EDTA絡(luò)合滴定法測(cè)定氧化鎂量

1、EDTA絡(luò)合滴定法測(cè)定氧化鎂量1.范圍鋁土、高嶺土、黏土中氧化鎂含量的測(cè)定方法鋁土、高嶺土、黏土中氧化鎂含量的測(cè)定。測(cè)定范圍： 0.1%-10%2 .規(guī)范性引用文件GB/T 1.1標(biāo)準(zhǔn)化工作指導(dǎo) 第1部分:標(biāo)準(zhǔn)的結(jié)構(gòu)和編寫規(guī)則.GB/T 20001.4標(biāo)準(zhǔn)編寫規(guī)則 第4部分:化學(xué)分析方法.GB/T 14505巖石和礦石化學(xué)分析方法總則及一般規(guī)定GB/T 14506.1-14506.28-93硅酸鹽巖石化學(xué)分析方法.3 .方法提要在PH10的氨性溶液中，加入EGTA絡(luò)合鈣，以酸性銘藍(lán)K-蔡酚綠B為指示 劑，用EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定鎂，測(cè)得氧化鎂含量.4試劑3.1 無水碳酸鈉3.2 氫氧化鈉3.3

2、六次甲基四胺3.4 鹽酸羥胺3.5 鹽酸(1+1)3.6 三乙醇胺(1+1)3.7 碳酸鈉溶液p=20g/L3.8 氫氧化鈉溶液p= 40g/L3.9 酒石酸鉀鈉溶液p= 100g/L3.10 銅試劑溶液p=20g/L用時(shí)現(xiàn)配3.11 氫氧化俊-氯化俊緩沖溶液(PH 10):稱取20 g氯化俊，溶于200mL水中，力口 80mL氫氧化俊(p=0.9 g/mL),用水稀釋到1000mL.3.12 氧化鎂標(biāo)準(zhǔn)溶液：稱取0.5000g預(yù)先經(jīng)10000c灼燒2h的氧化鎂(優(yōu)級(jí)純， 氧化鎂經(jīng)灼燒后，于干燥器中冷卻至室溫立即稱取，而且應(yīng)盡快稱量完畢，以免吸 水)，置于250mL燒杯中，力口 20mL水，小

3、心力口入25mL鹽酸(4.5).待溶解完全后，冷卻, 移入1000mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻.此溶液1mL含0.50mg氧化鎂.3.13 EGTA溶液c(EGTA)=0.01mol/L:稱取3.8g乙二醇二乙醴二胺四乙酸 (EGTA),置于400mL燒杯中，加約200mL水，加攪拌邊加入氫氧化鈉(4.2)至溶解 完全，用水稀釋至1000mL,搖勻.3.14 EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液c(EDTA)=0.01 mol/L:稱取3.72g乙二胺四乙酸二鈉 (EDTA),置于400mL燒杯中，加200mL水，慢慢加入氫氧化鈉(4.2)至溶解完全(PH 不大于7),冷卻后移入1000mL溶量瓶中，用水稀

4、釋至刻度，搖勻.標(biāo)定:移取20.00mL氧化鎂標(biāo)準(zhǔn)溶液(4.12)三份，分別置于250mL燒杯中加50mL水，加入0.5mL EGTA溶液(4.13)，攪拌均勻，加20mL氫氧化俊-氯化俊緩 沖溶液(4.11)和幾滴酸性銘藍(lán)K-蔡酚綠B混合批示劑(4.15)，用EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液 (4.14)滴定至純藍(lán)色，近終點(diǎn)時(shí)可再補(bǔ)加幾滴指示劑(4.15)，使終點(diǎn)更加明顯.按式(1)計(jì)算每毫升EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液相當(dāng)于氧化鎂的量mT=V式中:T-每毫升EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液相當(dāng)于氧化鎂量的數(shù)值，單位為毫克每毫升 （mg/mL）;m-標(biāo)準(zhǔn)溶液氧化鎂量的數(shù)值，單位為毫克（mg）;V滴定所消耗EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液體積的數(shù)值，單

5、位為毫升（mL）.4.15酸性銘藍(lán)K-蔡酚綠B混合指示劑（1+2.5）:稱取1g酸性銘藍(lán)K和2.5g蔡 酚綠B,與3.5g無水硫酸鉀在瑪瑙研缽中研磨均勻，用氧化鎂標(biāo)準(zhǔn)溶液（4.12）反復(fù) 校驗(yàn)至最佳比例為止（因每批試劑質(zhì)量不盡相同），貯藏于磨口瓶中，在干燥器中保 存.用時(shí)取少量混合物溶于水中即可，水溶液穩(wěn)定約一周.5 .分析步驟5.1 試料:試樣粒徑應(yīng)小于0.077mm,在空氣中自然風(fēng)干.單獨(dú)取試樣分析，稱取 0.5000g試樣,精確至0.0003g根據(jù)氧化鎂含量，分取相當(dāng)于100.0mg試樣的溶液； 或取分離二氧化硅后的濾液，分取相當(dāng)于100mg試樣的溶液.5.2 空白試驗(yàn)：隨同試料進(jìn)行雙份

6、空白試驗(yàn).5.3 校正試驗(yàn):隨同試料進(jìn)行同類型標(biāo)準(zhǔn)試樣的分析.5.4 測(cè)定.5.4.1 單獨(dú)取樣分析（分離干擾元素）.5.4.1.1 將試料（5.1）放入預(yù)先加有2g無水碳酸鈉（4.1）的銀培竭中，混勻后，加入 4g氫氧化鈉（4.2）,送入馬弗爐中，于650-700 0C熔融20-30min,取出冷卻.5.4.1.2 將培竭置于250 mL燒杯中，加50 mL碳酸鈉溶液（4.7）,煮沸提取溶塊，洗 出培竭.放冷卻后用中速濾紙過濾，用碳酸鈉溶液（4.7）洗滌燒杯及沉淀各3次.5.4.1.3 沉淀用熱鹽酸（4.5）溶解于原燒杯中，用鹽酸（4.5）洗滌濾紙至無色.將溶液 置于電熱板上蒸至近干（較一般

7、濕鹽稍干），取下冷卻.5.4.1.4 加入2-3g六次甲基四胺（4.3），攪拌均勻，加入20 mL銅試劑溶液（4.10），繼 續(xù)攪拌均勻 用水吹洗燒杯壁并控制體積為 30 mL左右.將溶液連同沉淀一并移入 200 mL溶量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻，干過濾.5.4.1.5 移取50.00 mL溶液置于250 mL燒杯中，加入相當(dāng)于溶液含氧化鈣量所 需的EGTA溶液（4.14）并過量0.5 mL,攪拌均勻.加20 mL氫氧化俊-氯化俊緩沖溶 液（4.11）和幾滴酸性銘藍(lán)K-蔡酚綠B混合指示劑（4.15），用EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液（4.14） 滴定至純藍(lán)色.近終點(diǎn)時(shí)可再補(bǔ)加幾滴指示劑（4.15），使終點(diǎn)

8、更加明顯.5.4.2 分離二氧化硅后的濾液分析將分取的分離二氧化硅后的濾液（5.1）置于250 mL燒杯中，煮沸10min以破壞 動(dòng)物膠.冷卻，用水吹洗表面皿和燒杯壁，加水稀釋至約60 mL.加10 mL灑石酸鉀 溶液（4.9），用氫氧化鈉溶液（4.8）中和至灑石酸鐵的黃色突然變淡或無色（不可多加， 用PH試紙檢查PH應(yīng)在8-9之間，否則重新酸化調(diào)節(jié).試料含鐵甚微時(shí)，可加入幾 滴鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液）.然后加入10 mL三乙醇胺（4.6），加入相當(dāng)于溶液含氧化鈣量所需 的EGTA溶液（4.13）并過量0.5 mL,攪拌均勻.加20 mL氫氧化俊-氯化俊緩沖溶液 （4.11），當(dāng)鈕高時(shí)加0.5-1g鹽酸羥胺（4.4），加幾滴酸性銘藍(lán)K-蔡酚綠B混合指示劑 （4.15），用EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至純藍(lán)色（鐵、鋁含量高時(shí)為藍(lán)綠色）為終點(diǎn).近終 點(diǎn)時(shí)可再補(bǔ)加幾滴指示劑（4.15）便終點(diǎn)更加明顯.6 .分析結(jié)果的計(jì)算按式（2）計(jì)算氧化鎂的含量：（V1-V0） * T*V*10-3*100(MgO)(%)=式中: T-每毫升EDTA 標(biāo)準(zhǔn)溶液相當(dāng)于氧化鎂量的數(shù)值,單位為毫克每毫升(mg/ml);V 0-滴定空白試驗(yàn)(5.2)溶液所消耗ED