玻璃儀器校正實(shí)用教案

1、 滴定分析(fnx)法主要量器有三種：滴定管、移液管、容量瓶。其真實(shí)容積與它所標(biāo)示的體積并非完全一致，因此，在準(zhǔn)確度要求高的分析(fnx)中，須對(duì)上述量器進(jìn)行校正。第1頁(yè)/共31頁(yè)第一頁(yè)，共32頁(yè)。 一、容量的定義及玻璃量器的分類(fn li) 1.1 容量的定義 校正使其表面容量和真實(shí)容量一致。 表面容量（或標(biāo)稱容量）：儀器上所標(biāo)示的容量值。 真實(shí)容量（或?qū)嶋H容量）：滿足規(guī)定準(zhǔn)確度，用來(lái)代替真值使用的容量值。 第2頁(yè)/共31頁(yè)第二頁(yè)，共32頁(yè)。 1.2 玻璃(b l)量器的分類 1.2.1 工作玻璃(b l)量具按使用范圍，可分為常用玻璃(b l)量具（如滴定管、容量瓶等）、通用玻璃(b l

2、)量具（比色管、離心管等）和專用玻璃(b l)量具（如雨量筒、血糖管等）。 1.2.2 工作玻璃(b l)量具按使用方法，可分為量入式量具（In）和量出式量具 (Ex)。第3頁(yè)/共31頁(yè)第三頁(yè)，共32頁(yè)。 二 標(biāo)準(zhǔn)溫度 玻璃具有熱脹冷縮的特性， 其容積會(huì)隨溫度改變而改變。 規(guī)定某一溫度值為標(biāo)準(zhǔn)溫度，即是指量具的標(biāo)示容量是在該溫度下標(biāo)定(bio dn)的。 容器的容積一般是以20為標(biāo)準(zhǔn)溫度。第4頁(yè)/共31頁(yè)第四頁(yè)，共32頁(yè)。 三、常用玻璃量器的校正： 3.1 玻璃量器的校正常采用稱量法（或衡量法）：是通過稱量被測(cè)量器中量出或量入介質(zhì)的質(zhì)量，并根據(jù)(gnj)該溫度下介質(zhì)的密度進(jìn)行計(jì)算，得到量具在2

3、0時(shí)容量的方法。 一般，用純水作為介質(zhì)；某些微量的量具校正采用水銀為介質(zhì)，以避免水蒸發(fā)對(duì)結(jié)果的影響。 第5頁(yè)/共31頁(yè)第五頁(yè)，共32頁(yè)。 3.2 計(jì)算 3.2.1 玻璃量器在標(biāo)準(zhǔn)溫度20和任一溫度 t 時(shí)的實(shí)際(shj)容量分別按下列式計(jì)算： V20 = mK(t) （1） Vt = V20 1+(t-20) （2）第6頁(yè)/共31頁(yè)第六頁(yè)，共32頁(yè)。 （1）式 中： K（t）值列于附表中； m被檢玻璃量器內(nèi)所能容納水的質(zhì) 量，g。 根據(jù)測(cè)定的質(zhì)量(zhling)值（m）和測(cè)定水溫所對(duì)應(yīng)的K(t)值，即可由上式求出被檢玻璃量器在20時(shí)的實(shí)際容量。第7頁(yè)/共31頁(yè)第七頁(yè)，共32頁(yè)。 （2）式中：

4、Vt檢定( jindng)溫度 t 時(shí)的被檢玻璃量器的實(shí)際容量，ml； V20標(biāo)準(zhǔn)溫度20時(shí)的被檢玻璃量器的實(shí)際容量，ml； 被檢玻璃量器的體脹系數(shù)，-1； t檢定( jindng)時(shí)蒸餾水的溫度，；第8頁(yè)/共31頁(yè)第八頁(yè)，共32頁(yè)。 3.3 舉例 標(biāo)稱容量為50 ml的鈉鈣玻璃量具，稱得量具內(nèi)的純水質(zhì)量為49.898 g ，測(cè)定水溫為15.6 ，求量具在標(biāo)準(zhǔn)(biozhn)溫度20 下的實(shí)際容量V20 。 用上述式（1）計(jì)算，查表得K（t）=1.00215，結(jié)果： V20=49.8981.00215=50.005 ml第9頁(yè)/共31頁(yè)第九頁(yè)，共32頁(yè)。 四 容量允差 容量允差是檢定(jind

5、ng)規(guī)程、技術(shù)標(biāo)準(zhǔn)等技術(shù)規(guī)范對(duì)量器所規(guī)定的允許的誤差極限值，它是為保證量具應(yīng)有的準(zhǔn)確度等級(jí)而規(guī)定的最大誤差。 我國(guó)對(duì)滴定管、分度吸管的容量允差規(guī)定，它們的允差既表示零至任意一點(diǎn)的允差，也表示任意兩個(gè)檢定(jindng)點(diǎn) 間的允差。第10頁(yè)/共31頁(yè)第十頁(yè)，共32頁(yè)。 例如：A級(jí)50ml 滴定管的容量允差為0.05ml ，它的檢定點(diǎn)有5個(gè)，其中任意兩點(diǎn)之間的容量示值誤差均不得(bu de)超過0.05ml 。 任意一點(diǎn)的容量示值誤差等于該點(diǎn)標(biāo)稱值與其容量真值之差。 任意兩點(diǎn)之間的容量示值誤差，等于下列兩項(xiàng)值的差值： = 1- 2 任意兩點(diǎn)的標(biāo)稱值之差值1； 任意兩點(diǎn)的容量真值之差值2。第11

6、頁(yè)/共31頁(yè)第十一頁(yè)，共32頁(yè)。 常用玻璃量器容量檢定操作步驟 1. 滴定管 1.1 將清洗干凈的被檢滴定管垂直穩(wěn)固地安裝到檢定架上，充水至最高標(biāo)線以上(yshng)約5處 1.2 緩慢地將液面調(diào)整到零位，同時(shí)排出流液口中的空氣，移去流液口的最后一滴水珠。第12頁(yè)/共31頁(yè)第十二頁(yè)，共32頁(yè)。 1.3 取一只容量大于被檢滴定管容器的帶蓋稱量杯，稱得空杯質(zhì)量。 1.4 完全開啟活塞（對(duì)于(duy)無(wú)塞滴定管還需用力擠壓玻璃小球），使水充分地從流液口流出。 1.5 當(dāng)液面降至被檢分度線以上約5處時(shí)，等待30s，然后10s內(nèi)將液面調(diào)至被檢分度線上，隨即用稱量杯，移去流液口的最后一滴水珠。第13頁(yè)/共

7、31頁(yè)第十三頁(yè)，共32頁(yè)。 1.6 將被檢滴定管內(nèi)的純水放入稱量杯后，稱得純水質(zhì)量（m）。 1.7 在調(diào)整被檢滴定管液面的同時(shí)，應(yīng)觀察測(cè)溫筒內(nèi)的水溫，讀數(shù)應(yīng)準(zhǔn)確到0.1。 1.8 查表計(jì)算( j sun)被檢滴定管在標(biāo)準(zhǔn)溫度20時(shí)的實(shí)際容量。第14頁(yè)/共31頁(yè)第十四頁(yè)，共32頁(yè)。 1.9 對(duì)滴定管除計(jì)算( j sun)各檢定點(diǎn)容量誤差外，還應(yīng)計(jì)算( j sun)任意兩檢定點(diǎn)之間的最大誤差。 1.10 校正值、畫圖、列表、備用。第15頁(yè)/共31頁(yè)第十五頁(yè)，共32頁(yè)。 例如：水溫20.0，0 5 ml，水重4.9876g，查表得K（t）=1.00285，結(jié)果： V20=4.98761.00285=

8、5.0018 ml 則5ml時(shí)校正值為0。 繼續(xù)( jx)放水至10ml，記錄水重9.8428g，查表得 K（t）=1.00285，結(jié)果： V20=9.84281.00285=9.8709 ml 校正值為9.8709100.129=0.13ml第16頁(yè)/共31頁(yè)第十六頁(yè)，共32頁(yè)。 注意事項(xiàng)： 1、校正時(shí)每次均從零開始。 2、兩次修正(xizhng)值誤差應(yīng)小于0.02ml。 3、使用時(shí)與校正同（起始、流速、讀數(shù)方法）。第17頁(yè)/共31頁(yè)第十七頁(yè)，共32頁(yè)。2 分度吸量管和單標(biāo)線吸量管2.1 將清洗干凈的吸量管垂直放置，充水至最高標(biāo)線以上約5處，擦去吸量管流液口外面的水。2.2 緩慢地將液面調(diào)

9、整到被檢分度線上，移去流液口的最后一滴(y d)水珠。2.3 取一只容量大于被檢吸量管容器的帶蓋稱量杯，稱得空杯的質(zhì)量。第18頁(yè)/共31頁(yè)第十八頁(yè)，共32頁(yè)。 2.4 將流液口于稱量杯內(nèi)壁接觸，稱量杯傾斜30，使水充分的流入稱量杯中。對(duì)于流出式吸量管，當(dāng)水流至流液口口端不流時(shí)，近似等待(dngdi)3s，隨即用稱量杯移去流液口的最后一滴水珠（口端保留殘留液）。對(duì)于吹出式吸量管，當(dāng)水流至流液口口端不流時(shí)，隨即將流液口殘留液排出。第19頁(yè)/共31頁(yè)第十九頁(yè)，共32頁(yè)。 2.5 將被檢吸量管內(nèi)的純水放入稱量杯后，稱得純水質(zhì)量（m）。 2.6 在調(diào)整被檢吸量管液面的同時(shí)，應(yīng)觀察測(cè)量筒內(nèi)的水溫，讀數(shù)應(yīng)準(zhǔn)

10、確到0.1。 2.7 計(jì)算吸量管在標(biāo)準(zhǔn)溫度20時(shí)的實(shí)際容量。 2.8 對(duì)分度吸量管除計(jì)算各檢定( jindng)點(diǎn)容量誤差外，還應(yīng)計(jì)算任意兩檢定( jindng)點(diǎn)之間的最大誤差。第20頁(yè)/共31頁(yè)第二十頁(yè)，共32頁(yè)。例如： 10ml移液管，20時(shí)（水+皿）重40.00g，移液管吸取水至刻度(kd)后，稱定剩余（水+皿）重為30.20g，該移液管的內(nèi)容積為40.0030.20=9.80g，查表得 K（t）=1.00285，結(jié)果： V20=9.801.00285=9.828 ml=9.83ml。第21頁(yè)/共31頁(yè)第二十一頁(yè)，共32頁(yè)。 3 容量瓶的校正3.1 對(duì)清洗干凈并經(jīng)干燥處理過的被檢量瓶進(jìn)

11、行稱量，稱得空容量瓶的質(zhì)量。3.2 注純水至被檢量瓶的標(biāo)線(bio xin)處，稱得純水的質(zhì)量（m）。3.3 將溫度計(jì)插入到被檢量瓶中，測(cè)量純水的溫度，讀數(shù)應(yīng)準(zhǔn)確到0.1。3.4 計(jì)算被檢量瓶在標(biāo)準(zhǔn)溫度20時(shí)的實(shí)際容量。 第22頁(yè)/共31頁(yè)第二十二頁(yè)，共32頁(yè)。例如： 250ml 量瓶空瓶重50.08g，20時(shí)加水至刻度(kd)共重340.09g，水重340.09-90.80=249.29g，查表得K（t）=1.00285，則該量瓶實(shí)際容積： V20=249.291.00285=250.00 ml第23頁(yè)/共31頁(yè)第二十三頁(yè)，共32頁(yè)。 校正須知(xzh)： 1、需校正的容量?jī)x器必須洗凈至不掛

12、水珠。 2、校正溫度在1525，校正中如溫度有變化可查各該溫度下的K（t） 。 3、校正用的純水，必須提前一小時(shí)放天平室，使溫度恒定。 4、校正時(shí)用的小錐形瓶要輕些，不要超過50g，瓶口不要沾上水，瓶外需干燥。 第24頁(yè)/共31頁(yè)第二十四頁(yè)，共32頁(yè)。 5、校正時(shí)，誤差要求：兩次測(cè)量值不得超過容量允差的1/4，取兩次平均值。 6、在校正滴定管前，必須檢查是否漏水，酸式滴定管的玻璃(b l) 塞是否旋轉(zhuǎn)自如。 7、滴定管放水速度不宜過快，放完需稍停后，再讀取容量。第25頁(yè)/共31頁(yè)第二十五頁(yè)，共32頁(yè)。 8、校正容量瓶時(shí)，空瓶必須干燥，再分別加水兩次稱量(chn lin)，進(jìn)行校正刻度上方如有水

13、，必須用濾紙吸干。 9、移液管放完水，管與杯壁成30角，二者不能有相對(duì)移動(dòng)約等待3秒后移開（無(wú)等待時(shí)間者），有等待時(shí)間的按規(guī)定等待后移開。第26頁(yè)/共31頁(yè)第二十六頁(yè)，共32頁(yè)。 檢定( jindng)點(diǎn)： 1 滴定管 1ml10ml：半容量和總?cè)萘慷c(diǎn)； 25ml：(05)ml、(010)ml、(015)ml、(020)ml、(025)ml五點(diǎn)； 50ml：(010)ml、(020)ml、(030)ml、(040)ml、(050)ml五點(diǎn)； 100ml：(020)ml、(040)ml、(060)ml、(080)ml、(0100)ml五點(diǎn)。 第27頁(yè)/共31頁(yè)第二十七頁(yè)，共32頁(yè)。 八、分度吸管： 1ml以下（不包括1ml ） 檢定( jindng)總?cè)萘亢涂側(cè)萘康?/10，若無(wú)1/10分度線，可檢2/10。 1ml以上（包括1ml ）檢定( jindng)點(diǎn)： （1）總?cè)萘康?/10，若無(wú)1/10分度線，檢測(cè)2/10。 （2）半容量流速口。 （3）總?cè)萘?。 第28頁(yè)/共31頁(yè)第二十八頁(yè)，共32頁(yè)。 參考文獻(xiàn)： 玻璃(b l)量器檢定 河南省計(jì)量測(cè)試學(xué)會(huì)；河南省計(jì)量協(xié)會(huì) JJG196-2006常用玻璃(b l)量器計(jì)量檢定規(guī)程第29頁(yè)/共31頁(yè)第二十九頁(yè)，共32頁(yè)。謝謝(xi xie)，休息一下！ 第30頁(yè)/共31頁(yè)第三十頁(yè)，共3