食品樣品采集與處理PPT課件

1、食品樣品分析的程序：樣品的采集 制備和保存 樣品的預(yù)處理 成分分析 數(shù)據(jù)記錄，整理分析報告的撰寫 第第2頁頁/共共46頁頁第1頁/共46頁正確采樣的原則（1 1）采集的樣品必須具有代表性（采集的樣品要均勻、能反映全部被檢食品的組成、質(zhì)量和衛(wèi)生狀況）。（2 2）采樣方法必須與分析目的保持一致。（3 3）采樣及樣品制備過程中設(shè)法保持原有的理化指標，避免預(yù)測組分發(fā)生化學變化或丟失（如水分、氣味、揮發(fā)性酸等）。（4 4）要防止和避免預(yù)測組分的玷污。（5 5）采樣方法要盡量簡單，處理裝置尺寸適當。第第3頁頁/共共46頁頁第2頁/共46頁二、樣品的分類檢樣 由組批或貨批中所抽取的樣品稱為檢樣。 檢樣的方法

2、：隨機抽樣和代表性抽樣。原始樣品 把許多份檢樣綜合在一起稱為原始樣品。 采得的檢樣如果互不一致，不能把它放在一起做成一份原始樣品。平均樣品 原始樣品經(jīng)過處理再抽取其中一部分作檢驗用者稱為平均樣品。應(yīng)一式三份,分別供檢驗、復驗及備查使用。每份樣品數(shù)量一般不少于0.5公斤。第第4頁頁/共共46頁頁第3頁/共46頁三、采樣的一般方法 第一種采集方法是隨機抽樣。均衡地、不加選擇地從全部產(chǎn)品的各個部分取樣。但隨機隨意。 隨機要保證所有物料各個部分被抽 到的可能性均等。具體作法：第第5頁頁/共共46頁頁第4頁/共46頁（1）擲骰子簡便易行，適于生產(chǎn)現(xiàn)場用。（2）用隨機表。見 P323 附表1。（3）用計算

3、器、計算機。（4）用抽獎機。 第二種采集方法是代表性抽樣： 可按不同生產(chǎn)日期 也可在流水線上按一定的時間間隔抽樣 按分析的目的取樣第第6頁頁/共共46頁頁第5頁/共46頁如：粘稠不好混勻的液體，從包裝內(nèi)上、中、下分別取樣。蔬菜的營養(yǎng)成分（全菜）要從莖、枝、葉分別取，粉碎后，混勻。測魚頭部分的成分就只取魚頭?？傊鶕?jù)測定的目的而定采樣方法。第第7頁頁/共共46頁頁第6頁/共46頁樣品的制備 樣品的制備指對樣品的粉碎、混勻、縮分等過程。 四分法：第第8頁頁/共共46頁頁第7頁/共46頁雙效回轉(zhuǎn)取樣管第第9頁頁/共共46頁頁第8頁/共46頁樣品的制備方法因產(chǎn)品類型不同而異 液體、漿體或懸浮液體 搖

4、勻，充分攪拌。 互不相容的液體（如油與水的混合物） 先分離，再分別取樣。 固體樣品 切細、粉碎、搗碎、研磨等。 罐頭 除核、去骨、去調(diào)味品、搗碎。第第10頁頁/共共46頁頁第9頁/共46頁需檢食品原始樣品平均樣品試驗樣0.5復檢樣0.5保留樣0.5采樣混合、處理、縮分第第11頁頁/共共46頁頁第10頁/共46頁四、樣品保存 原則 采取的樣品應(yīng)在短時間內(nèi)分析，以防水分或揮發(fā)物質(zhì)的散失及其他待測物質(zhì)含量的變化。 保存注意點l 低溫；l 避光；l 不使用帶有橡皮墊的容器；l 特殊情況下，可加入不影響分析結(jié)果的防腐劑或冷凍干燥保存。第第12頁頁/共共46頁頁第11頁/共46頁第二節(jié) 樣品的預(yù)處理預(yù)處理

5、的目的：排除測定干擾因素； 濃縮測定物質(zhì)。預(yù)處理的原則：消除干擾因素； 完整保留被測組分； 使被測組分濃縮。預(yù)處理的方法：主要有6種。第第13頁頁/共共46頁頁第12頁/共46頁有機物破壞法適用范圍： 此方法用于食品中無機鹽或金屬離子的測定。特點： 在高溫或氧化條件下，使食品中的無機物質(zhì)分解并在加熱過程中成氣態(tài)而散逸，無機物質(zhì)或金屬離子殘留下來。主要方法：干法灰化法和濕法消化法兩大類。 第第14頁頁/共共46頁頁第13頁/共46頁干法灰化法l原理： 將樣品至于電爐上加熱，使其中的有機物脫水、炭化、分解、氧化，在置高溫爐中灼燒灰化，直至殘灰為白色或灰色為止，所得殘渣即為無機成分。l優(yōu)點： 此法基

6、本不加或加入很少的試劑，故空白值低。 因灰分體積很小，因而可處理較多的樣品，可富集被測組分。 有機物分解徹底，操作簡單。l缺點： 所需時間長。 因溫度高易造成易揮發(fā)元素的損失。 坩堝對被測組分有吸留作用，使測定結(jié)果和回收率降低。第第15頁頁/共共46頁頁第14頁/共46頁濕法消化法u原理： 樣品中加入強氧化劑，并加熱消煮，使樣品中的有機物質(zhì)完全分解、氧化，呈氣態(tài)逸出，待測組分轉(zhuǎn)化為無機物狀態(tài)存在于消化液中。 常用的強氧化劑有濃硝酸、濃硫酸、高氯酸、高錳酸鉀、過氧化氫等。u優(yōu)點： 有機物分解速度快，所需時間短； 由于加熱溫度低，可減少金屬揮發(fā)逸散的損失。u缺點： 產(chǎn)生有害氣體； 初期易產(chǎn)生大量泡

7、沫外溢； 試劑用量大，空白值偏高。 第第16頁頁/共共46頁頁第15頁/共46頁n紫外光分解法 高壓汞燈提供紫外光。85855 5 ，加雙氧水。n微波高壓消煮器 食品樣品最多只要1010分鐘（2.5 MPa);2.5 MPa);n其它方法：高壓密封消化法120120150150，數(shù)小時，要求密封條件高。自動回流消化儀第第17頁頁/共共46頁頁第16頁/共46頁蒸餾法 原理： 利用液體混合物中各種組分揮發(fā)度的不同而將其分離。 主要方法：常壓蒸餾分餾水蒸氣蒸餾減壓蒸餾第第18頁頁/共共46頁頁第17頁/共46頁l常壓蒸餾 適用對象：常壓下受熱不分解或沸點不太高的物質(zhì)。 蒸餾釜：平底、圓底 冷凝管：

8、直管、球型、蛇型 注意：爆沸現(xiàn)象（沸石、玻璃珠、毛細管、素瓷片）溫度計插放位置。磨口裝置涂油脂。第第19頁頁/共共46頁頁第18頁/共46頁第第20頁頁/共共46頁頁第19頁/共46頁l減壓蒸餾 適用對象：常壓下受熱易分解或沸點太高的物質(zhì)。 原理：物質(zhì)的沸點隨其液面上的壓強增高而增高。 減壓蒸餾裝置：水抽子、（水噴射泵）安全瓶、蒸餾瓶中一長管通入液下、停機時，先移開熱源，慢慢放入空氣再撤真空。第第21頁頁/共共46頁頁第20頁/共46頁第第22頁頁/共共46頁頁第21頁/共46頁安全瓶原理示意圖安全瓶原理示意圖第第23頁頁/共共46頁頁第22頁/共46頁l水蒸汽蒸餾 適用于沸點較高，易炭化，易

9、分解物質(zhì)。水蒸汽蒸餾是用水蒸汽加熱混合液體，使具有一定揮發(fā)度的被測組分與水蒸汽分壓成比例地自溶液中一起蒸餾出來。 水蒸汽蒸餾裝置見下圖。第第24頁頁/共共46頁頁第23頁/共46頁第第25頁頁/共共46頁頁第24頁/共46頁溶劑抽提法 特點 利用混合物中各種組分在某種溶劑中溶解度的不同，將混合物組分完全或部分分離的方法。 主要方法 浸提法、溶劑萃?。↙IE）、超臨界萃取（SFE）、固相萃取（SPE）、微波萃?。∕AE）、超聲波萃?。║E）第第26頁頁/共共46頁頁第25頁/共46頁l 浸提法 用適當?shù)娜軇⒐腆w樣品中某種待測成分浸提出來，又稱“液固萃取法”。 提取劑的選擇： 由相似相溶原理選擇

10、；選溶劑沸點在4580之間的，低，易揮發(fā)； 高，不易提純，濃縮，溶劑與提取物不好分離；選穩(wěn)定性好的溶劑。 提取方法：振蕩浸漬法、搗碎法、 索氏提取法。第第27頁頁/共共46頁頁第26頁/共46頁 l溶劑萃取法 （溶劑分層、液液萃取、抽提）原理:用一種溶劑把樣品溶液中的一種組分萃取 出來，這種組分在原溶液中的溶解度小于在新溶劑中的溶解度，即分配系數(shù)不同。用于原溶液中各組分沸點非常相近或形成了共沸物，無法用一般蒸餾法分離的物質(zhì)。新溶劑萃取劑（新溶劑 + 被溶解組分）萃取相 比重 （原溶液 + 被溶解組分）萃余相 不同第第28頁頁/共共46頁頁第27頁/共46頁方法： 工業(yè)上用萃取塔 實驗室用分液漏

11、斗 關(guān)于萃取劑的選擇： 萃取劑與原溶劑不互溶且比重不同； 萃取劑與被測組分的溶解度要大于組分在原溶劑中的溶解度。對其它組分溶解度很?。?萃取相經(jīng)蒸餾可使萃取劑與被測組分分開，有時萃取相整體就是產(chǎn)品。第第29頁頁/共共46頁頁第28頁/共46頁溶劑萃取法優(yōu)點：操作迅速、分離效果好、應(yīng)用廣泛。缺點：萃取劑往往易燃、易揮發(fā)、有毒。第第30頁頁/共共46頁頁第29頁/共46頁l超臨界萃?。⊿FE） 利用超臨界流體SCF作為溶劑，用來有選擇性地溶解液體或固體混合物中的溶質(zhì)。對溶質(zhì)的溶解度大大增加。 超臨界流體超臨界流體流體的溫度、壓力處于流體的溫度、壓力處于臨界狀態(tài)以上。常用臨界狀態(tài)以上。常用CO2作為

12、超臨界流體作為超臨界流體（臨界溫度為（臨界溫度為31.05，臨界壓力，臨界壓力7.37 Mpa）, 不可燃、無毒、廉價易得、化學不可燃、無毒、廉價易得、化學穩(wěn)定性好。穩(wěn)定性好。第第31頁頁/共共46頁頁第30頁/共46頁溫度溫度壓壓力力固體固體液體液體氣體氣體流體流體CTAB第第32頁頁/共共46頁頁第31頁/共46頁色層分離法 概念 使多種組分混合物在不同的載體上進行分離。又稱色譜分離、色層分析、層析、層離法。 特點 應(yīng)用最廣泛的分離方法。不僅分離效果好，而且分離過程往往就是鑒定的過程。第第33頁頁/共共46頁頁第32頁/共46頁 1906年，俄國植物學家茨威特分離植物葉綠體中色素而得名，玻

13、璃管中裝CaCO3,石油醚溶解植物葉綠體倒入管內(nèi)，再用石油醚做淋洗劑，結(jié)果，柱子中被分成幾個不同顏色的譜帶。第第34頁頁/共共46頁頁第33頁/共46頁兩相物質(zhì)： 固定相、流動相 樣品要制備成液體或氣體。 按固定相材料及使用形式分類 柱色譜固定相裝在色譜柱中 紙色譜層析濾紙為支持劑， 濾紙上 結(jié)合水為固定相 。 薄層色譜（TLC）將固定相粉末制成薄層。 氣相色譜（GC）流動相為氣體。 液相色譜（HPLC）流動相為液體。第第35頁頁/共共46頁頁第34頁/共46頁 按不同的分離原理分： 吸附層析 分配層析 離子交換層析 凝膠層析 吸附色譜 利用吸附劑對不同組分的物理吸附性能的差異進行分離。吸附力

14、相差越大分離效果越好。 固定相固體吸附劑 流動相氣體或液體第第36頁頁/共共46頁頁第35頁/共46頁分配色譜 利用不同組分在兩相中的不同分配系數(shù)來進行分離。（溶解度的不同）固定相固體支持劑（擔體）+固定液流動相氣體或液體（與固定相不相溶）紙層析： 紙是支持劑，結(jié)合水為固定相，溶劑作為流動相。 第第37頁頁/共共46頁頁第36頁/共46頁離子交換色譜法 利用各組分與離子交換樹脂的親和力的不同來分離。 陽離子交換： RH + M+X- =RM + HX 陰離子交換： ROH + M+X-=RX + MOH式中：R離子交換劑的母體； MX溶液中被交換的物質(zhì)。第第38頁頁/共共46頁頁第37頁/共4

15、6頁化學分離法l 磺化法和皂化法 用來除去樣品中脂肪或處理油脂中其它成分，使本來憎水性油脂變成親水性化合物，從樣品中分離出去。l硫酸磺化法（磺化法）硫酸磺化法（磺化法）用濃硫酸處理樣品，引進典型的極性官能團用濃硫酸處理樣品，引進典型的極性官能團SO3使脂肪、色素、蠟質(zhì)等干擾物質(zhì)變成極性使脂肪、色素、蠟質(zhì)等干擾物質(zhì)變成極性較大，能溶于水和酸的化合物，與那些溶于有較大，能溶于水和酸的化合物，與那些溶于有機溶劑的待測成分分開。機溶劑的待測成分分開。 主要用于有機氯農(nóng)藥殘留物的測定。主要用于有機氯農(nóng)藥殘留物的測定。第第39頁頁/共共46頁頁第38頁/共46頁l 皂化法原理: 酯 + 堿 酸或脂肪酸鹽

16、+ 醇（1）用于白酒中總酯的測定，用過量的NaOH將酯皂化掉，過量的堿再用酸滴定，最后由用堿量來計算總酯。（2）用于植物油的皂化價的測定。（皂化價高示含游離脂肪酸量大。）常用堿為NaOH或KOH，NaOH直接用水配制，而KOH易溶于乙醇溶液。第第40頁頁/共共46頁頁第39頁/共46頁l沉淀分離法 利用沉淀反應(yīng)進行分離。在試樣中加入適當?shù)某恋韯?，使被測組分沉淀下來或?qū)⒏蓴_組分沉淀下來，再經(jīng)過濾或離心把沉淀和母液分開。 常用的沉淀劑：堿性硫酸銅、堿性醋酸鉛等。第第41頁頁/共共46頁頁第40頁/共46頁 鹽析法 所加鹽類不得破壞所要析出的成分。 實質(zhì)：鹽類屬強電解質(zhì)，有強烈的水化作用，破壞物質(zhì)原有的水化層而使之沉淀。注意：要調(diào)整 pH、T等條件。缺點：沉淀物中往往存有大量鹽類，分離不徹底。第第42頁頁/共共46頁頁第41頁/共46頁 等電點法 凡具有兩性電解質(zhì)性質(zhì)的物質(zhì)，如氨基酸、蛋白質(zhì)等，當pH調(diào)到適當數(shù)值時，它們顯電中性，在水中溶解度最小，易形成沉淀。 例：味精生產(chǎn)中，把發(fā)酵液的pH調(diào)到谷氨酸的等電點，大量谷氨酸就結(jié)晶析出。第第43頁頁/共共46頁頁第42頁/共46頁l 掩蔽法 向樣品中加入一種掩蔽劑使干擾成分仍在溶液中，而失去了干擾作用，多用于絡(luò)合滴定中。 運用這種方法可以不經(jīng)過分離干擾成分的操作而消除其干擾作用，簡化分析步驟。常用于金屬元素