色譜與色譜分析PPT學習教案_第1頁
色譜與色譜分析PPT學習教案_第2頁
色譜與色譜分析PPT學習教案_第3頁
色譜與色譜分析PPT學習教案_第4頁
色譜與色譜分析PPT學習教案_第5頁
已閱讀5頁,還剩34頁未讀, 繼續(xù)免費閱讀

下載本文檔

版權說明:本文檔由用戶提供并上傳,收益歸屬內容提供方,若內容存在侵權,請進行舉報或認領

文檔簡介

1、會計學1色譜與色譜分析色譜與色譜分析色譜法色譜法:采用多級化、層析化的高效分離技采用多級化、層析化的高效分離技術術。它不僅是復雜混合物的多組分分離技術,而且是色譜分析的基礎。 色譜法色譜法與與色譜分析色譜分析色譜分析:采用分離分析一體化技術,實現(xiàn)采用分離分析一體化技術,實現(xiàn)多組分測定的現(xiàn)代儀器分析方法多組分測定的現(xiàn)代儀器分析方法。對于色譜法與色譜分析,你了解多少對于色譜法與色譜分析,你了解多少?第1頁/共39頁 分析化學手冊(分析化學手冊(2 2ndnd)第五分冊第五分冊,李浩春:氣相色譜分析,李浩春:氣相色譜分析第六分冊第六分冊,張玉奎:液相色譜分析,張玉奎:液相色譜分析 色譜,分析化學,藥

2、物分析雜志。色譜,分析化學,藥物分析雜志。 J of ChromatographyJ of Chromatography ChromatographiaChromatographia J of Liquid Chromatography & J of Liquid Chromatography & related techniquesrelated techniques Anal. Chem. EtcAnal. Chem. Etc 儀器廠商的技術資料儀器廠商的技術資料第2頁/共39頁1 1)什么是色譜技術?它哪幾種形式?)什么是色譜技術?它哪幾種形式?2 2)色譜分離過程中,柱

3、內樣品組分分子運動具有那)色譜分離過程中,柱內樣品組分分子運動具有那些基本特征?些基本特征?3 3)試比較色譜分離與萃取、蒸餾等分離之間的區(qū)別)試比較色譜分離與萃取、蒸餾等分離之間的區(qū)別?4 4)根據(jù)你所掌握的分析化學知識,比較色譜分析法)根據(jù)你所掌握的分析化學知識,比較色譜分析法與其他分析方法(化學分析、電分析、光譜分析與其他分析方法(化學分析、電分析、光譜分析等)的區(qū)別,說明色譜分析法在分析化學中的地等)的區(qū)別,說明色譜分析法在分析化學中的地位和作用。位和作用。 5 5)從分離效率、分離速度、靈敏度、樣品容量、操)從分離效率、分離速度、靈敏度、樣品容量、操作技術等方面,列表比較經典液體柱色

4、譜、氣相作技術等方面,列表比較經典液體柱色譜、氣相色譜、高效液相色譜的異同點。色譜、高效液相色譜的異同點。第3頁/共39頁 色譜歷史色譜歷史 色譜與色譜分析色譜與色譜分析 色譜圖與色譜參數(shù)色譜圖與色譜參數(shù) 色譜法分類色譜法分類 色譜應用與局限色譜應用與局限 色譜文獻色譜文獻第4頁/共39頁古羅馬人分析混合染料(類似輻射紙色譜)古羅馬人分析混合染料(類似輻射紙色譜)19031903(19061906)年,)年,Michael TswettMichael Tswett提出色譜法提出色譜法19311931年,年,KuhnKuhn采用柱色譜分離了類胡蘿卜素采用柱色譜分離了類胡蘿卜素19411941年,

5、年,MartinMartin和和SyngeSynge提出分配色譜法提出分配色譜法 19441944年,年,MartinMartin等又提出紙色譜法等又提出紙色譜法 19521952年,年,MartinMartin和和JamesJames發(fā)明了氣液色譜法發(fā)明了氣液色譜法19551955年,第一臺商品氣相色譜問世,標志著現(xiàn)年,第一臺商品氣相色譜問世,標志著現(xiàn)代色譜分析的建立代色譜分析的建立19561956年,年,StahlStahl系統(tǒng)研究了薄層色譜法系統(tǒng)研究了薄層色譜法第5頁/共39頁19581958年,年,SteinStein和和MooreMoore研制出氨基酸分析儀研制出氨基酸分析儀,確定了

6、核糖核酸的分子結構,確定了核糖核酸的分子結構19671967年,年,HorvvathHorvvath和和HuberHuber等研制了高效液等研制了高效液相色譜儀相色譜儀19751975年,年,SmallSmall等提出離子色譜等提出離子色譜 2020世紀世紀8080年代,超臨界色譜年代,超臨界色譜2020世紀世紀9090年代,毛細管電泳(年代,毛細管電泳(18091809年年ReRessss第一次電泳實驗)第一次電泳實驗)2121世紀,聯(lián)用技術、大分子色譜分離、制備世紀,聯(lián)用技術、大分子色譜分離、制備色譜可望取得更大的發(fā)展色譜可望取得更大的發(fā)展第6頁/共39頁把菊根粉或白堊粉(把菊根粉或白堊粉

7、(CaCOCaCO3 3)裝在玻璃管中,將植物葉)裝在玻璃管中,將植物葉子的子的石油醚提取液石油醚提取液倒入管中倒入管中,然后加入,然后加入石油醚淋洗石油醚淋洗。隨。隨著淋洗進行,樣品中各種色著淋洗進行,樣品中各種色素向下移動的速度不同,逐素向下移動的速度不同,逐漸形成一圈圈的連續(xù)色帶。漸形成一圈圈的連續(xù)色帶。茨維特在當時的實驗中觀察茨維特在當時的實驗中觀察到到6 6個色帶,它們分別是胡個色帶,它們分別是胡蘿卜素、葉黃素和葉綠素蘿卜素、葉黃素和葉綠素A A和和B B。提取液色帶C h r o m a t o g r a p h i c columnStationary phaseMobile

8、phase or eluent 第7頁/共39頁 19031903年年3 3月月2121日俄國植物學家日俄國植物學家茨維特(茨維特(Michael Michael TswettTswett,1872-19191872-1919)在華沙自然科學學會生物學)在華沙自然科學學會生物學會議上發(fā)表了會議上發(fā)表了“一種新型吸附現(xiàn)象及其在生化分一種新型吸附現(xiàn)象及其在生化分析上的應用析上的應用”研究論文,介紹了一種應用吸附原研究論文,介紹了一種應用吸附原理分離植物色素的新方法,并首先認識到這種層理分離植物色素的新方法,并首先認識到這種層析現(xiàn)象在分離分析方面有重大價值。析現(xiàn)象在分離分析方面有重大價值。19061

9、906年他在年他在德國植物學雜志發(fā)表文章,首次命名上述分離后德國植物學雜志發(fā)表文章,首次命名上述分離后色 帶 為色 帶 為 色 譜 圖色 譜 圖 , 稱 此 方 法 為, 稱 此 方 法 為 色 譜 法色 譜 法 (ChromatographyChromatography)。)。19071907年在德國生物學會年會年在德國生物學會年會上,展示過帶有色帶的分離柱管和純化過的植物上,展示過帶有色帶的分離柱管和純化過的植物色素溶液。茨維特被世人公認為色譜創(chuàng)始人。色素溶液。茨維特被世人公認為色譜創(chuàng)始人。第8頁/共39頁茨維特工作的主要貢獻茨維特工作的主要貢獻(采用吸附色譜)成功分離了葉綠素(采用吸附色

10、譜)成功分離了葉綠素a a和葉和葉綠素綠素b b 提出提出/ /發(fā)明了色譜法發(fā)明了色譜法 19311931年,年,KuhnKuhn采用柱色譜分離了類胡蘿卜素采用柱色譜分離了類胡蘿卜素,進一步確定了,進一步確定了-和和-胡蘿卜素的同分異構胡蘿卜素的同分異構體,以及分別從植物葉片和蛋黃中分離得到葉體,以及分別從植物葉片和蛋黃中分離得到葉黃素,才使色譜法引起科學界的重視。黃素,才使色譜法引起科學界的重視。 KuhnKuhn實驗不僅證明了蛋黃葉黃素是氧化類胡蘿卜素實驗不僅證明了蛋黃葉黃素是氧化類胡蘿卜素的混合物,而且證實了色譜法可以用來進行制的混合物,而且證實了色譜法可以用來進行制備分離。備分離。第9

11、頁/共39頁 獲得獲得19521952年度的諾貝爾化學獎年度的諾貝爾化學獎MartinMartin和和SyngeSynge的主要工作的主要工作: 采用水分飽和的硅膠作固定相,以含有乙醇的氯采用水分飽和的硅膠作固定相,以含有乙醇的氯仿作流動相,甲基橙作顯色劑(指示氨基酸的位置仿作流動相,甲基橙作顯色劑(指示氨基酸的位置)分離苯丙氨酸、亮氨酸、異)分離苯丙氨酸、亮氨酸、異- -亮氨酸和脯氨酸亮氨酸和脯氨酸- -纈纈氨酸氨酸- -蛋氨酸等三組氨基酸。蛋氨酸等三組氨基酸。首次提出分離過程的首次提出分離過程的塔板理論塔板理論,這是在色譜,這是在色譜柱操作參數(shù)基礎上模擬蒸餾理論,以理論塔板來表柱操作參數(shù)基

12、礎上模擬蒸餾理論,以理論塔板來表示分離效率,定量地描述、評價分離過程;示分離效率,定量地描述、評價分離過程;第10頁/共39頁 在色譜過程中最早引入分配平衡取代吸附平衡,在色譜過程中最早引入分配平衡取代吸附平衡,即采用即采用分配色譜分配色譜進行分離。該方法是針對逆流液進行分離。該方法是針對逆流液- -液萃取難題而發(fā)明的。即將一種液體固定在適當?shù)囊狠腿‰y題而發(fā)明的。即將一種液體固定在適當?shù)妮d體上,使第二種液體流過前者而實現(xiàn)分離,這也載體上,使第二種液體流過前者而實現(xiàn)分離,這也是一個很重要的成就。是一個很重要的成就。 提出了色譜法進一步發(fā)展最有遠見的預言提出了色譜法進一步發(fā)展最有遠見的預言:一是:

13、一是“流動相可用氣體來代替,對分離更有好處流動相可用氣體來代替,對分離更有好處”;二是;二是“使用非常細顆粒的填料和柱兩端施加較使用非常細顆粒的填料和柱兩端施加較大的壓差,應能得到最小的理論塔板大的壓差,應能得到最小的理論塔板”。第11頁/共39頁 19521952年,年,MartinMartin和和JamesJames發(fā)表第一篇氣液色譜論文,首次用氣體作流動相,配合發(fā)表第一篇氣液色譜論文,首次用氣體作流動相,配合微量酸堿滴定微量酸堿滴定,發(fā)明了氣相色譜,它給揮發(fā)性化合物的分離測定帶來了劃時代的革命。,發(fā)明了氣相色譜,它給揮發(fā)性化合物的分離測定帶來了劃時代的革命。Van DeeterVan D

14、eeter、GiddingsGiddings等人對色譜理論的研究極大地促使色譜技術的發(fā)展。等人對色譜理論的研究極大地促使色譜技術的發(fā)展。 19551955年,第一臺商品氣相色譜問世,標志著現(xiàn)代色譜分析的建立。年,第一臺商品氣相色譜問世,標志著現(xiàn)代色譜分析的建立。 19571957年戈雷年戈雷(Golay)(Golay)發(fā)表發(fā)表“涂壁毛細管氣液分配色譜理論和實踐涂壁毛細管氣液分配色譜理論和實踐”論文,首先提出毛細管速率方程,并第一次實現(xiàn)了毛細管氣相色譜分離。論文,首先提出毛細管速率方程,并第一次實現(xiàn)了毛細管氣相色譜分離。 19791979年彈性石英毛細管應用于氣相色譜年彈性石英毛細管應用于氣相色

15、譜, , 將毛細管氣相色譜推上高潮。將毛細管氣相色譜推上高潮。8080年代將固定液固載化是毛細管色譜技術的又一個重要發(fā)展。它大大提高了色譜柱的穩(wěn)定性年代將固定液固載化是毛細管色譜技術的又一個重要發(fā)展。它大大提高了色譜柱的穩(wěn)定性, , 延長了柱壽命延長了柱壽命, , 并使液膜進一步增厚并使液膜進一步增厚, , 提高了色譜性能提高了色譜性能 ( (如可在高溫下使用如可在高溫下使用) )。 第12頁/共39頁 Horvvath(1967)Horvvath(1967)、Huber(1967)Huber(1967)、Kirkland(1969)Kirkland(1969)分別研制高效液相色譜儀,他們的主

16、要貢獻主要是技分別研制高效液相色譜儀,他們的主要貢獻主要是技術上的突破:術上的突破: 高效填料:細顆粒、耐壓;特別是鍵合固定相高效填料:細顆粒、耐壓;特別是鍵合固定相 高壓泵高壓泵: :克服細填料帶來的流速慢的缺點,加快克服細填料帶來的流速慢的缺點,加快了傳質過程了傳質過程 儀器檢測:高靈敏度連續(xù)檢測儀器檢測:高靈敏度連續(xù)檢測 高效液相色譜的重要特征是由高效液相色譜的重要特征是由“開放柱開放柱液相色譜液相色譜”向向“密閉柱密閉柱液相色譜液相色譜”方向發(fā)展。方向發(fā)展。 19751975年,年,Small, Stevens Small, Stevens 和和BaumenBaumen發(fā)表發(fā)表“Nov

17、el Novel Ion Exchange Chromatographic Method Using Ion Exchange Chromatographic Method Using Conductimetric DetectionConductimetric Detection” 一文,采用離子抑制柱一文,采用離子抑制柱- -電導檢測器檢測,標志著離子色譜法的誕生。電導檢測器檢測,標志著離子色譜法的誕生。第13頁/共39頁 色譜法色譜法是一種分離方法,它利用物質在兩相是一種分離方法,它利用物質在兩相中中分配系數(shù)的微小差異分配系數(shù)的微小差異,當兩相作,當兩相作相對移動相對移動時時,使被測物質

18、在兩相之間進行,使被測物質在兩相之間進行反復多次分配反復多次分配,這樣原來微小的分配差異產生了很大的效果,這樣原來微小的分配差異產生了很大的效果,使使各組分分離各組分分離,以達到分離、分析及測定一些,以達到分離、分析及測定一些物理化學常數(shù)的目的。物理化學常數(shù)的目的。分離性質差異:在兩相間的分配差異分離性質差異:在兩相間的分配差異多次反復分配:分離效果被擴大多次反復分配:分離效果被擴大第14頁/共39頁 分配系數(shù)是廣義的,包括溶解、吸附、離分配系數(shù)是廣義的,包括溶解、吸附、離子交換、親和力和分子體積等分離特性。子交換、親和力和分子體積等分離特性。物質能否分離取決于它們之間是否存在分配物質能否分離

19、取決于它們之間是否存在分配差異,這是一切分離的必要條件,色譜也不能差異,這是一切分離的必要條件,色譜也不能例外。例外。與其它分離法相比,色譜法的高效率在于獨與其它分離法相比,色譜法的高效率在于獨特的特的“動態(tài)分離過程動態(tài)分離過程” ,即反復多次分配,即反復多次分配,它大大擴大了原來分配系數(shù)的差異,從而實現(xiàn)它大大擴大了原來分配系數(shù)的差異,從而實現(xiàn)混合物的分離?;旌衔锏姆蛛x。第15頁/共39頁 由于色譜(包括電泳)分離的宏觀特征之一由于色譜(包括電泳)分離的宏觀特征之一是是“差速遷移差速遷移” ,即樣品同時進入色譜柱或,即樣品同時進入色譜柱或在同一起始位置,經過在同一起始位置,經過“一定時空一定時

20、空”的分離:的分離: 內色譜內色譜:固定分離時間,各組分處在色譜或:固定分離時間,各組分處在色譜或電泳分離通道上不同位置(如電泳分離通道上不同位置(如TLCTLC的斑點位置)的斑點位置)。 外色譜外色譜:固定分離路程,各組分以不同時間:固定分離路程,各組分以不同時間流出色譜柱或到達檢測器(色譜圖)。流出色譜柱或到達檢測器(色譜圖)。 距離和時間的測定是簡便的和準確的距離和時間的測定是簡便的和準確的。第16頁/共39頁 色譜分析法色譜分析法是一種十分重要和應用廣泛的是一種十分重要和應用廣泛的儀器分析方法。它儀器分析方法。它采用色譜分離和連續(xù)測定方采用色譜分離和連續(xù)測定方式相結合方式,實現(xiàn)了對復雜

21、體系中的多組分式相結合方式,實現(xiàn)了對復雜體系中的多組分(包括價態(tài)、性質相盡的元素或化合物)分析(包括價態(tài)、性質相盡的元素或化合物)分析??梢姡V分析的關鍵是實現(xiàn)分離分析系統(tǒng)??梢?,色譜分析的關鍵是實現(xiàn)分離分析系統(tǒng)化化/ /一體化。一體化。 現(xiàn)代色譜分析現(xiàn)代色譜分析包括GC、HPLC、SFC、HPTLC、CE及聯(lián)用技術。 色譜分析屬于化學分析,還是物理分析?色譜分析屬于化學分析,還是物理分析?為什么?為什么?第17頁/共39頁 色譜圖色譜圖(色譜流出曲線色譜流出曲線)是柱后流出物通過檢測器產生的響應信號對時間響應信號對時間或流動相流出體積的關系曲線圖。它反映分離的各組分從色譜柱洗出濃度隨時間的

22、變化,從一個側面記錄組分在柱內運行的情況。 分離過程研究或分離制備,關注被分離物在柱上的位置;“譜帶,Band” 分析測定關注分離信號;“色譜峰,Peak” 第18頁/共39頁色譜峰的個數(shù)、位置、大小和形狀?第19頁/共39頁l l 色譜峰個數(shù):色譜峰個數(shù):與樣品組分數(shù)有關與樣品組分數(shù)有關l 色譜峰大?。荷V峰大?。骸岸慷俊?峰高和峰面積峰高和峰面積l 色譜峰形狀:色譜峰形狀:“高斯峰高斯峰” ,峰寬峰寬 “柱效柱效”:標準偏差:標準偏差 、半峰高寬度、峰(底)寬、半峰高寬度、峰(底)寬 W W0.607h0.607h = 2 = 2 W Wh/2h/2 = 2.354 = 2.354 W

23、 = 4 W = 4 l 色譜峰位置:色譜峰位置:“定性定性” 保留時間或保留體保留時間或保留體積;死時間或死體積;計算容量因子等參數(shù)積;死時間或死體積;計算容量因子等參數(shù)第20頁/共39頁 保留值定性的依據(jù)保留值定性的依據(jù):兩個相同的物兩個相同的物質在相同的色譜條件下應該有相同的質在相同的色譜條件下應該有相同的保留值保留值。但相反的結論不一定成立,。但相反的結論不一定成立,即在相同的色譜條件下,具有相同的即在相同的色譜條件下,具有相同的保留值的兩個物質不一定是同一物質保留值的兩個物質不一定是同一物質。這就使得使用保留值定性時必須十。這就使得使用保留值定性時必須十分慎重。分慎重。實驗方法:實驗

24、方法:在相同的色譜條件在相同的色譜條件( (色譜柱色譜柱、流動相組成、柱溫、流速等不變、流動相組成、柱溫、流速等不變) )下下分別測定被測化合物與標準樣的保留值分別測定被測化合物與標準樣的保留值,如果保留值相等,如果保留值相等, , 就可初步認為被測就可初步認為被測化合物為標準樣化合物?;衔餅闃藴蕵踊衔?。第21頁/共39頁 利用利用保留值定性保留值定性方法簡便方法簡便, , 除了要求提供標準化除了要求提供標準化合物(對照品)、控制相同色譜條件外,合物(對照品)、控制相同色譜條件外,更重要的是更重要的是要對樣品組分要有足夠的了解要對樣品組分要有足夠的了解, , 同時相關組分的分辨同時相關組分

25、的分辨率要足夠高率要足夠高。 由于某些組分的保留值可能相同或非常接近由于某些組分的保留值可能相同或非常接近, , 可采用可采用不同不同( (特別是性質相差較大特別是性質相差較大) )的色譜體系的色譜體系, , 如多次改變流如多次改變流動相組成后動相組成后, , 若被測化合物的保留值與標準物的保留值若被測化合物的保留值與標準物的保留值均保持一致均保持一致, , 則能進一步證明被測化合物與標準物一致則能進一步證明被測化合物與標準物一致。 其他色譜定性方法(自學)其他色譜定性方法(自學) 。如何提高保留值定性方法的可靠性?如何提高保留值定性方法的可靠性?第22頁/共39頁 在在等溫線性等溫線性的色譜

26、條件下,的色譜條件下,色譜峰一般呈對稱色譜峰一般呈對稱的正態(tài)分布的正態(tài)分布(高斯,(高斯,GaussianGaussian)曲線曲線。 色譜流出色譜流出曲線方程為:曲線方程為:CC Tttr02212exp() 3a3a)為什么大多數(shù)色譜圖不是對稱的高斯峰?)為什么大多數(shù)色譜圖不是對稱的高斯峰?3b3b)增大進樣量,色譜峰增大,半高峰寬會變)增大進樣量,色譜峰增大,半高峰寬會變大嗎?為什么?大嗎?為什么?3c3c)峰寬與柱效的關系)峰寬與柱效的關系第23頁/共39頁 色譜峰的區(qū)域寬度與組分的保留時間一般呈線性關系,即峰半高寬度或峰低寬度隨組分保留時間呈線性增加。色譜峰的區(qū)域寬度與組分的保留時間

27、一般呈線性關系,即峰半高寬度或峰低寬度隨組分保留時間呈線性增加。 第24頁/共39頁4a)峰高可以定量嗎?為什么?4b) 對于同一樣品中的A和B兩個組分,能否直接用峰大小判斷它們的含量大小?4c) 為什么高效液相色譜分析中,較少采用歸一化定量法? 進樣量: m = CV 檢測器靈敏度,如波長選擇、燈能量 流速 記錄儀參數(shù)(紙速、靈敏度)第25頁/共39頁(1 1)色譜定量分析的基本公式色譜定量分析的基本公式 與其他儀器分析一樣,色譜定量分析是一種相對與其他儀器分析一樣,色譜定量分析是一種相對定量方法。任何色譜分析的定量基礎是:定量方法。任何色譜分析的定量基礎是: A Ai i = f = fi

28、 iC Ci0i0V V0 0 或或 h hi i = f= fi iC Ci0i0V V0 0 建立定量分析方法都必須驗證建立定量分析方法都必須驗證A A(h h) m m(C C)的線性范圍。的線性范圍。(2 2)定量校正因子的測定定量校正因子的測定l l 同一種物質在不同類型檢測器上有不同的響應靈敏同一種物質在不同類型檢測器上有不同的響應靈敏度度l l 同一種檢測器對不同類型物質有不同的響應值同一種檢測器對不同類型物質有不同的響應值第26頁/共39頁 色譜圖是色譜分析的主要技術資料。色譜圖除了樣品(化合物)名稱,還應注明色譜柱(固定相)、流動相(載氣)、操作條件(柱溫等)、檢測器的類型和

29、操作參數(shù),樣品類型及有關說明等。色譜圖提供的分析信息色譜圖提供的分析信息l 直觀分離情況 l 混合試樣中的最低組分數(shù) l 柱效 l 定性 l 定量第27頁/共39頁 按兩相物理狀態(tài)分類按兩相物理狀態(tài)分類l 流動相:GC、LC、SFCl固定相與流動相組合:GSC、GLC、LSC、LLC按固定相形態(tài)分類按固定相形態(tài)分類 l 柱色譜 l 平板色譜: * 紙色譜 * 薄層色譜第28頁/共39頁吸附色譜吸附色譜:利用各組分在吸附劑與洗脫劑之間的吸附和溶解(解吸)能力的差異而達到分離的。分配色譜分配色譜:利用各組分在兩種互不混溶溶劑間的溶解度差異來達到分離的。離子交換色譜離子交換色譜:利用不同組分對離子交

30、換劑親和力的不同而達到分離的一種色譜方法??臻g排阻色譜空間排阻色譜:利用惰性多孔物,如凝膠,對不同組分分子的大小而產生不同的滯留作用,以達到分離的色譜方法。親和色譜親和色譜:利用生物大分子和固定相表面存在某種特異親和力,進行選擇性分離的一種方法。第29頁/共39頁其他分類方式其他分類方式 按色譜動力學過程分類 迎頭法、頂替法和洗脫法 按應用目的分類 分析型色譜和制備型色譜 按色譜過程的特殊物理化學原理或特殊的操作方式分類,如: * 化學鍵合相色譜 * 裂解色譜 * 二維色譜等等 * 手性色譜第30頁/共39頁 色譜法與經典化學分析的比較色譜法與經典化學分析的比較 色譜法與光譜、質譜分析法的比較

31、色譜法與光譜、質譜分析法的比較 色譜分析的特點色譜分析的特點 色譜分析的局限性:色譜分析的局限性: 定性能力?(未知樣品)定性能力?(未知樣品) 色譜數(shù)據(jù)的色譜數(shù)據(jù)的“漂移漂移”? (對比光譜數(shù)據(jù)(對比光譜數(shù)據(jù)) 第31頁/共39頁 色譜法與經典化學分析的比較色譜法與經典化學分析的比較 化學分析根據(jù)物質具有某種獨特的化學性質來進行測定, 而色譜分析能使許多化學性質相同/相似的復雜組分相互分離后測定。 色譜法與光譜、質譜分析法色譜法與光譜、質譜分析法* *的比較的比較 光譜、質譜主要是定性分析工具, 色譜是分離分析的工具。色譜法的最大優(yōu)越性在于它最擅長分離分析多組分的復雜體系。* *從分離科學角

32、度分析,從分離科學角度分析,色譜法、電泳法和色譜法、電泳法和質譜法有哪些異同點?質譜法有哪些異同點?第32頁/共39頁 色譜法與分餾法的比較色譜法與分餾法的比較 色譜分離比分餾快,得到的物質純度比分色譜分離比分餾快,得到的物質純度比分離法高。石油化學家采用分餾法花了離法高。石油化學家采用分餾法花了2020多年多年才鑒別出石油中的才鑒別出石油中的200200余種組分,而當今采用余種組分,而當今采用毛細管毛細管GCGC僅需數(shù)小時即可完成。僅需數(shù)小時即可完成。苯和環(huán)己烷的苯和環(huán)己烷的bpbp僅差僅差0.60.6,如用分離柱進行分離是不可能的。,如用分離柱進行分離是不可能的。(?)(?)0 5 10 15 20 25 30 tR/sec苯環(huán)己烷圖圖 苯和環(huán)己烷氣相色譜圖苯和環(huán)己烷氣相色譜圖50cm50cm0.5cm(id)0.5cm(id),5%5%丁二酸乙二醇聚酯丁二酸乙二醇聚酯/Celite/Celite載體(載體(100-120100-120目),柱溫目),柱溫9090第33頁/共39頁(1) 高選擇性高選擇性 對于那些性質極為相似的組分, 如同位素、同分異構體, 采用高選擇性固定相,使它們之間的分配系數(shù)產生足夠大的差異, 從而實現(xiàn)良好分離。(色譜的熱力學性質) (2) 高柱效高柱效 在良

溫馨提示

  • 1. 本站所有資源如無特殊說明,都需要本地電腦安裝OFFICE2007和PDF閱讀器。圖紙軟件為CAD,CAXA,PROE,UG,SolidWorks等.壓縮文件請下載最新的WinRAR軟件解壓。
  • 2. 本站的文檔不包含任何第三方提供的附件圖紙等,如果需要附件,請聯(lián)系上傳者。文件的所有權益歸上傳用戶所有。
  • 3. 本站RAR壓縮包中若帶圖紙,網(wǎng)頁內容里面會有圖紙預覽,若沒有圖紙預覽就沒有圖紙。
  • 4. 未經權益所有人同意不得將文件中的內容挪作商業(yè)或盈利用途。
  • 5. 人人文庫網(wǎng)僅提供信息存儲空間,僅對用戶上傳內容的表現(xiàn)方式做保護處理,對用戶上傳分享的文檔內容本身不做任何修改或編輯,并不能對任何下載內容負責。
  • 6. 下載文件中如有侵權或不適當內容,請與我們聯(lián)系,我們立即糾正。
  • 7. 本站不保證下載資源的準確性、安全性和完整性, 同時也不承擔用戶因使用這些下載資源對自己和他人造成任何形式的傷害或損失。

評論

0/150

提交評論