芥子工藝驗證報告附工藝規(guī)程、質(zhì)量標準

1、一、封面編號:芥子工藝驗證報告驗證小組:批準人:日 期:4. 驗證結(jié)果評價及建議驗證結(jié)果評價及建議報告驗證報告項目：炒芥子工藝 驗證驗證日期：2013年12月16日驗證方案編號：生效日期：2013年05月01日驗證操作人：驗證審核人：1、是否按規(guī)程內(nèi)容完成，如未按規(guī)程進行，理由和批準人。 是否2、驗證情況記錄項目是否備注記錄人驗證執(zhí)行人到位情況是驗證方案批準情況是執(zhí)行屮驗證方案修改情況否驗證數(shù)據(jù)準確情況是驗證項目完整情況是3、結(jié)果的評價、建議炒芥子生產(chǎn)工藝的驗證完全依照批準的驗證方案進行驗證，對炒芥子的凈制、炒制等關鍵工藝進行了驗證。凈制：凈制后3個批次的雜質(zhì)含量均低于2%,凈制損耗小于5%o

2、報告人：年 月 日4、會簽重要試驗結(jié)果是否完整：完整欠缺不合格試驗結(jié)果可靠性：可靠尚需重試評價結(jié)果：合格不合格會簽人：驗證小組負責人：年 月 日三、生產(chǎn)工藝：附芥子生產(chǎn)工藝規(guī)程四、驗證合格證驗證合格證驗證項目：芥子工藝驗證驗證有效期：三年批準人：年 月 日和市*中藥飲片有限公司驗證項目申請表驗證項目芥子工藝驗證方案目的按該工藝能否連續(xù)生產(chǎn)出質(zhì)量穩(wěn)定，可靠，符合成品或中間產(chǎn) 品質(zhì)量標準的產(chǎn)品。小組成員計劃實施時間2013年12月16日至2013年12月17日申請部門申請人年月日備注：驗證方案審批表驗證方案名稱芥子工藝驗證驗證方案編號起草人起草日期2013年04月10日審核部門審核人審核日期審核意

3、見質(zhì)量管理部生產(chǎn)技術部工程設備部批準意見批準人批準日期實施日期芥子生產(chǎn)工藝驗證方案文件標題芥子生產(chǎn)工藝驗證方案文件編碼共1頁起草人日期起草部門審核人日期分發(fā)部門批準人日期執(zhí)行日期fi的：對芥子生產(chǎn)工藝進行驗證，驗證生產(chǎn)工藝的可行性和穩(wěn)定性，保證產(chǎn)品質(zhì)量。范圍：適用于芥子、山楂、紫蘇子等飲片生產(chǎn)工藝的驗證。責任：驗證小組負責對此工藝的驗證，生產(chǎn)人員協(xié)助操作。內(nèi)容：4.1.4. 材料與設備芥子、容器具、篩選機、磅秤。4.1.5. 方法依據(jù)芥子生產(chǎn)工藝規(guī)程進行生產(chǎn)。4.1.6. 投料：分三批投料，01、02批各10kg, 03批14kg。4.1.7. 驗證工序4. 1 凈制2. 1. 1操作方法：按

4、凈制工序崗位操作規(guī)程及芥子生產(chǎn)工藝凈制項下的規(guī)定進行操作。4.1.2操作參數(shù)：手工揀出雜質(zhì)，篩選機篩去灰屑，篩網(wǎng)孔徑24目（2號篩）。4.1.3驗證目標：按以上方法進行操作生產(chǎn)出的飲片，其雜質(zhì)含量是否符合其質(zhì)量標準的規(guī)定。 并具有穩(wěn)定性。取樣：從凈制樣品中隨機抽取5個點采樣，置樣品袋中，并編號。4.1.5凈制耗率：將凈制后飲片稱重（含取樣樣品重），計算挑選耗率。凈制耗率（）二（藥材投料量一凈制后飲片重量（含取樣樣品重量）1 /藥材投料量x100%4.1.6雜質(zhì)：以上試驗所得樣品，挑出未凈選干凈的雜質(zhì)和非藥用部位，計算雜質(zhì)含量。計算公式：雜質(zhì)含量（）=雜質(zhì)和非藥用部位量/樣品量x 100%4.

5、1. 7合格標準:4. 1.7. 1雜質(zhì)含量:不得大于2%.4. 1.7.2凈制耗率：不得大于5%。4.1.8實驗批次：本試驗重復3次，并填寫驗證記錄。4.1.9驗證數(shù)據(jù)記錄：凈制耗率批次投料量kg凈制數(shù)量kg凈制耗率%合格標準結(jié)果01不得過5%0203批次01樣品編號取樣數(shù)量g雜質(zhì)含量g雜質(zhì)率%合格標準結(jié)果雜質(zhì)含量不得過2%批次02樣品編號取樣數(shù)量g雜質(zhì)含量g雜質(zhì)率%合格標準結(jié)果雜質(zhì)含量不得過2%批次03樣品編號取樣數(shù)量g雜質(zhì)含量g雜質(zhì)率%合格標準結(jié)果雜質(zhì)含量不得過2%附錄符合規(guī)定j 不符合規(guī)定x操作人計算人復核人5. 再驗證5.1. 更換設備須進行工藝驗證。3. 2.同一飲片使用三年應進行

6、一次工藝驗證。芥子生產(chǎn)工藝規(guī)程文件標題芥子生產(chǎn)工藝規(guī)程文件編碼共頁起草人日期起草部門審核人日期分發(fā)部門批準人日期執(zhí)行日期1產(chǎn)品概述1. 1品名：芥子1.2來源：本品為十字花科植物白芥或芥的干燥成熟種子。1.3 規(guī)格：0. 5 kg / 袋，1.0 kg/ 袋。2生產(chǎn)依據(jù)中華人民共和國藥典（2010年版一部）。廣東省中藥炮制規(guī)范（2010年版）。3工藝流程芥子原藥材一凈制一包裝入庫。4炮制工藝操作要求4. 1取原藥材：按照批生產(chǎn)指令領取原藥材，核對藥材的名稱、代號、批號、數(shù)量，確認其與生 產(chǎn)指令一致。4.2凈制4. 2. 1挑選：手工揀除雜質(zhì)和非藥用部分。4.2.2篩選：篩選機篩去灰屑，篩網(wǎng)孔徑

7、24目4. 3分裝：將制品按包裝指令中載明的分裝規(guī)格進行分裝。注：剩余零頭并入本批，單獨裝入一個袋中，做好標志，隨成品入庫。4. 4入庫：在分裝過程中進行成品取樣，置待驗區(qū)待驗。檢驗合格后入庫。5原料規(guī)格質(zhì)量標準符合本公司原料規(guī)格質(zhì)量標準文件的規(guī)定。6中間產(chǎn)品、成品質(zhì)量標準符合本公司中間產(chǎn)品、成品質(zhì)量標準文件的規(guī)定。7包材質(zhì)量標準符合本公司包材質(zhì)量標準文件的規(guī)定。8成品貯存及注意事項置通風干燥處。9工藝衛(wèi)生要求符合本公司工藝衛(wèi)生要求文件的規(guī)定。10生產(chǎn)設備設備名稱規(guī)格型號設備名稱規(guī)格型號芥子中藥材及飲片質(zhì)量標準文件標題芥子屮藥材及飲片質(zhì)量標準文件編碼共頁起草人日期起草部門審核人日期分發(fā)部門批準

8、人日期執(zhí)行日期標準依據(jù)：中華人民共和國藥典（2010年版一部）內(nèi)容：原藥材1 【來源】本品為十字花科植物白芥sinapis alba l或芥brassica juncea（l.） czern. et coss.的 干燥成熟種子。前者習稱“白芥子”，后者習稱“黃芥子”。夏末秋初果實成熟時采割植株，曬干, 打下種子，除去雜質(zhì)。2. 【性狀】2.1 白芥子 呈球形，直徑1.52. 5inn）。表面灰白色至淡黃色，具細微的網(wǎng)紋，有明顯的點狀種 臍。種皮薄而脆，破開后內(nèi)有白色折疊的子葉，有油性。氣微，味辛辣。2黃芥子較小，直徑1加臥表面黃色至棕黃色，少數(shù)呈暗紅棕色。研碎后加水浸濕，則產(chǎn)生 辛烈的特異臭氣

9、?！捐b別】3. 1.本品橫切面：1.1. 1. 1.白芥子 種皮表皮為黏液細胞，有黏液質(zhì)紋理；下皮為2列厚角細胞；柵狀細胞1列，內(nèi) 壁及側(cè)壁增厚，外壁菲薄。內(nèi)胚乳為1列類方形細胞，含糊粉粒。子葉和胚根薄壁細胞含脂肪油滴和糊粉粒。1. 1. 2.黃芥子種皮表皮細胞切向延長；下皮為1列菲薄的細胞。32.取本品粉末鬼，加甲醇50ml,超聲處理1小時，濾過，濾液蒸干，殘渣加甲醇5ml使溶解, 作為供試品溶液。另取芥子堿硫氧酸鹽對照品，加甲醇制成每51含lmg的溶液，作為對照品溶 液。照薄層色譜法（附錄vib）試驗，吸取上述兩種溶液各510u1,分別點于同一硅膠g薄層板 上，以乙酸乙酯一丙酮一甲酸一水（

10、3. 5： 5： 1： 0.5）為展開劑，展開，取出，晾干，噴以稀碘 化祕鉀試液。供試品色譜中，在與對照品色譜相應的位置上，顯相同顏色的斑點。2. 【檢查】2.2. 1.水分不得過14. 0% （附錄ixh第一法）o4. 2.總灰分不得過6. 0% （附錄ixk） o3.【浸出物】照水溶性浸出物測定法（附錄x /）項下的冷浸法測定，不得少于12.0%?！竞繙y定】照高效液相色譜法（附錄vid）測定。色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以乙睛一 0. 08mol / l磷酸二氫 鉀溶液仃0： 90）為流動相；檢測波長為326nm0理論板數(shù)按芥子堿峰計算應不低于3000。對照品

11、溶液的制備 取芥子堿硫氤酸鹽對照品適量，精密稱定，加流動相制成每51含0. 2噸 的溶液，即得。供試品溶液的制備 取本品細粉約1鼬精密稱定，置具塞錐形瓶屮，加甲醇50ml,超聲處理20 分鐘（功率250w,頻率20khz）,濾過，濾渣再用甲醇同法提取三次，濾液合并。減壓回收溶劑至 干，殘渣加流動相溶解，轉(zhuǎn)移至50ml量瓶屮，用流動相稀釋至刻度，搖勻，濾過，取續(xù)濾液， 即得。測定法 分別精密吸取對照品溶液與供試品溶液各10u1,注入液相色譜儀，測定，即得。 本品按干燥品計算，含芥子堿以芥子堿硫鼠酸鹽（ci（ih24no5scn）計，不得少于0. 50%。中間品1 芥子凈制中間產(chǎn)品：雜質(zhì)等不得超過2%。無發(fā)霉。2.13. 炒芥子凈制屮間產(chǎn)品：雜質(zhì)等不得超過2%。無發(fā)霉2. 2.炒制中i'可產(chǎn)品：藥屑、雜質(zhì)不得超過2%,糊片不得超過3%飲片芥子1.【炮制】除去雜質(zhì)。用時搗碎?！拘誀睢客幉摹！捐b別】同藥材?！緳z查】同藥材?！竞繙y定】同藥材。炒芥子2.1.【炮制】収凈芥子，照清炒法（附錄iid）炒至淡黃色至深黃色（炒白芥子）或深黃色至棕褐色（炒 黃芥子），有香辣氣。用時搗碎。2.【性狀】本品形如芥子，表面淡黃色至深黃色（炒白芥子）或深黃色至棕褐色（炒黃芥子），偶 有焦斑。有香辣氣?！捐b別】同藥材?！緳z查】4.1 水分同藥材，不