核磁共振實驗儀資料(北京大華DH404A0型)

1、DH404A0 型 核磁共振實驗儀核磁共振實驗儀使用說明書北京大華無線電儀器廠北京大華無線電儀器廠目錄1概述2工作原理3安裝及使用4實驗內(nèi)容5注意事項6成套性7儲存8質(zhì)量保證1 1. .概述概述核磁共振實驗儀是根據(jù)高等院校近代物理實驗教學(xué)而設(shè)計的一套最適用的演示系統(tǒng)?？勺鲇^察1的吸收信號；測定19的核磁距；以及用方法測量磁場等實驗項目。本系統(tǒng)具有造型美觀，使用簡單，可靠耐用等特點。由于本儀器采用調(diào)節(jié)電流的方式調(diào)節(jié)磁場，所以磁場強度的調(diào)節(jié)較為方便，同時，實現(xiàn)了磁場強度寬范圍可調(diào)。是高等院校近代物理實驗教學(xué)最適用的演示儀器。2.2. 工作原理工作原理對于質(zhì)子數(shù)和中子數(shù)或其一為奇數(shù)的原子核有核自旋，

2、其核磁矩與核自旋角動量 I 成正比，可寫為：=g*N*I(1)具有核自旋的原子核，其核磁矩在恒定的外磁場中，能取各種量子化的方位，若在垂直于恒定磁場的方向，加一交變磁場，在適當(dāng)?shù)臈l件下，能改變磁矩的方位，使磁矩體系選擇的吸收特定頻率的交變磁場能量，呈共振現(xiàn)象。本裝置就是根據(jù)此原理配備的核磁共振實驗系統(tǒng)，由樣品探頭、電磁鐵及磁共振儀等幾部分構(gòu)成，外配頻率計和示波器即構(gòu)成完整的核磁共振實驗系統(tǒng)，實驗系統(tǒng)接線如圖一所示。2.1 核磁共振儀核磁共振儀通過樣品探頭一方面提供射頻磁場 B1，另一方面通過電子電路對 B1中的能量變化加以檢測，以便觀察核磁共振現(xiàn)象。核磁共振儀的方框圖見圖二。圖中邊緣振蕩器產(chǎn)生

3、射頻振蕩，其振蕩頻率由樣品線圈和并聯(lián)電容決定。所謂邊緣振蕩器是指振蕩器被調(diào)諧在臨界工作狀態(tài)，這樣，不僅可以防止核磁共振信號的飽和。而且當(dāng)樣品有微小的能量吸收時，可以引起振蕩器的振幅有較大的相對變化，提高了檢測核磁共振信號的靈敏度。在未發(fā)生核磁共振時，振蕩器產(chǎn)生等幅振蕩，經(jīng)檢波器輸出的是直流信號， 經(jīng)低頻放大器隔直輸出到示波器 Y 軸， 顯示為一條直線。當(dāng)滿足共振條件發(fā)生核磁共振時，樣品吸收射頻場的能量，使振蕩器的振蕩幅度變小，因此，射頻信號的包絡(luò)變成由共振吸收信號調(diào)制的調(diào)幅波，經(jīng)檢波，放大后，就可以把反映振蕩幅度大小變化的蝶形共振吸收信號檢測出來，可由示波器顯示。直流電源為各部分提供工作電壓。

4、調(diào)制線圈磁場主線圈示波器樣品線圈頻率計圖二 核磁共振原理使用方框圖2.2 電磁鐵及調(diào)制線圈電磁鐵由恒流源激勵產(chǎn)生恒磁場,其磁場強度可以從0到幾千高斯的范圍內(nèi)連續(xù)可調(diào)，通過面板上數(shù)字電流表（A）和電壓表（V）顯示磁場線圈中電流的大小和線圈兩端的電壓值，以表征恒磁場的強度。采用恒流源作激勵，保證了磁場強度的高度穩(wěn)定。S極N極樣品調(diào)制線圈磁場線圈直 流電 源掃 場電 源恒流源邊緣振蕩器檢波器低 頻 放大器高 頻 放大器調(diào)制線圈由掃場電源激勵產(chǎn)生一個弱的低頻（50Hz）交變磁場Bm與穩(wěn)恒磁場疊加， 使得樣品1核在交流調(diào)制信號的一個周期內(nèi)，只要調(diào)制場的幅度及頻率適當(dāng)就可以在示波器上觀測到穩(wěn)定的核磁共振吸

5、收信號。 “掃場電流”表頭指示流過調(diào)制線圈中的電流的大小。從原理公式0=B0可以看出，每一個磁場值只能對應(yīng)一個射頻頻率發(fā)生共振吸收，而要在十幾兆赫的頻率范圍內(nèi)找到這個頻率是很困難的，為了便于觀察共振吸收信號，通常在穩(wěn)恒磁場方向上迭加一個弱的低頻交變磁場 Bm,如圖三所示（上圖為 B0和 Bm迭加后隨時間變化的情況，下圖為射頻場 B1振蕩電壓幅值隨時間變化的情況，圖中的 B0為某一射頻頻率對應(yīng)的共振磁場） 。此時樣品所在處所加的實際磁場為 B0+Bm，由于調(diào)制磁場的幅值不大，磁場的方向仍保持不變，只是磁場的幅值隨調(diào)制磁場周期性的變化，即：0=（B0+Bm）此時只要將射頻場的角頻率調(diào)節(jié)到0的變化范

6、圍內(nèi)，同時調(diào)BB0+BmB/0共振磁場范圍B0tUt圖三制場的峰-峰值大于共振場的范圍，就可能發(fā)生核磁共振，用示波器BBB/0B0B/0B0UtUt圖四 (a)圖四 (b)可觀察到共振吸收信號，因為只有與相應(yīng)的共振吸收磁場范圍被（B0+Bm）掃過的期間才能發(fā)生核磁共振，可觀察到共振吸收信號，其他時刻不滿足共振條件，沒有共振吸收信號。磁場的變化曲線在一周內(nèi)能觀察到兩個共振吸收信號。若在示波器上出現(xiàn)間隔不等的共振吸收信號，這是因為對應(yīng)射頻磁場頻率發(fā)生共振磁場的 B0的值不等于穩(wěn)恒磁場的值, 其原理如圖四（a）所示。這時如果改變穩(wěn)恒磁場 B0的大小或變化射頻場 B1的頻率， 都能使共振吸收信號的相對

7、位置發(fā)生變化，出現(xiàn)“相對走動” 的現(xiàn)象。若出現(xiàn)間隔相等的共振吸收信號時，如圖四（b）所示，則其相對位置與調(diào)制磁場 Bm的幅值無關(guān)，并隨 Bm幅值的減小，信號變低變寬，如圖四（c）所示，此時即表明 B0與 B0相等。BB/0B0U圖四圖四 （C） 磁 掃 場 場圖一：核磁共振系統(tǒng)接線示意圖磁共振實驗儀掃場電流掃場電流磁場調(diào)相掃場邊振調(diào)節(jié)頻率調(diào)節(jié)磁場掃場軸頻率計X 軸樣品電源示波器X 軸Y 軸頻 率 計3.3.安裝及使用安裝及使用3.13.1 前面板各功能簡介：前面板各功能簡介：3.1.1磁場： 磁場強度調(diào)節(jié)鈕。本裝置由于采用電磁鐵作為激勵磁場，所以，調(diào)節(jié)磁場強度只需改變電磁鐵的激勵電流，即可實現(xiàn)

8、寬范圍場強的變化。場強的變化只需改變電磁鐵的激勵電流即可，數(shù)字電流表（A）指示電磁鐵的激勵電流。該電流由“磁場”接線柱輸出。3.1.2 掃場：調(diào)制磁場調(diào)節(jié)旋鈕。通過調(diào)節(jié)流過調(diào)制線圈中電流的大小，調(diào)節(jié)調(diào)制場的幅度，可使共振信號的寬度在水平方向發(fā)生變化并可以改變尾波的節(jié)數(shù)。通常，此旋鈕順時針調(diào)到底。前面板上的“掃場電流”指示流過調(diào)制線圈的電流大小。其輸出由前面板“掃場”接線柱輸出。3.1.3 調(diào)相：通過調(diào)節(jié)輸入示波器的軸信號（50Hz）的相位，以調(diào)節(jié)蝶形共振信號在示波器上的相對位置。3.1.4.邊振調(diào)節(jié)：用于調(diào)節(jié)邊緣振蕩器的邊緣振蕩狀態(tài)和信號幅度。3.1.5 頻率調(diào)節(jié)：用于調(diào)節(jié)邊緣振蕩器的振蕩頻率

9、。3.3.2 2使用方法使用方法3.2.1 按圖一連接系統(tǒng)。將樣品探頭小心的插入磁鐵上的探頭座內(nèi)。通過隨機配送的樣品專用電纜（短電纜）與磁共振儀“樣品”插座可靠連接。本系統(tǒng)所用示波器應(yīng)具有外觸發(fā)(XY)工作方式功能，數(shù)字頻率計最高測量頻率應(yīng)不低于 40MHz。系統(tǒng)各部分連接應(yīng)可靠、牢固。注意：確保磁場和掃場連線正確，以防損壞電磁鐵和系統(tǒng)。3.2.2示波器采用 X-Y(外掃描)工作方式， 其 X 軸靈敏度為 25V/DIV并通過隨機配送的電纜連接到磁共振儀“X 軸”輸出插座上,示波器 Y軸靈敏度為 0.20.5V/DIV 并通過隨機配送的電纜連接到儀器“Y 軸”輸出插座上。3.2.3 打開電源開

10、關(guān)，此時儀器電壓表（V） 、電流表（A）有指示。為延長系統(tǒng)使用壽命，關(guān)機前， “磁場”和“掃場”旋鈕應(yīng)反時針旋到底，再關(guān)機。3.2.4 調(diào)節(jié)“磁場”旋鈕，使電流表（A）指示為A 左右， （此時的電壓表（V）值僅供參考） 。順時針調(diào)節(jié)“掃場”旋鈕至最大，此時掃場電流表指示為 70%左右。 ，此時在上示波器上可以看到帶有噪聲的掃描線，表示系統(tǒng)已進入工作狀態(tài)。若數(shù)字頻率計有頻率指示，表明邊緣振蕩器已起振。若數(shù)字頻率計指示為“” ，則調(diào)節(jié) “邊振調(diào)節(jié)”或“頻率調(diào)節(jié)”旋鈕，直到有頻率指示。再通過調(diào)節(jié)“頻率調(diào)節(jié)” 旋鈕，示波器上即可觀測到核磁共振信號。出現(xiàn)共振信號后, 再細調(diào)“邊振調(diào)節(jié)” ， “磁場”調(diào)節(jié)

11、鈕，移動探頭的位置，使共振信號達到最強。在示波器采用外觸發(fā)方式時，當(dāng)出現(xiàn)共振信號后,調(diào)節(jié)“調(diào)相”旋鈕，用以調(diào)節(jié)兩個共振波形在示波器上的相對位置，以方便觀測。3.4在儀器調(diào)節(jié)和使用過程中，可能會出現(xiàn)低頻干擾，可通過將裝置各部件外殼相連，接地或調(diào)整儀器布局等方法來解決。由于產(chǎn)生低頻干擾的原因比較復(fù)雜，消除也較困難，具體采用什么措施好，需要通過實驗，根據(jù)不同情況，選擇不同的方法。當(dāng)改變樣品或者改變振蕩頻率后，應(yīng)通過調(diào)“邊振調(diào)節(jié)” ，重調(diào)振蕩器工作狀態(tài)。經(jīng)實驗，本機1的共振頻率調(diào)在z 附近，磁場電流調(diào)在A 時實驗效果較好。3.5 本儀器樣品探頭固定座左右和上下位置已調(diào)好并固定, 用戶在使用時, 一般不

12、需調(diào)整。由于儀器在運輸或搬動時，可能發(fā)生變動，為了觀測到更好的共振吸收波形，根據(jù)情況，用戶可自行調(diào)整。3.6本儀器隨機配備水和氟樣品探頭各一個。4 4實驗內(nèi)容實驗內(nèi)容41 用水做樣品，觀察質(zhì)子（1H）的核磁共振吸收信號，并測量磁場強度。本儀器是采用連續(xù)波方式產(chǎn)生 NMR，用自插法檢測 NMR 信號，實驗時，首先把水樣品探頭通過專用電纜（短電纜）接到共振儀“樣品”插座上，并把這個含有樣品的線圈放到穩(wěn)恒磁場中。線圈放置的位置必需保證使線圈產(chǎn)生的射頻磁場方向與穩(wěn)恒磁場方向垂直，然后接通電源，使射頻振蕩器發(fā)生某個頻率的振蕩，并連續(xù)不斷的加到樣品線圈上，這時根據(jù) NMR 條件=B0（為射頻場電磁波的角頻

13、率，B0為穩(wěn)恒磁場的強度，為核的旋磁比） ?？梢酝ㄟ^固定而逐步改變B0或固定 B0而逐步改變辦法， 使之達到共振點。 同時， 讓一小的 50HZ正弦交流電加到磁鐵的調(diào)制線圈上，并同時分出一路，通過移相器接到示波器的水平輸入軸，以實現(xiàn)二者的同步掃描，當(dāng)磁場掃描到共振點時，可在示波器（X-Y 外出發(fā)掃描工作方式）上觀察到如圖五的兩個對稱的蝶型信號波形，它對應(yīng)于調(diào)制磁場 Bm一周內(nèi)發(fā)生兩次核磁共振，再細心的把波形調(diào)節(jié)到示波器熒光屏的中心位置上并使兩峰重合，這時質(zhì)子共振頻率和磁場滿足條件=B0。測量磁場時，示波器采用內(nèi)掃描法進行觀測，X 軸為 5 毫秒/度，在示波器上可見到間隔不等的蝶形共振吸收信號。

14、此時，微調(diào)“頻率Ut圖五調(diào)節(jié)” 旋鈕， 使此信號間隔相等， 相鄰兩信號的時間間隔應(yīng)為 10 毫秒，其原理如第 2 節(jié)所述。 記錄下此時的振蕩頻率 FH， 即與待測磁場相對應(yīng)的共振頻率， 由于質(zhì)子旋磁比已知(H=2.67522102MHZ/T ),所以只要測出 FH即可由公式：計算出被測磁場強度。式中頻率的單位為 MHz，磁場強度位為高斯。42 用聚四氟乙烯棒做樣品，觀察19F 的核磁共振現(xiàn)象，并測定其旋磁比F，g 因子和核磁矩形I由于本19F 的核磁共振信號比較弱，觀察時要特別細心，應(yīng)緩慢調(diào)節(jié)磁場或射頻頻率，找到共振吸收信號, 并調(diào)節(jié)到間隔相等, 用 4.1 節(jié)所述的測量方法測量出19F的共振頻率FF, 磁場BF用1核磁共振的方法測定或用高斯計測出磁場 BF，即可由公式：,計算出19F 的旋磁比F,因質(zhì)的子旋磁比H已知, fF和 fH分別為19F和1的核磁共振頻率。由于電纜和引線等分布參數(shù)的影響,測量出的頻率和實際共振頻率有誤差, 測量頻率相對要低。實驗時, 請注意5注意事項注意事項5.1 磁極面是經(jīng)過精心拋光的軟鐵，要防止損傷表面，以免影響磁場的均勻性。并采取有效措施嚴防極面生銹。5.2 樣品線圈的幾何形狀和繞線狀況，對吸收信號的質(zhì)量影響較大，在安放時應(yīng)注意保護，防止變形及