轉矩流變儀及其在塑料加工中的應用

1、返回    轉矩流變儀及其在塑料加工中的應用趙洪 王暄 李迎 崔思海 陳亭哈爾濱理工大學1. 轉矩流變儀的組成與特點轉矩流變儀是在Brabender塑化儀的基礎上發(fā)展起來的一種綜合性聚合物材料流變性能測試實驗設備。其突出特點是可以在接近于真實加工條件下，對材料的流變行為進行研究。目前已經在塑料加工性能研究、配方設計，材料真實流變參數測量等方面獲得了重要應用。隨著轉矩流變儀應用的日益廣泛，其組成和性能也在不斷發(fā)展，呈現多功能、高性能、高精度、自動化等趨勢。轉矩流變儀主要由測控主機和功能單元兩大部分組成。測控主機提供了轉矩流變儀的基本工作環(huán)境，完成各種數據采

2、集與記錄，以及為各功能單元提供動力和控制。功能單元是實現各種測量的功能部分，目前已廣泛應用的有，雙轉子混煉器、單螺桿擠出機、平行雙螺桿擠出機、錐型雙螺桿擠出機、雜質測量儀、口模膨脹測量儀、各種擠出加工模具等。各功能單元以積木形式與測控主機相連，并在相應軟件的支持下，實現具體的實驗、測量和分析功能。下面詳細描述各部分的結構和性能。1.1 測控主機組成與性能測控主機主要由計算機、數據測控系統、動力系統及轉矩測量系統構成。其組成框圖如圖1.1所示： 圖1.1 測控主機原理圖其中計算機通過運行相應軟件，完成各種操作和數據處理。在計算機上運行的軟件有兩類，一類是測控軟件，它提供了一個人機交互的接口，操作

3、者可以在其提供的虛擬儀器界面上完成絕大多數的儀器操作，另外該軟件還完成測量數據的顯示和保存任務。另一類是數據處理軟件，它與各功能單元配合完成各種測量和分析。測控主機和測控軟件界面如圖1.2和1.3所示。 圖1.2 測控主機 圖1.3 測控軟件界面數據測控系統是以單片微型計算機為核心的電子系統，完成溫度、壓力、轉速、轉矩等數據的采集以及實現電氣、溫度及轉速控制。動力系統為功能單元提供工作動力，由電動機和減速機組成。轉矩測量系統可以測量動力系統的輸出轉矩，并以此數據描述物料與各功能單元作用時的粘度變化，并進一步表征熔體的流變性。測控主機為各功能單元提供了電氣及機械接口，與各功能單元連接后，能夠完成

4、各種實驗功能。測控主機的基本性能如下：動力輸出功率：3kW轉矩測量精度：0.1%F·S轉速輸出范圍：2150rpm(10800rpm)壓力測量精度：0.5%F·S轉矩測量范圍：0200N·m 轉速控制精度：0.3%F·S壓力測量范圍：0.1100MPa 溫度控制精度：±1溫度控制回路：4路(可擴展)電加熱輸出功率：2.2kW/路1.2 動力及轉矩測量由于轉矩流變儀可以通過動力系統的輸出轉矩表征塑合物熔體的流變性，因此動力系統以及輸出轉矩的測量是轉矩流變儀的關鍵技術之一。動力系統除了要滿足規(guī)定的轉速和轉矩輸出外，還需要滿足轉矩測量系統的要求。轉矩

5、測量有兩種方式，一是利用專用的轉矩傳感器測量，二是利用力矩平衡法測量。第一種方式是將轉矩傳感器串聯在動力系統與功能單元之間，由轉矩傳感器直接輸出轉矩信號。這種測量方式的優(yōu)點是對動力系統要求較低，采用一般的直流或交流電機就能滿足要求，缺點是測量精度受轉矩傳感器限制，一般不超過0.5%F·S，另外轉矩傳感器是轉動部件，需要維護。第二種方法原理是，當系統轉子旋轉并輸出一定轉矩時，系統定子必定受到大小相等方向相反的反作用力矩，該力矩可通過測力傳感器測量得到。這種測量方法的優(yōu)點是能夠獲得較高的測量精度，可達0.1%F·S，并且測量系統無可動部件，免維護、可靠性高。缺點是需要高穩(wěn)定的伺

6、服動力系統，兩種轉矩測量方法以及相應動力系統綜合性能的比較如表1.1所示：表1.1 動力及轉矩測量系統性能對比 轉矩測量 動力系統 精度 可靠性 成本 綜合性能 轉矩傳感器 普通直流電機+擺線針輪減速機較高（一般不超過0.5%F·S） 較高（需維護） 適中 較高 力矩平衡法 直流（交流）伺服電機+行星齒輪減速機高（可達0.1%F·S） 高（免維護） 較高 高 1.3 功能單元及性能指標功能單元主要有兩類，一類是混煉器，一類是擠出機。混煉器有50ml和300ml兩種規(guī)格。50ml混煉器主要完成物料的流變性測量與表征，300ml主要完成物料的混合與塑煉，可以作為配方研究的小型試

7、驗機。另外還有與擠出機配合的各種模具，雜質測量儀，口模膨脹測量儀等。各種擠出機不但可以模擬擠出加工、造粒等加工過程，從而評價物料的加工性能以及優(yōu)化加工工藝參數，而且而可以通過圓形（或矩形）毛細管模具，測量不同剪切速率下，物料的真實粘度與剪切速率的關系，全面表征物料的流變性?；鞜捚?、擠出機及模具分別如圖1.4、1.5、1.6、1.7所示。各功能單元的主要性能指標如表1.2所示。表1.2 功能單元的主要性能指標 功能單元 規(guī)格 工作溫度/ 允許轉矩/Nm 允許轉速/rpm 附件 混煉器 50ml室溫300 100Nm2150無 混煉器 300ml室溫300 150Nm2150無 單螺桿塑料擠出機

8、20；25:1；1:1.5，1:2，1:3，1:4室溫300 100Nm2150模具、壓延機、雜質測量儀等 平行雙螺桿塑料擠出機 25室溫300 150Nm10800模具、切粒機等 錐型雙螺桿塑料擠出機 25室溫300 150Nm2150模具等 單螺桿橡膠擠出機 30；12:1；1:2室溫300 200Nm2150模具等 2. 混煉器在塑料加工中的應用利用混煉器可以有效地對熱塑性及熱固性材料的塑化和固化行為進行測量和表征。下面介紹兩種典型的應用。2.1 在硬聚氯乙烯（U-PVC）干混料配方及工藝性能評定中的應用在U-PVC干混料配方中，除PVC樹脂外，為了獲得合適的工作及加工性能，需要配合各種

9、成分，這些成分對干混料熔體的流變性有不同的影響，從而顯著地影響物料最終的加工性能。在混煉器上測量干混料的流變曲線是了解配方中各組成成份對物料加工性能影響的有效方法。典型的U-PVC流變曲線（力矩譜）以及物料狀態(tài)與實際加工設備之間的關系如圖2.1所示。 圖2.1 U-PVC流變曲線及加工設備中的物料狀態(tài)圖中第一個峰為加料峰，第二個峰為塑化峰，第三個峰為分解峰，分別表示物料的加入、塑化和分解。加料峰到塑化峰之間的時間間隔為塑化時間，塑化峰到分解峰之間的時間間隔為熱穩(wěn)定時間。在實際加工時，物料在螺桿塑化段內的停留時間應不小于塑化時間，保證物料的充分塑化，并且在熱分解之前完成加工。利用混煉器可以有效完

10、成塑化曲線的測量，實驗方法如下。將混煉器加熱到預定溫度并充分穩(wěn)定（例如185），稱量一定量的被測物料，使其恰好能夠充滿混煉器腔體，啟動混煉器，待轉子轉速穩(wěn)定在設定值后（例如35rpm），迅速加入物料并用注塞壓實，加料過程中要保證物料無泄漏?；鞜捚鞴ぷ魅舾蓵r間并記錄實驗曲線。最終獲得圖2.2所示的流變曲線。 圖2.2 U-PVC流變曲線圖中干混料被壓入混煉室內，曲線出現了一個尖銳的裝載峰A，A點的高低與轉速大小和干混料的表觀密度有關。隨料溫升高逐漸接近混煉預設溫度，樹脂軟化，空氣被排除轉矩減小到B點。由于熱和剪切作用，樹脂顆粒破碎，顆粒內的物料從表面開始塑化，物料粘度逐漸增加，轉矩迅速升高到C點

11、，C點對應的峰為塑化峰。隨著塑化后物料內部殘留空氣排除，物料中各處溫度趨于一體，熔體結構逐漸均勻，轉矩逐漸降低達到相對穩(wěn)定值的平衡轉矩D點。經過長時間混煉，PVC熔體中穩(wěn)定劑逐漸喪失作用時，物料開始分解并交聯，顏色由黃變褐，轉矩從E點迅速增高。獲得U-PVC的流變曲線的原始實驗曲線后，可以用相應的數據處理軟件在曲線上獲得實驗的參數，并制作一份完整的實驗報告。實驗報告的格式有“熱融合實驗”，“熱穩(wěn)定實驗”，“曲線疊加實驗”等，“熱融合實驗”如圖2.3所示。 圖2.3 U-PVC熱融合實驗報告當U-PVC配方中某成份改變時，會使流變曲線發(fā)生變化。一些成份（例如潤滑劑）比例改變，即使僅使流變曲線發(fā)生

12、輕微的變化，也會嚴重地影響物料在實際加工設備中的加工特性。這就要求轉矩流變儀具有良好的實驗重復性和轉矩測量精度，以便正確分辨配方中成份改變引起的流變曲線的細小變化。同一物料流變曲線的重復性如圖2.4所示。 圖2.4流變曲線的重復性實驗曲線重復性主要取決于轉矩測量的穩(wěn)定性，以及物料實驗環(huán)境的一致性，例如溫度的一致性和物料重量的一致性。其中物料重量的一致性往往是一個被忽略的環(huán)節(jié)，因為每次實驗物料加入混煉器都有一定的泄漏。實驗表明只要有0.5g的重量差別就足以產生流變曲線的顯著差別。物料實驗環(huán)境的一致性要求混煉器具有良好的溫控特性和加料口的密封性。這些是進行有效實驗的根本保證。圖2.5是具有不同配方

13、成份的1#、2#、3#、4#樣品的流變曲線。相應的參數如表2.1所示。圖2.5 不同配方樣品的流變曲線 表2.1 參數表 樣品 最小轉矩/N·m 塑化峰/s 平衡轉矩/N·m 塑化時間/s 熱穩(wěn)定時間/s 主要成分 1#19.525.818.632503100份基礎料 2#17.625.118.4345551#樣品+0.05份PE蠟 3#17.624.518.0405601#樣品+0.08份PE蠟 4#16.924.117.9445821#樣品+0.16份PE蠟 通過流變曲線可以清楚地分辨配方中PE蠟的微小變化而引起的流變性的變化，隨著PE蠟含量的提高，物料的塑化峰及平衡轉

14、矩下降，而塑化時間和熱穩(wěn)定時間延長。這對細致地研究和深入理解配方中組份對物料加工性能的影響具有重要意義，從而可對配方進行更精確地設計。2.2 在表征交聯聚乙烯（XLPE）交聯特性中應用XLPE在高壓電纜絕緣中獲得了廣泛的應用，交聯特性是描述其加工特性中的重要參數。交聯曲線是表征XLPE交聯特性的主要方法。利用混煉器測量XLPE交聯曲線的方法與U-PVC流變曲線的實驗方法類似，不同的是混煉器中混有交聯劑的PE顆粒在熱與剪切作用下發(fā)生交聯反應，交聯曲線如圖2.6所示。 圖2.6 XLPE交聯曲線圖中A點為裝載峰，表示物料已加混煉器。B點表示物料在混煉器中已經完全過渡到了熔融態(tài)。從B點開始到C點表示

15、交聯反應過程，C點轉矩出現極大值，表示交聯反應結束。B點到C點的時間為交聯反應時間，它是表征交聯特性的主要參數。與U-PVC類似利用數據處理軟件，可以獲得XPLE交聯特性實驗報告，如圖2.7所示。交聯反應的起始溫度顯著影響交聯特性，圖2.8給出了145、150、155下，XPLE的交聯曲線，可見隨溫度增高，交聯時間縮短。轉矩流變儀及其在塑料加工中的應用（2）圖2.7 XLPE交聯特性實驗報圖2.8 不同溫度下XLPE的交聯特性利用交聯曲線不但可以表征XLPE的交聯特性，還可以表征XLPE生產的工藝穩(wěn)定。XLPE生產中的重要環(huán)節(jié)是利用計量秤，將交聯劑按比例加入PE樹脂。如果比例失調將嚴重影響產品

16、質量，結果使得交聯曲線偏離正常范圍。檢測交聯曲線是生產控制的有效方法。3擠出機在表征與評價塑料加工性能中的應用擠出機在表征與評價塑料加工性能中最基本的應用是，作為模擬實際加工設備的小型實驗機對材料的加工性能進行實際評價。另一個重要應用是利用擠出機配合毛細管模具在不同剪切速率下，測量塑料熔體的真實粘度，對材料的流動性進行客觀表征。3.1 利用毛細管模具測量聚合物熔體的真實粘度聚合物熔體的流動過程可以借助流體的層流模型描述。在剪切力的作用下熔體沿x方向流動，流層間的速度分布如圖3.1所示。圖3.1 熔體剪切流動的層流模型這一過程可由下列一些參數描述。流體在剪切流動中單位面積上的剪切力稱為剪切應力。

17、塑料熔體的粘度是其流動性的客觀反映，塑料熔體的粘度的特點是隨剪切速率的增大而減小，是一種非牛頓流體。盡管還有表征熔體流動性的其他方法，比如熔體流動指數，但它僅代表某一剪切速率下的熔體流動性，不能對熔體流動性進行全面表征。因此，塑料熔體的真實粘度與剪切速率的關系曲線是全面表征其流動性的有效方法。測量熔體粘度的基本方法是，設法使被測熔體流過一個細長的毛細管。例如圓形的毛細管，通過測量熔體流過毛細管時在兩端產生的壓力降，可計算出剪切應力。通過測量熔體單位時間內的流出量，可計算剪切速率。這樣就可最終獲得熔體粘度。使熔體從毛細管中流出的方式有兩種，一種是利用活塞推進，高壓毛細管式流變儀就是基于這種原理工

18、作。高壓毛細管式流變儀可獲得較高的剪切速率（可達10000s-1以上），適合于注塑料測量。另一種是利用螺桿擠出機推進，可獲得中低剪切速率（幾千s-1之內），在這一范圍內擠出式毛細管測量可代替高壓毛細管流變儀，并且物料可在擠出機中充分剪切塑化，更適合于擠出加工料測量。擠出式毛細管模具如圖3.2所示。為獲得塑料熔體的真實粘度，必須經過入口壓力校正計算，即Bagley校正。主要修正壓力傳感器測量的入口壓力與毛細管真實的入口壓力之間的差別。這一差別的來源如圖3.3所示。由于技術原因，測量毛細管入口壓力的傳感器不是恰好安裝在毛細管的入口處，而只能安裝在距離毛細管入口一定距離的過渡區(qū)內，這使得毛細管入口處

19、的真實壓力小于傳感器的測量值。其原因在于三個方面：第一，熔體從過渡區(qū)進入口模時，由于熔體粘滯流動的流線在入口處收斂引起能量損失，從而造成壓力下降。第二，在入口處聚合物熔體產生彈性形變，部分流動動能轉化成彈性能，造成壓力下降。第三，在入口處由于熔體剪切速率的劇烈增加，為達到流速的穩(wěn)定分布造成的壓力下降。對于在長度為L、直徑為D的圓形毛細管中穩(wěn)定流動的流體管壁處的剪切應力可表示為：可以看出，在相同的剪切應力R（即相同的剪切速率）下，壓力傳感器的輸出ps與模芯的長徑比L/D成線性關系。如果使用一組不同長徑比的模芯（例如：20:1、30:1、40:1），在相同擠出量下，將壓力傳感器輸出與模芯長徑比作圖

20、（即Bagley圖），如下圖所示。該圖在縱軸上的截矩即為壓力校正值pm。圖3.4 Bagley圖圖3.5 粘度測量過程圖測量熔體粘度與剪切速率關系曲線的實際過程如圖3.5所示。測量工作首先記錄在三個不同長徑比模芯下，熔體流過毛細管模具的壓力降和擠出量，然后將原始實驗數據經粘度測量軟件處理，就可以立即獲得所需的結果，某牌號低密度聚乙烯（LDPE）的測量結果如下圖所示。圖3.6 LDPE粘度曲線粘度測量原理雖然簡單，但涉及的計算量巨大，只有在計算機和測量軟件的支持下才能快速有效完成。從而使得利用真實粘度與剪切速率的關系曲線表征熔體流動性能具有實際的工程應用價值。真實粘度與剪切速率關系雖然可以全面客

21、觀地反映熔體的流動性，但其測量需要不同模芯的三組數據。如果僅用于比較不同材料的加工性能，可以適當簡化，僅用由某個長徑比的模芯（例如30:1）。測量表觀粘度與剪切速率的關系曲線代表材料的流動性，如果幾種物料的表觀粘度及剪切速率范圍接近，那么它們應具有相近的加工特性。3.2 利用擠出機模擬實際的加工過程利用不同類型的擠出機配合相應的模具對實際加工過程進行模擬，從而評價材料的加工性能，并獲得實際的加工工藝參數及材料的加工范圍是各種小型擠出機的基本應用。根據實驗數據，利用數據處理軟件可完成擠出加工實現報告，如圖3.7所示。4轉矩流變儀在塑料加工中的其它應用轉矩流變儀除以上的典型應用外，還有一些其它應用，例如材料改性研究和雜質測量。4.1 材料改性研究塑料改性的重要方法是共混改性，為了達到改性目的，往往需要實驗幾十個甚至到上百個配方，300ml混煉器適合于這種工作。共混料在混煉器中充分混煉后，然后粉碎，經單螺桿擠出機與平模模具擠出，再經壓延機壓光后即可制成啞鈴形樣片完成機械性能測試，也可以進行流變性測試。選出幾個較好的配方后，可以進一步在平行雙螺桿擠出機上共混并造粒，進行進一步的研究和篩選，最終完成改性研究。這一研究