FITR紅外光譜儀確認方案

1、廣西浦北制藥廠質檢部FTIR-650I里葉變換紅外光譜儀確認方案制藥廠目錄1確認目的2確認人員及時間表3儀器介紹4確認內(nèi)容及可接受的標準5儀器校準要求6確認過程中的培訓7相關SOP®定和完善8異常和偏差處理9確認的結果和分析10確認報告的編寫 11附錄一.確認目的：按照？GMP的要求，需要對該儀器進行安裝確認、運行確認、性能確認，以確定目前的實驗室環(huán)境能否滿足該儀器的正常操作和使用，儀器是否具有良好的檢測性能，能否滿足驗證可接受標準和我們?nèi)粘７治鰷y試工作的需要。二 . 確認小組人員職責及時間計劃1 .?時間計劃：FTIR-650t里葉變換紅外光譜儀是根據(jù)質量控制的目的和要求，在調(diào)研的

2、基礎上，公司于2015 年 2 月購置的精密儀器，所以儀器的確認為新購安裝調(diào)試確認，由廠商技術人員和企業(yè)確認小組人員共同組成確認小組現(xiàn)場安裝、調(diào)試、校正，進行確認。2 . 確認小組人員職責人員姓名職務職責組長質檢部長主持儀器確認工作組員儀器操作員協(xié)助儀器確認和熟悉操作維護 儀器組員儀器主管協(xié)助儀器確認組員廠家技術員對儀器進行安裝確認和培訓儀器名稱：傅里葉變換紅外光譜儀儀器型號：FTIR-650 （調(diào)配）三.儀器介紹儀器類別：C類廠商儀器編號：M6HB0202使用單位儀器編號：YQ-C-009廠商：天津港東科技發(fā)展股份有限公司安裝地點：精密儀器室四.確認內(nèi)容及可接受的標準1. IQ （安裝認證）

3、1.1 安裝環(huán)境環(huán)境溫度：1535C;室內(nèi)相對濕度：70%； 供電電源：電壓220V,頻率為50Hz;本傅里葉變換紅外光譜儀及其附件都是在的室內(nèi)使用的，儀器應安裝在清潔無塵、無振動、遠離電磁干擾、無腐蝕性氣體、通風良好、恒溫恒濕的實驗室。檢查儀器安裝與使用所處的環(huán)境條件，是否符合上述要求。1.2 軟件安裝系統(tǒng)配置要求FTIR-650t里葉變換紅外光譜儀的軟件要求計算機要達到一定的配置才可以運行，要求計算機的配置如下（滿足條件畫，）： CPU主頻在500MHz以上； 內(nèi)存在128M以上； 要求計算機具有USB2.0® 口。 硬盤空間在1 G以上； 顯存在4M以上； 支持VGA模式的顯示

4、器，支持分辨率在1024X 76叨上； 鼠標鍵盤和 CD-ROM; 打印機； Windows 98, Windows 2000, Windows XP操作系統(tǒng)。如果是 Windows 98 操作 系統(tǒng)，必須具有Internet Explorer 5.0或更高版本。安裝人員簽字 用戶簽字或蓋章 年 月 日年 月 日1.3 安裝列表 開箱，檢查裝箱清單，按清單驗收。 確認安裝環(huán)境。 將儀器平穩(wěn)地放在安裝臺上。 用US睢線將紅外光譜儀連接到電腦。確認所有設備都備都已經(jīng)連接好，例如：打印機或者電腦等，打開光譜儀的開 將安裝光盤插入CD-ROM安裝儀器操作軟件。 運行儀器。安裝人員簽字 用戶簽字或蓋章

5、年 月 日年 月 日2. OQ、PQ （操作認證、性能認證）2.1 測試準備（1） 0.05mm聚苯乙烯薄膜標準樣品。（2）開機預熱15min。2.2 本底光譜能量分布（測試條件：采集空氣本底光譜，4cm-1, 32次）能量指標要求在 E4000cm-1/Emax> 10%。2.3 100%T線傾斜范圍（測試條件：采集空氣本底光譜和空氣樣品光譜，4cm-1, 32次）3200cm-12800cm-1,要求 100%T線傾斜范圍為 99.5100.5%T;2200cm-11900cm-1,要求 100%T線傾斜范圍為 99.5100.5%T;800cm-1500cm-1,要求 100%T線

6、傾斜范圍為 98.0102.0%T;2.4 信噪比（測試條件：采集空氣本底光譜和空氣樣品光譜，4cm-1, 32次）在 2100 cm-1 處，SNR> 15000:1（p-p）2.5 分辨率（測試條件：采集空氣本底光譜和空氣樣品光譜，1.5cm-1, 32次）采用空氣中水峰測定，采集本底光譜，獲得本底光譜能量圖，采用峰的半高寬定義，計算所選擇19001700cm-1范圍內(nèi)對稱水峰譜線的半高寬。2.6 波數(shù)準確度（測試條件：采集空氣本底光譜和0.05mm聚苯乙烯標樣光譜，4cm-1,32 次）設定儀器分辨率4cm-1,掃描32次，采集空氣本底光譜，然后放入 0.05mm厚的聚苯乙烯薄膜標

7、樣，采集樣品透過率光譜，測量聚苯乙烯薄膜的3個特征峰位的實測值測量3次，計算每次測量值與特征峰位之差并取最大值，最大值不超過土2cm-1。表一聚苯乙烯薄膜峰位序號吸收峰峰位/cm-113081.8721601.153906.622.7波數(shù)重復性（測試條件：透過率、正常、正常、正常）設定儀器分辨率4cm-1,掃描32次，采集空氣本底光譜，然后放入 0.05mm厚的聚 苯乙烯薄膜標樣，采集樣品透過率光譜，測量聚苯乙烯薄膜的3個特征峰位的實測值。連續(xù)重復測量6次，測量聚苯乙烯薄膜的3個峰位（表一）的實測值，每個峰位的最 大值與最小值之差，最大差值不超過土 1cm-1。五、儀器校驗要求：確認該紅外光譜

8、儀的校驗情況，結果記錄在附錄中的儀 器校驗檢查記錄中。應按國家有關規(guī)定進行定期校驗，應在校驗有效期內(nèi)使 用。六、確認過程中的培訓，包括儀器操作，校準和維護標準操作規(guī)程1儀器操作培訓：由廠商技術人員現(xiàn)場培訓并有培訓記錄2儀器的檢驗和維護培訓：由廠商技術人員現(xiàn)場培訓并有培訓記錄七、相關SOP的制定和完善，包括儀器操作和維護保養(yǎng)標準操作規(guī)程1儀器標準操作規(guī)程：在確認過后制訂，并在儀器使用前批準2儀器校驗和維護操作規(guī)程：在確認過后制訂，并在儀器使用前批準八、異常與偏差處理：若確認過程中發(fā)現(xiàn)異常情況或確認的數(shù)據(jù)結果與正常范圍出現(xiàn)偏差需按照檢驗結果超標及超趨勢管理規(guī)程采取相應的措施，詳見確認報告。九 .

9、確認的結果及分析：通過對確認結果和數(shù)據(jù)進行分析，確認該紅外光譜儀有操作和維護保養(yǎng)規(guī)程，安裝、運行和性能是否正常，是否滿足日常檢驗工作的要求，是否達到了最初的確認目的，詳見確認報告。十 .確認報告的編寫。 對確認結果的總結概述,確認結果和記錄 確認支持性文件，如標準品和儀器標準證書，廠工程師的證書應附于確認報告 對確認過程中偏差的總結報告 確認結論經(jīng)，是否滿足使用要求 制訂儀器操作維護校驗SOP,有儀器使用維護培訓情況。附上廠家工程師培訓記錄 儀器再確認要求附錄附錄1儀器的校驗、檢查、維護記錄設備名稱傅里葉變換紅外光譜儀型 號FTIR-650制造商天津港東科技發(fā)展股份有限公司儀器編號M6HB02

10、02生產(chǎn)日期2015年2月企業(yè)編號YQ-C-009使用科室質檢中心放置地點精密儀器室儀器的校驗、檢查、維護記錄時間儀器的校驗檢查情況檢查人復核人后效期至2015年2月15日經(jīng)校驗檢查確認，儀器滿足日常使用楊長安（廠家技 術員）全力里2016. 2設備名稱傅里葉變換紅外光譜儀型 號FTIR-650制造商天津港東科技發(fā)展股份有限公司儀器編號M6HB0202生產(chǎn)日期2015年2月企業(yè)編號YQ-C-009使用科室質檢中心放置地點精密儀器室安裝條件要求是否符合溫度1535 c是口否濕度<70%是口否電源電壓220V,頻率為50Hz是口否其它條件清潔無塵、無振動、遠離電磁干擾、無腐蝕性氣體、通風良好

11、、恒溫恒濕是口否確認安裝人員簽字年 月日用戶簽字或蓋章年月日附錄2儀器安裝環(huán)境檢查記錄附錄3.OQ、PQ （操作認證、性能認證）記錄設備名稱傅里葉變換紅外光譜儀型 號FTIR-650制造商天津港東科技發(fā)展股份有限公司儀器編號M6HB0202生產(chǎn)日期2015年2月企業(yè)編號YQ-C-009使用科室質檢中心放置地點精密儀器室測試準備項目是否符合要求0.05mm聚苯乙烯薄膜標準樣品口是否開機預熱15min口是否本底光譜育區(qū)分布項目實測是否符合要求口000cm-1口是 否EmaxE4000cm-l/ Emax100%T線傾斜范圍項目測定值標準要求是否符合要求3200cm-12800cm-199.5 10

12、0.5T%是 口否2200cm-11900cm-199.5 100.5T%是 口否800cm-1500cm-198.0 102.0T%是 口否信噪比在 2100 cm-1 處,SNR 15000:1(p-p)項目測定波數(shù)2100 cm-1處TminTmax - Tmin100 / (Tmax - Tmin)是否符合要求是 口否分辨率不低于2 cm-1序號吸收峰峰位/cm-1吸收峰半高寬是否符合要求1是 口否波數(shù)準確度士 2 cm-1特征吸收峰峰位/cm-13081.871601.15906.62第1次測試第2次測試第3次測試最大偏差值是否符合要求是 口否是 口否是 口否波數(shù)重復性土 1 cm-

13、1第1次測試第2次測試第3次測試第4次測試第5次測試第6次測試最大偏差值是否符合要求口是 否口是 否口是 否確認單位名稱使用部門使用人年月 日附錄4 再確認項目和周期儀器名稱傅里葉變換紅外光譜儀型號FTIR-650制造廠商天津港東科技發(fā)展股份有 限公司儀器編號M6HB0202生產(chǎn)日期2015年2月企業(yè)編號YQ-C-009使用科室質檢中心放置地點精密儀器室序號項目標準驗證方法周期1線路連接所有設備都備都已 經(jīng)連接好目測一年2附件檢查齊全完整目測一年3清潔清潔無塵、目測一年4外觀檢查清潔無塵、無破損目測一年功能測試方法、5波數(shù)準確度士 2 cm-1國家計量檢定規(guī)程JJG694-2007,中國約典2010版附錄一年6波數(shù)重現(xiàn)性士 1 cm-1國家計量檢定規(guī)程JJG694-2007 ,中國藥典2010版附錄一年7分辨率在 2100 cm-1 處，SNR A15000:1(p-p)國家計量檢定規(guī)程JJG694-2