質(zhì)子X射線熒光分析PPT課件

1、3.1.引言：1. 粒子誘發(fā)x射線熒光分析（PIXE）是粒子束分析的一個重要分支。2.其開創(chuàng)者是Sven A. E. Johansson等人1，于1970年首次開展這方面的工作，并為人們所重視，且日益廣泛的被大家采用。1 Nuclear Instruments and Methods in Physics Research，84（1970）P141第1頁/共20頁3.1.引言：3. PIXE分析具有靈敏、快速、取樣少和無損 分析等特點。4. 該方法對大多數(shù)元素（Z12）是很靈敏的 其相對靈敏度為PPm（即百萬分之一）量級， 可檢測的元素含量的下限為10-16g。第2頁/共20頁3.2. PIX

2、E分析原理: 粒子束與原子相互作用的物理圖像。KLM X-ray(Auger e-)粒子束Electron靶原子第3頁/共20頁3.2. PIXE分析原理:MLK1S1/22P3/22P1/22S1/23d5/23d3/22P3/22P1/22S1/2L線系K線系特征X射線能級圖解躍遷定則:l =1j = 0,1第4頁/共20頁3.3. PIXE分析實驗設(shè)備:束流準(zhǔn)直器靶靶室入射束流吸收片準(zhǔn)直光欄Si(Li)探測器束流積分儀主放高壓多道分析器液氮容器加速器第5頁/共20頁3.4. PIXE定量分析方法1. 薄靶絕對測量gNdQANWAxx.xN特征X射線的計數(shù)阿佛加德羅常數(shù)入射粒子個數(shù)探測器對

3、特征X射線的探測效率ANQA原子序數(shù)待測元素的重量X射線產(chǎn)生截面xWd探測器所張的立體角第6頁/共20頁 相對測量3.4. PIXE定量分析方法相對測量方法是在相同的條件下，分別測量標(biāo)準(zhǔn)和樣品中待測元素的表征X射線的強度，這樣就可以避免、等因子中的系統(tǒng)誤差和x的不確定性。sxsxxxWNNW xsNxxNsWxW待測元素的峰計數(shù)標(biāo)準(zhǔn)元素的峰計數(shù)待測元素的重量標(biāo)準(zhǔn)元素的重量第7頁/共20頁3.4. PIXE定量分析方法 單標(biāo)準(zhǔn)測量法以單個標(biāo)準(zhǔn)來標(biāo)定其他多種元素，在應(yīng)用中是比較方便的。sxxxsxssxxsxxxWAANNW引入相對靈敏度因子：xxxsxssxxAASxsxsxxxSWNNW 推導(dǎo)

4、出：第8頁/共20頁3.4. PIXE定量分析方法2. 厚靶1,2,3.ix粒子束圖例：厚靶樣品示意圖第9頁/共20頁3.4. PIXE定量分析方法待測元素特征X射線峰的計數(shù)Nx為：niiixAxxxxEANCdQN1.).exp().(.xC為待測元素的相對含量為待測樣品的密度為樣品對X射線的質(zhì)量吸收系數(shù)為樣品對X射線吸收系數(shù)第10頁/共20頁3.4. PIXE定量分析方法3. 干擾問題 特稱X射線伴線的干擾 入射粒子的韌致輻射的干擾 射線的康普頓散射的干擾 準(zhǔn)分子躍遷輻射的干擾 二次電子韌致輻射的干擾第11頁/共20頁3.4. PIXE定量分析方法3. 加過濾片 防止由靶體產(chǎn)生的X射線使探

5、測器飽和 阻止出射電子和被散射粒子打到Si(Li)窗上 消除硅基體X射線本底，提高探測微量元素的靈敏度第12頁/共20頁3.5. PIXE分析的特點及應(yīng)用1. 特點 元素的鑒定一般在z12; 能夠分析含量少濃度低的元素； 一次測量可探知多種元素； 靈敏度隨原子序數(shù)平滑變化； 非破壞性快速分析，且可以定量和絕對定標(biāo)； 可采用微束。第13頁/共20頁3.5. PIXE分析的特點及應(yīng)用2. 應(yīng)用 環(huán)境污染的監(jiān)測； 生物和醫(yī)學(xué)樣品的分析； 考古研究； 超重元素的探測；空氣監(jiān)測水質(zhì)監(jiān)測土壤監(jiān)測組織切片頭發(fā)樣品血液樣品等 質(zhì)子微束及質(zhì)子顯微鏡。第14頁/共20頁3.6. 熒光分析的推廣 利用X射線和射線誘

6、發(fā)靶元素的特征X射線分 析(XIX) 利用電子束來誘發(fā)特征X射線分析(EIX) 在分析中采用的射線能量一定要大于待研究元素的特征X射線的能量，強度一般為毫居量級，只有這樣才能達(dá)到很好的靈敏度。該研究方法已廣泛應(yīng)用于工礦、醫(yī)院等單位。如工礦中得料位計、核子稱等。 在分析中采用的電子束能量在30-50keV量級，由于電子束存在較強的韌致輻射的本底干擾，使得特征X射線疊加在一個平滑的本底之上，因而EIX的靈敏度受到極大的限制。第15頁/共20頁PIXE定量分析獲取的譜圖實例圖上的橫坐標(biāo)時能量（keV）；縱坐標(biāo)為計數(shù)（個）。第16頁/共20頁Si(Li)探測器介紹返回HV -LV -Output -T

7、est Temperature Protect前置放大Si(Li)晶體金屬Be窗(m量級)第17頁/共20頁制靶：制靶方法：灰化法；硝化法；蒸發(fā)干燥法； 化學(xué)提取法等?；一ǎ褐饕槍τ袡C樣品，如頭發(fā)、食品、生物切片等， 主要測量該樣品種的比鈣重的元素。 洗凈樣品、干燥、稱重，在600度灰化2-4小時， 或低溫灰化24小時，灰化后用硝酸溶解，滴在靶 襯底Mylar膜上。硝化法：主要針對灰化法中容易失掉的元素，如S、P、Cl等， 洗凈樣品、干燥、稱重，用硝酸硝化24小時，溶解 后滴在襯底Mylar膜上。第18頁/共20頁制靶：蒸發(fā)干燥法：主要針對液體樣品，如腦、脊髓液，血清， 環(huán)境水等。 實際上就是濃縮，濃縮