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文檔簡介

1、濁度基礎知識作為濁度的基本標準溶液必須具備光學性質(zhì)上的同一性、 重現(xiàn)性和穩(wěn)定性,即按 照濁度標準液的配制方法,用原材料配制成濁度標準液后,濁度標準液的懸浮顆 粒的折光率,顆粒大小及其級配不因人、因時、因地而變化;經(jīng)放置后顆粒大小、 級配也不會發(fā)生變化,符合這一要求的濁度標準液難于獲得。 現(xiàn)僅就目前使用的 兩種濁度標準及計量單位說明如下。1高嶺土或硅藻土濁度標準硅藻土或高嶺土濁度標準液以含1 mg/L硅藻土或高嶺土懸浮液所呈 現(xiàn)的濁度為1度。國內(nèi)外采用硅藻土或高嶺土配制濁度標準溶液的方法并不一 致,現(xiàn)列表如下:濁度標準溶液配制方法對照表配制方法生活飲用水標準 檢驗法(GB575085)日本上水檢

2、驗法(J1S(1985)美國標準檢驗 法(JTU)標準物硅藻土高嶺土高嶺土標準物的預處理過0. 1 mm篩孔1051IOC烘2h加入焦磷酸鈉5g高嶺土沉降高度充水至IL(刻度量筒)充水至1L(刻度量筒)充水至1L(刻度量筒)進行沉淀時水溫C)室溫或20。沉淀條件沉淀24h,取上層800mL溶液,在另一 只沉降筒內(nèi)再加水 至1L。再沉淀24h,沉淀1h,棄去 水面下50mm溶液, 再吸取以下150mm 的懸浮液沉淀后烘 干,粉碎,在10524h沉淀后,取上層懸濁液,用燭光濁度儀測定濁度稀 至所需濁度,每升保留底部200mL懸110C下烘干3h,稱 由口入1gHgCI2浮液用重量法測定取定量配制標

3、準濁濃度度液我國國家標準 GB575A85及日本工業(yè)標準 JIS以重量法測得懸浮物以 mg/L計的濃度后,稀釋配制成系列標準,貯于無色玻管中,用作為與水樣比較 進行目視比濁測定,計量單位以度表示。GB575&8 5規(guī)定了目視比濁測定濁度可至1度。日本上水試驗法規(guī)定用目視比濁法測10度以上的水。美國水和廢水標準檢驗法(15版,16版)在配好高嶺土懸濁液后,用 一種燭光濁度計確定標準溶液的濁度值,即將標準溶液充入一只杰克遜試管中, 放入濁度計,在規(guī)定條件下,取火焰圖象剛剛消失時的懸濁液高度, 查懸濁液高 度與濁度關系對照表,即可得標準液的濁度值,用此濁度標準液稀釋成系列濁度 標準液,裝入瓶

4、中,用以與水樣作目測定濁度、計量單位用杰克遜濁度單位JTU, 此濁度標以測定濁度大于25JTU的水樣。硅藻土、高嶺土是天然礦物,不同產(chǎn)地,不同商品批號其質(zhì)量不可能一致; 根據(jù)制作標準濁度液的步驟,在粒徑.級配上也不可能一致,故以上表所列濁度 標準液只能用于濁度較高,精度要求不高的濁度測定,一般都用于目視比濁法。 目前日本仍保留用高嶺土濁度液校準光電濁度儀 (包括透射光和散射光濁度儀)。 美國從1971年起采用福爾馬肼(Formazin)標準濁度液后,杰克遜濁度標準單位 JTU不再用于25JTU以下的濁度測定。根據(jù)美國水和廢水標準檢驗法(第1 8版)(1992年),已不再采用高嶺土配制濁度標準液

5、;也不再采用JTU作濁度計量單位,而是將福爾馬肼作為唯一的濁度標準液,用NTU乍為唯一的濁度計量單位。2 福爾馬肼(Formazin)濁度標準福爾馬肼濁度標準液由5.0mL(含0.005g)硫酸肼和0.5mL(含0.005g)六次 甲基四胺溶液混合后,在25± 3C下放置24h,經(jīng)縮聚反應后可獲得4000NTU蟲 度液,可保存一年;經(jīng)稀釋10倍所得400NTU蟲度液只能保存1個月,溶液愈稀, 愈不穩(wěn)定。嚴格講,用此種標準液校準散射光濁度儀測定濁度,所得濁度方可用NTU表示(NTU為 Wephelomefric Turbidity Unit的縮寫),若采用透射光濁度儀則應用 FTU表示

6、(Formazin Turbidity Un it) 。由此可見福爾馬肼濁度標準與硅藻土或 高嶺土標準是截然不同的兩種濁度標準液, 兩者之間不存在物理學意義上的當量 關系;用硅藻土或高嶺土濁度標準測得的濁度“度”或“ JTU'與“ NTU或“ FTU不存在換算關系,只能實測比較,1JTU與1NTU基本接近。福爾馬肼標 準液由于采用純的化學試劑, 在嚴格控制的條件下形成, 重現(xiàn)性(個人多次配制 ) 和重復性 (不同操作人員、 不同時間、 不同地點 ) 較硅藻土為好, 反應的縮聚物福 爾馬肼H2 H2C C/NNNIIINNN/C CH2 H2 為同一物質(zhì),其光學性質(zhì)同一而恒定,因之,是較

7、為理想的濁度標準液。其不足 之處是福爾馬肼不是以顆粒狀態(tài)存在于水中。3 其他濁度標準近來國外有采用橡膠微球制成的所謂濁度基本標準, 它的光散射性與福爾馬肼不 同,經(jīng)用福爾馬肼標定的濁度儀, 對此懸濁液有不同的響應, 它只能作為二級標 準。美國Hach公司最近又推出所謂Gelex濁度標準,系用極細的金屬氧化物微 粒懸浮于硅硐聚合物凝膠中制成。4零濁度標準水將蒸餾水用0.2 ym的微孔濾膜過濾2次,即得零濁度水,注意要棄去初 濾液200ml,并用濾液清洗容器。如何購置零濁度水制作裝置 ? 零濁度水制作是用孔徑不大于 0.2um 的微孔濾膜 過濾蒸餾水, 須要反復過濾 2次以上, 所獲得的濾液即為檢

8、定用零濁度水。 零濁 度水制作裝置何處可以買到 ?實際的工作中 ,我們可以這樣 :先考察一下本地的大企業(yè)中是否有制水專用設備 , 再有就是看它是否有檢測合格的電導率儀 , 一般情況下 ,該企業(yè)都會制備高純水 或者超純水以作為日常實驗用 , 我們所做的就是用合格的電導率測試一下純水的 電導率,一般它們高純水的電導率在 4、5個微西門子每厘米, 超純水的在 2個微 西門子每厘米以內(nèi), 這樣,超純水我們一般就可以拿來就用, 高純水我們只需要 按要求簡單過濾即可。我們就是直接用的超純水!以上僅供參考。確實,零濁度水制作是用孔徑不大于 0.2um的微孔濾膜過濾蒸餾水,須要反復過 濾2次以上,所獲得的濾液

9、即為檢定用零濁度水。既然是微孔濾膜過濾,肯定要用0.2um的微孔濾膜,同時必須還要有抽率裝置,這 個裝置在液相色譜中用的特別多 , 實際上就是一個過濾瓶加上一個真空機 . 很容 易搞到, 祝你成功 !水系微孔濾膜13伽*0.2um (200片/盒)100.00買化學儀器試劑的地方就有,非常容易購買超純水機一般都有超濾膜和RO(反滲透)膜。MF微濾)孔徑0.1-10um ,UF(超濾)孔徑1-100nm,RQ孔徑100nm-1 nm你說難道不低于制備零濁度水的要求嗎?直接用超純水可以不了, 我只是用來調(diào) 零用的呀直接用超純水應該是可以的, 你只要關注一下出水的電導率, 超純水一般是18血。六、濁

10、度 (turbidity) 濁度是表現(xiàn)水中懸浮物對光線透過時所發(fā)生的阻礙程度。 水體混濁現(xiàn)象是由水中存在的懸浮物質(zhì)如泥砂、膠體物 (colloid matter) 、有機 物、浮游生物 (plankton organism) 、微生物 (microorganism) 等所造成。濁度的 大小不僅與水體中的顆粒物有關, 而且與其顆粒大小、 形狀和表面積有關。 天然 水經(jīng)過混凝、沉淀和過濾等處理,使水變得清澈。常用的測量濁度的方法有:1 、 分光光度法 2 、目視比濁法 3 、 濁度計測定法1、分光光度法 (spectrophotometry) :選用 1 厘米比色皿 (cuvette ),在波長

11、660 納米處,測定標準濁度液吸光度值。 繪制吸光度濁度標準曲線, 然后測定水樣的吸光度 值,并從標準曲線上查出相應的濁度。 當濁度超過 100度時需稀釋后測定, 計算 時應乘上相應的稀釋倍數(shù)。將一定量硫酸肼與 6-次甲基四胺聚合,生成白色高 分子聚合物,作為濁度標準溶液,在一定條件下與水樣濁度比較。該法適用于天然水、飲用水及高濁度水的測定 ,最低檢測濁度為 3度。2、目視比濁法 (visual turbidity ):將水樣與用硅藻土(或白陶土)配制的標 準濁度溶液進行比較,以確定水樣的濁度。適用于飲用水、水源水等低濁度水的測定 ,最低檢測濁度為 1 度。3、濁度計測定法:利用各種類型的濁度

12、測量儀進行測定。常用濁度單位:FTU和NTU ,二者分別以不同人的名字命名,但數(shù)值相等。第一篇分光光度法2原理在適當溫度下,硫酸肼與六次甲基四胺聚合,形成白色高分子聚合物,以此作為 濁度標準液,在一定條件下與水樣濁度相比較。3試劑除非另有說明,分析時均使用符合國家標準或?qū)I(yè)標準分析純試劑,去離子水或同等純度的水。3.1無濁度水將蒸餾水通過0.2 ym濾膜過濾,收集于用濾過水蕩洗兩次的燒瓶中。3.2濁度標準貯備液3.2.1 1g / 100mL硫酸肼溶液稱取1.000g硫酸肼(N2H4)H2SO4溶于水,定容至100mL注:硫酸肼有毒、致癌!3.2.2 10g / 100mL六次甲基四胺溶液稱取

13、10.00g六次甲基四胺(CH2)6N4)溶于水,定容至100mL3.2.3濁度標準貯備液吸取5.00mL硫酸肼溶液(3.2.1)與5.00mL六次甲基四胺溶液(3.2.2)于100mL 容量瓶中,混勻。于25± 3°C下靜置反應24h。冷后用水稀釋至標線,混勻。此 溶液濁度為400度??杀4嬉粋€月。4儀器:lol :lol般實驗室儀器和4.1 50mL具塞比色管。4.2分光光度計。5樣品樣品應收集到具塞玻璃瓶中,取樣后盡快測定。如需保存,可保存在冷暗處不超 過24h。測試前需激烈振搖并恢復到室溫。所有與樣品接觸的玻璃器皿必須清潔,可用鹽酸或表面活性劑清洗。6分析步驟6.1

14、標準曲線的繪制吸取濁度標準液(3.2.3)0 ,0.50,1.25,2.50,5.00,10.00 及 12.50mL,置于 50mL 的比色管中,加水至標線。搖勻后,即得濁度為0.4,10,20,40,80及100度的標準系列。于680nm波長,用30mntt色皿測定吸光度,繪制校準曲線。 注:在680nm波長下測定,天然水中存在淡黃色、淡綠色無干擾。6.2測定吸取50.0mL搖勻水樣無氣泡,如濁度超過100度可酌情少取,用無濁度水(3.1) 稀釋至50.0mL,于50mL比色管中,按繪制校準曲線步驟(6.1)測定吸光度,由 校準曲線上查得水樣濁度。7結果的表述式中:A稀釋后水樣的濁度,度;

15、B稀釋水體積,mL;C原水樣體積,mL不同濁度范圍瀏試結果的精度要求如下:濁度范圍(度)精度(度)1 10 110 1005100 400 104001000 50大于 1000 100第二篇目視比濁法8原理將水樣與用硅藻土配制的濁度標準液進行比較,規(guī)定相當于1mg定粒度的硅藻土在1000mL水中所產(chǎn)生的濁度為1度。9試劑除非另有說明,分析時均使用符合國家標準或?qū)I(yè)標準分析純試劑,去離子水或同等純度的水。9.1濁度標準液9.1.1濁度標準貯備液:稱取10g通過0.1mm篩孔的硅藻土于研缽中,加入少許 水調(diào)成糊狀并研細,移至1000mL量簡中,加水至標線。充分攪勻后,靜置 24h。 用虹吸法仔細

16、將上層 800mL懸浮液移至第二個1000mL量簡中,向其中加水至 1000mL充分攪拌,靜置24h。吸出上層含較細顆粒的800mL懸浮液棄去,下部 溶液加水稀釋至1000mL充分攪拌后,貯于具塞玻璃瓶中,其中含硅藻土顆粒 直徑大約為400卩m取50.0mL上述懸濁液置于恒重的蒸發(fā)皿中,在水浴上蒸干,于 105C烘箱中烘 2h。置干燥器冷卻30min,稱重。重復以上操作,即烘1h,冷卻,稱重,直至恒 重。求出1mL懸濁液含硅藻土的重量(mg)。9.1.2濁度250度的標準液:吸取含250mg硅藻土的懸濁液,置于1000mL容量 瓶中,加水至標線,搖勻。此溶液濁度為250度。9.1.3 濁度10

17、0度的標準液:吸取100mL蟲度為250度的標準液(9.1.2)于250mL 容量瓶中,用水稀釋至標線,搖勻。此溶液濁度為100度。于各標準液中分別加入氯化汞以防菌類生長。注:氯化汞劇毒!10儀器一般實驗室儀器和10.1 100mL具塞比色管。10.2 250mL無色具塞玻璃瓶,玻璃質(zhì)量及直徑均需一致。11分析步驟11.1濁度低于10度的水樣11.1.1 吸取濁度為 100 度的標準液(9.1.3)0 ,1.0,2.0 ; 3.0,4.0,5.0,6.0, 7.0,8.0,9.0及10.0mL于100mL比色管中,加水稀釋至標線,混勻,配制成 濁度為 0,1.0,2.0,3.0,4.0,5.0

18、,6.0,7.0,8.0,9.0和10.0度的標準液。11.1.2 取100mL搖勻水樣于100mL比色管中,與上述標液(11.1.1)進行比較。可在黑色底板上由上向下垂直觀察,選出與水樣產(chǎn)生相近視覺效果的標液,記下其濁度值。11.2濁度為10度以上的水樣11.2.1 吸取濁度為 250度的標準液(9.1.2)0 ,10,20,30, 40,50, 60,70,80, 90及100mL置于250mL容量瓶中,加水稀釋至標線,混勻。即得濁度為0,10, 20, 30, 40, 50, 60, 70, 80, 90和100度的標準液,將其移入成套的250mL 具塞玻璃瓶中,每瓶加入1g氯化汞,以防

19、菌類生長。11.2.2取250mL搖勻水樣置于成套的250mL具塞玻璃瓶中,瓶后放一有黑線的 白紙板作為判別標志。從瓶前向后觀察,根據(jù)目標的清晰程度選出與水樣產(chǎn)生相 近視覺效果的標準液,記下其濁度值。11.2.3水樣濁度超過100度時,用無濁度水(3.1)稀釋后測定。12分析結果的表述水樣濁度可直接讀數(shù)。附加說明:本標準由國家環(huán)境保護局科技標準司標準處提出。本標準由北京市環(huán)境保護監(jiān)測中心負責起草。本標準主要起草人尚邦懿。本標準委托中國環(huán)境監(jiān)測總站負責解釋。"»= .1uAa ii < :zx3. 2 39L淺讖濁度計的檢定匯宦X總用于汕卩泯纖于水(苯H側講吃液(|艸

20、不密<1曲和物炭圻廣蘭的乂旳戰(zhàn)引乞文統(tǒng)佇今曳,尹 定*匸加七丹浮褻拉枸飯臺R的悅札 匯曲光電沱 広扌豐要產(chǎn)光毎充&冷白點統(tǒng)、tfJlH量池、測童 S.光電喰沙MIC顯小樂統(tǒng)簾鄒:迸丸.叔畑5 也辻才KP分Mk來時益屁、光蔽上放婦遼稈以段 X分*券丄種;#:,殂忙應萄I最檢疋凱也M序求&濁和M勺外 «.希緇電鍥. W事胡頭 儀:5:営;定廠 議 山?泊中是叫和僅吳不9彷汙訊廳陰土'陀冗糸坤蘭 妄求莖本標來紺?心汐fl氏0的可W出叫印 £心仏tniG,;k標;ii藩第圧占幺力訊乳嚶京.n $次住節(jié)検電怙只的“°件杯立晉伙応jin:宦床不

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