核磁共振實(shí)驗(yàn)儀資料(北京大華DH404A0型)

1、DH404A0 型 核磁共振實(shí)驗(yàn)儀核磁共振實(shí)驗(yàn)儀使用說(shuō)明書北京大華無(wú)線電儀器廠北京大華無(wú)線電儀器廠目錄1概述2工作原理3安裝及使用4實(shí)驗(yàn)內(nèi)容5注意事項(xiàng)6成套性7儲(chǔ)存8質(zhì)量保證1 1. .概述概述核磁共振實(shí)驗(yàn)儀是根據(jù)高等院校近代物理實(shí)驗(yàn)教學(xué)而設(shè)計(jì)的一套最適用的演示系統(tǒng)?？勺鲇^察1的吸收信號(hào)；測(cè)定19的核磁距；以及用方法測(cè)量磁場(chǎng)等實(shí)驗(yàn)項(xiàng)目。本系統(tǒng)具有造型美觀，使用簡(jiǎn)單，可靠耐用等特點(diǎn)。由于本儀器采用調(diào)節(jié)電流的方式調(diào)節(jié)磁場(chǎng)，所以磁場(chǎng)強(qiáng)度的調(diào)節(jié)較為方便，同時(shí)，實(shí)現(xiàn)了磁場(chǎng)強(qiáng)度寬范圍可調(diào)。是高等院校近代物理實(shí)驗(yàn)教學(xué)最適用的演示儀器。2.2. 工作原理工作原理對(duì)于質(zhì)子數(shù)和中子數(shù)或其一為奇數(shù)的原子核有核自旋，

2、其核磁矩與核自旋角動(dòng)量 I 成正比，可寫為：=g*N*I(1)具有核自旋的原子核，其核磁矩在恒定的外磁場(chǎng)中，能取各種量子化的方位，若在垂直于恒定磁場(chǎng)的方向，加一交變磁場(chǎng)，在適當(dāng)?shù)臈l件下，能改變磁矩的方位，使磁矩體系選擇的吸收特定頻率的交變磁場(chǎng)能量，呈共振現(xiàn)象。本裝置就是根據(jù)此原理配備的核磁共振實(shí)驗(yàn)系統(tǒng)，由樣品探頭、電磁鐵及磁共振儀等幾部分構(gòu)成，外配頻率計(jì)和示波器即構(gòu)成完整的核磁共振實(shí)驗(yàn)系統(tǒng)，實(shí)驗(yàn)系統(tǒng)接線如圖一所示。2.1 核磁共振儀核磁共振儀通過(guò)樣品探頭一方面提供射頻磁場(chǎng) B1，另一方面通過(guò)電子電路對(duì) B1中的能量變化加以檢測(cè)，以便觀察核磁共振現(xiàn)象。核磁共振儀的方框圖見圖二。圖中邊緣振蕩器產(chǎn)生

3、射頻振蕩，其振蕩頻率由樣品線圈和并聯(lián)電容決定。所謂邊緣振蕩器是指振蕩器被調(diào)諧在臨界工作狀態(tài)，這樣，不僅可以防止核磁共振信號(hào)的飽和。而且當(dāng)樣品有微小的能量吸收時(shí)，可以引起振蕩器的振幅有較大的相對(duì)變化，提高了檢測(cè)核磁共振信號(hào)的靈敏度。在未發(fā)生核磁共振時(shí)，振蕩器產(chǎn)生等幅振蕩，經(jīng)檢波器輸出的是直流信號(hào)， 經(jīng)低頻放大器隔直輸出到示波器 Y 軸， 顯示為一條直線。當(dāng)滿足共振條件發(fā)生核磁共振時(shí)，樣品吸收射頻場(chǎng)的能量，使振蕩器的振蕩幅度變小，因此，射頻信號(hào)的包絡(luò)變成由共振吸收信號(hào)調(diào)制的調(diào)幅波，經(jīng)檢波，放大后，就可以把反映振蕩幅度大小變化的蝶形共振吸收信號(hào)檢測(cè)出來(lái)，可由示波器顯示。直流電源為各部分提供工作電壓。

4、調(diào)制線圈磁場(chǎng)主線圈示波器樣品線圈頻率計(jì)圖二 核磁共振原理使用方框圖2.2 電磁鐵及調(diào)制線圈電磁鐵由恒流源激勵(lì)產(chǎn)生恒磁場(chǎng),其磁場(chǎng)強(qiáng)度可以從0到幾千高斯的范圍內(nèi)連續(xù)可調(diào)，通過(guò)面板上數(shù)字電流表（A）和電壓表（V）顯示磁場(chǎng)線圈中電流的大小和線圈兩端的電壓值，以表征恒磁場(chǎng)的強(qiáng)度。采用恒流源作激勵(lì)，保證了磁場(chǎng)強(qiáng)度的高度穩(wěn)定。S極N極樣品調(diào)制線圈磁場(chǎng)線圈直 流電 源掃 場(chǎng)電 源恒流源邊緣振蕩器檢波器低 頻 放大器高 頻 放大器調(diào)制線圈由掃場(chǎng)電源激勵(lì)產(chǎn)生一個(gè)弱的低頻（50Hz）交變磁場(chǎng)Bm與穩(wěn)恒磁場(chǎng)疊加， 使得樣品1核在交流調(diào)制信號(hào)的一個(gè)周期內(nèi)，只要調(diào)制場(chǎng)的幅度及頻率適當(dāng)就可以在示波器上觀測(cè)到穩(wěn)定的核磁共振吸

5、收信號(hào)。 “掃場(chǎng)電流”表頭指示流過(guò)調(diào)制線圈中的電流的大小。從原理公式0=B0可以看出，每一個(gè)磁場(chǎng)值只能對(duì)應(yīng)一個(gè)射頻頻率發(fā)生共振吸收，而要在十幾兆赫的頻率范圍內(nèi)找到這個(gè)頻率是很困難的，為了便于觀察共振吸收信號(hào)，通常在穩(wěn)恒磁場(chǎng)方向上迭加一個(gè)弱的低頻交變磁場(chǎng) Bm,如圖三所示（上圖為 B0和 Bm迭加后隨時(shí)間變化的情況，下圖為射頻場(chǎng) B1振蕩電壓幅值隨時(shí)間變化的情況，圖中的 B0為某一射頻頻率對(duì)應(yīng)的共振磁場(chǎng)） 。此時(shí)樣品所在處所加的實(shí)際磁場(chǎng)為 B0+Bm，由于調(diào)制磁場(chǎng)的幅值不大，磁場(chǎng)的方向仍保持不變，只是磁場(chǎng)的幅值隨調(diào)制磁場(chǎng)周期性的變化，即：0=（B0+Bm）此時(shí)只要將射頻場(chǎng)的角頻率調(diào)節(jié)到0的變化范

6、圍內(nèi)，同時(shí)調(diào)BB0+BmB/0共振磁場(chǎng)范圍B0tUt圖三制場(chǎng)的峰-峰值大于共振場(chǎng)的范圍，就可能發(fā)生核磁共振，用示波器BBB/0B0B/0B0UtUt圖四 (a)圖四 (b)可觀察到共振吸收信號(hào)，因?yàn)橹挥信c相應(yīng)的共振吸收磁場(chǎng)范圍被（B0+Bm）掃過(guò)的期間才能發(fā)生核磁共振，可觀察到共振吸收信號(hào)，其他時(shí)刻不滿足共振條件，沒(méi)有共振吸收信號(hào)。磁場(chǎng)的變化曲線在一周內(nèi)能觀察到兩個(gè)共振吸收信號(hào)。若在示波器上出現(xiàn)間隔不等的共振吸收信號(hào)，這是因?yàn)閷?duì)應(yīng)射頻磁場(chǎng)頻率發(fā)生共振磁場(chǎng)的 B0的值不等于穩(wěn)恒磁場(chǎng)的值, 其原理如圖四（a）所示。這時(shí)如果改變穩(wěn)恒磁場(chǎng) B0的大小或變化射頻場(chǎng) B1的頻率， 都能使共振吸收信號(hào)的相對(duì)

7、位置發(fā)生變化，出現(xiàn)“相對(duì)走動(dòng)” 的現(xiàn)象。若出現(xiàn)間隔相等的共振吸收信號(hào)時(shí)，如圖四（b）所示，則其相對(duì)位置與調(diào)制磁場(chǎng) Bm的幅值無(wú)關(guān)，并隨 Bm幅值的減小，信號(hào)變低變寬，如圖四（c）所示，此時(shí)即表明 B0與 B0相等。BB/0B0U圖四圖四 （C） 磁 掃 場(chǎng) 場(chǎng)圖一：核磁共振系統(tǒng)接線示意圖磁共振實(shí)驗(yàn)儀掃場(chǎng)電流掃場(chǎng)電流磁場(chǎng)調(diào)相掃場(chǎng)邊振調(diào)節(jié)頻率調(diào)節(jié)磁場(chǎng)掃場(chǎng)軸頻率計(jì)X 軸樣品電源示波器X 軸Y 軸頻 率 計(jì)3.3.安裝及使用安裝及使用3.13.1 前面板各功能簡(jiǎn)介：前面板各功能簡(jiǎn)介：3.1.1磁場(chǎng)： 磁場(chǎng)強(qiáng)度調(diào)節(jié)鈕。本裝置由于采用電磁鐵作為激勵(lì)磁場(chǎng)，所以，調(diào)節(jié)磁場(chǎng)強(qiáng)度只需改變電磁鐵的激勵(lì)電流，即可實(shí)現(xiàn)

8、寬范圍場(chǎng)強(qiáng)的變化。場(chǎng)強(qiáng)的變化只需改變電磁鐵的激勵(lì)電流即可，數(shù)字電流表（A）指示電磁鐵的激勵(lì)電流。該電流由“磁場(chǎng)”接線柱輸出。3.1.2 掃場(chǎng)：調(diào)制磁場(chǎng)調(diào)節(jié)旋鈕。通過(guò)調(diào)節(jié)流過(guò)調(diào)制線圈中電流的大小，調(diào)節(jié)調(diào)制場(chǎng)的幅度，可使共振信號(hào)的寬度在水平方向發(fā)生變化并可以改變尾波的節(jié)數(shù)。通常，此旋鈕順時(shí)針調(diào)到底。前面板上的“掃場(chǎng)電流”指示流過(guò)調(diào)制線圈的電流大小。其輸出由前面板“掃場(chǎng)”接線柱輸出。3.1.3 調(diào)相：通過(guò)調(diào)節(jié)輸入示波器的軸信號(hào)（50Hz）的相位，以調(diào)節(jié)蝶形共振信號(hào)在示波器上的相對(duì)位置。3.1.4.邊振調(diào)節(jié)：用于調(diào)節(jié)邊緣振蕩器的邊緣振蕩狀態(tài)和信號(hào)幅度。3.1.5 頻率調(diào)節(jié)：用于調(diào)節(jié)邊緣振蕩器的振蕩頻率

9、。3.3.2 2使用方法使用方法3.2.1 按圖一連接系統(tǒng)。將樣品探頭小心的插入磁鐵上的探頭座內(nèi)。通過(guò)隨機(jī)配送的樣品專用電纜（短電纜）與磁共振儀“樣品”插座可靠連接。本系統(tǒng)所用示波器應(yīng)具有外觸發(fā)(XY)工作方式功能，數(shù)字頻率計(jì)最高測(cè)量頻率應(yīng)不低于 40MHz。系統(tǒng)各部分連接應(yīng)可靠、牢固。注意：確保磁場(chǎng)和掃場(chǎng)連線正確，以防損壞電磁鐵和系統(tǒng)。3.2.2示波器采用 X-Y(外掃描)工作方式， 其 X 軸靈敏度為 25V/DIV并通過(guò)隨機(jī)配送的電纜連接到磁共振儀“X 軸”輸出插座上,示波器 Y軸靈敏度為 0.20.5V/DIV 并通過(guò)隨機(jī)配送的電纜連接到儀器“Y 軸”輸出插座上。3.2.3 打開電源開

10、關(guān)，此時(shí)儀器電壓表（V） 、電流表（A）有指示。為延長(zhǎng)系統(tǒng)使用壽命，關(guān)機(jī)前， “磁場(chǎng)”和“掃場(chǎng)”旋鈕應(yīng)反時(shí)針旋到底，再關(guān)機(jī)。3.2.4 調(diào)節(jié)“磁場(chǎng)”旋鈕，使電流表（A）指示為A 左右， （此時(shí)的電壓表（V）值僅供參考） 。順時(shí)針調(diào)節(jié)“掃場(chǎng)”旋鈕至最大，此時(shí)掃場(chǎng)電流表指示為 70%左右。 ，此時(shí)在上示波器上可以看到帶有噪聲的掃描線，表示系統(tǒng)已進(jìn)入工作狀態(tài)。若數(shù)字頻率計(jì)有頻率指示，表明邊緣振蕩器已起振。若數(shù)字頻率計(jì)指示為“” ，則調(diào)節(jié) “邊振調(diào)節(jié)”或“頻率調(diào)節(jié)”旋鈕，直到有頻率指示。再通過(guò)調(diào)節(jié)“頻率調(diào)節(jié)” 旋鈕，示波器上即可觀測(cè)到核磁共振信號(hào)。出現(xiàn)共振信號(hào)后, 再細(xì)調(diào)“邊振調(diào)節(jié)” ， “磁場(chǎng)”調(diào)節(jié)

11、鈕，移動(dòng)探頭的位置，使共振信號(hào)達(dá)到最強(qiáng)。在示波器采用外觸發(fā)方式時(shí)，當(dāng)出現(xiàn)共振信號(hào)后,調(diào)節(jié)“調(diào)相”旋鈕，用以調(diào)節(jié)兩個(gè)共振波形在示波器上的相對(duì)位置，以方便觀測(cè)。3.4在儀器調(diào)節(jié)和使用過(guò)程中，可能會(huì)出現(xiàn)低頻干擾，可通過(guò)將裝置各部件外殼相連，接地或調(diào)整儀器布局等方法來(lái)解決。由于產(chǎn)生低頻干擾的原因比較復(fù)雜，消除也較困難，具體采用什么措施好，需要通過(guò)實(shí)驗(yàn)，根據(jù)不同情況，選擇不同的方法。當(dāng)改變樣品或者改變振蕩頻率后，應(yīng)通過(guò)調(diào)“邊振調(diào)節(jié)” ，重調(diào)振蕩器工作狀態(tài)。經(jīng)實(shí)驗(yàn)，本機(jī)1的共振頻率調(diào)在z 附近，磁場(chǎng)電流調(diào)在A 時(shí)實(shí)驗(yàn)效果較好。3.5 本儀器樣品探頭固定座左右和上下位置已調(diào)好并固定, 用戶在使用時(shí), 一般不

12、需調(diào)整。由于儀器在運(yùn)輸或搬動(dòng)時(shí)，可能發(fā)生變動(dòng)，為了觀測(cè)到更好的共振吸收波形，根據(jù)情況，用戶可自行調(diào)整。3.6本儀器隨機(jī)配備水和氟樣品探頭各一個(gè)。4 4實(shí)驗(yàn)內(nèi)容實(shí)驗(yàn)內(nèi)容41 用水做樣品，觀察質(zhì)子（1H）的核磁共振吸收信號(hào)，并測(cè)量磁場(chǎng)強(qiáng)度。本儀器是采用連續(xù)波方式產(chǎn)生 NMR，用自插法檢測(cè) NMR 信號(hào)，實(shí)驗(yàn)時(shí)，首先把水樣品探頭通過(guò)專用電纜（短電纜）接到共振儀“樣品”插座上，并把這個(gè)含有樣品的線圈放到穩(wěn)恒磁場(chǎng)中。線圈放置的位置必需保證使線圈產(chǎn)生的射頻磁場(chǎng)方向與穩(wěn)恒磁場(chǎng)方向垂直，然后接通電源，使射頻振蕩器發(fā)生某個(gè)頻率的振蕩，并連續(xù)不斷的加到樣品線圈上，這時(shí)根據(jù) NMR 條件=B0（為射頻場(chǎng)電磁波的角頻

13、率，B0為穩(wěn)恒磁場(chǎng)的強(qiáng)度，為核的旋磁比） ?？梢酝ㄟ^(guò)固定而逐步改變B0或固定 B0而逐步改變辦法， 使之達(dá)到共振點(diǎn)。 同時(shí)， 讓一小的 50HZ正弦交流電加到磁鐵的調(diào)制線圈上，并同時(shí)分出一路，通過(guò)移相器接到示波器的水平輸入軸，以實(shí)現(xiàn)二者的同步掃描，當(dāng)磁場(chǎng)掃描到共振點(diǎn)時(shí)，可在示波器（X-Y 外出發(fā)掃描工作方式）上觀察到如圖五的兩個(gè)對(duì)稱的蝶型信號(hào)波形，它對(duì)應(yīng)于調(diào)制磁場(chǎng) Bm一周內(nèi)發(fā)生兩次核磁共振，再細(xì)心的把波形調(diào)節(jié)到示波器熒光屏的中心位置上并使兩峰重合，這時(shí)質(zhì)子共振頻率和磁場(chǎng)滿足條件=B0。測(cè)量磁場(chǎng)時(shí)，示波器采用內(nèi)掃描法進(jìn)行觀測(cè)，X 軸為 5 毫秒/度，在示波器上可見到間隔不等的蝶形共振吸收信號(hào)。

14、此時(shí)，微調(diào)“頻率Ut圖五調(diào)節(jié)” 旋鈕， 使此信號(hào)間隔相等， 相鄰兩信號(hào)的時(shí)間間隔應(yīng)為 10 毫秒，其原理如第 2 節(jié)所述。 記錄下此時(shí)的振蕩頻率 FH， 即與待測(cè)磁場(chǎng)相對(duì)應(yīng)的共振頻率， 由于質(zhì)子旋磁比已知(H=2.67522102MHZ/T ),所以只要測(cè)出 FH即可由公式：計(jì)算出被測(cè)磁場(chǎng)強(qiáng)度。式中頻率的單位為 MHz，磁場(chǎng)強(qiáng)度位為高斯。42 用聚四氟乙烯棒做樣品，觀察19F 的核磁共振現(xiàn)象，并測(cè)定其旋磁比F，g 因子和核磁矩形I由于本19F 的核磁共振信號(hào)比較弱，觀察時(shí)要特別細(xì)心，應(yīng)緩慢調(diào)節(jié)磁場(chǎng)或射頻頻率，找到共振吸收信號(hào), 并調(diào)節(jié)到間隔相等, 用 4.1 節(jié)所述的測(cè)量方法測(cè)量出19F的共振頻率FF, 磁場(chǎng)BF用1核磁共振的方法測(cè)定或用高斯計(jì)測(cè)出磁場(chǎng) BF，即可由公式：,計(jì)算出19F 的旋磁比F,因質(zhì)的子旋磁比H已知, fF和 fH分別為19F和1的核磁共振頻率。由于電纜和引線等分布參數(shù)的影響,測(cè)量出的頻率和實(shí)際共振頻率有誤差, 測(cè)量頻率相對(duì)要低。實(shí)驗(yàn)時(shí), 請(qǐng)注意5注意事項(xiàng)注意事項(xiàng)5.1 磁極面是經(jīng)過(guò)精心拋光的軟鐵，要防止損傷表面，以免影響磁場(chǎng)的均勻性。并采取有效措施嚴(yán)防極面生銹。5.2 樣品線圈的幾何形狀和繞線狀況，對(duì)吸收信號(hào)的質(zhì)量影響較大，在安放時(shí)應(yīng)注意保護(hù)，防止變形及