各種儀器分析的基本原理及譜圖表示方法98465

1、各種儀器分析的基本原理及譜圖表示方法！ ！ 紫外吸收光譜uv分析原理：吸收紫外光能量，引起分子屮電子能級的躍遷譜圖的表示方法：相對吸收光能量隨吸收光波長的變化提供的信息：吸收峰的位置、強度和形狀，提供分子中不同電子結構的信息熒光光譜法fs分析原理：被電磁輻射激發(fā)后，從最低單線激發(fā)態(tài)回到單線基態(tài)，發(fā)射熒光譜圖的表示方法：發(fā)射的熒光能量隨光波長的變化提供的信息：熒光效率和壽命，提供分了屮不同電了結構的信息紅外吸收光譜法ir分析原理：吸收紅外光能雖:，引起貝有偶極矩變化的分子的振動、轉動能級躍遷譜圖的表示方法：相對透射光能量隨透射光頻率變化提供的信息：峰的位登、強度和形狀，提供功能團或化學鍵的特征振

2、動頻率拉曼光譜法ram分析原理：吸收光能后，引起具有極化率變化的分子振動，產(chǎn)生拉曼散射譜圖的表示方法：散射光能量隨拉曼位移的變化提供的信息：峰的位置、強度和形狀，提供功能團或化學鍵的特征振動頻率核磁共振波譜法nmr分析原理：在外磁場中，具有核磁矩的原子核，吸收射頻能量，產(chǎn)生核口旋能級的躍遷 譜圖的表示方法：吸收光能量隨化學位移的變化提供的信息：峰的化學位移、強度、裂分數(shù)和偶合常數(shù)，提供核的數(shù)目、所處化學環(huán)境和兒 何構型的信息電了順磁共振波譜法esr分析原理：在外磁場屮，分了中未成對電了吸收射頻能量，產(chǎn)生電了自旋能級躍遷譜圖的表示方法：吸收光能量或微分能量隨磁場強度變化提供的信息：譜線位直、強度

3、、裂分數(shù)目和超精細分裂常數(shù)，提供未成對電子密度、分子鍵 特性及兒何構型信息質譜分析法ms分析原理：分了在真空屮被電了轟擊，形成離了，通過電磁場按不同m/e分離譜圖的表示方法：以棒圖形式表示離子的相對峰度隨m/e的變化提供的信息：分子離子及碎片離子的質量數(shù)及其相對峰度，提供分子量，元素組成及結構的 信息氣相色譜法gc分析原理：樣品中各組分在流動相和固定相z間，由于分配系數(shù)不同而分離譜圖的表示方法：柱后流出物濃度隨保留值的變化提供的信息：峰的保留值與組分熱力學參數(shù)有關，是定性依據(jù)；峰面積與組分含量有關 反氣相色譜法igc分析原理：探針分子保留值的變化取決丁它和作為固定相的聚合物樣品之間的相互作川力

4、 譜圖的表示方法：探針分子比保簾體積的對數(shù)值隨柱溫倒數(shù)的變化曲線提供的信息：探針分了保留值與溫度的關系提供聚介物的熱力學參數(shù)裂解氣相色譜法pgc分析原理：高分子材料在一定條件下瞬間裂解，可獲得貝-有一定特征的碎片譜圖的表示方法：柱后流出物濃度隨保留值的變化提供的信息：譜圖的指紋性或特征碎片峰，表征聚合物的化學結構和兒何構型凝膠色譜法gpc分析原理：樣品通過凝膠柱時，按分了的流體力學體積不同進行分離，人分了先流岀譜圖的表示方法：柱后流出物濃度隨保留值的變化提供的信息：高聚物的平均分了量及其分布熱重法tg分析原理：在控溫環(huán)境中，樣品重量隨溫度或時間變化譜圖的表示方法：樣品的重量分數(shù)隨溫度或時間的變

5、化曲線提供的信息：曲線陡降處為樣品失重區(qū)，平臺區(qū)為樣品的熱穩(wěn)定區(qū)熱差分析dta分析原理：樣品參比物處于同一控溫環(huán)境中，由于二者導熱系數(shù)不同產(chǎn)生溫差，記錄溫度 隨環(huán)境溫度或時間的變化譜圖的表示方法：溫差隨壞境溫度或時間的變化曲線提供的信息：提供聚介物熱轉變溫度及各種熱效應的信息示差掃描量熱分析dsc分析原理：樣品為參比物處于同控溫環(huán)境中，記錄維持溫差為零時，所需能雖隨環(huán)境溫度 或時間的變化譜圖的表示方法：熱量或其變化率隨壞境溫度或時間的變化illi線捉供的信息：捉供聚合物熱轉變溫度及各種熱效應的信息靜態(tài)熱一力分析tma分析原理：樣品在恒力作用下產(chǎn)生的形變隨溫度或時間變化譜圖的表示方法：樣品形變值

6、隨溫度或時間變化曲線提供的信息：熱轉變溫度和力學狀態(tài)動態(tài)熱一力分析dma分析原理：樣品在周期性變化的外力作用下產(chǎn)生的形變隨溫度的變化譜圖的表示方法：模量或tgd隨溫度變化曲線提供的信息：熱轉變溫度模量和tg6透射電子顯微術tem分析原理：高能電了束穿透試樣時發(fā)生散射、吸收、干涉和衍射，使得在相平而形成襯度, 顯示出圖象譜圖的表示方法：質厚襯度彖、明場衍襯彖、暗場衍襯象、品格條紋彖、和分子象提供的信息：晶體形貌、分了量分布、微孔尺寸分布、多相結構和晶格與缺陷等掃描電子顯微術sem分析原理：用電子技術檢測高能電子束與樣詁作用時產(chǎn)牛二次電子、背散射電子、吸收電子、 x射線等并放大成象譜圖的表示方法：

7、背散射象、二次電子象、吸收電流象、元素的線分布和面分布等提供的信息：斷口形貌、表血顯微結構、薄膜內部的顯微結構、微區(qū)元素分析與定量元素分 析等原子吸收aas原理：通過原子化器將待測試樣原子化，待測原子吸收待測元素空心陰極燈的光，從而使用 檢測器檢測到的能量變低，從而得到吸光度。吸光度與待測元素的濃度成止比。(inductive coupling high frequency plasma)電感耦合高頻等離子體 icp 原理：利用氮等離子體產(chǎn)生的高溫使用試樣完全分解形成激發(fā)態(tài)的原子和離子，由丁激發(fā)態(tài) 的原子和離子不穩(wěn)定，外層電子會從激發(fā)態(tài)向低的能級躍遷，因此發(fā)射出特征的譜線。通過 光柵等分光后，

8、利用檢測器檢測特定波長的強度，光的強度與待測元素濃度成正比。x-ray diffraction p（射線衍射即 xrdx射線是原了內層電獷在高速運動電子的轟擊下躍遷而產(chǎn)生的光輻射，主要有連續(xù)x射線和 特征x射線兩種。品體可被用作x光的光柵，這些很大數(shù)目的原子或離子/分子所產(chǎn)生的相 干散射將會發(fā)牛光的干涉作用，從而影響散射的x射線的強度增強或減弱。由于大量原子 散射波的亞加，互相干涉而產(chǎn)生最人強度的光束稱為x射線的衍射線。滿足衍射條件，可應用布拉格公式：2dsine=a應用已知波長的x射線來測量e/fj,從而計算出晶血間距d,這是用于x射線結構分析；另 一個是應用已知d的品體來測量8角，從而計算

9、出特征x射線的波長，進而可在已有資料 查出試樣中所含的元素。高效毛細管電泳（high performance capillary electrophoresis, hpce）cze的基本原理hplc選用的毛細管一般內徑約為50 pm （20 200 pm）,外徑為3 7 5 pm,有效 長度為5 0 cm （71 0 0cm）。毛細管兩端分別浸入兩分開的緩沖液屮，同時兩緩沖 液屮分別插入連有高壓電源的電極，該電壓使得分析樣品沿毛細管遷移，當分離樣品通過檢 測器時，可對樣品進行分析處理。hplc進樣一般釆用電動力學進樣（低電壓）或流體力學 進樣（壓力或抽吸）兩種方式。在毛細管電泳系統(tǒng)中，帶電溶質

10、在電場作用下發(fā)生定向遷移, 具表觀遷移速度是溶質遷移速度與溶液電滲流速度的矢量和。所謂電滲是指在高電壓作川 下，雙電層屮的水合陰離了引起流體整體地朝負極方向移動的現(xiàn)象；電泳是指在電解質溶液 中，帶電粒了在電場作用下，以不同的速度向其所帶電荷相反方向遷移的現(xiàn)象。溶質的遷移 速度由其所帶電荷數(shù)和分子量大小決定，另外還受緩沖液的組成、性質、ph值等多種因素 影響。帶正電荷的組份沿毛細管壁形成冇機雙層向負極移動，帶負電荷的組分被分配至毛細 管近中區(qū)域，在電場作川下向正極移動。與此同時，緩沖液的電滲流向負極移動，具作川超 過電泳，最終導致帶正電荷、中性電荷、負電荷的組份依次通過檢測器。mecc的基本原理

11、mecc是在cze基礎上使用表面活性劑來充當膠束相，以膠束增溶作為分配原理，溶質在水 和、膠朿相中的分配系數(shù)不同，在電場作用下，毛細管中溶液的電滲流和膠朿的電泳，使膠 束和水相有不同的遷移速度，同時待分離物質在水相和膠束相中被多次分配，在電滲流和這 種分配過程的雙重作用下得以分離。mecc是電泳技術與色譜法的結合，適合同時分離分析 小性和帶電的樣品分子。掃描隧道顯微鏡（stm）掃描隧道顯微鏡（stm）的基木原理是利用疑了理論屮的隧道效丿、譏將原了線度的極細探針 和被研究物質的表面作為兩個電極，當樣品與針尖的距離非常接近時（通常小于lnm）, 在外加電場的作用下，電子會穿過兩個電極z間的勢壘流向

12、另一電極。這種現(xiàn)象即是隧道效 應。原子力顯微鏡(atomic force microscopy ,簡稱 afm) 原子力顯微鏡的工作原理就是將探針裝在一彈性微懸臂的一端，微懸臂的另一端固定，當探 針在樣品表面掃描時，探針與樣品表面原子間的排斥力會使得微懸樺輕微變形，這樣，微懸 臂的輕微變形就可以作為探針和樣品間排斥力的直接量度。-束激光經(jīng)微懸臂的背面反射到 光電檢測器，可以精確測量微懸臂的微小變形，這樣就實現(xiàn)了通過檢測樣品與探針之間的原 了排斥力來反映樣品表面形貌和其他表面結構。俄歇電孑能譜學(auger electron spectroscopy) , j 簡稱 aes俄歇電子能譜基本原理：入射電子束和物質作川，可以激發(fā)出原子的內層電子。外層電子向 內層