氯離子檢測(cè)方法

1、_氯離子測(cè)定方法小結(jié)1、摩爾法測(cè)定范圍適用于天然石、循環(huán)冷卻水、以軟化水為補(bǔ)給水的鍋爐爐水中氯離子含量的測(cè)定測(cè)定范圍為5mg/L150mg/L。測(cè)定原理以鉻酸鉀為指示劑在pH 為 59.5 的范圍內(nèi)用硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定。硝酸銀與氯化物作用生成白色氯化銀沉淀當(dāng)有過量硝酸銀存在時(shí)則與鉻酸鉀指示劑反應(yīng)生成磚紅色鉻酸銀表示反應(yīng)達(dá)到終點(diǎn)。方法來源GB/T15453-2008工業(yè)循環(huán)冷卻水和鍋爐用水中氯離子的測(cè)定摩爾法注意事項(xiàng)測(cè)定終點(diǎn)因人而異誤差較大。2、電位滴定法測(cè)定范圍適用于天然石、循環(huán)冷卻水、以軟化水為補(bǔ)給水的鍋爐爐水中氯離子含量的測(cè)定測(cè)定范圍為5mg/L150mg/L。測(cè)定原理以雙液型飽和甘汞

2、電極為參比電極以銀電極為指示電極用硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至出現(xiàn)電位突躍點(diǎn)即理論終點(diǎn)即可從消耗的硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積算出氯離子含量。方法來源GB/T 15453-2008工業(yè)循環(huán)冷卻水和鍋爐用水中氯離子的測(cè)定電位滴定法-可編輯修改 -_注意事項(xiàng)需要額外配備電磁攪拌器、電位滴定計(jì)、 雙液型飽和甘汞電極、銀電極。 溴、碘、硫等離子存在干擾。3、共沉淀富集分光光度法測(cè)定范圍適用于除鹽水、鍋爐給水中氯離子含量的測(cè)定測(cè)定范圍為10 g/L100 g/L 。測(cè)定原理基于磷酸鉛沉淀做載體共沉淀富集痕量氯化物經(jīng)高速離心機(jī)分離后以硝酸鐵- 高氯酸溶液完全溶解沉淀加硫氰酸汞 -甲醇溶液顯色用分光光度法間接測(cè)定水

3、中痕量氯化物。方法來源GB/T 15453-2008工業(yè)循環(huán)冷卻水和鍋爐用水中氯離子的測(cè)定共沉淀富集分光光度法注意事項(xiàng)需要額外配備分光光度計(jì)460nm 波長(zhǎng)、30mm 吸收池、高速離心機(jī)轉(zhuǎn)速5000r/min配有 250mL 聚乙烯離心管。4、汞鹽滴定法測(cè)定范圍適用于天然水、鍋爐水、冷卻水中氯離子含量的測(cè)定測(cè)定范圍為1mg/L100mg/L超過 100mg/L時(shí)可適當(dāng)?shù)販p少取樣體積稀釋至100mL 后測(cè)定。測(cè)定原理在 pH2.32.8的水溶液中氯離子與汞離子反應(yīng)生成微解離的氯化汞。過量的汞離子與二苯卡巴腙二苯偶氯碳酰肼形成紫色絡(luò)合物指示終點(diǎn)可用汞鹽滴定水樣中氯化物含量。指示劑中加溴酚藍(lán)、二甲苯

4、藍(lán)-FF-可編輯修改 -_混合液作背景色可提高指示劑的靈敏度。鐵、鉻酸根、亞硫酸根、聯(lián)氨等對(duì)測(cè)定有一定干擾可加適量的對(duì)苯二酚或過氧化氫消除干擾。方法來源GB6905.3-1986鍋爐用水和冷卻水分析方法氯化物的測(cè)定汞鹽滴定法注意事項(xiàng)水樣混濁有較深顏色應(yīng)過濾或脫色后再取樣測(cè)定。5、硫氰酸汞分光光度法測(cè)定范圍適用于爐水中氯離子含量的測(cè)定測(cè)定范圍為0mg/L1.0mg/L和 1.0mg/L6.0mg/L測(cè)定原理在含氯離子的溶液中氯離子與硫氰酸汞發(fā)生反應(yīng)生成氯化汞并釋放出SCN- 在高氯酸介質(zhì)中Fe3與SCN- 形成穩(wěn)定的橘紅色的絡(luò)合物此絡(luò)合物的呈色強(qiáng)度與氯離子的含量成曲線關(guān)系。將吸光度與濃度進(jìn)行曲線

5、擬合經(jīng)回歸計(jì)算得回歸方程。并且該直線分成兩段氯離子含量在01.0Cl-mg/L范圍內(nèi)成一直線關(guān)系氯離子含量在范圍內(nèi)成另一直線關(guān)系。方法來源氯離子含量測(cè)定方法的適用性探討注意事項(xiàng)需要額外配備分光光度計(jì)460nm 波長(zhǎng)、 30mm 和 100mm 吸收池。6、離子色譜法測(cè)定范圍-可編輯修改 -_適用于鍋爐給水、凝結(jié)水、蒸汽和爐水等水樣中陰離子的測(cè)定。使用大容積樣品定量環(huán)如1mL 直接進(jìn)樣或濃縮柱預(yù)濃縮水樣測(cè)定水、汽中痕量g/L 級(jí)陰離子使用小容積樣品定量環(huán)如10 L 直接進(jìn)樣或?qū)λ畼舆M(jìn)行稀釋的進(jìn)樣方式可用于水中微量mg/L 級(jí)陰離子的測(cè)定。測(cè)定原理利用離子交換的原理連續(xù)對(duì)多種陰離子進(jìn)行定性和定量分

6、析。一定體積的樣品溶液如1mL 被注入樣品定量環(huán)或濃縮柱當(dāng)樣品閥切換到進(jìn)樣位置時(shí)淋洗液將樣品定量環(huán)中的樣品溶液或?qū)⒏患跐饪s柱上的被測(cè)陰離子洗脫下來帶入分析柱被測(cè)陰離子根據(jù)其在分析柱上的保留性不同實(shí)現(xiàn)分離。淋洗液通過抑制器時(shí)所有陽(yáng)離子被交換為氫離子氫氧根型淋洗液轉(zhuǎn)化為水碳酸根性淋洗液轉(zhuǎn)化為碳酸背景電導(dǎo)率降低與此同時(shí)被測(cè)陰離子被轉(zhuǎn)化為相應(yīng)的酸電導(dǎo)率升高。由電導(dǎo)檢測(cè)器檢測(cè)響應(yīng)信號(hào)數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)記錄并顯示離子色譜圖。以保留時(shí)間對(duì)被測(cè)陰離子定性以峰高或峰面積對(duì)被測(cè)陰離子定量。方法來源DL/T954-2005火力發(fā)電廠水汽試驗(yàn)方法痕量氟離子、乙酸根離子、甲酸根離子、氯離子、亞硝酸根離子、硝酸根離子、磷酸根

7、離子和硫酸根離子的測(cè)定離子色譜法。注意事項(xiàng)需要額外配備離子色譜儀。進(jìn)行微克 /升或更低濃度的分析時(shí)污染是嚴(yán)重的問題在測(cè)試的所有環(huán)節(jié)采樣、存儲(chǔ)和分析都必須非常小心避免污染。與其他色譜法一樣當(dāng)樣品中某組分濃度非常高時(shí)譜圖中會(huì)出現(xiàn)對(duì)應(yīng)產(chǎn)生很大峰掩蓋其他物質(zhì)的峰并造成干擾這種干擾通常可根據(jù)其他陰離子濃度適當(dāng)稀釋樣品而減小。對(duì)于用濃縮柱進(jìn)樣時(shí)某些高濃度的強(qiáng)保留陰離子會(huì)起淋洗液的作用可將弱保留被測(cè)陰離子洗脫下來這種情況下適宜用大容積樣品定量環(huán)直接進(jìn)樣。7、目視比濁法測(cè)定范圍-可編輯修改 -_適用于化學(xué)試劑中微量氯化物的測(cè)定檢測(cè)范圍為0.2mg/L4mg/L以 Cl 計(jì)。測(cè)定原理在硝酸介質(zhì)中氯離子與銀離子生

8、成難溶的氯化銀。當(dāng)氯離子含量較低時(shí)在一定時(shí)間內(nèi)氯化銀呈懸浮體使溶液渾濁可用于氯化物的目視比濁法測(cè)定。方法來源GB/T 9729-2007化學(xué)試劑氯化物測(cè)定通用方法。注意事項(xiàng)需要額外配制標(biāo)準(zhǔn)比濁溶液取規(guī)定量的氯化物Cl 標(biāo)準(zhǔn)溶液與同體積樣品溶液同樣處理。微量級(jí) mg/L 測(cè)定摩爾法5mg/L150mg/L操作簡(jiǎn)單終點(diǎn)判斷因人而異誤差較大電位滴定法5mg/L150mg/L終點(diǎn)判斷較明顯適用于帶色或渾濁水樣溴、碘、硫等離子存在干擾需在避光處操作汞 鹽 滴定 法1mg/L100mg/L終 點(diǎn) 較易 判 斷帶 色 或渾濁 水 樣存 在 干擾硫 氰酸 汞分 光 光度 法1.0mg/L6.0mg/L未納入標(biāo)準(zhǔn)方法離子色譜法ppm 測(cè)定快速靈敏儀器昂貴操作需注意目視比濁法0.2mg/L4mg/L 操作簡(jiǎn)單 一般用于化學(xué)試劑中氯離子的測(cè)定DR-2800分光光度法10mg/L10000mg/L操作簡(jiǎn)單測(cè)定準(zhǔn)確度高測(cè)試次數(shù) 40100次 痕量級(jí) g/L 測(cè)定 可用方法共沉淀富集分光光度法1