實驗十二、十三硫酸亞鐵銨的制備和純度的檢驗

1、實驗十實驗十二二、十、十三三 硫酸亞鐵銨的制備和純度的檢驗硫酸亞鐵銨的制備和純度的檢驗一、實驗?zāi)康?1 1了解復(fù)鹽的一般特性了解復(fù)鹽的一般特性2 2學(xué)習(xí)復(fù)鹽學(xué)習(xí)復(fù)鹽(NH(NH4 4) )2 2SOSO4 4FeSOFeSO4 46H6H2 2O O的制備方法。的制備方法。3 3熟練掌握水浴加熱、過濾、蒸發(fā)、結(jié)晶等基本無機制備操熟練掌握水浴加熱、過濾、蒸發(fā)、結(jié)晶等基本無機制備操作。作。4 4學(xué)習(xí)產(chǎn)品純度的檢驗方法。學(xué)習(xí)產(chǎn)品純度的檢驗方法。5 5了解用目測比色發(fā)檢驗產(chǎn)品的質(zhì)量等級了解用目測比色發(fā)檢驗產(chǎn)品的質(zhì)量等級二、實驗原理硫酸亞鐵銨（硫酸亞鐵銨（NHNH4 4）2 2Fe(SOFe(SO4 4

2、) )2 26H6H2 2O, O, 俗稱摩爾鹽，俗稱摩爾鹽，為淺藍(lán)綠色單斜晶體，易溶于水，難溶于酒精。在為淺藍(lán)綠色單斜晶體，易溶于水，難溶于酒精。在空氣中比亞鐵鹽穩(wěn)定，不易被氧化，可做氧化還原空氣中比亞鐵鹽穩(wěn)定，不易被氧化，可做氧化還原滴定法中的基準(zhǔn)物。滴定法中的基準(zhǔn)物。常用的制備方法是用鐵與稀硫酸作用制得硫酸亞鐵，常用的制備方法是用鐵與稀硫酸作用制得硫酸亞鐵，再用再用FeSOFeSO4 4與與(NH(NH4 4) )2 2SOSO4 4在水溶液中等物質(zhì)的量相互作在水溶液中等物質(zhì)的量相互作用，由于復(fù)鹽的溶解度比單鹽要小，因此經(jīng)冷卻后用，由于復(fù)鹽的溶解度比單鹽要小，因此經(jīng)冷卻后復(fù)鹽在水溶液中首

3、先結(jié)晶，形成復(fù)鹽在水溶液中首先結(jié)晶，形成(NH(NH4 4) )2 2FeSOFeSO4 46H6H2 2O O復(fù)鹽。復(fù)鹽。硫酸亞鐵銨的制備硫酸亞鐵銨的制備實驗基本原理實驗基本原理38.531.327.924.521.218.1(NH4)2SO4 FeSO46H2O73.360.048.040.0FeSO47H2O91.984.581.078.075.473.0(NH4)2SO4705040302010溶解度溶解度/g溫度溫度/ 物質(zhì)物質(zhì) 硫酸亞鐵銨硫酸亞鐵銨（商品名：摩爾鹽）：（商品名：摩爾鹽）：（1）在水中的溶解度比在水中的溶解度比FeSO4或或(NH4)2SO4都小。（都小。（2）將含）

4、將含有有FeSO4和和(NH4)2SO4的混合溶液蒸發(fā)濃縮，冷卻后可得硫酸的混合溶液蒸發(fā)濃縮，冷卻后可得硫酸亞鐵銨晶體。亞鐵銨晶體。課題課題1 1 硫酸亞鐵銨的制備硫酸亞鐵銨的制備二、實驗原理1.鐵屑與稀硫酸作用，制得硫酸亞鐵溶液：鐵屑與稀硫酸作用，制得硫酸亞鐵溶液： Fe + H2SO4 = FeSO4 + H22. 硫酸亞鐵溶液與硫酸銨溶液作用，生成溶解度硫酸亞鐵溶液與硫酸銨溶液作用，生成溶解度 較小的硫酸亞鐵銨復(fù)鹽晶體：較小的硫酸亞鐵銨復(fù)鹽晶體： FeSO4 + (NH4)2SO4 + 6H2O = FeSO4(NH4)2SO4 6H2O三、實驗方法（1 1）碎鐵屑的凈化）碎鐵屑的凈化

5、稱取稱取2g2g鐵屑，放入潔凈的錐形瓶中，加入鐵屑，放入潔凈的錐形瓶中，加入15mL10%Na15mL10%Na2 2COCO3 3 ，加熱煮沸除去油污。傾去堿液，用水洗至加熱煮沸除去油污。傾去堿液，用水洗至鐵屑為中性。鐵屑為中性。（2 2）FeSOFeSO4 4溶液的制備溶液的制備 往盛有往盛有FeFe屑的錐形瓶中加入屑的錐形瓶中加入15 mL 3mol15 mL 3mol.L L-1-1H H2SOSO4，水浴，水浴加熱至不再有氣泡放出，水浴加熱控制溫度勿超過加熱至不再有氣泡放出，水浴加熱控制溫度勿超過9090。在。在水浴中加熱約水浴中加熱約30min30min，加熱過程中可補充水分和，加

6、熱過程中可補充水分和3mol3mol.L L- -1 1H H2 2SOSO4 4 ，防止結(jié)晶析出，然后趁熱過濾，用少量熱蒸餾水洗，防止結(jié)晶析出，然后趁熱過濾，用少量熱蒸餾水洗滌。濾液轉(zhuǎn)移至蒸發(fā)皿中。滌。濾液轉(zhuǎn)移至蒸發(fā)皿中。(3) 硫酸亞鐵銨的制備 根據(jù)溶液中FeSO4的量，按反應(yīng)方程式計算并稱取所需(NH4)2SO4固體的質(zhì)量，加入上述制得的FeSO4溶液中。水浴加熱，攪拌使(NH4)2SO4全部溶解，并用3mol.L-1 H2SO4溶液調(diào)節(jié)至pH為12，繼續(xù)在水浴上蒸發(fā)、濃縮至表面出現(xiàn)結(jié)晶薄膜為止(蒸發(fā)過程不宜攪動溶液)。靜置，使之緩慢冷卻，(NH4)2SO4FeSO46H2O晶體析出，減

7、壓過濾除去母液，并用少量95%乙醇洗滌晶體，抽干。將晶體取出，攤在兩張吸水紙之間，輕壓吸干。 （4）稱量計算產(chǎn)率。（5 5）硫酸亞鐵銨的制備和產(chǎn)品檢驗：產(chǎn)品檢驗方法（組分分析；限量分析）限量分析：即按照不同等級化學(xué)試劑所允許雜質(zhì)即按照不同等級化學(xué)試劑所允許雜質(zhì)的最高含量配成一系列標(biāo)準(zhǔn)溶液，然后將它們與的最高含量配成一系列標(biāo)準(zhǔn)溶液，然后將它們與待測溶液在相同條件下進(jìn)行試驗。分為：待測溶液在相同條件下進(jìn)行試驗。分為：比色法比色法和比濁法。和比濁法。 產(chǎn)品中主要的雜質(zhì)是Fe3+，產(chǎn)品質(zhì)量的等級也常以Fe3+含量多少來評定，本實驗采用目測比色法。 .Fe()標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制。 稱取0.8634g NH4

8、Fe(SO4)2.12H2O，溶于少量水中，加2.5 mL濃H2SO4，移入1000 mL容量瓶中，用水稀釋至刻度。此溶液為0.1000g.L-1 Fe3+。 .標(biāo)準(zhǔn)色階的配制。標(biāo)準(zhǔn)色階的配制。 取取0.50 mL Fe()標(biāo)準(zhǔn)溶液于標(biāo)準(zhǔn)溶液于25mL比色管中，加比色管中，加1 mL6molLHCl和和l mL25的的KSCN溶液，用蒸餾水稀釋溶液，用蒸餾水稀釋至刻度，搖勻，配制成至刻度，搖勻，配制成Fe標(biāo)準(zhǔn)液標(biāo)準(zhǔn)液(含含F(xiàn)e3+為為0.05mgg-1)。 同樣，分別取同樣，分別取1.00 mLFe()和和2.00 mLFe()標(biāo)準(zhǔn)溶標(biāo)準(zhǔn)溶液，配制成液，配制成Fe標(biāo)準(zhǔn)液標(biāo)準(zhǔn)液(含含F(xiàn)e3+，分

9、別為，分別為0.10mgg-l、0.20mgg-1)。. 產(chǎn)品級別的確定。 稱取1.0g產(chǎn)品于25 mL比色管中，用15 mL去離子水溶解，再加入1mL 6molLHCl和l mL 25KSCN溶液，加水稀釋至25 mL，搖勻。與標(biāo)準(zhǔn)色階進(jìn)行目視比色，確定產(chǎn)品級別。 此產(chǎn)品分析方法是將成品配制成溶液與各標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行比色，以確定雜質(zhì)含量范圍。如果成品溶液的顏色不深于標(biāo)準(zhǔn)溶液，則認(rèn)為雜質(zhì)含量低于某一規(guī)定限度，所以這種分析方法稱為限量分析。硫酸亞鐵銨的制備硫酸亞鐵銨的制備實驗操作要點實驗操作要點鐵屑的凈化鐵屑的凈化制取硫酸亞鐵溶液制取硫酸亞鐵溶液制取硫酸亞鐵銨晶體制取硫酸亞鐵銨晶體計算產(chǎn)率計算產(chǎn)率

10、浸泡浸泡傾析法分離傾析法分離洗滌洗滌晾干晾干（煮沸）（煮沸） （烘干）（烘干） 加熱加熱振蕩振蕩補充水補充水加加H2SO4 趁熱過濾趁熱過濾（水?。ㄋ。?（抽濾）（抽濾）洗滌瓶、渣洗滌瓶、渣轉(zhuǎn)移至蒸發(fā)皿轉(zhuǎn)移至蒸發(fā)皿 （熱水）（熱水）加硫酸飽和溶液加硫酸飽和溶液蒸發(fā)、濃縮蒸發(fā)、濃縮冷卻結(jié)晶冷卻結(jié)晶抽濾抽濾 （出現(xiàn)晶膜）（出現(xiàn)晶膜）酒精洗滌晶體酒精洗滌晶體用濾紙吸干用濾紙吸干稱量稱量計算計算四、儀器與試劑儀器：蒸發(fā)皿、天平、儀器：蒸發(fā)皿、天平、250ml250ml錐形瓶，酒精燈、抽濾瓶、布錐形瓶，酒精燈、抽濾瓶、布氏漏斗、燒杯等氏漏斗、燒杯等。試劑：鐵屑、試劑：鐵屑、H H2 2SOSO4 4

11、(3mol/L)(3mol/L)、NaNa2 2COCO3 3 、乙醇、乙醇、 (NH(NH4 4) )2 2SOSO4 4(s)(s)五、基本操作 1. 1. 液體試劑的取用；液體試劑的取用； 2. 2. 玻璃儀器玻璃儀器( (燒杯、量筒、蒸發(fā)皿、表面皿燒杯、量筒、蒸發(fā)皿、表面皿) )的使用；的使用；3.3.固液分離方法：傾析法；過濾法；離心分離法固液分離方法：傾析法；過濾法；離心分離法 4.4.加熱方法；（直接加熱、間接加熱）加熱方法；（直接加熱、間接加熱）5.5.濾紙分類和使用。濾紙分類和使用。6 6. .蒸發(fā)濃縮結(jié)晶；蒸發(fā)濃縮結(jié)晶； 7 7. .天平的使用天平的使用 趁熱過濾趁熱過濾抽

12、抽濾瓶濾瓶晶體烘干后稱重晶體烘干后稱重計算產(chǎn)率：計算產(chǎn)率：抽氣抽氣抽濾與抽濾與洗滌洗滌五五、硫酸亞鐵銨的制備硫酸亞鐵銨的制備實驗注意事項實驗注意事項1鐵屑的選擇。鐵屑的選擇。（1）為縮短反應(yīng)時間，應(yīng)設(shè)法增大鐵的表面積，最）為縮短反應(yīng)時間，應(yīng)設(shè)法增大鐵的表面積，最好選用刨花車間加工的生鐵碎鐵屑（絲），或選用好選用刨花車間加工的生鐵碎鐵屑（絲），或選用細(xì)彈簧彎曲狀廢鐵；廢舊鐵絲紗窗也可，但凈化處細(xì)彈簧彎曲狀廢鐵；廢舊鐵絲紗窗也可，但凈化處理、烘干后要剪成小段。理、烘干后要剪成小段。（2）避免使用銹蝕程度過大的鐵屑，因其表面）避免使用銹蝕程度過大的鐵屑，因其表面Fe2O3過多無法被鐵完全還原，會導(dǎo)致

13、過多無法被鐵完全還原，會導(dǎo)致Fe3+留在溶液中而留在溶液中而影響產(chǎn)品的質(zhì)量。影響產(chǎn)品的質(zhì)量。（3）市售的清潔用鋼絲球不適合作為原料，因為鋼）市售的清潔用鋼絲球不適合作為原料，因為鋼絲球中金屬鉻、鎳含量較高，最終會導(dǎo)致鉻、鎳化絲球中金屬鉻、鎳含量較高，最終會導(dǎo)致鉻、鎳化合物進(jìn)入產(chǎn)品而顯墨綠色。合物進(jìn)入產(chǎn)品而顯墨綠色。（4）鐵屑顆粒不宜太細(xì)，與酸反應(yīng)時容易被反應(yīng)產(chǎn)）鐵屑顆粒不宜太細(xì)，與酸反應(yīng)時容易被反應(yīng)產(chǎn)生的泡沫沖上浮在液面或粘在錐形瓶壁而脫離溶液；生的泡沫沖上浮在液面或粘在錐形瓶壁而脫離溶液；小段細(xì)鐵絲也有類似情況。小段細(xì)鐵絲也有類似情況。2硫酸的濃度不宜太大或太小。硫酸的濃度不宜太大或太小。濃

14、度小，反應(yīng)慢；濃濃度小，反應(yīng)慢；濃度太大，易產(chǎn)生度太大，易產(chǎn)生Fe3+、SO2，使溶液出現(xiàn)黃色，或形成，使溶液出現(xiàn)黃色，或形成塊狀黑色物。塊狀黑色物。3Fe稍過量時，稍過量時，產(chǎn)品質(zhì)量較好。產(chǎn)品質(zhì)量較好。4反應(yīng)基本結(jié)束后，反應(yīng)基本結(jié)束后，為防止水解，為防止水解，加加lmL H2SO4溶液溶液；為防止因冷卻使為防止因冷卻使FeSO4晶體析出而造成損失，采用晶體析出而造成損失，采用趁熱趁熱過濾。過濾。5酸溶過程中有最好進(jìn)行酸溶過程中有最好進(jìn)行尾氣處理尾氣處理，且及時，且及時振蕩振蕩使鐵屑使鐵屑回落進(jìn)入酸液。回落進(jìn)入酸液。6注意分次注意分次補充少量水補充少量水，可防止，可防止FeSO4析出，也可控制

15、析出，也可控制硫酸濃度不過大。硫酸濃度不過大。7實驗耗時太長，而且后階段反應(yīng)越來越慢，實驗時實驗耗時太長，而且后階段反應(yīng)越來越慢，實驗時可可稍多加鐵屑稍多加鐵屑，溶解大部分鐵屑即可，溶解大部分鐵屑即可，不必將所有鐵屑不必將所有鐵屑溶解完溶解完。 8計算計算(NH4)2SO4的用量的用量，略小于鐵屑的物質(zhì)的量，基本保持，略小于鐵屑的物質(zhì)的量，基本保持(NH4)2SO4和和FeSO4的物質(zhì)的量的物質(zhì)的量11，溶解前按溶解度計算，溶解前按溶解度計算蒸蒸餾水的用量并煮沸餾水的用量并煮沸。9蒸發(fā)濃縮初期要攪拌，蒸發(fā)濃縮初期要攪拌，發(fā)現(xiàn)晶膜出現(xiàn)后停止攪拌，發(fā)現(xiàn)晶膜出現(xiàn)后停止攪拌，冷卻結(jié)晶冷卻結(jié)晶得到顆粒較

16、大或塊狀的晶體，便于分離產(chǎn)率高、質(zhì)量好。得到顆粒較大或塊狀的晶體，便于分離產(chǎn)率高、質(zhì)量好。（注意觀察角度）（注意觀察角度） 10為防止因時間過長，導(dǎo)致為防止因時間過長，導(dǎo)致FeSO4被空氣氧化，被空氣氧化，建議前后兩建議前后兩次均采用抽濾（濾紙要壓實）次均采用抽濾（濾紙要壓實）。但第一次需要濾液，應(yīng)預(yù)先。但第一次需要濾液，應(yīng)預(yù)先洗凈抽濾瓶，且抽濾結(jié)束后應(yīng)立即將濾液轉(zhuǎn)移到蒸發(fā)皿，防洗凈抽濾瓶，且抽濾結(jié)束后應(yīng)立即將濾液轉(zhuǎn)移到蒸發(fā)皿，防止硫酸亞鐵析出。止硫酸亞鐵析出。 11得到的得到的(NH4)2SO4FeSO46H2O晶體，用無水酒精洗滌晶體，用無水酒精洗滌23次，次，不能用蒸餾水或母液洗晶體不能用蒸餾水或母液洗晶體。 五、實驗注意事項 1、硫酸亞鐵的制備在通風(fēng)櫥或通風(fēng)處進(jìn)行，加熱過程中注意補充水分。 2、鐵屑表面的油污用堿液去除，用傾析法除去堿液(堿液回收)