高效液相色譜法習(xí)題答案_第1頁
高效液相色譜法習(xí)題答案_第2頁
高效液相色譜法習(xí)題答案_第3頁
高效液相色譜法習(xí)題答案_第4頁
高效液相色譜法習(xí)題答案_第5頁
已閱讀5頁,還剩28頁未讀, 繼續(xù)免費閱讀

下載本文檔

版權(quán)說明:本文檔由用戶提供并上傳,收益歸屬內(nèi)容提供方,若內(nèi)容存在侵權(quán),請進行舉報或認領(lǐng)

文檔簡介

1、精品文檔第二十章高效液相色譜法思考題和習(xí)題1 .簡述高效液相色譜法和氣相色譜法的主要異同點。相同點:均為高效、高速、高選擇性的色譜方法,兼具分離和分析功能,均可以在線檢測 不同點:分析對象及范圍流動相的選擇操作條件GC能氣化、熱穩(wěn)定性好、且沸自較低的樣品,占有機物的20%流動相為有限的幾種 惰 性”氣體,只起運載作用,對 組分作用小加溫常壓操作HPLC溶解后能制成溶液的樣品,高沸點、高分子量、難氣化、離子型的穩(wěn)定或不穩(wěn)定化合物,占有機物的80%流動相為液體或各種液 體的混合。它除了起運載作用 外,還可通過溶劑來控制和改 進分離。室溫、高壓卜進行2 .何謂化學(xué)鍵合相?常用的化學(xué)鍵合相有哪幾種類型

2、?分別用于哪些液相色譜法中?采用化學(xué)反應(yīng)的方法將固定液鍵合在載體表面上,所形成的填料稱為化學(xué)鍵合相。優(yōu)點是使用過程不流失,化學(xué)性能穩(wěn)定,熱穩(wěn)定性好,適于作梯度淋洗。目前常用的Si-O-Si-C型鍵合相,按極性分為非極性,中等極性與極性三類。非極性鍵合相: 常見如ODS®合相,既有分配又有吸附作用,用途非常廣泛,用于分析非極性或弱極性化合物;中 等圾性鍵合相:常見的有醒基鍵合相,這種鍵合相可作正相或反相色譜的固定相,視流動相的極性而 定:極性鍵合相:常用氨基、氟基鍵合相,用作正相色譜的固定相,氨基鍵合相還是分離糖類最常 用的固定相。3 .什么叫正相色譜?什么叫反相色譜?各適用于分離哪些

3、化合物?正相色譜法:流動相極性小于固定相極性的色譜法。用于分離溶于有機溶劑的極性及中等極性的分子型物質(zhì),用于含有不同官能團物質(zhì)的分離。反相色譜法:流動相極性大于固定相極性的色譜法。用于分離非極性至中等極性的分子型化合物。4 .簡述反相鍵合相色譜法的分離機制。典型的反相鍵合色譜法是用非極性固定相和極性流動相組成的色譜體系。固定相,常用十八烷 基(ODS或C18)鍵合相;流動相常用甲醇-水或乙睛-水。非典型反相色譜系統(tǒng),用弱極性或中等極 性的鍵合相和極性大于固定相的流動相組成。反相鍵合相表面具有非極性烷基官能團,及未被取代的硅醇基。硅醇基具有吸附性能,剩余硅 醇基的多寡,視覆蓋率而定。對于反相色譜

4、的分離機制目前,保留機制還沒有一致的看法,大致有兩種觀點,一種認為屬于分配色譜,另一種認為屬于吸附色譜。分配色譜的作用機制是假設(shè)混合溶劑(水十有機溶劑)中極性弱的有機溶劑吸附于非極性烷基配合基表面,組分分子在流動相中與被非極性烷基配合基所吸附的液相中進行分配。吸附色譜的作用機制可用疏溶劑理論來解釋。這種理論把非極性的烷基鍵合相,看作是在硅膠表面上覆蓋了一層鍵合的十八烷基的“分子毛",這種"分子毛有強的疏水特性。當(dāng)用水與有機溶劑所組成的極性溶劑為流動相來分離有機化合物時,一方面,非極性組 分分子或組分分子的非極性部分,由于疏溶劑作用,將會從水中被"擠”出來,與固定相

5、上的疏水烷 基之間產(chǎn)生締合作用,其結(jié)果使組分分子在固定相得到保留。另一方面,被分離物的極性部分受到極 性流動相的作用,使它離開固定相,減小保留值,此即解締過程,顯然,這兩種作用力之差,決定了 分子在色譜中的保留行為。一般說來,固定相上的烷基配合基或被分離分子中非極性部分的表面積越大,或者流動相表面張力及介電常數(shù)越大,則締合作用越強,分配比k'也越大,保留值越大。不難理解,在反相鍵合相色譜中,極性大的組分先流出,極性小的組分后流出。5 .離子色譜法、反相離子對色譜法與離子抑制色譜法的原理及應(yīng)用范圍有何區(qū)別?離子色譜法(Ion Chromatography):用離子交換樹脂為固定相,電解質(zhì)

6、溶液為流動相。以電導(dǎo) 檢測器為通用檢測器。試樣組分在分離柱和抑制柱上的反應(yīng)原理與離子交換色譜法相同。離子色譜法是溶液中陰離子分析的最佳方法,也可用于陽離子分析。反相離子又色譜法(IPC或PIC):反相色譜中,在極性流動相中加入離子對試劑,使被測組分 與其中的反離子形成中性離子對,增加k和tR,以改善分離。適用于較強的有機酸、堿。反相離子抑制色譜:在反相色譜中,通過加入緩沖溶液調(diào)節(jié)流動相pH值,抑制組分解離,增加其k和tR,以達到改善分離的目的。適用于極弱酸堿物質(zhì)(pH=37弱酸;pH=78弱堿;兩性化合物)6 .親和色譜的分離機制是什么?有何特點?傳統(tǒng)的觀念認為親和色譜是基于配基-配體親和反應(yīng)

7、的原理,利用色譜的差速遷移理論,實現(xiàn)對目標(biāo)分子的分離,僅僅是一種組分分離的選擇性過濾法。然而,這一理論是建立在配基-配體親和作用是均相反應(yīng)和宏觀平衡態(tài)熱力學(xué)的基礎(chǔ)上的。但是,實際上目標(biāo)分子在兩相間分配系數(shù)過大,且在固定相上的吸附等溫線多不呈線性。所以,關(guān)于生物大分子在親和色譜中的保留機制及色譜過程數(shù)學(xué)模型的研究一直是一個相對薄弱的環(huán)節(jié),有待進一步的完善親和色譜具有較高的專屬性,經(jīng)其分離,純化,濃集后的生物樣品具有較高的純度,大大降低 了后續(xù)測定(如HPLC時的背景噪音,進而使得后續(xù)測定具有極高的靈敏度。7 .速率理論方程式在 HPLC中與在GC中有何異同?如何指導(dǎo) HPLC驗條件的選擇?解:液

8、相色譜中引起色譜峰擴展的主要因素為渦流擴散、流動的流動相傳質(zhì)、滯留的流動相傳質(zhì)以及柱外效應(yīng)。在氣相色譜中徑向擴散往往比較顯著,而液相色譜中徑向擴散的影響較弱,往往可以忽略。另 外,在液相色譜中還存在比較顯著的滯留流動相傳質(zhì)及柱外效應(yīng)。在高效液相色譜中,又液液分配色譜,Van Deemter方程的完整表達形式為由此,HPLC的實驗條件應(yīng)該是:小粒度、均勻的球形化學(xué)鍵合相;低粘度流動相,流速不宜過 快;柱溫適當(dāng)。8 .試討論影響HPLO離度的各種因素,如何提高分離度?(1)色譜填充性能液相色譜柱分離性能的優(yōu)劣,是由固定相粒度、柱長、由柱內(nèi)徑和填充狀況決定的柱壓降這三個參數(shù)度決定的。這三個參數(shù)度也決

9、定了樣品組分的保留時間,保留時間不僅與色譜過程的熱力學(xué)因素k有關(guān),還直接與決定柱效與分離度的柱性能參數(shù)及流動相的黏度有關(guān),這些參數(shù)都是影響色譜分離 過程動力學(xué)的重要因素。但在高效液相色譜中,分離柱的制備是一項技術(shù)要求非常高的工作,一般都 是購買商品柱,很少自行制備。(2)流動相及流動相的極性液相色譜中,改變淋洗液組成、極性是改善分離的最直接因素。液相色譜不可能通過增加柱溫來 改善傳質(zhì)。因此大多是恒溫分析。流動相選擇在液相色譜中顯得特別重要,流動相可顯著改變組分分 離狀況。(3)流速1歡在下載精品文檔流速大于0.5 cm/s時,Hu曲線是一段斜率不大的直線。降低流速,柱效提高不是很大。但 在實際

10、操作中,流量仍是一個調(diào)整分離度和出峰時間的重要可選擇參數(shù)。9 .試討論反相HPLC勺分離條件的選擇。反相HPLC法是以表面非極性載體為固定相,以比固定相極性強的溶劑為流動相的一種液相色譜分離模式。反相 HPLC色譜中樣品的保留值主要由固定相比表面積、鍵合相種類和濃度決定,保留值通常隨鏈長增長或鍵合相的疏水性增強而增。 溶質(zhì)保留值與固定相法面積成正比, 當(dāng)其他條件相同時,溶質(zhì)在低法面積色譜柱上的保留值短。樣品的保留值也可以通過改變流動相組成或溶劑強度來調(diào)整,溶劑強度取決于有機溶劑的性質(zhì)和其在流動相中的濃度。10 .在正、反相 HPLC中流動相的強度是否相同?在正相色譜中,由于固定相是極性的,所以

11、溶劑極性越強,洗脫能力也越強,即極性強的溶劑是強溶劑。在反相色譜中,由于固定相是非極性的,所以溶劑的強度隨溶劑的極性降低而增加,即極性弱的溶劑是強溶劑。11 .什么叫梯度洗脫?它與GC勺程序升溫有何異同?在一個分析周期內(nèi),按一定程序不斷改變流動相的組成或濃度配比,稱為梯度洗提。是改進液相色譜分離的重要手段。梯度洗提與氣相色譜中的程序升溫類似,但是前者連續(xù)改變的是流動相的極性、pH或離子強度,而后者改變的溫度。程序升溫也是改進氣相色譜分離的重要手段。12蒸發(fā)光散射檢測器的原理及特點是什么?蒸發(fā)光散射檢測器( Evaporative Light-scattering Detector )是通用型檢

12、測器,可以檢測沒有紫外吸收的有機物質(zhì),如人參皂苷、黃芪甲苷等。一、ELSD原理恒定流速的色譜儀(高效液相、逆流色譜、高效毛細管電泳等)洗脫液進入檢測器后,首先被高壓氣流霧化,霧化形成的小液滴進入蒸發(fā)室 ( 漂移管, drift tube) ,流動相及低沸點的組分被蒸發(fā),剩下高沸點組分的小液滴進入散射池,光束穿過散射池時被散射,散射光被光電管接收形成電信號,電信號通過放大電路、模數(shù)轉(zhuǎn)換電路、計算機成為色譜工作站的數(shù)字信號色譜圖。二、特點1洗脫液需要霧化,所以霧化氣流的純度和壓力會影響檢測器的信噪比。2流動相要蒸發(fā)掉,所以不能使用不易揮發(fā)的物質(zhì)來調(diào)節(jié)流動相的pH 值??梢酝ㄟ^蒸發(fā)溫度的調(diào)節(jié)來使比被

13、測物質(zhì)沸點低的組分蒸發(fā)。在不使被測物質(zhì)蒸發(fā)的前提下,溫度越高,流動相蒸發(fā)越完全, 色譜圖基線越好、 信噪比越高。 如果被測物質(zhì)沸點接近或低于流動相的蒸發(fā)溫度, 則無法檢測;不過,100%的水做流動相,蒸發(fā)室溫度也才設(shè)為150 攝氏度,沸點比水低的有機物質(zhì)完全可以用氣相色譜儀進行分離檢測了。由于流動相和溶劑蒸發(fā)了,使用ELSD檢測器收集的色譜圖一般沒有溶劑峰;而且梯度洗脫沒有折光視差效應(yīng),一般不會出現(xiàn)基線漂移。3. 檢測光散射變化,所有進入到散射池的物質(zhì)都可被檢測,而且響應(yīng)值只與物質(zhì)的量有關(guān)。4. 濃度跟峰面積不成線性,分別取自然對數(shù)后成線性。13 .常用的HPLC定量分析方法是什么?哪些方法需

14、要用校正因子校正峰面積?哪些方法可以不用校正因子?常用的HPLC1量分析方法有:外標(biāo)法:外標(biāo)工作曲線法、外標(biāo)一點法、外標(biāo)二點法等內(nèi)標(biāo)法:內(nèi)標(biāo)工作曲線法、內(nèi)標(biāo)一點法、內(nèi)標(biāo)二點法、內(nèi)標(biāo)對比法等3歡迎下載 。精品文檔使用內(nèi)標(biāo)和外標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)曲線法時,可以不必測定校正因子,其它方法須要用校正因子校正峰面積14 .指出苯、蔡、慈在反相色譜中的洗脫順序并說明原因。三者極性順序從大到小是苯、蔡、慈,因此在反相色譜中的洗脫順序為苯、秦、慈,苯最先出峰。15 .宜用何種HPLC方法分離下列物質(zhì)?(1)乙醇和丁醇;(2) Ba2+和Sr2+; (3)正戊酸和正丁酸;(4)高摩爾質(zhì)量的葡糖昔。(1)正相鍵合相色譜法(2)

15、離子交換色譜法(3)離子對色譜法(4)空間排阻色譜法16 .欲測定二甲苯的?1合試樣中對 -二甲苯的含量。稱取該試樣110.0mg,加入對-二甲苯的對照品30.0 mg用反相色譜法測定。加入對照品前后的色譜峰面積 (mm2)值為,又-二甲苯:A對40.0 , A對104.2 ;間-二甲苯:A間141.8 , M 156.2 。試計算對-二甲苯的百分含量。(20.0%)A對/ Aim寸A寸 /AuA寸/,30.040.0/141.8104.2/156.3 40.0/141.822.1(mg)11歡在下載22.1對 100% 20.1%110.017.計算例2中快雌醇的校正因子及含量。(3.02,

16、 0.0369mg/ 片)2.442 106756.578 105,m跳/A快0.035 10/(2.442 106)f 快5- 3.02ms/As0.0733 10/(6.578 105)10試樣含煥雌醇的量m跳f快ms” 3.02 0.0733As每片含煥雌醇的量m 60.3732.80.0369(mg/片)18 .測定黃苓顆粒中的黃苓素的含量,實驗方法同例1。測得對照品溶液(5.98聞/ml)和供試品溶(1.55%)液的峰面積分別為:706436和458932 ,求黃苓顆粒中黃苓素的含量。黃苓素%A式 C對 10 6 10 50A寸0.1255458932 5.98 10 6 10 50

17、7064360.1255100%1.55%19 .測定生物堿試樣中黃連堿和小萊堿的含量,稱取內(nèi)標(biāo)物、黃連堿和小萊堿對照品各0.2000g配成混合溶液。測得峰面積分別為3.60, 3.43和4.04cm2。稱取0.2400g內(nèi)標(biāo)物和試樣 0.8560g同法配制成溶液后,在相同色譜條件下測得峰面積為4.16, 3.71和4.54cm2。計算試樣中黃連堿和小萊堿的含量。(黃連堿26.2%,小萊堿27.3%)用校正因子法計算mt / AtAsms/As3.43 1。5f小上型0.891 A 4.04(C%*Ams3.711.05詠 100%26.2%Am4.160.8560(C%)小A_ftms4.5

18、41.0502400 100%27.3%Asm4.160.856020.計算在反相色譜中甲醇-乙睛-水(60:10:30)的強度因子。如果改用四氫吠喃 不變,為了保持相同洗脫強度,甲醇的比例是多少? (2.12 , 68.7%)-甲醇-水,水的含量S昆S甲甲比乙S水水 3.0 0.60 3.2 0,10 0 0.30 2.12水含量不變,設(shè)改變?nèi)軇┖?,甲醇的比例是X,則3.0 X 4,5 (0.7 X) 0 0.30 2.12X 0.687 68.7%21.用15cm長白O ODS±分離兩個組分。柱效 n=2.84 x 104m1;測得 t°=1.31min ;組分的 tR

19、4.10 min;tR2 =4.45min 。 (1)求 k1、k2、0 R值。(2)若增加柱長至30cm,分離度R可否達1.5?(1) k2.13、k2=2.40、«=1.13、R=1.33 , (2) F=1.88 ,能)k2tR1tR1tct0t04.10 1.311312.13J tR2 17tR2t04.45 1.311312.402.402.131.131k21 k22.84 104 0.1541.13 12.401.131 2.401.33R2 Ll 1332R2 l2,-RT0.150.30,R2 1.88增加柱長至30cm分離度能達到1.5高效瓶相色甯文瞪技術(shù)何題解

20、答1.高敕漸相邑譜罡即何實現(xiàn)高效,忸遒.錄班的?琳,氣相,語理論用拄不上的房就為第相邑青的發(fā)展創(chuàng)毒轅件,從它的高效、高速和高艮朝渡野利肩發(fā),果用一1D四舒粒出足相以 提高柱效,柔用高壓最加快滿體流動相的研通;設(shè)計高同里反、任體積小的舞拈、莢兒等精測器,提高檢測周澈1b克服或真海和色諾曲 洋點,4而達到高或, 嗔透、對的>3與/相邑謂法相比高效港相邑貴有嗨些優(yōu)點和不足?解士氣相色者的分析府象是在楨遇下具有一定的揮發(fā)性,看熙盤定購班思。因比它只限于分析氣體和需電偃的北宮粗甌揮發(fā)性的況 生鞫,而高秋派相邑譜由于以港體忤為流司叫,只贊語伺析的殉砧在蒼螞的流動相中有一軍的按牌第,便可以H折,府口通

21、用性廣,不 受甌片真發(fā)性并串?dāng)z定明的南布檸朋辿合于那香后且高, 強恒強、熱程定性差的化百朝A例如J生化構(gòu)房和轉(zhuǎn)糊.離子圈代宮殉、急 花定性差的無"產(chǎn)物等狂日場已翅忙白機憶片撕E.只有20%憚品可不闿化學(xué)處理而鼠科菽地廂/怕房講分篇.80%的有機化育物更用高效活相笆墻分析*氣相色諄中承動相是情性的,它對組分設(shè)苜作用力,灰起運載作用,商高弟用相國請印潦小用不強這孽作用,而且流動相運用行 有一定多合力,可以通過改共流動相科洪和殂叱提高今再槌揉住,療舛可作流動相的北臺軸莽,巷撐余地廣”與一相邑謂楞比r高游港相色譜的另一個優(yōu)點是樣品的回收比送音后,只蒙汗匚容器寸在枉子末嫻,«可以靠容

22、易的籽所外購的百 姐分聯(lián)累0回電是定址的,可以用不捱兜和將售具有足里期熏的單一期后a高我灌相邑搐不罡的芭,H第檢值器綱艮里度不及,胃相色皆,心霉皆為注意口柱外強宓有寸勝敦率武邑博丹隆的密聘a3、試比一螺相色g地線色值的Hu曲IL分桁產(chǎn)生不同的歸因睥:從還可看出,工楣色憤和強柜邑褶得盤的H川曲觸,刑狀退料不同,祝曲相的濕速對住敷的躺句也不一禪,在相包詢的*11曲 揀上J搭艇高度HI®U變化呈戲曲熱.而韓口 國啜點,,泣D4赴是學(xué).悚高盂小,流速最隹,而漕捆總嘴H叩曲狂,未出氏;亢速辟戰(zhàn)板離 塔加的現(xiàn)最,由于最佳通速趨近于本,一般雙察不副賓低甄高相對應(yīng)的景佳端速*在正泮的情祝下,流停即恢

23、J正高H忌是海低的,逮與 r相可詛明顯不同.在氣相苗樗卬語時相流速增大.柱沖是有曲肉保,而在儺相色譜卬.4中相況謔施大r住效平線鳥低.苴主其停國 是沌呻巨語的蕭幻相為漸抵,清柏的擴散系附M推小,遵出僅為氣相打敞看曲的10gl05分之一所以分子護散騎在fM時也不起新大 作用、因此滿相色情Hu曲州未流出現(xiàn)濟連陪恁、捕高增加瑁聚口到高速時,雖灌在內(nèi)線速提高,但酶相和嗣相怔傳后都胡艮快說 行,前H中曲嵬上升至惇。心商玉柏色噌白引起為靠峰H黑的土典因至,如何屆少出蠱獷張、月身也敷F解;液帷也中弓I起由惺慟展的主耍因素制滿演粕敝.退動相吃炭、停期丁持版及莊外款屆在總相色譚申1耍旗小譜帶獷張,盤高壓想,要扁

24、少鞋料筋粒包他,海小提料孔穴深度,理高裝單物效性,采用推輛度溥劑作調(diào)動 相,蘇速可利式同向要號可施工用正體型校小的迎樣器.總也器.捷鳧和帶臆豈線手5.為什我要層出如:要嬖7有何蹲點:尿:林忖知衛(wèi)色詆1,"孑件莉的品是有由RBlGdmg.上現(xiàn),歸憶相相同,其足忖度心不同,回而Hp曲拉了.同.在.凈相 為的W.焉曲治安總打堂的口耕,為匕不同西祖亭住下尸防看H,押出折合學(xué)物句后廝含晡與、折畬能.九折宮柱氏,H峙點是時 于不用立盅的博科蔻冉丸相同的II -舊曲線,因此可頭在相同的條件下比做不同第料的柱效*W叵請可1A卡鹿為仃1,曲津柱麻為Srr另一群工1兩種仃由 我博粒席為1On,兩柱的正效

25、刊等A,解:A柱的折合柱區(qū)為3W0Q, B柱的折合桂長也為鬻卸k表明物分在的棉柱內(nèi)“七大口到出口都經(jīng)過和000今裁走W粒.用校粒1柱政 明等.幾何渭睇烹海洗.黃月于哪些樣品的分桁?與卷序外空有什么不可H:郁展洲洗就是在分國過程卬一讓漩動福的殂成、欲性一曲值竽修.定程序連填變化口使棒曷甲各里芬能在最慢的k下比騰.怏保留 時間也.重折糕.縣至生鬢的里分,言番時間過長而修骷扃平的加分底有偏好的療凰,將陽遙言棒昌中里分的k值足圍堰宮的復(fù)架停品 的分析.嘿度灘沸十分類帆氣相色譜的程序升鼎-的省的目的相同.不同的是推序弁品是透過程停改變柱弟。而海相色譜是通過改變饒 利朋的加.椎性、31侑來這期廢竟廢目的”

26、心流動啤為什3要可先膽氣,常用的臟三方也仃阻幾神?鱗' 流動相中避解氣倬存在以下幾個E面的害QT沏進入檢冽署,引起比唯收成電信號的變化,基建英想國舊,干擾檢涮;左鼻在 謳劑中的氣體迸入色譜柱時,可用與派磷相威囿靠相愛生化學(xué)反應(yīng);濕鮮氣帶拉金引起某些杼品的葡凡醫(yī)相,喬分哥向分析堵弗帶來誤差* 因此,使河的必須進行臟氣處理*常用的帆氣法有以下幾種:1)加跳機氣法;(2)拙噫胤氣法;口)吹MRfVFLU)劉聲油幅葬脫氣法.9,慢畫三相扎役大.、央笠,涌相色梏固定相有哪幾類?背有什么特性及適用范命聚:4同定知麗九畔壽生專忠,海耳國請固定標(biāo)丹而和面舞孔呈I嘴克里)和全基孔里(至孔把)更弟表面將孔

27、型固定相多孔層庠席小.北建,相前玉林積小出峰迅速,柱敬言,顆粒較火,建造性好I由于孔派,饒度潛洗時,當(dāng)溢油 明成如小守后,孔K外畸動相成分鐮迅速延到平衡r機械強度高.裝柱容易,身不足的是由于勢孔后厚度小,因而柱容量小,最大允杵群 羽量受到限制適用F比較簡單的侔品分析及快速分析*全身生鼻囪H用,由十曲柱張細,孔仍然很浦一車后建鑒骸良,枉效高,福垣率族H孔內(nèi)?流加邛山的豐工迅度伊苓巖快.亞品.4特 蟲、企柱君里大,最大亢冷印品謖是表面罄孔理的5倍,世超值的H+就法性低,因而普妻史再的授作值力.M忙H志司熟扎型明通。他種 固定相特別套利JG星生弁M嬖期力復(fù)彳展臺物的H高分析*1口、甘仁螞化學(xué)夏宮隹噌

28、二嗑一通邑喟用匕口同優(yōu)點F解:嘀近化學(xué)原班,揩固定證處言到載體表面,此腫固定相的為化學(xué)校含固定相;采用化學(xué)法合固定格的名語江,瓊工HI學(xué)建在邑,與語一港分比色請相比,建臺阿諾注的主要優(yōu)點t 0J優(yōu)字律合囿定相非常穩(wěn)定,荏使用過穆平不資失* (2)苣宜用棉度滯洗.(3)適 臺干k埼國銀畜的樣品 (4)總干輸臺利拉怵去面言能團.既可是非將性的.也可是循性的,因比應(yīng)用面廣.1K (選擇電)訐帝相色噌中,常用作區(qū)定相言相基冰的物於是A.分子僻日衽胺七敘比器D.滿性奏解:B.HB9-要揪成化學(xué)轅言因定相,所用的基質(zhì)材料位有京林化學(xué)反應(yīng)活性,在四種固體固定相中F!有畦胺含有璉的基,是靛進檸城含的活性 蕓晶

29、團鬲池涵相邑占江TT哪一廣安型7生尼好百H上北互?Hi高效油用笆喈11大致可H為三井憲里,內(nèi)涇”于如仙的林內(nèi)珊首存或堆哲隆仁;內(nèi)君在2asmm也國內(nèi)的是常覷蒿就笊書包津桂, 內(nèi)幅大于*ran的T稱為半葡多柱木制苗柱*摑營程桂的主孌訐點亍11)月定效能高+以)漉動甩尾正:流速I&消強量伊 口)可吳用當(dāng) 日但測招.便了以詞fo£M5j aornR)g)工用電而運匯至即首柱可以汽自分行&度,其叫忸速分聽*-="= ,t -j TI=Mr-fh="=.¥t=r=i» - 1 F -a- r ” F -f = , r v r - r 丁-

30、 t .- , . 一 七 一 .13、什么叫反相擔(dān)借?俄從固定相+流動相卜謊出次序,陵幼相槌性朝題碼幾個片同比輕止相Eu反相的國應(yīng)。蜂:流動福的根比比苣定相削憤性強的邑譜律藕叫反相包語.例如戰(zhàn)十八監(jiān)基璉俄it空值oofi防固定相,以甲質(zhì)水作潘甲1相,呈 器型川反相左通u正工I叵諾I口反制色雷士昌怦拽無模式的土翼匚別工7 # I正相知可相邑諾的叵別比移跑目F相包港反相位諾同定相流動相流七次每點也相相怛也簞-白杉性粗司糧性把母中升壯擷雷麗 k咕小非弱源性tftll隹性組分舊、祇性用十口. k居大1八時消料色諾靜可格有何要求,U;用作涌相色錯注動相的溶劑具死度,毗學(xué)特性由演滿K歸諾付釋卬擷定性和重

31、方性的要求。對樣品琴有一定的溫海注力,粘 度小. 化學(xué)將定用九連翅宜生不可逆的化學(xué)跟用a溶劑應(yīng)與粉測善相旺配|不干特航使用檢測署忖工作,削#色諾的溶劑應(yīng)不干擾對 分施臺組分的回收.味此以外,選擇的泡剖對所結(jié)定的釋品第分具有自匡的極性和良好的造攆性RIS.在150K20Tl柱版狂蓬初目力巳烷/甲氮150:小 紫外檢測署邑諾條倬下行自丙怖酰臉 判茴以下組分的出梯次序,為什必?薛:在生定的色譜馨件T,蛆珈先出嵯.用分A后出崢工UHI正%苣1定用, 己肉甲胡(LXh/力誄動相,該仰象為正相色語I作二 的概性A>B,在正相邑港津爵格性小的組分先出堆,怔也大怕細分后出IS,所以訓(xùn)次序上3元出,g出.

32、16,在比媵在_L, JU甲班士.:3J利,票蛆門由博費時間為:Witwi,如果改用四氧W稿或二fit大韭動相,粒怕已選用皿 沖像劑能以少 逋加什的旱鑿盹同? F什么?解i透冊第為正向色音體系*在通體矗中端動相的極性四大保備值膈小凌動相甲基,國化法瓦忑科的海劑強度磨魁允別厘0.29, Q/8i 0J«.因此選用溶劑強度步Bbt于用裝的乙艙j可騎痛速化臺網(wǎng)的保的燈同"17、在高H油相色請牛,陰尸和謠劑H子方同存在卿只伸作不力?解;存在色能力.鼻格作目.毫輯乍所和介電作用等目件隹用f;18、什也帚落劇相性春豹與盲弟強意/白一門下'司蘇美4搦河n醉:海司介乎與港盛分子以邑

33、M.但攝作用力、氫鍵作用力三介電作用力四種方式由行相互作用的能力蔚為分子的"枸性海利的 士沖肥力以淳君梃慳香笆P'盤”.,伯盟大,后用一曲他吐低出”晶劑強支施用作澹印柜的母利,將娼行人邑誥柱上任小卜朱的砂E.溶劑強度直接與需劇的悔性有關(guān),而且Bfi不同色譜體系而變,在正相邑譜體嘉甲,再捐程片增加,便細分從柱上浣眼F條的能力場 加- 即P7S大的港刷,詛劑強度越木.在反相邑譜中,裾制楣性前小,使組H從柱上端脫下來的能力增加,中陽幢-1的落初,醇劑喔度孤 大.1%W,HE正相恒謂與反用色謂體系中,蛆胃的出嵯次序.解;在下相用譜本帝中組野胴山俯次臣力;切什需的羽丹在流通相中溶解度莪

34、大,因此k值小,先出髯.拙性強的組件,在固定相 中的溶解席行十.因此上有萬,后祝峰。在應(yīng)相色諾中組弁的出能4庠為;根性弱的組分在固定相上的海鮮度大,kfiAr后出峰I相反都性強的組分在疏動相中溶解度大, k倩小,斯吹先出烽”20.在0DS國立相上,以申酯為擅助指*某期分的分配容呈Id=1.2,如以三造如連動相,其3h汪是遍少,為什蟲?薛:也通意力反句色語體k值料加,在炭和色避中麻中,金力和中中酷耍為ZJB.高利糧性存勤生受力>丸堪加了"但蛆允壟流就相干的誤解受反而利 小,可以k值地尢.由L繼*2,*21.空反相邑滑口,澧地用從40%(WV)田善一J理變?yōu)?0%(V/V)甲軍一水

35、,向組分附曲整除浮信將改芟臬少?狗仕也?(,田尾 =5L /水=5.1)攝承:相于由中刊由招15不成町二元溫盲調(diào)抽,式提性可表示方P比,=小P 1+b P b式中小口b分現(xiàn)為省行狀和8在況含電劑口 &V;贊,麗:在比*弓波出劑的輜住力Pl' -O,161C516在®,吃此時"承言瑞用晌極忖力PZ1 =Ph6x5. 1+0.4x10,2 = 7.14P?'= PT P;'=7 H 8,16= -1.02府鵬7相色若津若二在反相色譜卬,漆莉和的榔性變?nèi)酰朴纱巫ё優(yōu)?,14),淬劑強度熠加,詵毛能力增加,因而使擔(dān)升的調(diào)整保部寸間溫少到厚來的 1/

36、3.3心,草邑語體親二周招明二K甲后,1ET樂為漉動相,發(fā)現(xiàn)里力分百不十分硬甩,想通過波蕓清動相的選攆祗壬年雷分弱速攆性.A 用己朗正己烷為漬動相,1匚"的正己烷的比劃內(nèi)導(dǎo)少?(產(chǎn)CHCB=5.L PZ整=5.口提負:油期日總擇性的曲衰是辿過保牲總刈強點三爽2類液動相組成來受規(guī)的,也受前濟動相和改變后的諒動相A/L的電就有 下列美系:般;乃叫中H03J正己注萬三隊三赳/王己£的常刑理度旬子,但方班晶的仃冠苒母性不同一23,什必叫離子色if?解:開化文旗容量的號電也上,分得樣品離子+而在高交憚濟型的揖制柱上,通過代學(xué)反應(yīng),河具tm電耳的流動相轉(zhuǎn)變?yōu)殍芩?dǎo) 的流動相.這樣就可門

37、在申號拾沌器1對海介高奇演高于用行高吊動者的椅潮a過林采用才通柱.抑制柱和用寧松和需和靖合祀同不可 播色詣稱干色濯.24.為什2據(jù)本色語中壬可行分的守配手覲呼頌符言0冰51加用CI優(yōu)明什也反期?罐;因為組分的分配系熟為匕=皿所* C內(nèi)Ctn片劑為組分在回定相和潦動相中的灌度,當(dāng)分子直怪大于固定相北穩(wěn)忖,幽寸 5i=g,,K=0+當(dāng)分千直輕小于孔荏時,第卅向1隙內(nèi)清動相甘機達到平衡叭一半組分在孔隙內(nèi),一半在札原外,此時K=L0,若 分子直柱介于從上兩種橫眼皆發(fā)之間,K定介干。與1之間.可見在群股色譜中,任何組行的分配系的門口4K£i.如果展1,這說明此時 的竹商方苴已小是我祥的M股邑譜

38、,苴丹有近程受到其他作用力如吸附)的支配.25、祟人用韭班且福丹魚一急聚物律品,光斗情況艱差,歸理空城貨箱的型由后,弁忘情況人為故港.金方說.去對嗎T為什2?«:遑釉鼎新對加塞膠色譜中流動相只曷運壯的作用,不醋片睪詼央次動痛的性度和蛆威來改首但諧住系的迎接性,出服色祖 的恒慢性7謊通1逸怪告遙見固定桁,陽直回衛(wèi)用工際的人小仁及孔伯公布飛園的晟佳I1主交視 通II甲”播史和功相組成后.分鹿恃田 .七力曲曲£不可靛的.出,(選理目)幣框住哨中通閏取唆汛熱足人篇外暝版椅測署氏示差折光被媚C熱導(dǎo)塾檢惻皆D.英胱檢測器fill氏示羞斯亢格曲器.A,。為儻擇件物窗累,6氣相苗諾中調(diào)用羚

39、測器&27.為了迎定鄰氨莖莘箭口般量雜恃羊氨,現(xiàn)有下列固定相;睢用、口鍵自框,下列流動相:小一甲西、丹向己烷,應(yīng)選用 唧沖固定加.流動和內(nèi)葉2?解;鄰武基裝置口常量雜痰基露測定,為了應(yīng)好分離,應(yīng)讓笨氨先出哮,由于革嬴的極性小于鄰盤基莘荀r因此應(yīng)栗用正相巨譜 法,應(yīng)讓珪股為固烹相,身的融一己院為法勒相.2E-在ODGtU言固定相,豐熔一水為深動翻回短到斷四沖米并二甑條定田出憬收序:內(nèi)什之?睥:色譜條件力度相雄合邑語體系,在座相包語體察中極怪大的組冊處看先出峰,慢國科裝舁二意雜裝的結(jié)構(gòu),出通順后為1-3 -21 后29,用多孔漫膜為國罡相j端動相為四乳啖哺,分聲以下各SB分,izt判斷取蛆

40、分的比蜂W序*為+127解:界鼓色道組分的出崢次序是/據(jù)分子尺寸大小,大的關(guān)出腥,拙出崎次數(shù)為n電配7-30、分離含病類和季鉞肉的樣品,以0.2MH8+4湖為固定相,以丁國一二京甲垸一己烷為流才相,已知細分A的保留時間為 &.2mir,死E寸同比LQE”在另一根柱上.其他晶件塔不改變, Q將H84的多度增加一倍?間組分A在第二板住上的建動速率,是在第一程 桂_L曲JI缶?就:從通裳分析知,評及彳嗚共盤是工用國7對色證, 團北KUKUPtl底系方:人在我一相忙上的福5速工亍第一招忙的I北帽.高效液相色譜常見問題與解答間讀施地,由中 支行時問士 E0U-1O2 I 15118:311何謂反

41、相柱、止雌巧宮t "反相"和“正相,'的概;全是瓶相色活讓早期提出的世念,首國穗舍柜色譜柱源木出現(xiàn),區(qū)定相筑花第在載可去后, 極息流失.為此科學(xué)家科程動衲使用給出了合理的建議.濟加柜板也與固定他松性應(yīng)具有較大差別,以延少固定槽流失:固定和 根性強于施動相對的i亮相色謂法被稱為反相色背法,固定相極性強于錨動相時的疲相色曲瓶為正相色詣法“盡管目前融臺朝 色譜柱三成為主振,但這一概喻在色譜方法開發(fā)、箱涮出峰I所等方面員在重要意義.由上面的介招可知具慎的色詣方隹、色道柱屬干正相充是度拒不相取求于固定用梭性,同時還g決于噴動相相性.。止(睚 膠鍍令十八解梆豐烷1 .C8 (硅

42、膠鉞合辛號畦烷)、PH (硅膠鍵合鏈硅烷)等笆請柱,由干同定相極性極低I比目前已知的任 何流動相的極性都要任.因而是標(biāo)準(zhǔn)的反相柱F S1H« (硅膠)、HFK硬咬破告冤丙基建炭具有較高的極性,主要用于分離 衿有極性基團的化合物,產(chǎn)用而動相的極性遢窗低于這些固定相,對面是林推的正相住,CN (審壹曜臺囑丙基)的極性氈中,當(dāng) 驚市柳件商過C圈寸.它局于反用枝,反之則是正福柱.2色譜柱枷格對分析結(jié)果塞產(chǎn)生樹種影啕T錚色譜柱內(nèi)徑?jīng)Q定割樣量.裁樣量與內(nèi)徑的平方成正比,色諸在長度與塔板被成正比,與柱壓成正比粒徑朝1渦流擴 靜相,粒徑越小禍眼T散相越小*柱成越高.粒徑與柱效近做成反比粒題小,壓力也

43、用大,壓力與粒桎的平方成國匕.培科 孔任對分析對象的分子量電限期,當(dāng)心徑為分析物尺寸的5倍以上時.分析制1才能1限句國過孔隙,孔碰于弱力2口的J色譜喔語 用于相對分子亙小于M制嘛J分析物.孔校刖箕X的包漕柱可口滿足背干立處干K1M口以上的大分千代合物分析.3強相色譜分析中如何力能提百分禽患1等.下式為分高度計算公式Rs = 1/4 (m,)(or- 1) k/(v+ 1)幻張癡 kySekcfhify Capadh拈 (Efficiency反睡色滑柱片能:柱效越高.分離度越好.在其他翎制亙定的情祝下,塔樨J增加一恰.分曷度任 提高&弊。漫作中.可逋過T面兩軸方式蚪加搭柵;避而想高分離度

44、其一.使用長柱或雙柱串聯(lián),但也會使分離時間大大延 長,其二,使用如最徑群的皇者柱.但堂需要耐由良壓力的法相色譜系線相比之下后有更為可期。I詵擇性(selecTivhy)是指色曲柱一流的楣體系分離前個化合構(gòu)的能力.選擇畤主要與固寶相、彼動才反目成以及林瑞 等因素槨關(guān),與保留他也蜜如相關(guān).具中周主相和治立相組就影響較大:以最常見的反相橫式為例,度相柱I包括0口C8, FH 等是以融作用時化合物進行保留的,不同化合物的分離是奸它們在健合相與流動相中介用彝繇的差異,如黑的林化合物的 水溶性、在麟-水悵系的分配免觸辱方面存在明顯差目,那2這些化合物通常是白除劑用皮楣柱達劃分窩,P蛇對具有紫環(huán)的 化含物其

45、總持蛛保駕.F相穩(wěn)式下,硅眼柱、粒球、氫基柱與帶有極桂基團的化合物之K存在破三相互作用,對北含物的基團 具有選攆也常常用于齒枸類恨物.異枸體仙臺將的分離.就動相方面.降低流動相的洗脫強度通苦'/愣憎大分離度而有機消 國.土型也會影峭分毫,憶如發(fā)相事件下,乙錯和同步的選擇性就存在很大更異,這種爰異軍要在K踐中摸索.但無論如嘰多林 澹劑類型帶給轅捫更多常蛔分離的可能.如隙著容量因子k的塔大,分離度也隨之增加,這種財響在蠟較低時非常明顯,當(dāng)k值大于1對,k范增仙/分高度的影響 就不再留毒,這就告誡無原則地提高klM:,拽十分禺竟是很窄意義凹.塔虹犍舍相客度靛筮提思k弗 另列或塵檀三星團類型也

46、能 若空上侑.比如在京相苗,浴巾,陸背神合楣祜糊杉瘦的熔和,工情建奇噌大.4色通蜂的蜂肥是怎柞勖量的?有何般丫理論上帝,住譜峰應(yīng)符合高斯曲戰(zhàn)分布,號而支際上任何色譜峰都計高斯擊戰(zhàn)分布存在一定的埠座.亦即不M就,蜂幃樂 可以用不對稱因子 g 椒臉比因子(if)來衡量1員熱不碉煙子的說法更松,因為邑酬峰存在前延、完美對稱、掩圮 三種形嬴一演說,制藥行業(yè)中JEF報是團予廬為評幅淀.而其枇亍業(yè)叫學(xué)采用柏東惻定峰形.對于菊物分析.通常有明猾的規(guī)定.Tf應(yīng)處于某一范圍之間,比如我國薛典規(guī)定某些藥物的拖尾因子應(yīng)處于口上丁L語之 間口耳砒行業(yè)同無越為明嘀的相宇.5什么是梆度洗脫?什會精祝下也用梯度洗脫看咎,為

47、了仃舌行析結(jié)果,其膽蝶叩需要淺費改變福前相木各喑力紂分的比咧以苣緣改變手動框的標(biāo)性.使每個分析祖才都 有合埴的容量因子E耕使庫劉新的所有組分可在最妞EJ間內(nèi)實現(xiàn)最隹分高,這種施脫方式梆為櫛度洗脫糕瘦洗脫可在下列情影*發(fā)揮重要作月A在等度下日旬廣推倍的李辭杵品分析.B大分子樣品分析。E祥晶含當(dāng)強保留的干妖耨.在弓而化W物出味后設(shè)置穩(wěn)度班幀,將干擾物趾脫出來. X兔耳更響下一次數(shù)據(jù)來集.D分析方法建立時,不領(lǐng)運苴洗脫清田,使用磷膏先脫,找出其較優(yōu)的洗猊條件.精品文檔6何謂封漕?到淵的受義是什么?哇才融面的硅衽基(工廠史密度為日alJn%由二篁間也但的存在r工化健合反應(yīng)最多只能用差5啪離轉(zhuǎn)基r超過

48、一半也辨基是活性姓捏基*這在硅姓基與化合物的極性基團存在極性相互作用和離子交操作用,為化酬的保留增加了不被竄 畢的作用力.衽任會影響峰形.用超域氯硅K (如三甲基氨堆燒)鍵合活性的蹈轉(zhuǎn),可以減<1毛至猾除這種制晌,這種操作被 稱為封端任京E.封端處卷的度又,轉(zhuǎn)1制了特異杵吸附,技高T色滑峰的,矯性,井前善分離觸果; 在一定程度二局版T畦我孟皮,使其對血性JT境的耐受性埴弱! 透過空1帖伯播孟了唯合度度形成的宣Y)-Si磁,使其方酎性環(huán)境的耐受性增謁I 可能會彩晌汁根件樣品的黃擇性.Y柱床埸電和做合相博陷柱床塌箱是指告潸柱使用一段時W后色譜柱入口處的柱木產(chǎn)生耳見的空僦談空靜的存在培大r能體

49、耕會導(dǎo)效爸諧柱洋 效下降*適或柱床遍照的原因如下:其一色譜住單裝時的壓力過低城裝不麻雷.在高壓下使用一段廠間.開始出現(xiàn)空隙,其 -物壓力超出色譜柱埴私的耐壓值.導(dǎo)里地科粒粒讖碎產(chǎn)生空尉其三海助相漕解埴料導(dǎo)致空隙出科母h和若陷是指由 于流詡相硬性與鏢臺相機性相差太大.錯臺掂無,法在漆動相巾充分伸展而制伏,纏結(jié)存一起,th如普通仃部箱QK相 條件下,相場臉£導(dǎo)致邑諧林有化臺打的保富不足,s系統(tǒng)壓力升高的電因及排除使用者通過觀策儀曾的系統(tǒng)監(jiān)刷隼握系線的壓力,如果發(fā)現(xiàn)三刀偏高.不要立即認為K柱序高了因為系統(tǒng)壓力通市由 柱前壓力色譜柱壓力和沈通池n允加臺而成.此時正旗的做法是.在操作條件下,測

50、汽累筑以土,得到工,總和下色理粒,在 相同條件Tr泅定住前壓力,方到曲:用兩通移泵流出管路與流通地連接,在操作條件下,物定壓力,得到p (悔后),通過 計茸或出比力高是未向桿前.但清柱if是枝后.柱耐壓偏高p.K>1 hVa)在找過逑器堵塞清洗殘更換在淺過遮港中的那標(biāo)M力升高的最根本因JO動相或釋品中含有闈體親麻管路堵塞更換堵塞管路桂方氏編得(Pfr>1 MPa)流通池污染喊堵塞用不同極性的多樽奮劑體系用流流通 池和喝保幫狗腰,為了 避免向11氏復(fù)出現(xiàn). 豆骨利的下瀉點:1流前相沔祥晶溶管痛堵露史挽堵基管路色屏柱壓力迂漸升高顆粒條笛在哪植或柱條 機用用不同根性的多和后冽體系再生色謂

51、 柱:反方向沖洗色浴柱;清洗或更換韓 檻;里換柱頭壽染的填料理的過渡一定萼制位;2在色方住前安裝強保皆性物質(zhì)在柱頭境料上期攜保持柱o色諳柱壓力霽樣品言有較多強保函物對祥品進行有效前處理;然升高最嗖未經(jīng)過建;矍沖就折出甲盧靖沖溶濯和有機用耳容;從有引.嗎在含壤戶右韭的差勤相轉(zhuǎn)境時,用舍不 較商的混含溶劑過渡.壯靖府假設(shè)股有安聚保護柱.卻懸手裝了件護枉.壓力升高時應(yīng)先測俄集驢任的壓力,以便闞間逑是否來自保護住.q系統(tǒng)任力小段定通常情況下,菜壓的變前植超過了 0.5 11歸1將充壓力就屋于不料定的樹.華致累統(tǒng)壓力不苞定的是直推原因為流動相流 量和珥市輸出的不穩(wěn)定,而導(dǎo)效我動和輸出不超定的序因通學(xué)包括

52、溶劑互寄性較差、系統(tǒng)漏瘦、條統(tǒng)亨莊氣泡IX及與狀系茨都葉 工作失效寄事,下面您介紹排除*矗僑田內(nèi)不堂”的方法“觀察混合流動相的互容性|不互*)13*工。動相組成,確保j百?n力q春處于反相模式向正相模式制.換的境況用戶內(nèi)蚌或內(nèi)眼長時間過渡'檢者品頭痛的撲空網(wǎng)是否處,于關(guān)閉狀態(tài)弓'口杏泉頭和各接口處置杏涵A號將找空閥關(guān)閉泵頭漏液,更換密封圈,接L 口噌液.或新連摟TDH+可同.大源速視3 , .min.完串后.關(guān)閉排空閥:,大盤氣泡持接進入吸沌器'流量遠低于設(shè)定值或無液體.流出導(dǎo)惶尊比例圈的_L作地否穗比.僅限于低壓擲發(fā)HPIG是清洗或更換吸油器下、不洗或更換入口和出口單

53、向*|Z l_W"k' 維否或更換比例域l/ 觀察吸液管線中奏否有氣泡 號/詡除好說足佇會異地基那f果定洽保副憫麥叱森摩,所線不穩(wěn)定期保皆時間不量現(xiàn)舊無右一卜柱莊是沔聰定,如果不穩(wěn)定,三個問as可以合并處理.10基推不稅定基濾小整定是指色詣用續(xù)在裝長時閽艷曲內(nèi)時響底值的限.度較大的偏商,通市包揖基捷鏢蔻里方向、基瑞51優(yōu)(規(guī)律 的上近狀、區(qū)1或完度極丈的住帝峰三種植況1欺速下載精品文檔#攵'迎下載精品文檔加、宜心MHTm坦Ul,jAXMh 陽nwHH uxzjyr iw.al mi i計旦中hu木山川 物.匕?n=ny p值中口 j/j hj利與*基線 漂移 (A)基

54、線 有荒 律波 而 回更大 的色 雀峰 (C)要需花鏡而砂格未達利平衡混著那混合不均勻多元流動相中某一組分含太低.裳輸出稻度達不到雯求日不申.工片;葭一二里"陽憶三的石染物進入松潴器選樣器污染流通池污染流劭格舞度蛟抵:的相爺所靠正常猊象匹長基線檢制的時閭,流動相平毒變攪混嘎器如果不是端度洗脫,應(yīng)先將溶相I合使用單親喻鼐每分析一定數(shù)量的樣品,即用馨洗脫 的溶液清洗色浴柱清洗宏樣科和進祥醇用不同極性的溶劑分別;=隹1悸用HPLCM溶*.衽純度較高的«1冷部,換其方相基筏起伏與流劫相 沅量、比例的梗定 性之同的關(guān)系較 大,所以當(dāng)基線時 常時,正先哀聲流 日相的原國;其次 溫度不穩(wěn)

55、定也會造 或基線起伏;另外, 分析的樣品超窈不 是完美的.總會有 一些不喂預(yù)期的溫 俁甌化臺物存在.隨分析忖聞的推移 祓健慢洗出.也會 使幕線不規(guī)則地融 而11噪聲并離嚎聲CbasEliM miss)由椒I牌箭出與被測樣晶蛆分無關(guān)的無規(guī)則潴動信號,在特定靈敏度F用響應(yīng)單位表示可分 力高城觀聲和打周期噪聲兩相&對于光陋檢測器.黑聲的正常哨底值處于口一口MME V 0.00002 丫之間(叁考日在u的 田1C代器1 ,高干此值,即可認為噪聲偏高.嗥聲升高時,先檸下列中喉捋變蓊動用問找15欠0迎下載精品文檔流動相在所選波長卜有強吸Jfe是選擇其他步大吸收波長(如果'一.一 J有的話)確認流動相是否含有吸收值較大的添加劑工選擇具仃相同效果但啜收值較低的添加劑確認所用溶杷和記初是否為HPLC級共至更高級別將簿利和試劑換成HPLC級城、2以上級別,流動相是否新鮮(尤其拈水溶、詢;立新配制流動相流動相是否經(jīng)有效脫r、某用有效脫氣方式對流流相I進行脫氣噪聲升高EJ,

溫馨提示

  • 1. 本站所有資源如無特殊說明,都需要本地電腦安裝OFFICE2007和PDF閱讀器。圖紙軟件為CAD,CAXA,PROE,UG,SolidWorks等.壓縮文件請下載最新的WinRAR軟件解壓。
  • 2. 本站的文檔不包含任何第三方提供的附件圖紙等,如果需要附件,請聯(lián)系上傳者。文件的所有權(quán)益歸上傳用戶所有。
  • 3. 本站RAR壓縮包中若帶圖紙,網(wǎng)頁內(nèi)容里面會有圖紙預(yù)覽,若沒有圖紙預(yù)覽就沒有圖紙。
  • 4. 未經(jīng)權(quán)益所有人同意不得將文件中的內(nèi)容挪作商業(yè)或盈利用途。
  • 5. 人人文庫網(wǎng)僅提供信息存儲空間,僅對用戶上傳內(nèi)容的表現(xiàn)方式做保護處理,對用戶上傳分享的文檔內(nèi)容本身不做任何修改或編輯,并不能對任何下載內(nèi)容負責(zé)。
  • 6. 下載文件中如有侵權(quán)或不適當(dāng)內(nèi)容,請與我們聯(lián)系,我們立即糾正。
  • 7. 本站不保證下載資源的準(zhǔn)確性、安全性和完整性, 同時也不承擔(dān)用戶因使用這些下載資源對自己和他人造成任何形式的傷害或損失。

評論

0/150

提交評論