透射電鏡基本操作PPT課件

1、注意事項 遵守實驗室規(guī)定，不要超越權(quán)限； 嚴格遵照操作規(guī)定進行操作； 操作必須小心，進行每個操作步驟前，都問問自己是否對； 沒有把握的步驟，不盲目嘗試，確認后再操作； 記住每臺設(shè)備的特性； 多練習(xí)，多交流，自己不斷總結(jié)。第1頁/共114頁主要內(nèi)容 熟悉電鏡 準備工作 裝樣品 插拔樣品桿 調(diào)光路 尋找樣品 調(diào)焦、拍攝 傾轉(zhuǎn) 電子衍射 明暗場 高分辨第2頁/共114頁熟悉電鏡第3頁/共114頁硬件第4頁/共114頁 (1)電子槍，(2)聚光鏡光闌，(3)ACD(Anti-ContaminationDevice)冷阱，(4)測角臺，(5)物鏡光闌，(6)選區(qū)光闌，(7)雙目鏡，(8)觀察室，(9)左

2、控制面板，(10)小熒光屏撥桿，(11)電子束遮擋器撥桿，(12)右控制面板，(13)控制面板，(14)能譜杜瓦瓶，(15)電鏡控制電腦，(16)CCD電腦，(17)控制柜，(18)高壓箱14 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 15 16 17 18 第5頁/共114頁注意：不要用含酒精或水的布對觀察窗進行擦拭，防止破壞防護層。第6頁/共114頁高壓箱 及高壓電纜第7頁/共114頁光闌聚光鏡光闌、物鏡光闌和選區(qū)光闌 外圈旋鈕用于選擇光闌；通過調(diào)節(jié)旋鈕/可沿x/y方向調(diào)節(jié)光闌至中心。紅點表示沒有插入光闌，白點表示插入光闌，白點越小，光闌越小。 聚光鏡光闌：限制照明孔徑角

3、，提高電子束的相干性；物鏡光闌：位于物鏡的后焦面，阻擋大角度散射的非彈性電子，提高成像襯度，此外還被用于套取衍射束的斑點成像（即所謂的暗場像）；選區(qū)光闌：位于物鏡的像平面，用于選定樣品上的微小區(qū)域進行電子衍射操作。第8頁/共114頁測角臺 黃燈亮表示正在抽測角臺內(nèi)真空； 綠燈亮表示真空已抽好，可以插入樣品桿； pump/air開關(guān)：指向pump檔時，抽測角臺內(nèi)真空（黃燈亮）；指向air檔時，向測角臺內(nèi)通N2；撥動本開關(guān)時需將開關(guān)拔出一點后方可撥動。 雙傾臺連接頭：插連接頭一般樣品桿插入后，拔連接頭一般在拔樣品桿前。插入連接頭前，先對準連接頭的齒。第9頁/共114頁ACD冷阱及加熱器 第10頁/

4、共114頁ACD冷阱及加熱器 第11頁/共114頁左控制面板 Beam開關(guān)：燈絲電流開關(guān)（和HighVoltageControl中Filament開關(guān)功能相同）； 電動光闌控制：（控制插入光闌和移動光闌，本中心電鏡未配）； 模式選擇（ProbeControl）：照明模式選擇按鈕（Illuminationmodeselectorswitches）（TEM、EDS、NBD、CBD）； RoomLamp開關(guān)（未啟用）； DEF/STIG開關(guān)，從左向右依次為：NTRL（歸零按鈕）IMAGESHIFT（圖像位移）PLA（投影鏡平移）CONDSTIG（聚光鏡像散）OBJSTIG（物鏡像散）DARKTILT

5、（暗場傾斜）BRIGHTTILT（明場傾斜） Brightness亮度調(diào)節(jié)旋鈕；調(diào)整亮度時，光斑直徑會發(fā)生變化。 亮度粗調(diào)（CRS）開關(guān)； x方向平移旋鈕； DEF/STIG,x方向旋鈕 11DEF/STIG粗調(diào)（CRS）開關(guān)； 12角選擇旋鈕； 13SpotSize選擇旋鈕12 13 第12頁/共114頁右控制面板 wobbler開關(guān)：IMAGEWOBBX（圖像抖動-X方向）IMAGEWOBBY（圖像抖動-Y方向）HTWOBB（抖動調(diào)節(jié)電壓中心用） 功能選擇開關(guān)： MAG1（放大模式1）MAG2（放大模式2）LOWMAG（低倍模式）SAMAG（選區(qū)放大）SADIFF（選區(qū)衍射） y方向平移旋

6、鈕； DEF/STIG,y方向旋鈕； MAG/CAML旋鈕（放大倍數(shù)調(diào)節(jié)旋鈕，衍射模式下為相機長度調(diào)節(jié)旋鈕）； 調(diào)焦旋鈕：FINE（細調(diào)）COARSE（粗調(diào)）CRS DIFFFOCUS（衍射聚焦調(diào)節(jié)旋鈕）； 曝光時間/照相旋鈕（沒有使用）； STDFOCUS開關(guān)； F1-F6（特殊功能鍵）； 11Z軸高度調(diào)節(jié) 12拍照按鈕（沒有使用）。12 第13頁/共114頁控制面板 Arrowswitches（X/Y方向，速度適中，方向易于控制）； Trackball（軌跡球，速度最快）； CRS； PIEZO（按下之后為超級微調(diào)，速度極慢，目前無此功能）第14頁/共114頁左控制柜第15頁/共114頁左

7、控制柜 EMSTOP（緊急關(guān)機） HTSTOP（關(guān)閉高壓） POWER（電源開關(guān)） RESET GUNAIR GUNLIFT COLAIR LENS（透鏡開關(guān)） BRIGHTNESS注：一般不允許普通用戶對該面板進行操作第16頁/共114頁電源柜 指示表 電源指示燈 電源開關(guān) 量程選擇旋鈕（為了防止打斷指針，一般置于大量程位置；在調(diào)節(jié)量程時，只有當(dāng)讀數(shù)小于0.5時才能往下一檔調(diào)節(jié)）第17頁/共114頁變壓器第18頁/共114頁循環(huán)水冷卻器第19頁/共114頁空壓機第20頁/共114頁能譜第21頁/共114頁CCD第22頁/共114頁軟件第23頁/共114頁電腦 打開右控制柜內(nèi)的電腦（密碼：JE

8、OL）第24頁/共114頁打開軟件第25頁/共114頁第26頁/共114頁HT第27頁/共114頁SPC第28頁/共114頁位置記憶功能第29頁/共114頁Status第30頁/共114頁VAC第31頁/共114頁Operation第32頁/共114頁ACD第33頁/共114頁Bake out第34頁/共114頁第35頁/共114頁升壓第36頁/共114頁準備工作第37頁/共114頁檢查真空第38頁/共114頁檢查循環(huán)水水箱溫度第39頁/共114頁檢查室溫第40頁/共114頁檢查濕度第41頁/共114頁檢查高壓箱氣壓第42頁/共114頁 檢查能譜杜瓦瓶液氮量第43頁/共114頁ACD冷阱加液氮

9、 鏡筒上備有液氮冷阱，是在鏡筒真空較差或樣品易揮發(fā)時將水汽、污染物等易揮發(fā)成分凍結(jié)以抗污染和提高鏡筒的真空度)。冷阱備有塞子，平時用塞子塞住。 1.確保鏡筒壓力小于0.1Pa，接地指示燈在按下開關(guān)后亮度無變化（為黃燈）； 2.移開顯微鏡，將電鏡的觀察窗用蓋子蓋上，并用遮擋物將操作面板蓋??； 3.將冷阱上的塞子取下，放入漏斗； 4.向冷阱里加入液氮，至加滿； 5.等出現(xiàn)大量氣體噴出的現(xiàn)象后（約幾分鐘），然后再將液氮加滿； 6.取下漏斗，蓋上冷阱的塞子； 7.約4h左右需補加液氮一次。第44頁/共114頁液氮對真空的影響 如果停機后，鏡筒真空度下降后，重新開機抽真空時，如果能譜的杜瓦瓶沒有液氮，需

10、要加入液氮，這對抽真空有利。 而此時，不能對ACD冷阱加液氮，否則不利于抽真空，等離子泵指示燈亮后，往ACD冷阱加液氮，這時有利于抽真空。第45頁/共114頁加液氮注意點 做好防護措施（手套、面具等），防止凍傷； 盡量不要使用塑料水壺； 加液氮時，容器口不要對著人； 加液氮過程不要急，液流平穩(wěn)，不要外溢。第46頁/共114頁升高壓 1.檢查高壓箱氣壓、鏡筒真空正常后； 2.HT狀態(tài)顯示Ready； 3.設(shè)置目標電壓120kV； 4.點擊HT-ON，等待beamcurrent穩(wěn)定后方可進行下一步操作； 5.120-180kV,0.1kV/2sec,20分鐘；180-200kV,0.1kV/3se

11、c,10分鐘。（不一定按照此設(shè)置，但遵循基本原則：電壓越高，升壓速度越慢） 6.確認暗電流穩(wěn)定后（約5分鐘）方可進行下一步操作（beamcurrent，電壓(kV)/2+2A）注：最后在200kV時，beamcurrent目前約為101.8102.2A，隨著時間推移該值會有所變動，但不能超過103A。如果過大，將電壓降低20kV，用HTcondition操作進行多次電壓沖擊（此操作會瞬間在原來的基礎(chǔ)上再加上一個20KV的電壓），待beamcurrent值落回合適的范圍，再提高5kV、10kV，繼續(xù)進行電壓沖擊操作。然后將繼續(xù)升電壓。第47頁/共114頁裝樣品第48頁/共114頁單傾桿 1)在樣

12、品屬性窗口中選擇樣品桿名稱； 2)將樣品座（SpecimenCartridge）從樣品桿上取下； 3)旋松樣品固定器（SpecimenRetainer）螺絲，移開樣品固定器； 4)將樣品放入樣品位置中； 5)將樣品固定器旋回原來位置，并旋緊螺絲； 6)將樣品固定器放入樣品桿中，夾緊。 裝樣品時一定要小心！以免損壞樣品、樣品臺。第49頁/共114頁單傾桿裝樣示意圖第50頁/共114頁裝樣步驟第51頁/共114頁雙傾桿 1)在樣品屬性窗口中選擇樣品桿名稱； 2)安裝好將樣品桿固定裝置； 3)將樣品桿小心放到樣品桿固定裝置上，旋松樣品固定器（SpecimenRetainer）螺絲，移開樣品固定器；

13、4)將樣品放入樣品位置中； 5)將樣品固定器旋回原來位置，并旋緊螺絲；注意：雙傾桿極易受損，裝樣品時一定要特別小心！第52頁/共114頁鈹雙傾樣品臺注意：鈹有劇毒，不能用手接觸。第53頁/共114頁扭螺絲第54頁/共114頁樣品固定器沒有放到位的后果第55頁/共114頁第56頁/共114頁插入樣品桿第57頁/共114頁插入樣品桿 1)適當(dāng)部位敲擊手掌數(shù)次，防止試樣掉落。檢查樣品桿上的兩個O-RING，避免纖維等附著在O-RING。如有異物，請用無毛紙擦掉或用洗耳球吹掉。 2)插入樣品桿前，檢查一下ValveStatusWindow面板的狀態(tài)（離子泵對電子槍和鏡筒抽真空，擴散泵對照相室抽真空，機

14、械泵對擴散泵抽真空）；檢查X、Y、Z等是否在零位。 3)將樣品桿水平插入，扁平塑料銷片在上部。短圓柱狀銅銷釘在水平位，面向操作者。待銅銷釘進入暗銷位置，聽到電磁閥門開啟聲音后，將開關(guān)撥向抽氣狀態(tài)。測角臺上黃燈亮。注意：此時不能旋轉(zhuǎn)樣品桿，并等機械泵開啟后松手。這時ValveStatusWindow面板的狀態(tài)發(fā)生變化（機械泵開始對樣品室抽真空，樣品室真空規(guī)示數(shù)下降）： 4)測角臺上綠燈亮，表明真空已抽好。一般再過5分鐘后，可以進樣：順時針旋轉(zhuǎn)樣品桿，當(dāng)不能繼續(xù)旋轉(zhuǎn)時(約10度)，會感到有一股吸力將樣品桿朝鏡筒方向吸，順勢讓樣品桿被吸入至停止(前進距離約3cm)。然后繼續(xù)順時針旋轉(zhuǎn)樣品桿至不能旋轉(zhuǎn)

15、，順勢讓樣品桿被吸入至停止(約15cm)。 5)此時應(yīng)檢查鏡筒的真空，小于2.010-5Pa且真空平穩(wěn)后等1-2分鐘方可加燈絲電流。此時ValveStatusWindow面板的狀態(tài)又發(fā)生變化（離子泵開始對鏡筒抽真空）：第58頁/共114頁插拔樣品桿步驟示意圖第59頁/共114頁開始觀察第60頁/共114頁打開燈絲 1.確認離子泵（SIP）的真空（2.010-5Pa）和樣品臺預(yù)抽室的真空（綠燈亮），確保已將樣品桿放入測角臺中、觀察室隔離閥（isolationvalve）V2已開。 2.在高壓控制窗口中設(shè)置燈絲電流值（60%，不能超過最大限值，最大限值為出廠設(shè)置、不能修改）。 3.確認FILAME

16、NTREADY燈亮。 4.按下FilamentON按鈕（或控制面板上Beam按鈕，L1-），等電子束發(fā)射穩(wěn)定。最終的BeamCurrent比不加燈絲電流時上升不超過3A。 5.可以通過調(diào)節(jié)偏壓調(diào)節(jié)燈絲發(fā)射量。（勿動）第61頁/共114頁尋找樣品第62頁/共114頁粉體樣品1.如果打開燈絲后沒有光，一般是因為在銅網(wǎng)的位置，可以移動樣品位置到碳膜位置；2.可以切換到低倍模式，尋找樣品。3.將樣品移到中心，切換到Mag模式。第63頁/共114頁塊體樣品第64頁/共114頁調(diào)高度第65頁/共114頁調(diào)高度（方法一） 1.按STDFOCUS 2.在MAG模式下，選擇合適的放大倍數(shù)。 3.先調(diào)節(jié)Z值的變化

17、速率（一個箭頭慢，三個箭頭快）。 4.按下IMAGEWOBBX或Y，先使圖像晃動起來，再調(diào)整Z高度的向上和向下的兩個鍵，使中心部分圖像晃動最小。 6.關(guān)閉IMAGEWOBBX或Y。第66頁/共114頁調(diào)高度（方法二） 1.按STDFOCUS 2.在MAG模式下，選擇合適的放大倍數(shù)。 3.先調(diào)節(jié)Z值的變化速率（一個箭頭慢，三個箭頭快）。 4.如果樣品不在正焦上，仔細觀察可以看到樣品旁邊有個白色的影子，影子的輪廓和樣品本身輪廓是一樣的。調(diào)整高度時，如果影子朝樣品本身靠近，則Z軸方向正確，當(dāng)影子的輪廓和樣品本身輪廓重合，則是正焦。 5.用方法一細調(diào)高度。第67頁/共114頁調(diào)高度（方法三） 1.按S

18、TDFOCUS 2.在MAG模式下，選擇合適的放大倍數(shù)。 3.先調(diào)節(jié)Z值的變化速率（一個箭頭慢，三個箭頭快）。 4.把光斑調(diào)到盡量小或聚成一點，可以發(fā)現(xiàn)光斑周圍有一圈光暈，調(diào)整高度，如果光斑的光暈向中心聚，則Z軸方向正確。如果斑點向外擴散，則方向錯誤，應(yīng)朝相反方向調(diào)高度方向，直至光暈盡量消失。 5.用方法一細調(diào)高度。第68頁/共114頁調(diào)高度注意點 要記得按STDFOCUS； 移動樣品位置后，尤其在拍照前，要重新確認高度和調(diào)整高度； 對于在一個拍照視野內(nèi)有高度差的樣品，以感興趣區(qū)域為調(diào)高度目標。第69頁/共114頁插入光闌 1.使用光闌選擇旋鈕插入所需光闌。 注：順時針旋轉(zhuǎn)CL光闌，在電鏡鏡筒

19、最靠上的一個，上面有三個旋鈕。其中兩個旋鈕在正面，一個在側(cè)面。正面的兩個旋鈕中，較大的一個為CL光闌選擇旋鈕，其上有紅色小點。紅色小點與黑色小點一致時，光闌已退出光路。在這種情況下，順時針旋轉(zhuǎn)，光闌由大變小。在此旋鈕上靠外有一個小一點的旋紐，該旋鈕可左右移動光闌在熒光屏上的位置(X)。側(cè)面的旋鈕負責(zé)前后的移動(Y)。若插入較小光闌，在熒光屏上未發(fā)現(xiàn)電子束時，可先將最大號光闌粗調(diào)至熒光屏中心，然后選擇所需光闌。 2.調(diào)節(jié)Brightness旋鈕，順時針轉(zhuǎn)動，如與熒光屏同心收縮，可進行下一步的操作；不一致，需將聚光鏡對中，需進行如下操作： 1)調(diào)節(jié)BRIGHTNESS旋鈕使電子束縮小到盡可能小，調(diào)

20、節(jié)SHIFT旋鈕使電子束位于中心； 2)將電子束散開后，通過光闌旋鈕和調(diào)節(jié)電子束位于中心。 3)反復(fù)調(diào)節(jié)1)和2)步驟至調(diào)節(jié)Brightness旋鈕時電子束與熒光屏同心收縮。第70頁/共114頁找不到光闌怎么辦？但插入光闌后發(fā)現(xiàn)沒有光，這時候不要旋轉(zhuǎn)觀瀾外圈旋鈕/，否則可能導(dǎo)致光闌偏差越來越遠，可采取以下兩種方法： 調(diào)節(jié)倍率旋鈕縮小放大倍率，調(diào)節(jié)亮度旋鈕將光斑展開，這時候找到偏離的光闌。 如果是插入較小的光闌發(fā)生該問題，這時應(yīng)該退出到較大的光闌，將光闌調(diào)正之后再插入較小的光闌。注意：如果在調(diào)光闌過程中發(fā)現(xiàn)光闌偏離，又無法調(diào)回的情況，應(yīng)記錄告訴電鏡負責(zé)人員。第71頁/共114頁調(diào)焦第72頁/共1

21、14頁第73頁/共114頁第74頁/共114頁調(diào)焦注意點 在調(diào)整高度的基礎(chǔ)上再進行調(diào)焦； 樣品邊緣的白邊或黑邊只能作為參考，尤其是在有高度差的樣品，以觀察目標的清晰為準； 對于一些特殊的材料（例如一些聚合物），正焦反而不清楚，需要偏離正焦較大才能拍出輪廓。第75頁/共114頁傾轉(zhuǎn)第76頁/共114頁如何較快傾轉(zhuǎn)到某個取向 根據(jù)菊池線 看衍襯襯度 看電子衍射 看相形貌 轉(zhuǎn)基體取向 找有利于傾轉(zhuǎn)或者有特征區(qū)域第77頁/共114頁根據(jù)菊池線第78頁/共114頁看衍襯襯度第79頁/共114頁看電子衍射當(dāng)樣品對電子束比較敏感時，可以本方法。第80頁/共114頁看電子衍射 電子衍射散焦，可見試樣陰影像；

22、勞厄帶曲率變大，相距漸遠，最終只有零級勞厄帶； 傾轉(zhuǎn)過程中，保持樣品可見，要不斷調(diào)高度聚焦。第81頁/共114頁看相形貌0.2 m第82頁/共114頁看析出相形貌0.5 m0.5 m10 1/nm10 1/nm10 1/nm10 1/nm (Al2Cu) 相和基體關(guān)系是 (100)/(100)Al, 001/001Al)。T1 (Al2CuLi)相和基體關(guān)系是 (0001)T1/(111)Al,11010 / /110TAl第83頁/共114頁轉(zhuǎn)基體取向200 nm200 nm第84頁/共114頁找有利于傾轉(zhuǎn)或者有特征區(qū)域 樣品有磁性 目標相較小第85頁/共114頁5 m5 m50 1/nm5

23、0 1/nm20 1/nm20 1/nm10 1/nm10 1/nm第86頁/共114頁5 1/nm5 1/nm5 1/nm第87頁/共114頁選區(qū)電子衍射第88頁/共114頁為了盡可能減小選區(qū)誤差，應(yīng)遵循如下操作步驟： 1.插入選區(qū)光欄光闌，套住欲分析的物相，調(diào)整中間鏡電流使選區(qū)光欄光闌邊緣清晰，此時選區(qū)光欄光闌平面與中間鏡物平面生重合； 2.調(diào)整物鏡電流，使選區(qū)內(nèi)物象清晰，此時樣品的一次象正好落在選區(qū)光欄光闌平面上，即物鏡象平面，中間鏡物面，光欄光闌面三面重合； 3.抽出物鏡光欄光闌，減弱中間鏡電流，使中間鏡物平面移到物鏡背焦面，熒光屏上可觀察到放大的電子衍射花樣 4.用中間鏡旋鈕調(diào)節(jié)中間

24、鏡電流，使中心斑最小最圓，其余斑點明銳，此時中間鏡物面與物鏡背焦面相重合。 5.減弱第二聚光鏡電流，使投影到樣品上的入射束散焦（近似平行束），攝照（30s左右）x第89頁/共114頁納米束電子衍射 選擇合適的倍率 找到感興趣的區(qū)域，調(diào)焦 插入聚光鏡光闌（一般選最小的聚光鏡光闌） 按下NBD按鈕 調(diào)節(jié)BRIGHTNESS旋鈕 調(diào)節(jié)SPOTSIZE旋鈕. 用SHIFT將電子束移到感興趣的區(qū)域d. 按下SADIFF按鈕第90頁/共114頁明暗場第91頁/共114頁明場像與暗場像第92頁/共114頁操作步驟 1.選好放大倍數(shù)；選好視場；對好焦； 2.插入選區(qū)光欄光闌，退出物鏡光欄光闌，按下面板的DIF

25、F，得到選區(qū)電子衍射圖SAED，順時針轉(zhuǎn)動BRIGHTNESS，使電子束散開，同時調(diào)節(jié)DIFFFOCUS旋鈕，得到敏銳的衍射斑點。 3.按下PLA按鍵，將透射斑移到熒光屏的中心。 4.用指針stopper指向所要的衍射斑點 5.按下DARKTILT，將衍射斑移到熒光屏的中心（衍射斑和透射斑在熒光屏的中心位置必須盡可能一致），共可記錄5個衍射斑情況下透射斑所在位置是否就是按下BRITTILT情況下所要的衍射斑點位置。 6.插入物鏡光欄光闌，熒光屏的中心 7.退出選區(qū)光欄光闌，按下BRIGHTTILT，得到明場像，按下DARKTILT，得到中心暗場像。第93頁/共114頁第94頁/共114頁第95

26、頁/共114頁雙光束條件 踩正晶帶軸； 稍微傾轉(zhuǎn)試樣，使所需要一個衍射斑的強度較大，而其它的衍射斑強度基本上可以忽略。第96頁/共114頁位錯類型判斷 gb準則：當(dāng)g=0-110時，a位錯可見；當(dāng)g=0002時，a位錯不可見而c位錯可見，c+a在兩種情況下都可見。01100110第97頁/共114頁弱束暗場 1.在明場像下尋找感興趣的視場。傾轉(zhuǎn)樣品至正帶軸。 2.插入選區(qū)光欄圍住所選擇的視場。 3.按“衍射”按鈕轉(zhuǎn)入衍射操作方式，取出物鏡光欄，此時熒光屏上將顯示選區(qū)域內(nèi)晶體產(chǎn)生的正帶軸衍射花樣。 4.插入物鏡光欄套住感興趣的衍射斑點，轉(zhuǎn)入成像操作方式，取出選區(qū)光欄。此時，衍射束不在熒光屏中心，

27、熒光屏上顯示的圖像即為該衍射束形成的弱束暗場像。(衍射使用選區(qū)光闌,成像使用物鏡光闌)第98頁/共114頁弱束暗場第99頁/共114頁消象散第100頁/共114頁聚光鏡消像散 光束為橢圓時或在電子束會聚最小時左右擰Brightness旋鈕，電子束有明顯正交現(xiàn)象時說明有像散，按下CONDSTIG(在面板上或計算機屏幕上)，調(diào)整DEF(X,Y)使光束變圓。(CL像散的消除)。第101頁/共114頁中間鏡消像散 1)在衍射（DIFF）模式下，中心束斑出現(xiàn)橢圓，按下INT（R2面板）（2100系列在Dialogue下選Operation的Standard點擊Stigmator下的IL） 2)調(diào)整DEF

28、（X，Y），使其變成圓，原則使透射束明銳，（使用DIFF（focus）使電子衍射花樣調(diào)到過聚焦和欠聚焦一側(cè)時更好判斷）。第102頁/共114頁物鏡消像散 如何判斷有無象散可以從顆粒和碳膜來判斷，如圖所示。正常的情況下，顆粒邊緣是均勻的黑邊或白邊，如果碳膜一側(cè)是黑邊，或一側(cè)是白邊。 對于非晶態(tài)材料，在高倍率下，出現(xiàn)了條紋，說明有象散。 在高倍率下，用實時傅里葉變化圖來判斷。 通過非晶碳膜來消物鏡像散是做高分辨的一項基本功。而物鏡像散的消除通常是放在合軸的最后一步。而前面我們要做是照明系統(tǒng)和成像系統(tǒng)的合軸。 第103頁/共114頁FFT第104頁/共114頁電壓中心調(diào)節(jié) 1.粗調(diào)：1）在X50K將

29、光斑聚成34cm的大小后移到熒光屏的中心。2）按下HTWOB按鍵（當(dāng)它按下后，將在原有高壓基礎(chǔ)上又施加了一個波動電壓），這時光由于高壓的變化會發(fā)生擴大和收縮的變化，所以人們也將電壓中心稱之為擴大中心。如果它是同心收放的，電壓中心就很接近了，然后接著做細調(diào)。但如果它是前后左右有方向性的晃動話，就需要通過將BRIGHTTILT按亮后通過DEFX/Y將光斑調(diào)成原地的同心收縮。 2.細調(diào)：在X100K將一明銳目標物移到熒光屏的中心，聚焦圖像，將光斑散開，按下HTWOB按鍵，通過目鏡觀察樣品有無方向性的晃動，如有將BRIGHTTILT按亮后通過DEFX/Y將圖像調(diào)成原地的同心收縮。第105頁/共114頁

30、高分辨像第106頁/共114頁操作步驟 1.先找到感興趣的樣品較薄的區(qū)域； 2.傾轉(zhuǎn)樣品到晶帶軸； 3.調(diào)整電壓中心； 4.在合適的倍數(shù)下消除物鏡像散（實時FFT）； 5.改變聚焦，使條紋清晰。注意離焦條件，要欠焦而非過焦。第107頁/共114頁CCD拍攝軟件第108頁/共114頁實時模式 高質(zhì)量模式 高速模式照片索引曝光設(shè)置第109頁/共114頁照明系統(tǒng)合軸調(diào)燈絲像(放大倍率調(diào)至40K)將光斑縮小，增大偏壓(Bias)，降低燈絲飽和度(FilamentDown)至58%左右，調(diào)出梅花狀燈絲像（燈絲較新時出現(xiàn)，若燈絲較舊，不能出現(xiàn)完整的梅花狀燈絲像）。按MaintenanceAlignment

31、DEFSelectGUN（或直接按F4鍵）后，調(diào)整DEF/STIGX/Y旋鈕至四個花瓣均勻。調(diào)完后再取消掉GUN或F4鍵。升高燈絲飽和度至64%左右以及降低偏壓（Coarse4;；Fine4）至飽和點，即燈絲像消失之位置。調(diào)電流密度把光斑散開和屏幕大，按MaintenanceAlignmentDEFSelectGUN（或直接按F4鍵）后，調(diào)整DEF/STIGX旋鈕，使電流密度Cur.Dens.值至最大，再調(diào)整DEF/STIGY旋鈕，使Cur.Dens.值最大。調(diào)完后再取消掉GUN或F4鍵。加聚光鏡光闌按Brightness鈕使光斑匯聚至最小后用SHIFTX/Y將光斑移至熒光屏中心；把光斑放大至

32、大熒光屏大小，手動調(diào)整聚光鏡光闌（站起來）使光闌邊與大熒光屏相切。同時順時針逆時針旋轉(zhuǎn)Brightness鈕時光斑同心放大和收縮。光斑1-5合軸調(diào)整Brightness鈕使光斑大小處于適中位置（40mm左右）。旋轉(zhuǎn)SPOTSIZE鈕當(dāng)光斑為1號時按MaintenanceAlignmentDEFSelectGUN（或F4鍵）后，調(diào)整SHIFTX/Y旋鈕，使光斑在熒光屏中心；同時進行聚光鏡消像散。當(dāng)光斑為5號時按BRIGHTTILT鍵后調(diào)整SHIFTX/Y旋鈕，使光斑在熒光屏中心；同時進行聚光鏡消像散。反復(fù)調(diào)整直到光斑從1號到5號切換時光斑基本都在熒光屏中心。平時習(xí)慣用哪號光斑就切換到該光斑。聚光

33、鏡消像散按CONDSTIG鍵調(diào)整DEF/STIGX/Y旋鈕使順時針逆時針旋轉(zhuǎn)Brightness鈕時光斑同心放大和收縮。Tilt聯(lián)動比將光斑聚到最小，按MaintenanceAlignmentCompensatorTilt，再選中WobblerTiltX，只調(diào)DEF/STIGX，使光斑不動或動得最??；然后取消掉TiltX，再選中TiltY，只調(diào)DEF/STIGY，使光斑不動。調(diào)整完畢后，取消掉TiltY和Tilt。若光斑不在熒光屏中心可隨時按BRIGHTTILT調(diào)整SHIFTX/Y旋鈕使其回到熒光屏中心。第110頁/共114頁成像系統(tǒng)合軸聚焦(100K)放進樣品后按STDFOCUS鈕。放大倍率處于60K，MAG1模式下，調(diào)整Brightness鈕縮小光斑，發(fā)現(xiàn)很多點像衍射，調(diào)整樣品高度（按Z鍵）聚成一點。放大倍率100K，MAG1模式下，按IMAGEWOBBX/Y鍵使圖像顫動，調(diào)整樣品高度（按Z鍵）使圖像止顫動或圖像反差最小（正焦）。電壓中心(300K)找到一標志物（圓點或洞）后，光斑散開，（若聚焦?fàn)顟B(tài)不好，先聚一下焦）按HTWOBB鍵，按下BRIGHTTILT鍵后調(diào)整