氣相色譜儀期間核查規(guī)程

1、.作 業(yè) 指 導(dǎo) 書文件編號 CPLTC-HC-03第 一 版 第0次修改第 4頁 共 3 頁名稱：氣相色譜儀期間核查規(guī)程實施日期 2009/02/011 編制目的在氣相色譜儀兩次檢定/校準(zhǔn)之間，進(jìn)行期間核查，驗證該設(shè)備是否保持檢定/校準(zhǔn)時的狀態(tài)，確保其檢驗結(jié)果的準(zhǔn)確性和有效性。2 適用范圍適用于本中心所使用的Agilent 6820、GC9800、GC2014以及GC2014C等氣相色譜儀的期間核查。3 核查內(nèi)容一般檢查、基線噪聲和基線漂移、靈敏度、定量重復(fù)性。4 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)4.1 苯-甲苯標(biāo)準(zhǔn)溶液，濃度：0.5mg/mL，4.2 丙體六六六一異辛烷標(biāo)準(zhǔn)溶液，0.1ng/mL。5 核查依據(jù)5.

2、1 JJG 700-1999 氣相色譜儀檢定規(guī)程；5.2 氣相色譜使用說明書。6 核查條件各檢測器核查條件見表1表1 各檢測器核查條件設(shè)置一覽表 檢測器檢定條件TCDFIDECD柱箱溫度（）70160210汽化室溫度（）120230230檢測器溫度（）100230230所用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)苯-甲苯苯-甲苯丙體六六六一異辛烷注：用毛細(xì)管檢定時，應(yīng)采用不分流進(jìn)樣，適當(dāng)選擇載氣流速。7 核查方法7.1 一般檢查7.1.1 儀器應(yīng)有下列標(biāo)志：儀器名稱、型號、制造廠名、出廠日期和出廠編號，國內(nèi)制造的儀器應(yīng)標(biāo)注制造計量器具許可證標(biāo)志。7.1.2 在正常操作條件下，用肥皂液檢查氣源至儀器所有氣體管路的接頭，應(yīng)無泄漏

3、。7.1.3 儀器的各調(diào)節(jié)旋鈕、按鍵、開關(guān)、指示燈工作正常。7.2 基線噪聲和基線漂移按表1設(shè)置色譜核查條件，待基線穩(wěn)定后，調(diào)節(jié)輸出信號至顯示圖的中部，待基線穩(wěn)定后，記錄基線半小時。測量并計算基線噪音和基線漂移。7.3 定量重復(fù)性按表1設(shè)置色譜核查條件，待基線穩(wěn)定后，用微量注射器注入標(biāo)準(zhǔn)溶液(TCD、FID用苯-甲苯標(biāo)準(zhǔn)溶液，ECD用丙體六六六一異辛烷標(biāo)準(zhǔn)溶液)。進(jìn)樣1L，連續(xù)進(jìn)樣6次，以溶質(zhì)峰面積測量的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差RSD表示。按下面公式計算相對標(biāo)準(zhǔn)偏差RSD： RSD= 7.4 TCD檢測器靈敏度將7.3中得到的色譜圖積分處理，記錄標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)峰面積。按下面公式計算靈敏度。 式中： 檢測器靈敏度

4、(mV mL/mg)； 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)峰面積算術(shù)平均值； W標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的進(jìn)樣量(mg)； FC一校正后的載氣流速(mL/min)。 其中： 式中：FC 校正后的載氣流速(mL/min)；F0 設(shè)定的載氣流速(mL/min)；Tc 柱溫(K)；Tr 室溫(K)；Pw 室溫下水的飽和蒸汽壓(MPa)；P0 大氣壓強(qiáng)(MPa)；j 壓力梯度校正因子；Pi 注入口壓強(qiáng)(MPa)。7.5 FID、ECD檢測器檢測限 將7.3中得到的色譜圖積分處理，記錄標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)峰面積。按下面公式計算檢測限?；蚴街校篋檢測限（g/s）； N基線噪音（A）； W標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的進(jìn)樣量(g)；A標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)峰面積算術(shù)平均值； FC校正后的載氣流速(mL/min)。8 評定 氣相色譜儀期間核查的技術(shù)指標(biāo)符合表1中的要求，視為期間核查合格，可以正常使用。表1 氣相色譜期間核查主要技術(shù)指標(biāo) 檢測器技術(shù)指標(biāo)TCDFIDECD基線噪音0.1mV1.0×10-12A0.2 mV基線漂移（30min）0.2mV1.0×10-11A0.5mV靈敏度800 mV·ml/mg檢測限5.0×10-10g/s5.0×10-12g/s