實(shí)驗(yàn)三、差熱分析hcj(2010)(1)

1、實(shí)驗(yàn)三、八差熱分析法繪制金屬相圖一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康? 掌握金屬相圖的繪制原理和相圖分析。掌握金屬相圖的繪制原理和相圖分析。2 掌握掌握HCR-1型微機(jī)差熱儀以及熱分析系統(tǒng)的使用，了解其原型微機(jī)差熱儀以及熱分析系統(tǒng)的使用，了解其原理和應(yīng)用。理和應(yīng)用。3 鞏固、復(fù)習(xí)與相圖和相律有關(guān)的知識(shí)。鞏固、復(fù)習(xí)與相圖和相律有關(guān)的知識(shí)。什么是相圖 相圖是多相（二相或二相以上）體系處于相平衡狀態(tài)時(shí)體系的某些物理性質(zhì)（如溫度或壓力）對(duì)體系的某一變量（如組成）作圖所得的圖形，因圖中能反映出相平衡情況（相的數(shù)目及性質(zhì)等），故稱為相圖 由于壓力對(duì)僅由液相和固相構(gòu)成的凝聚體系的相平衡影響很小，所以二元凝聚體系的相圖通常不考慮壓力

2、的影響，而常以組成為自變量，其物理性質(zhì)則取溫度實(shí)驗(yàn)三、八 差熱分析法繪制金屬相圖二、實(shí)驗(yàn)原理熱分析法是繪制相圖常用的基本方法降溫法：步冷曲線法其原理是將體系加熱融熔成一均勻液相，然后讓體系緩慢冷卻，用體系的溫度（由熱電偶測(cè)定）隨時(shí)間的變化情況來(lái)判斷體系是否發(fā)生了相變化優(yōu)點(diǎn)：可較好地控制熱平衡缺點(diǎn)：樣品量多(100 g)，實(shí)驗(yàn)時(shí)間長(zhǎng)，樣品的揮發(fā)、氧化導(dǎo)致組成變化實(shí)驗(yàn)三、八 差熱分析法繪制金屬相圖Pb-Sn部分互溶合金體系相圖與步冷曲線部分互溶合金體系相圖與步冷曲線實(shí)驗(yàn)三、八差熱分析法繪制金屬相圖1#(20%)4#(75%)5#(85%)3#(61.9%)低共熔體低共熔體2# (40%)升溫法：差

3、熱分析法（本實(shí)驗(yàn)所采用的方法）通過(guò)差熱分析儀上的 溫差熱電偶測(cè)定樣品（Pd-Sn）在升溫過(guò)程中由于相變所產(chǎn)生的熱效應(yīng)引起的與參考物（-Al2O3）間的溫度差來(lái)確定樣品的相變溫度優(yōu)點(diǎn)：樣品量少(100mg)，可控制升溫終點(diǎn)，省時(shí)缺點(diǎn)：動(dòng)態(tài)過(guò)程，不在熱平衡下條件完成熱電偶測(cè)溫基本原理 兩種不同的導(dǎo)體接觸構(gòu)成回路時(shí)，回路中將產(chǎn)生電勢(shì)，這種電勢(shì)的大小與兩個(gè)接點(diǎn)之間的溫度差有關(guān)，這種現(xiàn)象稱為熱電效應(yīng)。利用熱電效應(yīng)制成的感溫元件就是熱電偶，利用熱電偶作為感溫元件組成的溫度計(jì)就是熱電偶溫度計(jì)工作端熱端 參比端冷端VnetVnet = Vhot Vcold = f（T）VhotVcold熱電偶溫度計(jì)有兩種工作

4、方式1、測(cè)溫?zé)犭娕迹–aCO3熱分解實(shí)驗(yàn)）：溫度較高的一端為工作端，溫度較低的一端為參比端，參比端通常處于某個(gè)恒定的溫度下（0 C） 實(shí)驗(yàn)三、八 差熱分析法繪制金屬相圖 樣品 參比 VnetVSVRVnet = VS VR = = f（T）2、溫差熱電偶（差熱法繪制Pd-Sn相圖）：冷端溫度不固定，在本實(shí)驗(yàn)中兩端都置于升溫爐中實(shí)驗(yàn)三、八 差熱分析法繪制金屬相圖熱電偶的校正比較法：標(biāo)準(zhǔn)熱電偶定點(diǎn)法：固定熔點(diǎn)的物質(zhì)鎳鉻鎳鋁熱電偶的工作曲線鎳鉻鎳鋁熱電偶的工作曲線實(shí)驗(yàn)三、八 差熱分析法繪制金屬相圖實(shí)驗(yàn)三、八 差熱分析法繪制金屬相圖三、操作步驟1 開(kāi)啟微機(jī)差熱儀系統(tǒng)電源，打開(kāi)熱分析系統(tǒng)軟件開(kāi)啟微機(jī)差熱

5、儀系統(tǒng)電源，打開(kāi)熱分析系統(tǒng)軟件2 接通冷卻水，將裝有接通冷卻水，將裝有3#樣品和參比物氧化鋁坩堝放入相應(yīng)的熱偶板樣品和參比物氧化鋁坩堝放入相應(yīng)的熱偶板上上(左參右樣左參右樣)。將升溫速度設(shè)置為。將升溫速度設(shè)置為10 C/min，并將爐溫升至，并將爐溫升至150 C后的升溫速度置于后的升溫速度置于5 C/min（注意：由于差熱儀設(shè)有終態(tài)溫度保護(hù)，（注意：由于差熱儀設(shè)有終態(tài)溫度保護(hù)，因此設(shè)定的終值溫度應(yīng)高于第二熔化溫度因此設(shè)定的終值溫度應(yīng)高于第二熔化溫度50 C以上）以上）3 記錄數(shù)據(jù)，待熔化峰（除記錄數(shù)據(jù)，待熔化峰（除3#樣品外，其余樣品均有二個(gè)熔化溫度）樣品外，其余樣品均有二個(gè)熔化溫度）出現(xiàn)后

6、，可停止加熱出現(xiàn)后，可停止加熱依次測(cè)定依次測(cè)定4#，5#，2#，1#樣品的熔化峰，找出并記錄熔點(diǎn)溫度樣品的熔化峰，找出并記錄熔點(diǎn)溫度參考終溫值參考終溫值: 3# 260 C; 4# 280 C; 5# 300 C; 2# 320 C; 1# 340 C5 實(shí)驗(yàn)結(jié)束，復(fù)原儀器實(shí)驗(yàn)結(jié)束，復(fù)原儀器t實(shí)驗(yàn)三、八 差熱分析法繪制金屬相圖四 、注意事項(xiàng)第一樣品開(kāi)始加熱時(shí)，升溫速度為第一樣品開(kāi)始加熱時(shí)，升溫速度為10 C /min，當(dāng)溫度高于，當(dāng)溫度高于170 C時(shí)，升溫速度為時(shí)，升溫速度為5 C /min第二樣品以后起始溫度需第二樣品以后起始溫度需低于低于100 C小心放置被測(cè)物坩堝小心放置被測(cè)物坩堝（右

7、邊托盤）（右邊托盤）與參比物坩堝與參比物坩堝（左邊托盤，放左邊托盤，放好后不要再取下），被測(cè)物與參比坩鍋不要相碰，不要隨意調(diào)整好后不要再取下），被測(cè)物與參比坩鍋不要相碰，不要隨意調(diào)整托盤的位置！托盤的位置！通電加熱電爐前打開(kāi)冷卻水源通電加熱電爐前打開(kāi)冷卻水源樣品須研磨成與參比物粒度相符，且裝填在坩堝中的緊密程度應(yīng)樣品須研磨成與參比物粒度相符，且裝填在坩堝中的緊密程度應(yīng)盡可能相同。參比物、樣品量適中，放置位置正確盡可能相同。參比物、樣品量適中，放置位置正確升降爐子升降爐子注意維護(hù)設(shè)備安全，升起時(shí)往左手邊轉(zhuǎn)動(dòng)，輕抬輕放注意維護(hù)設(shè)備安全，升起時(shí)往左手邊轉(zhuǎn)動(dòng)，輕抬輕放1. 實(shí)驗(yàn)次序：實(shí)驗(yàn)次序： 3#;

8、 4#; 5#; 2#; 1#，勿顛到，以免降溫時(shí)間過(guò)長(zhǎng)，勿顛到，以免降溫時(shí)間過(guò)長(zhǎng)實(shí)驗(yàn)三、八差熱分析法繪制金屬相圖五 、數(shù)據(jù)處理根據(jù)熱分析系統(tǒng)軟件記錄的熔化峰曲線，確定各組分根據(jù)熱分析系統(tǒng)軟件記錄的熔化峰曲線，確定各組分Pb-Sn合金體系的熔點(diǎn)溫度。合金體系的熔點(diǎn)溫度。最低共熔點(diǎn)溫度以起峰點(diǎn)溫度最低共熔點(diǎn)溫度以起峰點(diǎn)溫度為準(zhǔn)，而另一個(gè)相平衡點(diǎn)以峰尖溫度為準(zhǔn)為準(zhǔn)，而另一個(gè)相平衡點(diǎn)以峰尖溫度為準(zhǔn)。從曲線上讀。從曲線上讀取溫度值記入表中。取溫度值記入表中。利用表中的數(shù)據(jù)，結(jié)合實(shí)驗(yàn)三之補(bǔ)利用表中的數(shù)據(jù)，結(jié)合實(shí)驗(yàn)三之補(bǔ)充數(shù)據(jù)，以熔點(diǎn)為縱坐標(biāo)，組分為橫坐標(biāo)，繪制該合金充數(shù)據(jù)，以熔點(diǎn)為縱坐標(biāo)，組分為橫坐標(biāo)，繪制該合金體系的相圖。體系的相圖。由由Pb-Sn部分互溶合金體系相圖可知，該體系的最低共熔部分互溶合金體系相圖可知，該體系的最低共熔點(diǎn)為點(diǎn)為182184。 六、思考題測(cè)