漿料學(xué)實(shí)驗(yàn)教程2013級(jí)

1、回轉(zhuǎn)式粘度計(jì)測定漿液粘度一 實(shí)驗(yàn)?zāi)康恼扯仁敲枋隽黧w流動(dòng)行為，即流體流動(dòng)時(shí)的內(nèi)摩擦阻力的物理量。漿料的粘度直接反映漿料的流變性能和上漿性能，漿料粘度的測定，在一定意義上決定著上漿效果。通過本實(shí)驗(yàn)，學(xué)生了解常用粘度計(jì)的分類、基本原理和回轉(zhuǎn)式粘度計(jì)的使用。二 實(shí)驗(yàn)原理目前，我國紡織廠常用的是NDJ回轉(zhuǎn)式粘度計(jì)。本實(shí)驗(yàn)室使用的是NDJ-79屬于內(nèi)筒回轉(zhuǎn)式的粘度計(jì)。這類粘度計(jì)對(duì)上漿工程的漿液粘度測量是較適用的。NDJ-79粘度計(jì)的結(jié)構(gòu)示意：三 實(shí)驗(yàn)內(nèi)容1 藥品PVA（1799）、NaOH、Na2CO3 2 儀器NDJ-79型粘度計(jì)、天平、恒溫水浴鍋、溫度計(jì)、電爐、玻棒、量筒、400ml燒杯3 步驟（1）

2、準(zhǔn)備被測液體稱取6PVA于燒杯中，配置100ml的淀粉液，置于恒溫水浴鍋中。邊攪拌邊升溫至90-95，1小時(shí)后即可測定PVA溶液的粘度。（2）測定粘度選用合適的外筒，將被測液體倒入外筒中，倒入量為外筒容積的2/3，將選配好的轉(zhuǎn)子浸入到外筒，再將轉(zhuǎn)子上的鉤鉤入連接絲桿。根據(jù)粘度范圍選擇不同轉(zhuǎn)子。上述工作完畢，請(qǐng)依次接通電源，打開電源開關(guān)，轉(zhuǎn)子旋轉(zhuǎn)。一般指針刻度應(yīng)在測量范圍20-80，此為游絲最佳工作范圍。粘度值 = 指針刻度×轉(zhuǎn)子系數(shù)。四 實(shí)驗(yàn)結(jié)果及記錄漿液濃度（%）漿液溫度（）轉(zhuǎn)子系數(shù)粘度（mPa·S）酸對(duì)淀粉的降解作用一 實(shí)驗(yàn)?zāi)康倪M(jìn)一步理解酸水解淀粉的原理，觀察淀粉酸水解

3、前后的變化。二 實(shí)驗(yàn)原理淀粉的大分子由1，4甙鍵結(jié)合而成，甙鍵在酸性條件下極易水解斷裂，使淀粉大分子聚合度降低。酸在反應(yīng)中起催化劑的作用，即只要有少量的酸存在，該水解反應(yīng)可繼續(xù)不斷的反應(yīng)下去，直至淀粉完全水解成葡萄糖。反應(yīng)如下：三 實(shí)驗(yàn)內(nèi)容1 藥品鹽酸、原淀粉、氫氧化鈉2 儀器恒溫水浴鍋、溫度計(jì)、玻棒、燒杯、粘度計(jì)、廣泛PH試紙3 步驟a 將玉米淀粉用水制成淀粉漿液，濃度為6；b 不斷攪拌下，攪拌下冷卻至約50；c加入酸劑（鹽酸），用量為1（W/W）；d 維持40-50并攪拌；e 測定不同酸水解時(shí)間的淀粉粘度。四 實(shí)驗(yàn)結(jié)果及記錄酸劑種類： 用量（濃度）： 酸水解時(shí)間5min10 min20mi

4、n30 min粘度（mPaS）淀粉與碘的顯色反應(yīng)一 實(shí)驗(yàn)?zāi)康牡矸垲w粒中的淀粉分子，根據(jù)其化學(xué)結(jié)構(gòu)的特點(diǎn)，可以分為直鏈淀粉和支鏈淀粉兩類，兩種成分的比例對(duì)淀粉的粘度及粘度穩(wěn)定性、粘附性都有很大影響。測定兩者的比例對(duì)于深入研究淀粉的性能是有幫助的。利用碘液可以檢測出原淀粉中的直鏈淀粉的含量。所以有必要分析影響碘與淀粉顯色反應(yīng)的機(jī)理及影響因素。二 實(shí)驗(yàn)原理淀粉與碘液接觸后，可以出現(xiàn)藍(lán)色或籃紫色，這種呈色原理，一般認(rèn)為是由于淀粉分子具有螺旋狀的卷曲，能使淀粉與碘形成淀粉-碘的復(fù)合物，因而顯示顏色。直鏈淀粉的分子是由大量葡萄糖單位構(gòu)成的不分支的鏈狀結(jié)構(gòu)，這種鏈具有螺旋式的卷曲，平均每六個(gè)葡萄搪單位形成一

5、圈螺旋，整個(gè)直鏈淀粉分子的螺旋圈數(shù)是很大的。當(dāng)?shù)庖号c淀粉接觸時(shí)，碘分子能進(jìn)入淀粉分子的螺旋內(nèi)部，平均每六個(gè)葡萄糖單位(每圈螺旋)可以束縛一個(gè)碘分子，整個(gè)直鏈淀粉分子可以束縛大量的碘分子，這就形成了淀粉-碘的復(fù)合物。 支鏈淀粉分子同樣取有螺旋卷曲，但由于支鏈淀粉每個(gè)分支的平均長度較短，因此分子中每段螺旋的因數(shù)較少，碘分子不能進(jìn)入支鏈淀粉的分支點(diǎn)。若葡萄糖單位，不能形成一圈螺旋時(shí)，則不與碘液起呈色作用，當(dāng)鏈長達(dá)30個(gè)葡萄糖單位時(shí)，則呈藍(lán)紫色，鏈更長時(shí)就呈藍(lán)色或深藍(lán)色。 淀粉溶液加熱時(shí)，可以使淀粉分子中的螺旋卷曲伸長開來，因而與碘的呈色作用消失，當(dāng)冷卻時(shí)可以恢復(fù)螺旋卷曲，仍出現(xiàn)呈色作用。三 實(shí)驗(yàn)內(nèi)容

6、1 藥品淀粉、KI、I2 儀器水浴鍋、溫度計(jì)、移液管、250ml錐形瓶3 步驟（1）配制淀粉溶液1%；（2）稱取5gKI于100ml水中；（3）在KI溶液中配制0.01mol/l的碘溶液； （4）將0.1、0.2、0.5、1ml碘液加入2.0ml淀粉溶液(10g/L)，在室溫下進(jìn)行顯色反應(yīng)。四 實(shí)驗(yàn)結(jié)果及紀(jì)錄表 不同用量的碘液與淀粉溶液的反應(yīng)結(jié)果用量（ml）顏色0.10.20.51.0附：0.01mol/l碘液稱取1.3g碘，置于50ml燒杯中，加入2.5g碘化鉀及25毫升蒸餾水，不斷攪拌之，使其溶解均勻。再加0.2ml濃鹽酸(體積質(zhì)量1.19g/L)，再加蒸餾水稀釋到1000ml。溶液應(yīng)貯藏

7、在棕色試劑瓶中，儲(chǔ)于低溫暗櫥內(nèi)。有效期為一個(gè)月左右。漿液粘著力測定一 實(shí)驗(yàn)?zāi)康臐{液粘著力是上漿質(zhì)量的重要標(biāo)志，粘著力的大小與漿料本身的內(nèi)聚力和漿料與纖維之間的粘附性能有關(guān)。測定漿液的粘著力主要有粗紗試驗(yàn)法和織物試驗(yàn)法。現(xiàn)應(yīng)用較多的是粗紗法，因?yàn)榇旨啽旧淼膹?qiáng)力很低，在比較時(shí)粗紗本身的強(qiáng)力可忽略不計(jì)，因此可以用上漿后的粗紗斷裂強(qiáng)度來表示漿液粘著力的大小。二 實(shí)驗(yàn)藥品及儀器三 實(shí)驗(yàn)內(nèi)容1 粗紗試驗(yàn)法將試驗(yàn)的漿料配制成12濃度的溶液，置于錐形瓶中，塞住瓶口，在恒溫水浴槽中調(diào)溫30min。按要求選取一定品種的粗紗，剪成長約300mm的試樣。將試樣放入長度220mm，直徑約30mm的平底玻璃管中，用玻璃棒

8、撳住試樣的一端，然后將準(zhǔn)備好的漿液注入玻璃管中，并立即把玻璃管浸入恒溫水浴槽，5分鐘后將試樣輕輕取出，以夾吊的方式晾干。將晾干的含漿試樣放至強(qiáng)力機(jī)上進(jìn)行拉伸試驗(yàn)。由于粗紗本身強(qiáng)度很低，在比較時(shí)粗紗本身強(qiáng)度忽略不計(jì)。因此可以用上漿后的粗紗斷裂強(qiáng)度來表示粘附性能。每次試驗(yàn)取30個(gè)粗紗試樣，取平均值。注：此試驗(yàn)方法的優(yōu)點(diǎn)是：與上漿實(shí)踐所用的細(xì)紗情況相近似。這種方法測得的粘附力，是纖維與漿料之間的粘附力與漿料本身的內(nèi)聚力的符合。數(shù)值隨粗紗上漿率而異。也可用“比粘附力”指標(biāo)來表示粘附性能?！氨日掣搅Α笔窃?上漿率時(shí)，粗紗的斷裂強(qiáng)度。還可用上過漿的粗紗拉伸曲線描述其粘附性能。2 織物條試驗(yàn)法 將試驗(yàn)布樣用

9、燒堿（5）退漿后熨平，按試驗(yàn)棉布經(jīng)強(qiáng)的布裁取法取6×48cm共十條，拉去邊紗成5×48cm布條。 然后將布條裁剪成5×22cm及5×26cm兩段。 在拆開處稍拉去紗數(shù)根，各量10cm，劃線為界。 取漿槽內(nèi)的漿液置于錐形瓶中，將瓶口塞好，防止水分蒸發(fā)，置于冷水中冷卻至25-30。使用時(shí)應(yīng)搖勻，使?jié){溫一致。 取上述冷卻的漿液1g（左右）涂于A處（為防止?jié){液滲出，將B墊在A下面），如圖。 將上述布條放至兩玻璃板之間，在上面左右各加1kg重量，壓15分鐘取下。 將布條放至105110烘箱內(nèi)烘1小時(shí)取出，放在干燥器內(nèi)冷卻15分鐘后，移入隔濕筒內(nèi)，立即試粘著力。粘著

10、力試驗(yàn)樣布裁剪方法 將布條放在織物強(qiáng)力試驗(yàn)機(jī)上，按織物強(qiáng)力試驗(yàn)方法進(jìn)行試驗(yàn)。使5×10cm粘連處位于夾鉗中央（即將5cm劃線沿上夾鉗夾緊），當(dāng)上下兩條完全脫開后讀其強(qiáng)力P。 結(jié)果計(jì)算式中：P強(qiáng)力試驗(yàn)機(jī)讀數(shù)（N）； A粘著面積，即5×10cm2注：本試驗(yàn)所得結(jié)果受粘附劑濃度，粘附劑厚度，被粘物特性、表面狀態(tài)，加壓方式，干燥溫度及實(shí)驗(yàn)室條件和試驗(yàn)布樣規(guī)格等因素影響。因此需嚴(yán)格控制試驗(yàn)條件，才有可比性。PVA與硼化物的凝膠作用一 實(shí)驗(yàn)?zāi)康腜VA與某些無機(jī)鹽類具有凝膠作用，其變化較復(fù)雜，但在工業(yè)上具有重要的意義，如用于注漿材料的制備，固化細(xì)胞技術(shù)中的包埋介質(zhì)的制備，處理印染廠的退漿污水。本實(shí)驗(yàn)學(xué)生了解硼化物對(duì)PVA的增稠凝膠機(jī)理和作用。二 實(shí)驗(yàn)原理PVA硼酸PVA對(duì)微量硼化物，特別是硼酸、硼砂或過硼酸鹽很敏感。在PVA漿液中加入少量硼化物溶液，混合靜置2min，即會(huì)失去流動(dòng)性，會(huì)顯著增高PVA的粘度，起到增稠作用，甚至形成凝膠；加入量較大時(shí)，則生成絮狀不溶性絡(luò)合物。其原理是由于線形PVA被硼化物交聯(lián)的結(jié)果，其結(jié)構(gòu)大致如下： 三 實(shí)驗(yàn)內(nèi)容1 實(shí)驗(yàn)藥品與儀器恒溫水浴鍋、燒杯、錐形瓶、玻棒、粘度計(jì)PVA（1799）、硼酸、硼酸鈉、硼砂（N