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文檔簡(jiǎn)介

1、硫酸亞鐵銨的制備硫酸亞鐵銨的制備 一、一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康膶?shí)驗(yàn)?zāi)康?1、了解復(fù)鹽硫酸亞鐵銨的制備原理;、了解復(fù)鹽硫酸亞鐵銨的制備原理; 2、練習(xí)水浴加熱、過(guò)濾(常壓、減壓)、練習(xí)水浴加熱、過(guò)濾(常壓、減壓)、蒸發(fā)、濃縮、結(jié)晶和干燥等技術(shù);蒸發(fā)、濃縮、結(jié)晶和干燥等技術(shù); 3、學(xué)習(xí)用目測(cè)比色檢驗(yàn)產(chǎn)品質(zhì)量的技術(shù);、學(xué)習(xí)用目測(cè)比色檢驗(yàn)產(chǎn)品質(zhì)量的技術(shù); 4、學(xué)習(xí)電熱恒溫水浴鍋的使用技術(shù)。、學(xué)習(xí)電熱恒溫水浴鍋的使用技術(shù)。 二、實(shí)驗(yàn)原理二、實(shí)驗(yàn)原理 硫酸亞鐵銨硫酸亞鐵銨(NH4)2SO4FeSO46H2O又稱摩爾鹽,又稱摩爾鹽,透明、淺藍(lán)綠色單斜晶體,比一般的亞鐵鹽穩(wěn)定,透明、淺藍(lán)綠色單斜晶體,比一般的亞鐵鹽穩(wěn)定,

2、在空氣中不易氧化。在空氣中不易氧化。 由由于硫酸亞鐵銨在水中的溶解度在于硫酸亞鐵銨在水中的溶解度在060內(nèi)比組內(nèi)比組成它的簡(jiǎn)單鹽硫酸銨和硫酸亞鐵要小,因此成它的簡(jiǎn)單鹽硫酸銨和硫酸亞鐵要小,因此,只要將只要將它們按一定的比例在水中溶解,混合,即可制得硫它們按一定的比例在水中溶解,混合,即可制得硫酸亞鐵銨的晶體。酸亞鐵銨的晶體。硫酸亞鐵銨的制備和產(chǎn)品檢驗(yàn):硫酸亞鐵銨的制備和產(chǎn)品檢驗(yàn):1、將金屬鐵溶于稀硫酸、將金屬鐵溶于稀硫酸,制備硫酸亞鐵制備硫酸亞鐵Fe + H2SO4 = FeSO4 + H2 2、將制得的硫酸亞鐵溶液與等物質(zhì)的量的將制得的硫酸亞鐵溶液與等物質(zhì)的量的(NH4)2SO4在溶液中混合

3、,經(jīng)加熱濃縮,冷卻后得到溶解度較小在溶液中混合,經(jīng)加熱濃縮,冷卻后得到溶解度較小的硫酸亞鐵晶體。的硫酸亞鐵晶體。FeSO4+(NH4)2SO4 + 6H2O = (NH4)2SO4FeSO46H2O 產(chǎn)品中主要的雜質(zhì)是產(chǎn)品中主要的雜質(zhì)是Fe3+,產(chǎn)品質(zhì)量的等級(jí)也常產(chǎn)品質(zhì)量的等級(jí)也常以以Fe3+含量多少來(lái)評(píng)定,本實(shí)驗(yàn)采用目測(cè)比色法。含量多少來(lái)評(píng)定,本實(shí)驗(yàn)采用目測(cè)比色法。 基本操作基本操作 1 1、液體試劑的取用;、液體試劑的取用; 2 2、玻璃儀器、玻璃儀器( (燒杯、量筒、蒸發(fā)皿、表面皿燒杯、量筒、蒸發(fā)皿、表面皿) )的使的使用;用;3 3、傾析法;、傾析法; 4 4、固體洗滌;、固體洗滌;

4、5 5、過(guò)濾;、過(guò)濾; 6 6、蒸發(fā)濃縮結(jié)晶;、蒸發(fā)濃縮結(jié)晶; 7 7、抽濾;、抽濾; 8 8、臺(tái)秤的使用、臺(tái)秤的使用 9 9、目視比色法。、目視比色法。 三、儀器藥品三、儀器藥品 1、儀器、儀器 錐形瓶,燒杯,量筒,蒸發(fā)皿,玻棒,抽濾瓶,錐形瓶,燒杯,量筒,蒸發(fā)皿,玻棒,抽濾瓶,普通漏斗,布氏漏斗,水浴鍋普通漏斗,布氏漏斗,水浴鍋2、藥品、藥品 鐵釘,碳酸鈉,硫酸,硫酸銨,乙醇,硫氰酸鉀鐵釘,碳酸鈉,硫酸,硫酸銨,乙醇,硫氰酸鉀四、實(shí)驗(yàn)步驟四、實(shí)驗(yàn)步驟 1、鐵屑去油污鐵屑去油污 稱取鐵屑稱取鐵屑4 g置于錐形瓶中,加置于錐形瓶中,加20 mL 10% Na2CO3溶液,小火加熱溶液,小火加熱

5、30min,用傾析法倒掉用傾析法倒掉堿液,然后用水洗滌鐵屑。堿液,然后用水洗滌鐵屑。2、硫酸亞鐵的制備硫酸亞鐵的制備 在錐形瓶中加入在錐形瓶中加入25 mL 3 mol/L H2SO4溶液,溶液,水浴加熱水浴加熱30min,至基本上不冒氣泡,再加至基本上不冒氣泡,再加1 mL 3 mol/L H2SO4溶液,趁熱過(guò)濾。濾液轉(zhuǎn)移溶液,趁熱過(guò)濾。濾液轉(zhuǎn)移至蒸發(fā)皿,用少量熱水洗滌錐形瓶及漏斗上的至蒸發(fā)皿,用少量熱水洗滌錐形瓶及漏斗上的殘?jiān)?,洗滌液并入濾液。將殘?jiān)〕觯珊髿堅(jiān)?,洗滌液并入濾液。將殘?jiān)〕觯珊蠓Q量,算出溶液中稱量,算出溶液中FeSO4的理論含量。的理論含量。 3、硫酸亞鐵銨的制備

6、硫酸亞鐵銨的制備 按按FeSO4 :(NH4)2SO4 =1:1(以以mol計(jì)計(jì)),),稱取化學(xué)純稱取化學(xué)純加入加入FeSO4溶液中溶液中,水浴加熱、攪拌水浴加熱、攪拌使使(NH4)2SO4溶解。繼續(xù)加熱蒸發(fā)濃縮至溶液溶解。繼續(xù)加熱蒸發(fā)濃縮至溶液表面剛出現(xiàn)晶膜為止,靜置自然冷卻至室溫待表面剛出現(xiàn)晶膜為止,靜置自然冷卻至室溫待晶體析出,減壓過(guò)濾,用少量晶體析出,減壓過(guò)濾,用少量95%乙醇洗滌晶乙醇洗滌晶體兩次。將晶體置于兩張干凈濾紙之間,輕壓體兩次。將晶體置于兩張干凈濾紙之間,輕壓以吸干母液,至晶體不再粘附玻璃棒為止。稱以吸干母液,至晶體不再粘附玻璃棒為止。稱量,計(jì)算產(chǎn)率。量,計(jì)算產(chǎn)率。4、產(chǎn)品

7、檢驗(yàn)產(chǎn)品檢驗(yàn) 稱取稱取1g樣品于樣品于25mL比色管中,加比色管中,加15ml不含不含氧的蒸餾水溶解,再加氧的蒸餾水溶解,再加2mL 3 mol/L HCl和和1mLKSCN,用蒸餾水稀釋至用蒸餾水稀釋至25mL刻度,搖勻,刻度,搖勻,用目視比色法確定產(chǎn)品的等級(jí)。用目視比色法確定產(chǎn)品的等級(jí)。五五、實(shí)驗(yàn)注意事項(xiàng)實(shí)驗(yàn)注意事項(xiàng) 1、硫酸亞鐵的制備在通風(fēng)櫥或通風(fēng)處進(jìn)行,加熱過(guò)、硫酸亞鐵的制備在通風(fēng)櫥或通風(fēng)處進(jìn)行,加熱過(guò)程中注意補(bǔ)充水分。程中注意補(bǔ)充水分。 2、鐵屑表面的油污用堿液去除,用傾析法除去堿、鐵屑表面的油污用堿液去除,用傾析法除去堿液液(堿液回收堿液回收)后,必須用自來(lái)水將鐵屑洗滌后,必須用自來(lái)水將鐵屑洗滌23次,次,如不把堿液洗凈,將消耗如不把堿液洗凈,將消耗H2SO4的量。的量。 3、根據(jù)溶解度數(shù)據(jù),在室溫下配制、根據(jù)溶解度數(shù)據(jù),在室溫下配制(NH4)2SO4的飽的飽和溶液。和溶液。 4、制備過(guò)程中始終要保持溶液的強(qiáng)酸性。如溶液、制備過(guò)程中始終要保持溶液的強(qiáng)酸性。如溶液呈黃色,此時(shí)可在溶液中滴加少量呈黃色,此時(shí)可在溶液中滴加少量H2SO4,并可投入并可投入幾枚鐵釘。幾枚鐵釘。 六、思考題六、思考題

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