CV-AAS、AFS、ICP-OES和ICP-MS法測定聚合物、金屬和電子件中汞的實(shí)際應(yīng)用

1、GB/T XXXXX XXXX附錄A（資料性附錄）CV-AAS、AFS、ICP-OES 和 ICP-MS 法測定聚合物、金屬和電子件中汞的實(shí)際應(yīng)用A.1設(shè)備裝置下面是一個使用設(shè)備裝置的實(shí)例。吸收器回流冷卻器反應(yīng)器加熱模塊圖 A.1- 裝有反應(yīng)容器、回流冷卻器和吸收器的熱消解器14GB/T XXXXX XXXX表 A.1- 樣品微波消解（實(shí)例）程序（五個消解罐的功率輸出）步驟時間功率輸出壓力限制minWMPa154003.5256003.53128003.54208004.0535004.0通風(fēng)步驟200-A.2熱分解 - 金汞齊體系通用該系統(tǒng)由除汞過濾器、樣品加熱爐、分解爐、 冷卻除濕器、 汞

2、捕集爐、用于冷蒸氣原子吸收光譜的吸收池或用于冷蒸氣熒光光譜的熒光池、開關(guān)閥、抽吸泵、流量計等組成。然而，基體效應(yīng)、稀釋因子和干擾校正其中的一些因素，應(yīng)事先確認(rèn)。關(guān)鍵單元A 除汞過濾器B 燃燒管C 樣品加熱爐D 分解爐E 洗氣瓶F 除濕瓶G 汞捕集爐H 汞捕集管I 冷蒸氣原子吸收池J 開關(guān)閥K 除汞器L 抽吸泵M 流量計圖 A.2-AAS設(shè)備配置圖（實(shí)例）載氣通常用空氣作為載氣。富氧氣體也可以作為載氣。氧氣可以在樣品加熱爐中產(chǎn)生類似快速燃燒的爆15GB/T XXXXX XXXX炸，導(dǎo)致大量燃燒產(chǎn)物立即出現(xiàn)， 這效果可能超過下一步分解爐的催化能力， 或者分解過程中產(chǎn)生的一部分汞可能轉(zhuǎn)化為汞氧化物。

3、因此，需要慎重選擇加熱溫度和載氣流速。氬氣是熒光光譜所必需的。載氣中的汞用活性炭或金網(wǎng)等過濾器除去。加熱裝置燃燒管由陶瓷或石英制成。 樣品舟由耐熱材料制成。 分析液體樣品時， 樣品舟 應(yīng)由石英或陶瓷制成（無汞）。分解爐將氧化錳、氧化銅、氧化鈷、或者鉑等催化劑放置在分解爐內(nèi)的燃燒管中，以分解有機(jī)物和汞化合物，為防止產(chǎn)生汞氧化物，需設(shè)置合適的加熱 溫度和載氣 流速。清洗增濕設(shè)備？如果 系統(tǒng)中管路 產(chǎn)生冷點(diǎn)，則需要除濕。 與使用干燥劑如高氯酸鎂的加濕器相比，冷卻加濕方法更容易操作和維護(hù)。在增濕之前使用洗氣瓶，也能獲得更有效的結(jié)果。洗氣時應(yīng)使用標(biāo)準(zhǔn)的緩沖溶液。汞捕集管圖 A.3 中給出了一個汞捕集管的

4、實(shí)例。按順序用石英玻璃棉、汞捕集材料和石英玻璃棉填充中間有凹陷的石英玻璃管。單位： mm關(guān)鍵單元A 石英玻璃管B 汞捕集材料C 石英玻璃棉圖 A.3- 汞收集管（示例）用涂覆有金的熱穩(wěn)定多孔載體（硅藻土）作為汞捕集材料 。汞捕集爐應(yīng)預(yù)熱至150°C，以防止汞捕集器吸附 有機(jī)氣體和水。如果有機(jī)氣體和水進(jìn)入吸收池或熒光偵測槽中，將干擾汞的測定。CCFL的汞分析對于 CCFL 樣品，汞蒸氣產(chǎn)生部分通過加熱CCFL 燈的碎片來產(chǎn)生汞蒸氣。然后將生成的汞蒸氣引入原子吸收光譜儀，在沒有汞齊化的情況下測量汞的含量。一旦加熱開始， 積分器就開始采集紫外線吸光信號。圖 A.4 給出了 CCFL 熱分解

5、原子吸收光譜儀的配置（示例）。16GB/T XXXXX XXXX關(guān)鍵單元A 除汞裝置B 空氣泵C 石英加熱管D 石英舟E 石英吸收池F 汞燈G 原子吸收檢測器H 積分器I 帶控制器的電源單元J 加熱器圖 A.4 CCFL 熱分解 /原子吸收光譜儀的配置（實(shí)例）A.3儀器參數(shù)下列儀器參數(shù)都是可用的儀器參數(shù)例子，但可能個別不同的儀器可能需要替換一些參數(shù)。強(qiáng)烈推薦使用所列的波長和質(zhì)量比，因?yàn)椴捎帽静糠侄x擇其它參數(shù)可能會導(dǎo)致錯誤的結(jié)果。a)CV-AAS光源：無極放電燈或空心陰極燈波長： 253.7 nm光譜帶寬： 0.7 nm吹掃氣體： N2 or Arb)CV-AFS光源： Hg 空心陰極燈，電流

6、：30 mA，波長： 253.7 nm負(fù)高壓 ： 360 V爐溫： 800 17GB/T XXXXX XXXX氬氣載氣：0.6 L/min ，保護(hù)氣體1.0 L/min載流：質(zhì)量分?jǐn)?shù)為6%的 HNO 3c) ICP-OES汞的波長： 194.227 ×2（二級） nm射頻發(fā)生器功率： 1150 W射頻發(fā)生器頻率：27.12 MHz氬氣壓力：0.16 MPa氬氣載氣：冷卻氣：14 L/min ，輔助氣：0.5 L/min樣品提升速率：1.6 mL/mind) ICP-MSHg 的質(zhì)荷比： m/z = 199, 200, 201, 202射頻發(fā)生器功率：1200 W射頻發(fā)生器頻率：27.

7、12 MHz氬氣壓力： 0.28 MPa氬氣載氣：冷卻氣體：16 L/min ，輔助氣體： 1.0 L/min所有實(shí)驗(yàn)條件如炬管位置、采樣深度、水平和垂直準(zhǔn)直以及透鏡焦距在測定前都應(yīng)進(jìn)行優(yōu)化。e) TD(G)-AAS光源：低壓汞（蒸氣）燈，波長： 253.7 nm載氣：空氣，或者氧氣18GB/T XXXXX XXXX附錄B（資料性附錄）國際實(shí)驗(yàn)室間研究結(jié)果Nos. 2 (IIS2)和 4A (IIS4A)表 B.1- TD （ G） -AAS的統(tǒng)計數(shù)據(jù)聚合物參數(shù)mVns(r)rs(R)R樣品mg/kgmg/kgmg/kgmg/kgmg/kgmg/kgIIS4A-04Hg31.2833180.2

8、460.691.504.19IIS4A-05Hg56.836390.762.13.108.70IIS4A-08Hg22.6724150.8562.401.965.47表 B.2-CV-AAS 的統(tǒng)計數(shù)據(jù)聚合物參數(shù)mVns(r)rs(R)R樣品mg/kgmg/kgmg/kgmg/kgmg/kgmg/kgIIS2-C10Hg21.425.332.57.0數(shù)據(jù)不足IIS2-C11Hg4.24.520.10.4IIS2-C12Hg88.5100.081.23.34.913.7IIS2-C13Hg883.51 000816.145.159.0165.1IIS4A-04Hg30.0333150.551.5

9、51.323.70IIS4A-05Hg52.5863131.454.073.7810.59表 B.3-CV-AFS 的統(tǒng)計數(shù)據(jù)聚合物參數(shù)mVns(r)rs(R)R樣品mg/kgmg/kgmg/kgmg/kgmg/kgmg/kgIIS2-C10Hg24.825.330.20.6數(shù)據(jù)不足IIS2-C11Hg4.84,530.20.4IIS4A-04Hg30.233181.905.325.3514.99IIS4A-05Hg54.663182.557.149.7027.16表 B.4- ICP-OES的統(tǒng)計數(shù)據(jù)聚合物參數(shù)mVns(r)rs(R)R樣品mg/kgmg/kgmg/kgmg/kgmg/kgmg/kgIIS2-C10Hg25.425.362.67.26.819.2IIS2-C11Hg3.84.530.51.4數(shù)據(jù)不足IIS2-C12Hg90.7