紫外分光光度計年度驗證方案

1、編碼： UV-2600型紫外分光光度計驗證方案 第 11 頁 共 11 頁 UV-2600型紫外可見分光光度計驗證文件2017年（設備編號：XXXXXXXXXXX）XXXXXXXXXXXXX有限公司目 錄 1 驗證方案的起草與審批2 概述3 驗證目的4 再驗證人員5 驗證支持性文件6 相關文件檢查7 儀器狀態(tài)檢查8 運行確認9 性能確認10 再確認1 驗證方案的起草與審批1.1 驗證方案的起草及執(zhí)行儀 器 名 稱儀 器 編 號驗 證 編 號島津UV-2600型紫外可見分光光度計起 草 人部 門日 期1.2 驗證方案的審批審 核 人部 門日 期批 準 人部 門日 期2 概述：n 設備名稱：紫外分

2、光光度計n 設備編碼：n 規(guī)格型號：UV-2600n 制造商：島津儀器（蘇州）有限公司本紫外分光光度計是雙光束紫外分光光度計，測定波長范圍是185900nm，波長精度±0.3nm，光譜帶寬0.1/0.2/0.5/1/2/5 nm，具有數(shù)字顯示，可以記錄吸收光譜。當單色光通過溶液時，溶液的吸收度與溶液的濃度和溶液的厚度（光路長度）成正比，即A=E·C·L， 據(jù)此通過測定吸收度計算溶液的濃度得到被測物質含量。本儀器主要用于測定原料和成品的紫外比值、透光率及含量等。3 驗證目的：3.1 設備安裝狀態(tài)檢查：檢查設備各部件完整無損，電源穩(wěn)定可靠，安裝環(huán)境符合要求。3.2 運

3、行確認：確認儀器的使用具有權限控制并能通過自檢，各種控制功能與性能符合要求；在正常運行情況下，確認儀器的波長、吸收度、雜散光、吸收池配對誤差等性能指標符合要求；確認工作站穩(wěn)定，數(shù)據(jù)處理穩(wěn)定可靠。3.3 性能確認：以某某產品檢測為例，證明紫外分光光度計檢測的線性、重復性等性能符合要求4 再驗證人員：姓 名負 責 內 容所在部門項目負責人，負責驗證的組織實施，各項目驗證確認匯總、撰寫驗證報告質量部 QC主管負責驗證試驗方案及結果的審核與確認質量部 部長負責驗證試驗的操作實施質量部 QC5 驗證支持文件Ø 中國藥品檢驗標準操作規(guī)范2010年版Ø 中國藥典2015版四部Ø

4、 島津紫外分光光度計UV-2600使用說明書6 相關文件檢查6.1 相關文件檢查結果文 件 名 稱存 放 地 點標準安裝報告書紫外分光光度計說明書紫外分光光度計標準操作規(guī)程儀器使用記錄設備保養(yǎng)計劃檢測人 復核人 日期6.2 相關文件檢查結果相關文件檢查偏差：建議：相關文件檢查結論：相關文件檢查確認人： 日期：7 儀器狀態(tài)檢查7.1 目的：檢查儀器各部件及配套設施完好如初，安裝環(huán)境符合要求。7.2 檢查確認儀器各設備部件的現(xiàn)場狀態(tài)，記錄各項指標。項 目要 求檢查結果紫外分光光計整體清潔，安裝穩(wěn)固。比色皿清潔，配對。氘燈與鎢燈清潔，安裝穩(wěn)固。電腦清潔，安裝穩(wěn)固，無故障。穩(wěn)壓電源能提供穩(wěn)定的220V

5、電壓，運行正常。安裝環(huán)境整潔，寬暢，無陽光直射，有空調；溫度在1535內，濕度在3080%RH內，如室溫超過30時濕度應控制低于70%。檢測人 復核人 日期7.3 儀器狀態(tài)檢查結果儀器狀態(tài)檢查偏差：建議：儀器狀態(tài)檢查結論：狀態(tài)檢查確認人： 日期：8 運行確認：8.1 目的：確認儀器的使用具有權限控制并能通過自檢，各種控制功能與性能符合要求；在正常運行情況下，確認儀器的波長、吸收度、雜散光、吸收池配對誤差等性能指標符合要求；確認工作站穩(wěn)定，數(shù)據(jù)處理穩(wěn)定可靠。8.2 功能測試，按紫外分光光度計標準操作規(guī)程運行設備，記錄各項參數(shù)。項 目要 求檢查結果電腦權限控制啟動電腦，分別選擇相應電腦賬戶，輸入正

6、確的密碼可登陸，輸入錯誤則無法訪問相應賬戶。儀器權限控制啟動“UVProbe”控制軟件，輸入對應已建立的用戶，輸入正確的密碼可登陸軟件進行操作或測定，密碼輸入錯誤則無法訪問該軟件。儀器初始化LST初始化通過ROM檢測通過RAM檢測通過濾光片電動機初始化通過光源電動機初始化通過狹縫電動機初始化通過掃描電動機初始化通過WI（鹵素）燈能量檢測通過D2（氘）燈能量檢測通過掃描電動機 零次光檢測通過波長原點搜索通過待命通過電腦工作站系統(tǒng)運行平穩(wěn)，采樣、數(shù)據(jù)編輯方便可靠。檢測人 復核人 日期8.3 儀器波長校正儀器正常開機后，預熱30分鐘，啟動“UV Performance Validation”軟件，并

7、連接儀器，設置檢查參數(shù)，選擇“波長準確性”，點擊“開始”并運行檢查。在656.1nm處，最大允許誤差為±0.1nm；在486.0nm，最大允許誤差為±0.3nm。波長要求檢查結果656.1nm±0.1nm486.0nm±0.3nm檢測人 復核人 日期8.4 吸收度的準確度取在120干燥至恒重基準重鉻酸鉀 g（約60mg），精密稱定，用0.005mol/L硫酸溶液溶解并定容至1000ml，置1cm石英池中，用0.005mol/L硫酸溶液作參比。將儀器波長設置于400-200nm，先用配對吸收池均裝入0.005mol/L硫酸空白液，用中速掃描自動校正基線，然

8、后再將樣品光路改放重鉻酸鉀溶液，掃描并讀出峰谷值，重復三次，計算吸收系數(shù)，與規(guī)定值相比較?？山邮軜藴剩涸谝?guī)定的測試波長處， E1cm1%值差1.00%波長值E1cm1%（標準）掃描E值要求檢查結果123平均235nm124.5123.0126.0257nm144.0142.8146.2313nm48.647.050.3350nm106.6105.5108.5檢測人 復核人 日期8.5 雜散光的檢定取1.00%碘化鈉溶液，以水為空白，在220nm的波長處（用氘燈）測定其透光率，記錄其測定值并與規(guī)定值比較。取5.00%亞硝酸鈉溶液，以水為空白，在340nm的波長處（用鎢燈）測定其透光率，記錄其測定

9、值并與規(guī)定值比較。測定前應將擋光塊插入樣品池，校正儀器零點后。其透光率應顯示為0.0%試劑測定用波長要求透光率(%)實測透光率(%)1.00%碘化鈉220nm 0.85.00%亞硝酸鈉340nm 0.8檢測人 復核人 日期8.6 吸收池配對誤差的檢定：取儀器所附的同一組石英吸收池，裝蒸餾水于220nm、440nm處，將一個吸收池的透射比調至100%，測量另一只吸收池的透射比值，其差值即為吸收池的配套性。配對波長吸 收 池 可接受標準實測結果123220nm吸收池配對誤差0.5%440nm檢測人 復核人 日期8.7 運行確認結果運行確認偏差：建議：運行確認結論：運行檢查確認人： 日期：9 性能確

10、認9.1 目的：以某某產品檢測為例，證明紫外分光光度計檢測的線性、重復性等性能符合要求。9.2 某某產品檢測線性測試：精密稱取樣品（ ）約0.5g，置100ml容量瓶中，加溶劑溶解并稀釋至刻度，取上述溶液10ml稀釋至100ml，搖勻。精密量取上述溶液1.0ml、2.0ml、3.0ml、4.0ml、5.0ml、6.0ml定量稀釋至100ml，取上述各溶液，分別在XX nm波長處測定吸收度，計算回歸方程。濃度C（µg/ml）51015202530吸收度A線性方程相關系數(shù)檢測人 復核人 日期空格貼曲線圖9.3 某某產品檢測重復性測試取批號為（ ）的樣品6份，照某某產品的測定方法制備供試品溶液。照紫外可見分光光度法（中國藥典2015年版四部 0401），在XX nm的波長處測定供試品液吸收度，試