)量監(jiān)督取樣亦應(yīng)

14、參照采用。A、出廠水泥檢驗(yàn)樣品應(yīng)嚴(yán)格按國家標(biāo)準(zhǔn)和水泥企業(yè)質(zhì)量管理規(guī)程所規(guī)定的編號噸位數(shù)據(jù)取樣，超過規(guī)定取樣噸位數(shù)的水泥按不合格品處理。對于質(zhì)量不穩(wěn)定的立窯廠，可減少每編號噸位數(shù)。B、允許在包裝機(jī)口取連續(xù)樣或從成品庫20個(gè)以上部位取等量樣品，重量不少于12kg；若所取樣品安定性不合格，應(yīng)倒掉，必須在成品庫重新取樣。這是因?yàn)椋喝羲悠钒捕ㄐ圆缓细瘢娣旁诨?yàn)室，而化驗(yàn)室的環(huán)境條件（溫濕度）與成品庫有差別，經(jīng)存放一段時(shí)間后，若是冬春季，很可能所取樣品安定性合格了，而成品庫包裝水泥安定性可能還不合格；若是夏季，氣溫高，其結(jié)果則相反。其它指標(biāo)（主要是強(qiáng)度）也可能出現(xiàn)不一。C、對于出磨水泥安定性合格率高

15、的企業(yè)（如旋窯生產(chǎn)等），可采用在包裝機(jī)口取連續(xù)樣的辦法；否則，為減少工作量及確保所取樣品具有代表性，應(yīng)采用在成品庫取樣的辦法，其取樣程序應(yīng)注意；先在成品庫取少量樣品檢驗(yàn)安定性，直至安定性合格后，再取樣12kg做全套物理化學(xué)性能檢驗(yàn)及留封存樣。取小樣檢驗(yàn)頻率，視本廠水泥安定性實(shí)際情況而定。（五）出廠水泥的取樣按國家標(biāo)準(zhǔn)GB12573規(guī)定執(zhí)行.三、影響取樣質(zhì)量的因素1、取樣位置不正確。2、取樣沒有按取樣規(guī)范要求。如難鑿的礦物少取，反之多取，用打眼法取樣，沒有收集所有鉆孔中的巖粉；方格取樣時(shí)，每點(diǎn)取樣量多少不等。3、在取樣過程中有其他雜物混入。第三節(jié) 樣品的制備一、樣品制備的意義為了敘述的方便，將狀

16、態(tài)處于可以用物理或化學(xué)方法直接進(jìn)行物理化學(xué)性能檢測的樣品稱為檢測試樣；將按規(guī)范從礦山、礦堆、半成品和成品的貯倉中或生產(chǎn)線的物料流中采集的具有代表性的平均試樣，即用于制備檢測試樣的樣品稱為母樣。所以，試樣的采集過程就是獲得母樣的過程；而用母樣制備檢測試樣的過程就是樣品制備過程，也可稱為樣品加工或樣品縮制。樣品制備的目的是根據(jù)各種不同樣品、不同檢測項(xiàng)目及不同的測試方法的不同要求，將數(shù)量較大（數(shù)千克至數(shù)十千克）、粒度較大的母樣加工成粒度符合要求的檢測試樣。在加工過程中要充分保證檢測試樣的真實(shí)性：第一，要保證送到物理化學(xué)性能測試人員手中的樣品能真正代表原始的母樣；第二，要保證物理化學(xué)性能測試人員得到的

17、樣品有高度的均勻性，從樣品中稱取10多毫克或數(shù)百毫克用于測試，所得到的物化參數(shù)結(jié)果也能代表檢測樣品及母樣，就是能真正代表被取樣的大宗物料的真實(shí)情況，由此可見，樣品制備是極重要的工作，也是嚴(yán)謹(jǐn)精細(xì)的工作。樣品的制備能否以最經(jīng)濟(jì)最有效的方法來制備具有充分代表性的、能滿足不同物理化學(xué)測試要求的樣品，這就是樣品制備工作的研究目的。二、樣品制備的基本程序試樣制備的流程一般要經(jīng)過破碎、過篩、混勻和縮分四個(gè)階段。根據(jù)樣品的原始質(zhì)量和試驗(yàn)要求，有時(shí)要按上述四個(gè)階段反復(fù)進(jìn)行，直至將母樣加工成最好的檢測試樣。（一）破碎試樣的破碎過程有粗碎、中碎、細(xì)碎和粉碎。根據(jù)檢測項(xiàng)目和母樣的不同，有的不用破碎，如生料、煤粉、水

18、泥等。如用于測定立升重的水泥熟料，要破碎到一定的粒度。有的要使用不同的設(shè)備和方法破碎至不同的粒度。1、粗碎若樣品粒度過大，先用大錘敲碎至其最大顆粒直徑d<50mm，然后用顎式破碎機(jī)將d<50mm的樣品碎至d<4mm。2、中碎用磨盤式破碎機(jī)或輥式破碎機(jī)將粗碎后的樣品破碎至d<0.8mm。3、細(xì)碎用磨盤式破碎機(jī)將中碎樣品破碎至d<0.2mm。4、粉碎由球磨機(jī)或密封式化驗(yàn)用碎樣機(jī)將細(xì)碎后的樣品粉碎至d<0.08mm。（二）過篩試樣加工過程中，樣品的顆粒級配變化很大。為了減少重復(fù)勞動(dòng)，避免浪費(fèi)，在破碎之間先行過篩（預(yù)過篩），對于篩下部分可不必破碎，只破碎篩上顆粒大的

19、樣品。為了保證樣品加工的細(xì)度，在破碎之后要檢查過篩，檢查過篩中若有少量篩余物，不能強(qiáng)制過篩或拋棄，必須繼續(xù)破碎至能自然通過為止。（三）混勻?yàn)榱耸箻悠肪哂写硇?，必須把樣品充分混勻。因?yàn)樵谕粋€(gè)樣品中往往含有幾種密度、硬度等物理性質(zhì)上相關(guān)較懸殊的礦物組分，有的脆性較大易于破碎，有的硬度較大則不易破碎；有的密度大，就容易沉在下面，而密度小的組分就浮在上面。所以在縮分前，如不加以充分的混合均勻，則會由于樣品中各礦物組成顆粒大小及密度不同而使樣品產(chǎn)生分層現(xiàn)象，使縮分的樣品不均勻，也就不會有良好的代表性。混勻樣品的方法有：1、鐵鏟混勻法用鐵鏟將原始樣品從這一堆一鏟一鏟地堆成另一堆，反復(fù)三次以上把樣品混勻

20、。這種方法適合于大批量的樣品混勻。2、環(huán)錐混勻法先將樣品用鏟子堆成一個(gè)規(guī)則的圓錐體，然后用木板或金屬板從上邊在錐體的中心插入，以錐體軸為中心將板轉(zhuǎn)動(dòng)，把圓錐體變成一個(gè)環(huán)形，環(huán)形的直徑要比錐體直徑約大兩倍左右，然后再用鏟子沿環(huán)的外圓或內(nèi)圓再將樣品重新堆成錐體。如此反復(fù)進(jìn)行23次以上，可將樣品混勻。操作時(shí)應(yīng)注意使每一鏟子的樣品都必須準(zhǔn)確地撒在錐體的頂部。這種方法也適用于大批量樣品的混勻。3、機(jī)械混勻法（1）在實(shí)驗(yàn)室中對少量的樣品可用混樣器混勻，即將樣品反復(fù)倒入混樣器中，達(dá)到混勻樣品的目的。（2）實(shí)驗(yàn)室的球磨機(jī)在磨細(xì)樣品的過程中，本身就是很好的混勻樣品的過程。（四）縮分制樣過程中的縮分，其目的在于在

21、不改變試樣的平均組成的情況下縮小試樣量，這樣可以大大減少制樣的工作量，提高工作效率，減少制樣時(shí)間。1、縮分的方法（1）四分法將混勻好的樣品堆成圓錐形，然后用鏟子或木板將錐體頂部壓平，使成為圓錐臺、通過圓心分成四等分，去掉任一相對的兩部分，剩下的兩等分樣品再混勻堆成圓錐體，如此重復(fù)進(jìn)行，直至達(dá)到規(guī)定的樣品數(shù)量為止（圖211）。（2）正方形法（挖取法）將混合均勻的樣品平鋪成正方形或長方形的均勻薄層，然后用直尺劃分成若干個(gè)正方形。用小鏟將每一定間隔的小正方形中的樣品全部取出（圖212），然后放在一起再混合均勻。一般在縮減小量的樣品時(shí)，常用此法。（3）用分樣器縮分法分樣器中最簡單的是槽形分樣器，分樣器

22、中有數(shù)個(gè)左右交替的用隔板分開的小槽，小槽個(gè)數(shù)一般不少于10個(gè)，而且必須是偶數(shù)（圖213），在正面的兩側(cè)分別放有承接樣品的樣槽。當(dāng)樣品倒入分樣器中后，樣品即從兩側(cè)流入不同的樣槽內(nèi)，這樣就把樣品均勻地分成兩個(gè)等份的樣品，達(dá)到了縮分樣品的目的。用分樣器縮分時(shí)，樣品的最大粒度就小于小槽寬度的。用分樣器縮分前不需先混勻樣品。2、縮分公式制樣過程中，樣品破碎于何種粒度才能縮分？縮分時(shí)，樣品應(yīng)該保持最少的質(zhì)量是多少，才能使縮分后的樣品保持相同的化學(xué)組成和物理特性？也就是為了使制樣工藝在保證樣品的代表性和保證物理化學(xué)檢測的要求前提下，做到經(jīng)濟(jì)快速，必須確定樣品縮分后能代表送檢樣全樣的樣品最低可靠質(zhì)量。樣品的最

23、小可靠質(zhì)量受樣品的粒度、密度，均勻程度、被測組分的含量、分析的允許差等多種因素的影響，但在制樣過程中，除粒度以外的其他因素都是固定的，故最小可靠質(zhì)量是由樣品顆粒的大小決定的。樣品縮分后的最小可靠質(zhì)量可用下面的經(jīng)驗(yàn)公式確定：QKd2式中Q樣品縮分后最小可靠質(zhì)量，kg； d該樣品中最大顆粒的直徑，mm； K根據(jù)礦石特征確定的經(jīng)驗(yàn)系數(shù)，由實(shí)驗(yàn)求得，一般在0.051之間，樣品越不均勻，K值越大均勻礦石 K0.050.06中等均勻礦石 K0.1不均勻礦石 K0.180.2由公式可知：（1）取樣時(shí)的樣品總質(zhì)量不能低于樣品最大粒徑?jīng)Q定的質(zhì)量。如取石灰石時(shí)，K0.05，d=30mm，則取樣量不能低于45kg。

24、（2）樣品要及時(shí)縮分，可以減少制樣的樣品質(zhì)量。（3）兩種不同粒徑的混合物，如配入無煙煤的白生料，由于均勻性降低，最大粒度值增大，為了保證樣品的代表性，取樣數(shù)量要大幅度增加。3、縮分公式的應(yīng)用縮分公式適用于不均勻物料，也適用于物料的采集，其意義是：縮分（采集）后試料的最小質(zhì)量（kg）應(yīng)大致與試樣中大顆粒的直徑(mm)平方成正比。樣品縮分公式是制樣工作的依據(jù)，根據(jù)縮分公式可以確定操作程序、縮分次數(shù)，求制樣加工到某階段允許的最大顆粒直徑，確定各過篩時(shí)所需樣品的最小質(zhì)量。制樣過程分粗、中、細(xì)碎和粉碎若干階段，在每一個(gè)階段里，是先縮分還是先破碎，這直接關(guān)系到制樣的工作量。例如制樣加工到某一階段時(shí)，其最大

25、顆粒為d，樣品質(zhì)量為Q，令n=Q/Kd2,當(dāng)n<1時(shí)，這種情況一般只會在制樣開始階段才會出現(xiàn)，說明樣品數(shù)量不足，應(yīng)重新取樣；當(dāng)1n2時(shí)，應(yīng)先破碎，后縮分；當(dāng)n>2時(shí)，可先混勻再縮分。三、制備樣品應(yīng)注意事項(xiàng)1、制樣時(shí)，應(yīng)先對所用的工具及設(shè)備如顎板、磨盤、鐵錘及乳缽等用刷子刷凈，不應(yīng)有其他樣品粉末殘留?，旇槔徎蚣?xì)篩用軟毛刷刷凈。如有條件，可用壓縮空氣或電吹風(fēng)機(jī)吹除殘留在制樣過程中所用工具上的礦粉。2、碎樣時(shí)應(yīng)盡量防止樣品小塊或粉末飛散，如果偶然跳出大顆粒，必須揀回來，破碎的粒度一定要小于過篩的篩孔孔徑，過篩時(shí)不能棄去篩余物。3、要避免樣品在制備過程中被沾污，因此要避免機(jī)械、器皿污染，

26、樣品和樣品之間的交叉污染。4、制備好的合格樣品應(yīng)及時(shí)封存保管，要貼上統(tǒng)一的樣品標(biāo)簽，以利識別。標(biāo)簽應(yīng)注明樣品名稱、檢測項(xiàng)目、取樣日期、制樣人等項(xiàng)目。樣品交試驗(yàn)者時(shí)應(yīng)有簽收手續(xù)。四、制備分析試樣的要求供化學(xué)分析用的試樣必須要求顆粒細(xì)而均勻，在制備過程中除嚴(yán)格遵守以上敘述的條例外，還必須做到以下幾點(diǎn)：（1）試樣必須全部通過0.08mm方孔篩，并充分混勻，裝入帶有磨口塞的瓶中。（2）在分析前，試樣需在105110的電熱烘箱中烘干2h左右（石膏、水泥、熟料除外）以去掉附著水分。（3）采用錳鋼磨盤研磨的試樣，必須用磁鐵將其引入的鐵盡量吸掉，以減少玷污，據(jù)報(bào)道用錳鋼磨盤將試樣研磨至100150篩目，可以引

27、入0.1左右的金屬鐵。這種玷污的程度，視樣品的硬度而異。五、制備供測定化學(xué)成分及工業(yè)分析用的煤樣時(shí)要注意事項(xiàng)評價(jià)煤炭質(zhì)量是以煤樣的分析化驗(yàn)結(jié)果為依據(jù)的。采樣、制樣和分析化驗(yàn)是獲得可靠結(jié)果的三個(gè)重要環(huán)節(jié)。任何一環(huán)造成的差錯(cuò)，都將會得到錯(cuò)誤的結(jié)果。對制備供測定化學(xué)成分及工業(yè)分析的煤樣時(shí)應(yīng)達(dá)到下列幾點(diǎn)要求；（1）采樣應(yīng)嚴(yán)格按照前面所述的方法進(jìn)行。（2）將在7080溫度下測定外在水分的煤樣磨碎全部通過篩孔為0.2mm的篩子（即60目）。（3）過篩的試樣應(yīng)放在盤中置于4045烘箱烘干。六、對出廠水泥檢驗(yàn)樣品的制樣、留樣的要求（1）水泥試樣通過0.9mm方孔篩，并混合均勻，注意記錄篩余物。（2）每一取樣單位的水泥試樣，應(yīng)充分拌勻后分成兩等份，一份供本廠做全套物理化學(xué)檢驗(yàn)，一份按規(guī)定要求用雙層食品塑料袋裝好（即兩個(gè)塑料袋套裝），放入密封的留樣桶內(nèi)，密封保存期為3個(gè)月（保管日期從該編號水泥最后出廠之日起計(jì)算），以便需要時(shí)，送水泥質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)機(jī)構(gòu)復(fù)驗(yàn)或仲裁。（3）檢驗(yàn)樣品應(yīng)于試驗(yàn)前8h送入試驗(yàn)室，以保持與試驗(yàn)室相同的溫度。（4）留樣應(yīng)有留樣條，留樣條注明品種、標(biāo)號、編號、包裝日期及留樣人。（5）水泥封存樣的包裝要求為了防止水泥吸潮，風(fēng)化，水泥留樣時(shí)要求用食品塑料薄膜袋裝好，并扎緊袋口，放入留樣鐵桶中密封存放3個(gè)月。食品塑料薄膜袋不同于非食品塑料薄膜袋。非食品塑料薄