實驗COD測定(重鉻酸鉀法)3頁

1、實驗一 COD測定（重鉻酸鉀法）重鉻酸鉀法測定廢水CODCr一、  實驗目的      學習廢水COD的測定方法。      掌握回流操作和氧化還原滴定。二、  實驗原理 重鉻酸鉀法測定COD，是在強酸性溶液中，以一定量的重鉻酸鉀氧化水樣中的還原性物質(zhì)，過量的重鉻酸鉀以試亞鐵靈做指示劑，用硫酸亞鐵銨標液回滴。根據(jù)用量算出水樣中還原性物質(zhì)消耗氧的量。 氧化時加入硫酸銀做催化劑。氯離子能被重鉻酸鉀氧化，并且能與硫酸銀作用產(chǎn)生沉淀，在回流前向水樣中加入硫酸汞，使成為絡合物以消除干擾

2、。三、實驗儀器1.     帶250mL錐形瓶的全玻璃回流裝置2.     電爐3.     50mL酸式滴定管四、實驗試劑 1重鉻酸鉀標準溶液(1/6K2Cr2O7=0.2500mol/L)：稱取干燥的重鉻酸鉀12.258g溶于蒸餾水中，移入1000mL容量瓶，稀釋至標線，搖勻。 2試亞鐵靈指示劑：稱取1.485g鄰菲啰啉（C12H8N2·H2O），0.695g硫酸亞鐵（FeSO4·7H2O）溶于蒸餾水中，稀釋至100mL，儲于棕色瓶中。 3硫酸亞鐵銨標

3、準溶液（NH4）2Fe(SO4)2·6H2O 0.1mol/L：稱取39.5g硫酸亞鐵銨溶于蒸餾水中，邊攪拌邊緩慢加入20mL濃硫酸，冷卻后移入1000mL容量瓶中，加蒸餾水稀釋至標線，搖勻。臨用前，用重鉻酸鉀標準溶液標定。標定方法：準確吸取10.00mL重鉻酸鉀標準溶液于250mL錐形瓶中，加蒸餾水稀釋至110mL左右，緩慢加入30mL濃硫酸，混勻。冷卻后，加入3滴試亞鐵靈指示劑，用硫酸亞鐵銨溶液滴定，溶液的顏色由黃色經(jīng)藍綠色至紅褐色即為終點式中：C硫酸亞鐵銨標準溶液的濃度，mol/L； V硫酸亞鐵銨標準溶液的用量，mL。 4硫酸-硫酸銀溶液 5硫酸汞五、實驗步驟 1取20.00m

4、L混合均勻的水樣置250mL磨口的回流錐形瓶中，準確加入10.00mL重鉻酸鉀標準溶液及數(shù)粒沸石，連接磨口回流冷凝管，從冷凝管上口慢慢地加入30mL硫酸-硫酸銀溶液，輕輕搖動錐形瓶使溶液混勻，加熱，自開始沸騰時計時，回流2h。 2冷卻后，用90mL蒸餾水沖洗冷凝管壁，取下錐形瓶。溶液總體積不得少于140mL，否則因酸度太大，滴定終點不明顯。 3溶液再度冷卻后，加3滴試亞鐵靈指示劑，用硫酸亞鐵銨標準溶液滴定，溶液由黃色經(jīng)藍綠色至紅褐色即為終點，記錄硫酸亞鐵銨標準溶液的用量。 4測定水樣的同時，以20.00mL蒸餾水，按同樣操作步驟做空白實驗。記錄滴定空白時硫酸亞鐵銨標準溶液的用量。六、計算式中：C硫酸亞鐵銨標準溶液的濃度，mol/L； V0滴定空白時硫酸亞鐵銨標準溶液用量，mL；V1滴定水樣時硫酸亞鐵銨標準溶液用量，mL；V水樣的體積，mL；8氧（1/2O）的摩爾質(zhì)量，g/mol。數(shù)據(jù)列表表示如下： 1標定硫酸亞鐵銨： 編號V(mL)C(mol/L)1  2  平 均 值  2.樣品測定：編號V(mL)V0(mL)V1(mL)