紫外固體樣品測定

1、-作者xxxx-日期xxxx紫外固體樣品測定【精品文檔】 紫外可見分光光度計(jì)固體樣品測定培訓(xùn)【精品文檔】1. 固體樣品的測定1-1. 測定方法種類 12. 固體樣品的透射測定2-1.透射測定的種類 22-2.直線透射測定方法 3實(shí)習(xí) 1.直線透射測定2-3.全透射測定方法 7實(shí)習(xí) 2.全光線透射測定2-4.散射透射測定 11實(shí)習(xí) 3.散射透射測定3. 固體樣品的反射測定3-1.反射測定的種類 153-2.不含鏡面反射的漫反射測定方法 17實(shí)習(xí) 4.不含鏡面反射的漫反射測定3-3.含鏡面反射的漫反射反射測定方法 23實(shí)習(xí) 5.含鏡面反射的漫反射測定3-4.絕對反射測定方法（絕對鏡面反射測定） 2

2、9實(shí)習(xí) 6.絕對反射測定3-5.鏡面反射測定方法（相對鏡面反射測定） 35實(shí)習(xí) 7.鏡面反射測定4. 固體樣品的其他測定（附錄）4-1. 色彩測定 394-2. 膜厚測定 401. 固體樣品的測定主要用于溶液樣品測定的紫外可見分光光度計(jì)，在測定固體樣品時(shí)，有若干必須使用的附件以及應(yīng)注意的事項(xiàng)。本講義對于各種測定方法說明了必須使用的附件和在測定上的注意事項(xiàng)。1-1. 測定方法種類固體樣品測定分為測定樣品透過光的透射測定和測定樣品反射光的反射測定。并且，透射測定、反射測定還各自可分為若干種類的測定。使用紫外可見分光光度計(jì)進(jìn)行的固體樣品測定的方法可列舉如下：直線透射測定全光線透射測定散射透射測定透射

3、測定反射測定不含鏡面反射的相對散射反射測定含鏡面反射的相對散射反射測定鏡面反射（正反射）測定絕對鏡面反射測定相對鏡面反射測定圖1-1 固體樣品測定方法的分類以下各章詳細(xì)說明以上列舉的各測定方法。2. 固體樣品的透射測定2-1. 透射測定的種類所謂透射測定是測定照射到樣品后透過樣品的光的方法。透射光的種類如下入射光散射透射光樣品直線透射光全光線透射光圖2-1 透射光的種類分為測定透過樣品的直線前進(jìn)光的直線透射測定、測定透過樣品的全部光的全光線透射測定、測定透過樣品的散射光的散射透射測定。實(shí)際裝置可全部進(jìn)行以下3種測定。1. 直線透射測定2. 全光線透射測定3. 散射透射測定本章說明各種透射測定和

4、實(shí)際樣品的測定以及測定上的注意事項(xiàng)。2-2. 直線透射測定測定樣品透射光中的直線傳播透射光的方法。樣品入射光直線透射光圖2-2-1 直線透射光一般用于3mm以下的薄透明薄膜的測定等。用于測定的附件中有薄膜架。直線透射測定時(shí)的注意事項(xiàng)A. 不透明的樣品不透明樣品（白濁樣品）時(shí)，在樣品上光發(fā)生散射，成為散射透射光，有不能到達(dá)檢測器的光。為此，顯示的透射率相當(dāng)?shù)汀２⑶?，根?jù)分光光度計(jì)的機(jī)型，樣品設(shè)置位置到檢測器的距離不同，因此，即使測定同一樣品，各裝置也有時(shí)得到不同的測定結(jié)果。為此，難以進(jìn)行不透明樣品的直線透射測定。B. 樣品的厚度樣品較厚時(shí)（3mm以上），由于空氣和樣品的折射率不同，與基線校正時(shí)相

5、比，檢測器上的聚光焦點(diǎn)位置發(fā)生變化，因此，不能得到正確的透射率。對于這樣的厚樣品，請使用積分球或端窗式光電倍增管進(jìn)行全光線透射測定。受光面從受光面溢出的光出光樣品基線校正時(shí)樣品測定時(shí)圖2-2-2測定厚樣品、透鏡時(shí)的光束變化C. 透鏡測定透鏡時(shí)與厚樣品一樣，與基線校正時(shí)相比，檢測器上的聚光焦點(diǎn)位置發(fā)生變化，因此，不能得到正確的透射率。此時(shí)，也請使用積分球或端窗式檢測器進(jìn)行全光線透射測定。D. 偏振光光是在行進(jìn)方向和垂直面內(nèi)振動的電磁波。像太陽光那樣的在面內(nèi)各向同性地振動的光，稱為非偏振光（自然光）。偏向某一方向的光，稱為偏振光。(a)非偏振光（自然光）(b)偏振光圖2-2-3 非偏振光和偏振光測

6、定樣品具有偏振光特性時(shí)（偏振光薄膜等），基本上應(yīng)使用偏光元件進(jìn)行測定。幾乎所有的在分光部使用光柵的紫外可見分光光度計(jì)裝置，偏振光比根據(jù)波長而改變。條紋樣品較薄時(shí)（數(shù)十以下）或樣品有薄膜鍍層時(shí)，在數(shù)據(jù)上可見到干渉條紋。干渉條紋本身難以消除，有時(shí)可通過擴(kuò)大狹縫寬減小干渉條紋的上下振幅。圖2-2-4 干渉條紋例（食品保鮮膜）實(shí)習(xí) 1.直線透射測定使用薄膜架，進(jìn)行直線透射光譜測定。取下標(biāo)準(zhǔn)樣品室的池架，設(shè)置薄膜架。（設(shè)置時(shí)，將薄膜架底座的橢圓形開孔置于內(nèi)側(cè)。）設(shè)定UVProbe的測定方法。打開裝置參數(shù)菜單，將測光值種類(M)設(shè)為透射率，將狹縫寬(S)在只含可見紫外區(qū)域的測定時(shí)設(shè)為2.0、含近紅外區(qū)域的

7、測定時(shí)設(shè)為5.0。檢測器單元(D)在SolidSpec-3700、UV-3600時(shí)設(shè)為直接受光。UV-2450/2550時(shí)沒有檢測器單元(D)的設(shè)定。圖2-2-5 測定參數(shù)在空置的狀態(tài)下（也稱Air）進(jìn)行基線校正。設(shè)置樣品，進(jìn)行樣品測定。用于透明色薄膜等的透射率確認(rèn)測定。也可通過透射率接近100%來確認(rèn)兩面有防反射鍍層（AntiReflection/AR鍍層）的樣品無反射。參比側(cè)樣品測測定樣品參比側(cè)樣品側(cè)基線校正時(shí) 樣品測定時(shí)圖2-2-6 直線透射測定 樣品設(shè)置位置2-3. 全光線透射測定測定透過樣品的全部透射光（包括直線透射光和散射透射光）的方法。入射光散射透射光樣品直線透射光全光線透射光圖

8、2-3-1 全光線透射光一般用于測定不透明的樣品（白濁類樣品）。測定透明樣品時(shí)，沒有散射透射光，因此，可得到與直線透射測定相同的數(shù)據(jù)。測定用附件中有積分球。為此，也稱為積分球透射法。另外，也有時(shí)使用端對準(zhǔn)形光電倍增管（代表例有MPS-2450）進(jìn)行測定。全光線透射測定時(shí)的注意事項(xiàng)A. 透明樣品即使無散射透射光的樣品也可以使用積分球。但是，在測定厚度十分薄的樣品時(shí)，直線透射測定的數(shù)據(jù)噪聲小，這是因?yàn)闄z測器只能捕捉到部分入射積分球內(nèi)的光。B. 積分球種類有若干種帶積分球的附件。首先是積分球的大小不同。一般常用60mm的積分球，也有150mm的積分球。另外是樣品設(shè)置場所的尺寸不同。積分球附件不能設(shè)置

9、太大的測定樣品，但多用途大型樣品室可設(shè)置較大樣品。有開口部（孔）數(shù)不同的透射測定用積分球。此透射型積分球適于諸如透鏡等在基線校正時(shí)和樣品測定時(shí)聚光焦點(diǎn)位置變化大的樣品。此透射型積分球不能進(jìn)行散射透射測定（2-4章）、不含鏡面反射的漫反射測定（3-2章）。參比光標(biāo)準(zhǔn)白板無開口部測定光圖2-3-2 透射型積分球的形狀C. 全光線透射率的比較散射透射光多的樣品時(shí)，使用以同一個(gè)積分球測定的數(shù)據(jù)進(jìn)行全光線透射率比較。使用不同的積分球時(shí)，有時(shí)不能比較數(shù)據(jù)。這是因?yàn)樵诨€校正時(shí)(Air)和樣品測定時(shí)光最先照射到的位置不同。入射積分球內(nèi)的光在基線校正時(shí)首先照射到標(biāo)準(zhǔn)白板，但在樣品測定時(shí)照射到積分球的整個(gè)內(nèi)面。

10、由此造成數(shù)據(jù)差。實(shí)習(xí) 2.全光線透射測定使用積分球進(jìn)行全光線透射光譜測定。在標(biāo)準(zhǔn)樣品室內(nèi)設(shè)置積分球附件。有的裝置（如SolidSpec-3700）本身帶有積分球附件。設(shè)定UVProbe的測定方法。打開裝置參數(shù)菜單，將測光值種類(M)設(shè)為透射率，將狹縫寬(S)在只含可見紫外區(qū)域的測定時(shí)設(shè)為5.08.0，在含近紅外區(qū)域的測定時(shí)設(shè)為(20)(32)。將檢測器單元(D)在SolidSpec-3700時(shí)設(shè)為積分球，UV-3600時(shí)設(shè)為外部。UV-2450/2550沒有檢測器單元(D)的設(shè)定。圖2-3-4 測定參數(shù)將標(biāo)準(zhǔn)白板設(shè)置在規(guī)定位置上。并將積分球用薄膜架設(shè)置在規(guī)定位置上，在空置的狀態(tài)（Air）下，進(jìn)

11、行基線校正。在薄膜架設(shè)置樣品后，進(jìn)行樣品測定。用于確認(rèn)不透明薄膜的透射率等的測定。也可用于確認(rèn)遮光薄膜、防紫外線薄膜等的性能。參比光標(biāo)準(zhǔn)白板標(biāo)準(zhǔn)白板測定光測定樣品參比光標(biāo)準(zhǔn)白板標(biāo)準(zhǔn)白板測定光基線校正時(shí) 樣品測定時(shí)圖2-3-5 全透射測定 樣品設(shè)置位置2-4. 散射透射測定所謂散射透射測定是指測定樣品透射光中除直線透射光以外的散射透射光的方法。入射光散射透射光樣品直線透射光圖2-4-1 散射透射光測定時(shí)，不使直線透射光進(jìn)入檢測器內(nèi)。測定用附件中有積分球。但使用方法與全光線透射測定時(shí)稍微不同。用于確認(rèn)固體樣品的散射等。也可用于濁度測定等。散射透射測定時(shí)的注意事項(xiàng)A. 與全光線透射光、直線透射光的關(guān)

12、系從全光線透射光中除去這個(gè)散射透射光后的光，理論上是直線透射光，但問題是到幾度范圍以內(nèi)的光可看作是直線透射光呢（直線透射光也具有一定的擴(kuò)散）？B. 濁度測定在JIS規(guī)定中有關(guān)濁度的測定，不僅規(guī)定了積分球的開口率，還詳細(xì)規(guī)定了光束大小、開口尺寸等。為符合JIS規(guī)定的要求，需要使用專用附件。C. 積分球的開口率開口率是指積分球內(nèi)面積與測定光、檢測器等的光出入口（開口部）面積總和的比率(開口率=全部窗面積/球內(nèi)表面積)。開口率越小積分球效果越大（接近理想的積分球），但另一方面，到達(dá)檢測器的光量減少，所以，噪聲増加。為減小開口率，積分球直徑加大。ISR-3100光量多，能夠進(jìn)低噪音測定ISR-3100

13、開口率為13% LISR-3100開口率為2% LISR-3100 光束的大小是 ISR-3100 的二倍，(不確定，光束是550nm處看到的光斑的大小，理論上是應(yīng)該是一樣的)主要用于測定有花紋兒的面料等測定領(lǐng)域的平均反射率。另外，測定擴(kuò)散性高的樣品的透過率，使用 LISR-3100 能夠 取得很好的數(shù)據(jù)。圖2-4-2 積分球開口部（ ）實(shí)習(xí) 3.散射透射測定使用積分球進(jìn)行散射透射光譜測定。在標(biāo)準(zhǔn)樣品室內(nèi)設(shè)置積分球附件。有的裝置（如SolidSpec-3700）本身帶有積分球附件。設(shè)定UVProbe的測定方法。打開裝置參數(shù)菜單，將測光值種類(M)設(shè)為透射率，將狹縫寬(S)在只含可見紫外區(qū)域的測

14、定時(shí)設(shè)為5.08.0，在含近紅外區(qū)域的測定時(shí)設(shè)為(20)(32)。將檢測器單元(D)在SolidSpec-3700時(shí)設(shè)為積分球，UV-3600時(shí)設(shè)為外部。UV-2450/2550沒有檢測器單元(D)的設(shè)定。圖2-4-3 測定參數(shù)將標(biāo)準(zhǔn)白板設(shè)置在規(guī)定的位置上。在空置的狀態(tài)（Air）下進(jìn)行基線校正。設(shè)置樣品。并且取下隔著積分球位于對角側(cè)的標(biāo)準(zhǔn)白板。這樣，直線透射光射出到積分球外側(cè)，積分球只捕捉散射透射光。進(jìn)行樣品測定。用于測定不透明薄膜的散射性能等。標(biāo)準(zhǔn)白板參比光測定光測定樣品參比光標(biāo)準(zhǔn)白板標(biāo)準(zhǔn)白板測定光基線校正時(shí) 樣品測定時(shí)圖2-4-3 散射透射測定 樣品設(shè)置位置3. 固體樣品的反射測定測定的種

15、類所謂反射測定是測定光入射樣品后的反射光的方法。反射光分類如下入射光漫反射光鏡面反射光（正反射光）圖3-1-1 反射光的種類反射測定分為兩種測定方法，測定相對于基準(zhǔn)樣品的相對反射率（將反射基準(zhǔn)作為100%的反射率）的相對反射測定和測定直接絕對反射率的絕對反射測定。并且，反射測定分為漫反射測定和鏡面反射測定。樣品為紙、塑料等時(shí)，反射光向各方向散射，將漫反射光引入檢測器進(jìn)行測定就是漫反射測定。樣品為玻璃、金屬時(shí)，反射光幾乎是正反射光（鏡面反射光），將此鏡面反射光引入檢測器進(jìn)行測定就是鏡面反射測定。將上述測定組合，反射測定有2（相對測定和絕對測定）×2（漫反射和鏡面反射）共4種測定方法。但

16、絕對漫反射測定是在論文等中介紹的測定方法，沒有市售裝置。實(shí)際的測定裝置有：1. 絕對鏡面反射測定（簡稱絕對反射測定）2. 相對鏡面反射測定（簡稱鏡面反射測定）3. 相對漫反射測定（簡稱漫反射測定）3種測定。并且，在漫反射測定中，包括含鏡面反射的測定和不含鏡面反射的測定。在相對反射測定中，反射基準(zhǔn)的反射率不一定始終一致（基準(zhǔn)不同、或隨時(shí)間變化等），因此，在進(jìn)行數(shù)據(jù)比較時(shí)要加以注意。本章說明各種反射測定和實(shí)際樣品測定以及測定注意事項(xiàng)。相對反射和絕對反射相對反射測定是指以某種物質(zhì)作為基準(zhǔn)進(jìn)行的測定。測定樣品的反射率是將反射基準(zhǔn)的反射率作為100%時(shí)的反射率。因此，即使是同一樣品，如果改變反射基準(zhǔn)，那

17、么反射率也發(fā)生變化。“相對反射”的名稱也由此而來。反射基準(zhǔn)根據(jù)測定方法，一般采用鍍鋁反射鏡、硫酸鋇等，并不確定。在相對反射中，即使是同一樣品，使用反射裝置測定的值和使用反射裝置測定的值不一定相同。這是因?yàn)楦餮b置使用的反射基準(zhǔn)不同。絕對反射是指測定樣品絕對反射率的反射測定。換一種表述方法， 將100%完全反射光的理想反射物質(zhì)（現(xiàn)實(shí)中不存在）作為基準(zhǔn)時(shí)的反射率成為絕對反射率。如果使用絕對反射附件，則恰似使用上述理想的反射基準(zhǔn)，可以測定樣品的反射率。絕對反射時(shí)，如果是同一個(gè)樣品，則使用反射裝置測定的反射率和使用反射裝置測定的反射率在理論上是相同的反射率。3-2. 不含鏡面反射的漫反射測定所謂不含鏡面

18、反射的漫反射測定是測定以與入射光角度不同的角度反射的漫反射光的方法，使用反射基準(zhǔn)進(jìn)行測定。入射光漫反射光鏡面反射光（正反射光）圖3-2-1 不含鏡面反射的漫反射光測定使用積分球。反射基準(zhǔn)使用硫酸鋇等。在從樣品反射的光中，鏡面反射光從開口部出到積分球外，不被檢測。用于測定紙等表面粗糙的樣品或進(jìn)行色彩測定。不含鏡面反射的漫反射測定的注意事項(xiàng)A. 反射基準(zhǔn)（標(biāo)準(zhǔn)白板）不含鏡面反射的漫反射測定基準(zhǔn)根據(jù)JIS規(guī)格等規(guī)定，使用硫酸鋇、氧化鎂、氧化鋁。另外，有時(shí)使用上述基準(zhǔn)以外的氟樹脂材料。不使用鏡面反射鏡。在近紅外區(qū)域硫酸鋇有水分吸收，因此測定樣品的水分少時(shí)，水的吸收通常顯示為倒峰。B. 庫貝勒卡-蒙克變

19、換（粉末樣品）漫反射測定可測定粉末樣品。此時(shí)，可將測定值變換為與透射測定時(shí)的吸光度相同的與濃度成正比的值。此變換稱為庫貝勒卡-蒙克變換。但是，數(shù)據(jù)受粉末粒徑、粉末密度的影響，因此有時(shí)難以用于實(shí)際的定量測定。C. 反射鏡等的測定像反射鏡、玻璃這樣的樣品，幾乎沒有漫反射光，因此在漫反射測定時(shí)，得到幾乎為0%的反射率。反射鏡這種以鏡面反射光為主的樣品適合使用其他測定方法。D. 反射率的校正因?yàn)槭褂梅瓷浠鶞?zhǔn)，所以只能得到相對值（將反射基準(zhǔn)作為100%時(shí)的反射率）。但是，如果反射基準(zhǔn)的反射率為已知，則能夠通過數(shù)據(jù)演算進(jìn)行校正。硫酸鋇、氟樹脂時(shí)，可通過使用帶有反射率值的反射基準(zhǔn)進(jìn)行校正。帶有反射率值的標(biāo)準(zhǔn)

20、白板的代表例如下所示。硫酸鋇制標(biāo)準(zhǔn)（括弧內(nèi)為波長范圍）MERCK公司制硫酸鋇粉末試劑（320800nm）咨詢：試劑銷售代理店陶瓷制標(biāo)準(zhǔn)財(cái)團(tuán)法人日本色彩研究所制標(biāo)準(zhǔn)白板（380780nm）咨詢：財(cái)團(tuán)法人 日本色彩研究所 TEL048-794-3831(Web)氟樹脂制標(biāo)準(zhǔn)LabSphare公司制Spectralon反射標(biāo)準(zhǔn)99%（2502500nm）咨詢：株式會社 系統(tǒng)工程技術(shù)（）T (Web)實(shí)習(xí) 4.不含鏡面反射的漫反射測定使用積分球附件，進(jìn)行不含鏡面反射的漫反射光譜測定。使用150積分球時(shí)，使用方法不同。A. 使用積分球附件（ISR-3100/ISR-2200/ISR-240A）、多用途大

21、型樣品室（MPC-3100/MPC-2200）時(shí)（入射角0°（垂直入射）安裝積分球附件。設(shè)定UVProbe的測定方法。打開裝置參數(shù)菜單，將測光值種類(M)設(shè)為反射率，將狹縫寬(S)在只含可見紫外區(qū)域的測定時(shí)設(shè)為5.08.0，在含近紅外區(qū)域的測定時(shí)設(shè)為(20)(32)。將檢測器單元(D)在SolidSpec-3700時(shí)設(shè)為積分球，UV-3600時(shí)設(shè)為外部。UV-2450/2550沒有檢測器單元(D)的設(shè)定。圖3-2-2 測定參數(shù)將標(biāo)準(zhǔn)白板設(shè)置在規(guī)定的位置。進(jìn)行基線校正。取下位于標(biāo)志的對角處的標(biāo)準(zhǔn)白板，設(shè)置樣品。在此位置進(jìn)行測定，則入射光垂直入射，正反射光從積分球出射到外面。將測定面對著

22、積分球側(cè)進(jìn)行樣品測定。適合測定紙等表面粗糙的樣品。也可用于色彩測定。參比光標(biāo)準(zhǔn)白板測定樣品測定光標(biāo)準(zhǔn)白板參比光標(biāo)準(zhǔn)白板測定光基線校正時(shí) 樣品測定時(shí)圖3-2-3 不含鏡面反射的漫反射測定 樣品設(shè)置位置B. 使用150積分球附件（LISR-3100）時(shí)/只有UV-3600（入射角7°）安裝積分球附件。設(shè)定UVProbe的測定方法。打開裝置參數(shù)菜單，將測光值種類(M)設(shè)為反射率，將狹縫寬(S)在只含可見紫外區(qū)域的測定時(shí)設(shè)為5.08.0，在含近紅外區(qū)域的測定時(shí)設(shè)為(20)(32)。將檢測器單元(D)設(shè)為外部。圖3-2-4 測定參數(shù)將標(biāo)準(zhǔn)白板設(shè)置在規(guī)定的位置。在操作說明書上記述為積分球開口部處

23、（來自測定樣品的正反射光照射到的地方）安裝光捕集器。這樣，正反射光被光捕集器捕集，不能返回積分球內(nèi)。進(jìn)行基線校正。取下標(biāo)準(zhǔn)白板，設(shè)置樣品，使測定面對著積分球側(cè)，進(jìn)行樣品測定。測定光參比光光捕集器測定樣品標(biāo)準(zhǔn)白板圖3-2-5 使用150mm積分球的不含鏡面反射的漫反射測定3-3. 含鏡面反射光的漫反射測定含鏡面反射的漫反射測定是測定全部樣品反射光的方法，使用反射基準(zhǔn)進(jìn)行測定。入射光漫反射光鏡面反射光（正反射光）圖3-3-1含鏡面反射光的漫反射光測定使用積分球。使從樣品的反射光相對于樣品稍有一點(diǎn)角度（10度以內(nèi)），將鏡面反射光捕集到積分球內(nèi)。反射基準(zhǔn)使用硫酸鋇等，但與不含鏡面反射光的漫反射測定不同

24、的是有時(shí)反射基準(zhǔn)使用也鍍鋁反射鏡。在樣品反射光中鏡面反射成分多時(shí)，反射基準(zhǔn)使用鍍鋁反射鏡較好。本方法是日射反射率測定等常采用的測定方法。含鏡面反射和漫反射的測定的注意事項(xiàng)A. 反射基準(zhǔn)與漫反射測定一樣，經(jīng)常使用硫酸鋇等作為反射基準(zhǔn)。但是，因?yàn)檫M(jìn)行含鏡面反射光的測定，所以也有時(shí)使用鍍鋁反射鏡。選擇與測定樣品性狀相似的反射基準(zhǔn)為好（鏡面反射光多的樣品選擇鍍鋁反射鏡，漫反射光多的樣品選擇硫酸鋇等）。B. 反射率的校正因?yàn)槭褂梅瓷浠鶞?zhǔn)，所以只能得到相對值（將反射基準(zhǔn)作為100%時(shí)的反射率）。但是，如果反射基準(zhǔn)的反射率為已知，則能夠通過數(shù)據(jù)演算進(jìn)行校正。反射基準(zhǔn)使用鍍鋁反射鏡時(shí)，可使用絕對反射測定方法測

25、定反射率，通過數(shù)據(jù)演算進(jìn)行校正（反射鏡上有傷痕時(shí)不能得到正確的反射率，務(wù)請注意）。硫酸鋇、氟樹脂時(shí)，可通過使用帶有反射率值的反射基準(zhǔn)進(jìn)行校正。帶有反射率值的標(biāo)準(zhǔn)白板的代表例如下所示。硫酸鋇制標(biāo)準(zhǔn)（括弧內(nèi)為波長范圍）MERCK公司制硫酸鋇粉末試劑（320800nm）咨詢：試劑銷售代理店陶瓷制標(biāo)準(zhǔn)財(cái)團(tuán)法人日本色彩研究所制標(biāo)準(zhǔn)白板（380780nm）咨詢：財(cái)團(tuán)法人 日本色彩研究所 TEL048-794-3831(Web)氟樹脂制標(biāo)準(zhǔn)LabSphare公司制Spectralon反射標(biāo)準(zhǔn)99%（2502500nm）咨詢：株式會社 系統(tǒng)工程技術(shù)（）T (Web)C. 入射角在10度以下入射角設(shè)定為10度以

26、下。鏡面反射在入射角較小時(shí)幾乎不受偏振光的影響。并且，入射角在10度以下，垂直光入射時(shí)反射率幾乎不變。（參照3-4章 絕對反射測定圖3-4-5）實(shí)習(xí) 5.含鏡面反射的漫反射測定使用積分球附件進(jìn)行含鏡面反射的漫反射光譜測定。測定方法與不含鏡面反射的漫反射測定一樣，使用積分球，但使用方法有若干不同。另外，150積分球時(shí)，使用方法不同。A. 使用積分球附件（ISR-3100/ISR-2200/ISR-240A）、多用途大型樣品室（MPC-3100/MPC-2200）時(shí)（入射角8°）在裝置本體上安裝積分球附件。設(shè)定UVProbe的測定方法。打開裝置參數(shù)菜單，將測光值種類(M)設(shè)為反射率，將狹

27、縫寬(S)在只含可見紫外區(qū)域的測定時(shí)設(shè)為5.08.0，在含近紅外區(qū)域的測定時(shí)設(shè)為(20)(32)。將檢測器單元(D)在SolidSpec-3700時(shí)設(shè)為積分球，UV-3600時(shí)設(shè)為外部。UV-2450/2550沒有檢測器單元(D)的設(shè)定。圖3-3-2 測定參數(shù)將測定條件中的S/R反轉(zhuǎn)設(shè)定為反轉(zhuǎn)。S/R反轉(zhuǎn)在SolidSpec-3700/UV-3600的裝置參數(shù)菜單的詳細(xì)設(shè)定中、UV-2550/2450的裝置參數(shù)菜單中。Solidsepc-3700/UV-3600UV-2450/2550圖3-3-4 S/R反轉(zhuǎn)設(shè)定將標(biāo)準(zhǔn)白板設(shè)置在規(guī)定的位置。進(jìn)行基線校正。取下位于標(biāo)志的對角處的標(biāo)準(zhǔn)白板，設(shè)置樣品

28、。適用于各種固體樣品的測定。測定光測定樣品標(biāo)準(zhǔn)白板參比光測定光標(biāo)準(zhǔn)白板標(biāo)準(zhǔn)白板參比光基線校正時(shí) 樣品測定時(shí)圖3-3-5 含鏡面反射的漫反射測定 樣品設(shè)置位置B. 使用150積分球附件（LISR-3100）時(shí)/只有UV-3600（入射角7°）在裝置本體上安裝積分球附件。設(shè)定UVProbe的測定方法。打開裝置參數(shù)菜單，將測光值種類(M)設(shè)為透射率，將狹縫寬(S)在只含可見紫外區(qū)域的測定時(shí)設(shè)為5.08.0，在含近紅外區(qū)域的測定時(shí)設(shè)為(20)(32)。將檢測器單元(D)設(shè)為外部。150mm積分球時(shí)不進(jìn)行S/R反轉(zhuǎn)。圖3-3-6 測定參數(shù)將標(biāo)準(zhǔn)白板設(shè)置在規(guī)定的位置。在操作說明書上記述為積分球開

29、口部處（來自測定樣品的鏡面反射光照射到的地方）安裝積分球用蓋子。這樣，鏡面反射光返回積分球內(nèi)。進(jìn)行基線校正。取下標(biāo)準(zhǔn)白板，設(shè)置樣品，進(jìn)行樣品測定。測定光參比光積分球用蓋子測定樣品標(biāo)準(zhǔn)白板圖3-3-7 使用150mm積分球的含鏡面反射的漫反射測定3-4. 絕對反射測定（絕對鏡面反射測定）絕對反射測定（絕對鏡面反射測定）是測定以與樣品入射光相同的角度反射的鏡面反射光（正反射光）的方法，不使用基準(zhǔn)測定絕對值。入射光鏡面反射光（正反射光）圖3-4-1 鏡面反射光使用絕對反射測定裝置進(jìn)行測定。入射角一般固定為5°、12°、30°、45°等。也有入射角可變型的絕對反

30、射測定裝置。角度變大，則在測定時(shí)需要使用偏光元件。使用角度固定型絕對反射測定裝置的測定以如下方式進(jìn)行測定。樣品檢測器検出器M2M2M3M3M1100%設(shè)定時(shí)測定時(shí)入射光絕對反射測定裝置的構(gòu)造基線校正時(shí)按虛線光路進(jìn)行測定，樣品測定時(shí)，平行移動M2反射鏡，旋轉(zhuǎn)M3反射鏡，按實(shí)線光路進(jìn)行測定。構(gòu)造設(shè)計(jì)成以M2-M2-樣品-M3(M3)構(gòu)成的四角形成為平行四辺形。這樣，各自光路的光程、去反射鏡的入射角、使用的反射鏡數(shù)都不變。絕對反射測定的注意事項(xiàng)A. 偏振光光是在行進(jìn)方向和垂直面內(nèi)振動的電磁波。像太陽光那樣在面內(nèi)做各向同性振動的光稱為非偏振光（自然光）。振動偏向某一方向的光叫做偏振光。(a)非偏振光（

31、自然光）(b)偏振光圖3-4-3 非偏振光和偏振光絕對反射測定時(shí)，一般分為P偏振光和S偏振光進(jìn)行討論。與入射面平行的成分稱為P偏振光（平行偏振光），與入射面垂直的成分稱為S偏振光（垂直偏振光）（所謂入射面是入射反射面的光的方向和反射面的法線所形成的面）。反射面S偏光入射面入射光反射光P偏光圖3-4-4 P偏振光和S偏振光入射角較小時(shí)，幾乎見不到由偏振光造成的反射率的差，但隨著入射角變大，偏振光的影響變大，需要使用偏光元件進(jìn)行測定。B. 入射角和偏光元件對于各種金屬以及光學(xué)玻璃BK-7的偏振光P成分、S偏振光成分的絕對反射率計(jì)算結(jié)果如下圖所示。圖3-4-5 各種金屬以及光學(xué)玻璃BK-7的鏡面反射

32、率（上側(cè)Rs <S偏振光時(shí)的反射率>、下側(cè)Rp <P偏振光時(shí)的反射率>）絕對反射測定裝置有入射角為5°、12°、30°、45°的四種裝置。從上圖可知，5°時(shí)幾乎不受偏振光的影響，角度變大則受到偏振光的影響。12°時(shí)，根據(jù)樣品種類，有的樣品受到偏振光的影響，30°、45°時(shí)肯定受到偏振光的影響。為此，在12°、30°、45°的絕對反射測定裝置中設(shè)有安裝偏光元件的場所。測定時(shí)請安裝偏光元件。C. 里面的處理防反射膜（AntiReflection/AR膜）等，有時(shí)只在

33、薄膜的單面鍍膜。在測定這種樣品時(shí)，如果不進(jìn)行里面處理的話，則透過表面的光在里面反射，發(fā)生與表面的反射光重合的現(xiàn)象。在進(jìn)行鍍層的反射率評價(jià)時(shí)，必須對里面進(jìn)行處理。介紹處理方法如下：將里面做成毛面（散射面）的方法。對里面進(jìn)行黒色處理，使其吸收光的方法。比較簡便的方法是在里面貼上黒色膠帶，膠帶與里面之間不用進(jìn)入空氣，可很大程度地抑制里面的反射。D. 透鏡的測定使用絕對反射測定裝置難以測定透鏡。因?yàn)橥哥R的表面不是平面而是曲面。E. 測定面適合測定面光滑的平面樣品。有光散射的樣品時(shí)、測得的反射率低。F.積分球絕對反射測定裝置安裝在大型樣品室內(nèi)進(jìn)行測定。這時(shí)使用的積分球是稱為透射型的積分球。在透射型積分球

34、內(nèi)，測定光最先照射到的部分沒有開口部。為了不使基線校正時(shí)和樣品測定時(shí)的光束微妙的偏差對測定值造成影響而使用。這種類型的積分球不能進(jìn)行散射透射測定（2-4章）、不含鏡面反射的漫反射測定（3-2章）。參比光標(biāo)準(zhǔn)白板無開口部測定光圖3-4-6 透射型積分球的形狀實(shí)習(xí) 6.絕對反射測定使用絕對反射率測定裝置進(jìn)行絕對反射光譜測定。在大型樣品室內(nèi)安裝絕對反射測定裝置。不用忘記安裝光罩類。根據(jù)入射角度，將偏光元件安裝在規(guī)定的場所。設(shè)定UVProbe的測定方法。打開裝置參數(shù)菜單，將測光值種類(M)設(shè)為反射率，將狹縫寬(S)在只含可見紫外區(qū)域的測定時(shí)設(shè)為5.08.0，在含近紅外區(qū)域的測定時(shí)設(shè)為(20)(32)。

35、將檢測器單元(D) 在SolidSpec-3700時(shí)設(shè)為積分球，在UV-3600時(shí)設(shè)為外部。UV-2450/2550時(shí)無檢測器單元(D)的設(shè)定。圖3-4-7 測定參數(shù)將2處絕對反射率測定裝置的反射鏡設(shè)為100%的位置。進(jìn)行基線校正。將2處絕對反射率測定裝置的反射鏡變更為Measure的位置。設(shè)置樣品，進(jìn)行測定。適合測定反射鏡、玻璃等表面光滑的平面樣品。100%MeasureMeasure積分球100%測定樣品試料基線校正時(shí)（100% ） 樣品測定時(shí)（Measure ）圖3-4-8 絕對反射測定裝置 樣品設(shè)置位置推薦在測定前使用標(biāo)準(zhǔn)配帶的BK7玻璃進(jìn)行絕對反射率的測定。請確認(rèn)出現(xiàn)的測定值接近絕對

36、反射率測定裝置操作說明書的維護(hù)7.2 絕對反射率正確度的確認(rèn)中所示的值。3-5. 鏡面反射測定（相對鏡面反射測定）鏡面反射測定（相對鏡面反射測定）是測定以與樣品入射光相同的角度反射的鏡面反射光（正反射光）的方法，是使用基準(zhǔn)進(jìn)行樣品測定的方法。入射光鏡面反射光（正反射光）圖3-5-1 鏡面反射光使用鏡面反射測定裝置進(jìn)行測定。入射角為5度。反射基準(zhǔn)常用鍍鋁反射鏡。測定按下圖形式進(jìn)行測定。入射光基準(zhǔn)反射鏡測定樣品檢測器圖3-5-2 鏡面反射測定裝置的構(gòu)造在基線校正時(shí)設(shè)置基準(zhǔn)鍍鋁反射鏡，樣品測定時(shí)，設(shè)置樣品進(jìn)行測定。測定面向下。鏡面反射測定的注意事項(xiàng)A. 基準(zhǔn)反射鏡標(biāo)準(zhǔn)配帶的基準(zhǔn)反射鏡是鍍鋁反射鏡。反

37、射率高、比較穩(wěn)定。鍍銀反射鏡在使用初期反射率高于鍍鋁反射鏡，但易氧化、不穩(wěn)定。鍍金反射鏡穩(wěn)定，但在短波長側(cè)有吸收。鍍金反射鏡在近紅外區(qū)域反射率非常高，因此偶爾專門用于近紅外區(qū)域的測定。鍍鋁反射鏡有吸收，因此反射率不為100。在800nm附近有較大的吸收，因此，在數(shù)據(jù)上有時(shí)可見到倒峰。B. 標(biāo)準(zhǔn)配帶基準(zhǔn)反射鏡標(biāo)準(zhǔn)配帶的反射鏡是硬鍍層，不易被劃傷。此鍍層薄，雖然不大但在紫外區(qū)域短波長側(cè)有吸收。C. 基準(zhǔn)反射鏡的使用與在家庭中使用的鏡子不同，是在玻璃基板上蒸鍍鋁的表面鏡。易被劃傷，使用時(shí)要注意。有傷痕時(shí)，反射率發(fā)生變化，則無法進(jìn)行測定數(shù)據(jù)的比較。家庭使用的鏡子是在玻璃里側(cè)蒸鍍鋁的里面鏡。不易被劃傷，但在玻璃表面和鋁蒸鍍面共2面上發(fā)生反射，因此，不能作為基準(zhǔn)使用。D. 反射率的校正鏡面反射測定使用反射基準(zhǔn)，只能獲得相對值（將反射基準(zhǔn)作為100%時(shí)的反射率）。但是，如果反射基準(zhǔn)的絕對反射率是已知的話，則可通過數(shù)據(jù)演算進(jìn)行校正。通過使用絕對反射測定方法測定基準(zhǔn)反射鏡的反射率，則可通過數(shù)據(jù)演算進(jìn)行校正。E. 5mm和15mm的樣品臺有孔徑5mm和15mm的兩種樣品臺。請根據(jù)測定樣品的大小區(qū)分使用。5mm時(shí)，一部分的光被遮擋，因此噪聲稍稍增加，0%線上升。條紋與直線