水質(zhì)檢測和采樣

1、水質(zhì)檢測和采樣2011.4 研究生課程-水生生物研究技術(shù)一、監(jiān)測項目一、監(jiān)測項目（monitoring items）n1、確定監(jiān)測項目的依據(jù)、確定監(jiān)測項目的依據(jù) 2、地表水監(jiān)測項目、地表水監(jiān)測項目地表水環(huán)境質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)GB 38382002.共80項n溶氧（DO）：水中溶解氧。n高錳酸鹽指數(shù)（CODmn）：是反映水體中有機及無機可氧化物質(zhì)污染的常用指標(biāo)。用高錳酸鉀氧化水樣中的某些有機物及無機還原性物質(zhì)由消耗的高錳酸鉀量計算相當(dāng)?shù)难趿?。適用于地表水。 n化學(xué)需氧量（CODcr）：適用于工業(yè)廢水。n生化需氧量（BOD5）：地面水體中的有機物經(jīng)微生物分解所消耗水中溶解氧的總量，主要反映有機污染物含量。通

2、常采用一定體積的水樣在20條件下培養(yǎng)5天后，測定水體中溶解氧消耗的毫克數(shù)。 n懸浮物（SS）：n透明度（Secchi Depth，SD）：n總氮（TN）、總磷（TP）：總氮是水中各種形態(tài)無機和有機氮的總量。包括NO3-、NO2-和NH4+等無機氮和蛋白質(zhì)、氨基酸和有機胺等有機氮?？偭资撬畼咏?jīng)消解后將各種形態(tài)的磷轉(zhuǎn)變成正磷酸鹽后測定的結(jié)果。n氨氮（NH4-N）:氨氮是指水中以游離氨（NH3）和銨離子（NH4）形式存在的氮。氨氮主要來源于人和動物的排泄物，雨水徑流以及農(nóng)用化肥的流失也是氮的重要來源。 污水綜合排放標(biāo)準(zhǔn)（污水綜合排放標(biāo)準(zhǔn)（GB8978-1996GB8978-1996）_地面水環(huán)境質(zhì)量

3、標(biāo)準(zhǔn)中的I類和II類水域，不得新建排污口_排入III類水域的污水，執(zhí)行一級標(biāo)準(zhǔn)_排入IV類和V類水域的污水，執(zhí)行二級標(biāo)準(zhǔn)_排入城鎮(zhèn)下水道并進(jìn)入二級污水處理廠進(jìn)行生物處理的污水執(zhí)行三級標(biāo)準(zhǔn)兩類污染物：_第一類污染物是指能在環(huán)境和動物、植物中蓄積，對人體健康產(chǎn)生長遠(yuǎn)不良影響的污染物質(zhì)(13種）_第二類污染物是指其長遠(yuǎn)影響小于第一類的污染物質(zhì)（pH、SS、BOD5、COD）污水綜合排放標(biāo)準(zhǔn)（GB89781996）第一類污染物，不分行業(yè)和污水排放方式，也不分受納水體的功能類別，一律在車間或車間處理設(shè)施排放口采樣。第二類污染物，在排污單位排放口采樣，其最高允許排放濃度必須達(dá)到本標(biāo)準(zhǔn)要求。共56項共22項

4、GB89781996規(guī)定了采樣頻率和測定方法工業(yè)廢水監(jiān)測項目（表工業(yè)廢水監(jiān)測項目（表2-2）4、生活飲用水監(jiān)測項目、生活飲用水監(jiān)測項目(P33) COD、BOD、懸浮物、懸浮物、NH3-N、總、總N、總、總P、陰離子洗滌劑、細(xì)菌總數(shù)、大腸菌群等。、陰離子洗滌劑、細(xì)菌總數(shù)、大腸菌群等。5、醫(yī)院污水監(jiān)測項目：、醫(yī)院污水監(jiān)測項目： PH、色度、濁度、懸浮物、余氯、色度、濁度、懸浮物、余氯、COD、BOD、致病菌、細(xì)菌總數(shù)、大腸菌群等。、致病菌、細(xì)菌總數(shù)、大腸菌群等。6、海水監(jiān)測項目（、海水監(jiān)測項目（P33） 飲用水水質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)飲用水水質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)(1) 水質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)制定的原則_流行病學(xué)上安全可靠，不含各種病源細(xì)菌

5、和寄生蟲卵，防治傳染病的傳播_化學(xué)組成上對人體無害，所含的有毒有害物質(zhì)的濃度對人體健康不產(chǎn)生毒害或不良影響_感官性狀良好，對感官無不良刺激(2) 飲用水水質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)(中國、WHO、美國）生活飲用水衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)生活飲用水衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn) GB 57492006 水質(zhì)指標(biāo)由GB 5749-85的35項增加至106項，增加了71項；修訂了8項；常規(guī)指標(biāo) ： 能反映生活飲用水水質(zhì)基本狀況的水質(zhì)指標(biāo)。非常規(guī)指標(biāo) ：根據(jù)地區(qū)、時間或特殊情況需要的生活飲用水水質(zhì)指標(biāo)。生活飲用水水質(zhì)應(yīng)符合表1和表3衛(wèi)生要求。集中式供水出廠水中消毒劑限值、出廠水和管網(wǎng)末梢水中消毒劑余量均應(yīng)符合表2要求。農(nóng)村小型集中式供水和分散式供水的水質(zhì)因條

6、件限制，部分指標(biāo)可暫按照表4執(zhí)行，其余指標(biāo)仍按表1、表2和表3執(zhí)行。9 水質(zhì)監(jiān)測9.1.1 供水單位的水質(zhì)非常規(guī)指標(biāo)選擇由當(dāng)?shù)乜h級以上供水行政主管部門和衛(wèi)生行政部門協(xié)商確定。9.1.2 城市集中式供水單位水質(zhì)檢測的采樣點選擇、檢驗項目和頻率、合格率計算按照CJ/T 206執(zhí)行。9.1.3 村鎮(zhèn)集中式供水單位水質(zhì)檢測的采樣點選擇、檢驗項目和頻率、合格率計算按照SL 308執(zhí)行。 表1 水質(zhì)常規(guī)指標(biāo)及限值指 標(biāo) 限 值1、微生物指標(biāo)、微生物指標(biāo)總大腸菌群（MPN/100mL或CFU/100mL）不得檢出耐熱大腸菌群（MPN/100mL或CFU/100mL）不得檢出大腸埃希氏菌（MPN/100mL或

7、CFU/100mL）不得檢出菌落總數(shù)（CFU/mL）1002、毒理指標(biāo)、毒理指標(biāo)砷（mg/L）0.01鎘（mg/L）0.005鉻（六價，mg/L）0.05鉛（mg/L）0.01汞（mg/L）0.001硒（mg/L）0.01氰化物（mg/L）0.05氟化物（mg/L）1.0硝酸鹽（以N計，mg/L）10地下水源限制時為20三氯甲烷（mg/L）0.06四氯化碳（mg/L）0.002溴酸鹽（使用臭氧時，mg/L）0.01甲醛（使用臭氧時，mg/L）0.9亞氯酸鹽（使用二氧化氯消毒時，mg/L）0.7氯酸鹽（使用復(fù)合二氧化氯消毒時，mg/L）0.73、感官性狀和一般化學(xué)指標(biāo)、感官性狀和一般化學(xué)指標(biāo)色度

8、（鉑鈷色度單位）15渾濁度（NTU-散射濁度單位）1水源與凈水技術(shù)條件限制時為3臭和味無異臭、異味肉眼可見物無pH （pH單位）不小于6.5且不大于8.5鋁（mg/L）0.2鐵（mg/L）0.3錳（mg/L）0.1銅（mg/L）1.0鋅（mg/L）1.0氯化物（mg/L）250硫酸鹽（mg/L）250溶解性總固體（mg/L）1000總硬度(以CaCO3計，mg/L）450耗氧量（CODMn法，以O(shè)2計，mg/L）3水源限制，原水耗氧量6mg/L時為5揮發(fā)酚類（以苯酚計，mg/L）0.002陰離子合成洗滌劑（mg/L）0.34、放射性指標(biāo)、放射性指標(biāo)指導(dǎo)值總放射性（Bq/L）0.5總放射性（Bq

9、/L）1表3 水質(zhì)非常規(guī)指標(biāo)及限值指 標(biāo)限 值1、微生物指標(biāo)、微生物指標(biāo)賈第鞭毛蟲（個/10L）1隱孢子蟲（個/10L）12、毒理指標(biāo)、毒理指標(biāo)銻（mg/L）0.005鋇（mg/L）0.7鈹（mg/L）0.002硼（mg/L）0.5鉬（mg/L）0.07鎳（mg/L）0.02銀（mg/L）0.05鉈（mg/L）0.0001氯化氰 （以CN-計，mg/L）0.07一氯二溴甲烷（mg/L）0.1二氯一溴甲烷（mg/L）0.06二氯乙酸（mg/L）0.051,2-二氯乙烷（mg/L）0.03二氯甲烷（mg/L）0.02三鹵甲烷（三氯甲烷、一氯二溴甲烷、二氯一溴甲烷、三溴甲烷的總和）該類化合物中各種化

10、合物的實測濃度與其各自限值的比值之和不超過11,1,1-三氯乙烷（mg/L）2三氯乙酸（mg/L）0.1三氯乙醛（mg/L）0.012,4,6-三氯酚（mg/L）0.2三溴甲烷（mg/L）0.1七氯（mg/L）0.0004馬拉硫磷（mg/L）0.25五氯酚（mg/L）0.009六六六（總量，mg/L）0.005六氯苯（mg/L）0.001樂果（mg/L）0.08對硫磷（mg/L）0.003滅草松（mg/L）0.3甲基對硫磷（mg/L）0.02百菌清（mg/L）0.01呋喃丹（mg/L）0.007林丹（mg/L）0.002毒死蜱（mg/L）0.03草甘膦（mg/L）0.7敵敵畏（mg/L）0.0

11、01莠去津（mg/L）0.002溴氰菊酯（mg/L）0.022,4-滴（mg/L）0.03滴滴涕（mg/L）0.001乙苯（mg/L）0.3二甲苯（mg/L）0.51,1-二氯乙烯（mg/L）0.031,2-二氯乙烯（mg/L）0.051,2-二氯苯（mg/L）11,4-二氯苯（mg/L）0.3三氯乙烯（mg/L）0.07三氯苯（總量，mg/L）0.02六氯丁二烯（mg/L）0.0006丙烯酰胺（mg/L）0.0005四氯乙烯（mg/L）0.04甲苯（mg/L）0.7鄰苯二甲酸二（2-乙基己基）酯（mg/L）0.008環(huán)氧氯丙烷（mg/L）0.0004苯（mg/L）0.01苯乙烯（mg/L）0

12、.02苯并(a)芘（mg/L）0.00001氯乙烯（mg/L）0.005氯苯（mg/L）0.3微囊藻毒素微囊藻毒素-LR（mg/L）0.0013、感官性狀和一般化學(xué)指標(biāo)、感官性狀和一般化學(xué)指標(biāo)氨氮（以N計，mg/L）0.5硫化物（mg/L） 0.02鈉（mg/L）200表2 飲用水中消毒劑常規(guī)指標(biāo)及要求消毒劑名稱與水接觸時間出廠水中限值出廠水中余量管網(wǎng)末梢水中余量氯氣及游離氯制劑（游離氯,mg/L）至少30min40.30.05一氯胺（總氯，mg/L）至少120min30.50.05臭氧（O3，mg/L）至少12min0.30.02如加氯，總氯0.05二氧化氯（ClO2，mg/L）至少30mi

13、n0.80.10.02表4 農(nóng)村小型集中式供水和分散式供水部分水質(zhì)指標(biāo)及限值指 標(biāo)限 值1、微生物指標(biāo)菌落總數(shù)（CFU/mL）5002、毒理指標(biāo)砷（砷（mg/L）0.05氟化物（氟化物（mg/L）1.2硝酸鹽（以硝酸鹽（以N計，計，mg/L）203、感官性狀和一般化學(xué)指標(biāo)色度（鉑鈷色度單位）20渾濁度（NTU-散射濁度單位）3水源與凈水技術(shù)條件限制時為5pH（pH單位）不小于6.5且不大于9.5溶解性總固體（溶解性總固體（mg/L）1500總硬度總硬度 (以以CaCO3計，計，mg/L)550耗氧量（CODMn法，以O(shè)2計，mg/L）5鐵（鐵（mg/L）0.5錳（錳（mg/L）0.3氯化物（m

14、g/L）300硫酸鹽（mg/L）300四、水質(zhì)監(jiān)測分析方法四、水質(zhì)監(jiān)測分析方法n（一）、選擇分析方法的原則（一）、選擇分析方法的原則n 1）靈敏度、準(zhǔn)確度能滿足定量要求；）靈敏度、準(zhǔn)確度能滿足定量要求；n 2）方法成熟；）方法成熟；n 3）操作簡便，易于普及；）操作簡便，易于普及；n 4）抗干擾能力好。）抗干擾能力好。2、水質(zhì)監(jiān)測分析方法分類、水質(zhì)監(jiān)測分析方法分類（試用（試用方法）方法）A類B類C類環(huán)境執(zhí)法（二）監(jiān)測分析方法的分類（二）監(jiān)測分析方法的分類1. 用于測定無機污染物的方法用于測定無機污染物的方法 原子吸收法原子吸收法 分光光度法分光光度法 等離子發(fā)射光譜（等離子發(fā)射光譜（ICP-A

15、ES）法）法 電化學(xué)法電化學(xué)法 ：極譜法、庫倫分析法等：極譜法、庫倫分析法等 離子色譜法離子色譜法 其他方法：化學(xué)法、原子熒光法、等離子發(fā)射其他方法：化學(xué)法、原子熒光法、等離子發(fā)射光譜光譜-質(zhì)譜（質(zhì)譜（ICP-MS）法、氣相分子吸收光譜法等。）法、氣相分子吸收光譜法等。表表2-3各類分析方法在水質(zhì)監(jiān)測中所占比重各類分析方法在水質(zhì)監(jiān)測中所占比重n 表表2-4常用水質(zhì)監(jiān)測方法測定項目常用水質(zhì)監(jiān)測方法測定項目表表2-5水污染可連續(xù)自動監(jiān)測的項目及方法水污染可連續(xù)自動監(jiān)測的項目及方法五、污染物形態(tài)分析五、污染物形態(tài)分析 1.污染物形態(tài)污染物形態(tài) 污染物形態(tài)是指污染物在環(huán)境中呈現(xiàn)的化學(xué)狀態(tài)、污染物形態(tài)是

16、指污染物在環(huán)境中呈現(xiàn)的化學(xué)狀態(tài)、價態(tài)和異構(gòu)狀態(tài)。一定形態(tài)的污染物在環(huán)境中有其發(fā)價態(tài)和異構(gòu)狀態(tài)。一定形態(tài)的污染物在環(huán)境中有其發(fā)生和演變過程，并且在不同的條件下可轉(zhuǎn)變?yōu)槠渌紊脱葑冞^程，并且在不同的條件下可轉(zhuǎn)變?yōu)槠渌螒B(tài)，具有不同強度的毒性。態(tài)，具有不同強度的毒性。 2.了解污染物形態(tài)的意義了解污染物形態(tài)的意義 深入認(rèn)識其環(huán)境行為深入認(rèn)識其環(huán)境行為 正確評價對環(huán)境的影響正確評價對環(huán)境的影響 設(shè)計污染物分析監(jiān)測方案和治理設(shè)計污染物分析監(jiān)測方案和治理方法方法 3. 對污染物形態(tài)進(jìn)行分析常用的方法對污染物形態(tài)進(jìn)行分析常用的方法 直接測定法直接測定法：專一性的化學(xué)方法或物理化學(xué)方法，測定樣品中污染物的各

17、種形態(tài)，如用離子選擇電極法測定離子態(tài)元素。 分離測定法分離測定法：是將樣品中不同形態(tài)的待測組分用物理法（離心、超濾、滲析等）或物理化學(xué)法（萃取、層析、離子交換等）先進(jìn)行分離，然后逐一測定。 干法干法：是用電子探針、X射線衍射儀、核磁共振波譜儀等對顆粒狀樣品或生物樣品進(jìn)行非破壞性的形態(tài)分析。 理論計算法理論計算法：是利用被研究體系有關(guān)熱力學(xué)數(shù)據(jù)進(jìn)行計算，確定其形態(tài)的方法。 第二節(jié)第二節(jié) 水質(zhì)監(jiān)測方案的制訂水質(zhì)監(jiān)測方案的制訂n 本節(jié)內(nèi)容：本節(jié)內(nèi)容： 1）首先介紹水質(zhì)監(jiān)測任務(wù)的總體構(gòu)思和設(shè)計）首先介紹水質(zhì)監(jiān)測任務(wù)的總體構(gòu)思和設(shè)計原則原則 2）然后學(xué)習(xí)按照不同水體分類的水質(zhì)監(jiān)測方）然后學(xué)習(xí)按照不同水體

18、分類的水質(zhì)監(jiān)測方案的制訂原則案的制訂原則 3）要求熟練掌握要求熟練掌握地面水、地下水、水污染源地面水、地下水、水污染源等各種各類水體的監(jiān)測方案的制定原則和方法等各種各類水體的監(jiān)測方案的制定原則和方法監(jiān)測任務(wù)的總體構(gòu)思和設(shè)計（制訂流程）監(jiān)測任務(wù)的總體構(gòu)思和設(shè)計（制訂流程）1、明確監(jiān)測目的、明確監(jiān)測目的2、進(jìn)行調(diào)查研究、進(jìn)行調(diào)查研究3、確定監(jiān)測對象、確定監(jiān)測對象4、設(shè)計監(jiān)測網(wǎng)點、設(shè)計監(jiān)測網(wǎng)點5、安排采樣時間和頻率、安排采樣時間和頻率6、選定采樣和保存方法、選定采樣和保存方法7、選定分析測定技術(shù)、選定分析測定技術(shù)8、提出監(jiān)測報告要求、提出監(jiān)測報告要求9、制訂質(zhì)量保證程序、措施和方案的實施計劃、制訂質(zhì)

19、量保證程序、措施和方案的實施計劃一、一、 地面水質(zhì)監(jiān)測方案的制訂地面水質(zhì)監(jiān)測方案的制訂（一）基礎(chǔ)資料收集（一）基礎(chǔ)資料收集（二）監(jiān)測斷面和采樣點的設(shè)置（二）監(jiān)測斷面和采樣點的設(shè)置（三）采樣時間與采樣頻率的確定（三）采樣時間與采樣頻率的確定 （四）采樣及監(jiān)測技術(shù)的選擇（四）采樣及監(jiān)測技術(shù)的選擇 （五）結(jié)果表達(dá)、質(zhì)量保證及實施進(jìn)度計劃（五）結(jié)果表達(dá)、質(zhì)量保證及實施進(jìn)度計劃 （一）基礎(chǔ)資料收集（一）基礎(chǔ)資料收集v1、水體的水文、氣候、地質(zhì)和地貌資料。如水位、水量、水體的水文、氣候、地質(zhì)和地貌資料。如水位、水量、流速及流向的變化；降雨量、蒸發(fā)量及歷史上的水情；河流速及流向的變化；降雨量、蒸發(fā)量及歷史上

20、的水情；河寬、河深、河床結(jié)構(gòu)及地質(zhì)狀況等。寬、河深、河床結(jié)構(gòu)及地質(zhì)狀況等。v2、水體沿岸城市分布、工業(yè)布局、污染源及其排污情況、水體沿岸城市分布、工業(yè)布局、污染源及其排污情況、城市給排水情況等。城市給排水情況等。v3、水體沿岸水資源現(xiàn)狀及用途。如飲用水源分布和重點、水體沿岸水資源現(xiàn)狀及用途。如飲用水源分布和重點水源保護區(qū)，水體流域土地功能及近期使用計劃等。水源保護區(qū)，水體流域土地功能及近期使用計劃等。v4、歷年水質(zhì)監(jiān)測資料、水文實測資料、水環(huán)境研究成果、歷年水質(zhì)監(jiān)測資料、水文實測資料、水環(huán)境研究成果等。等。（二）監(jiān)測斷面和采樣點的設(shè)置（二）監(jiān)測斷面和采樣點的設(shè)置1、監(jiān)測斷面的布設(shè)原則、監(jiān)測斷面

21、的布設(shè)原則2、監(jiān)測斷面設(shè)置、監(jiān)測斷面設(shè)置 （1）河流監(jiān)測斷面設(shè)置）河流監(jiān)測斷面設(shè)置（2）湖泊（水庫）監(jiān)測斷面設(shè)置）湖泊（水庫）監(jiān)測斷面設(shè)置 3、采樣位置的確定采樣位置的確定（1）采樣垂線的設(shè)置）采樣垂線的設(shè)置（2）采樣點的設(shè)置）采樣點的設(shè)置（1）在對調(diào)查研究結(jié)果和有關(guān)資料進(jìn)行綜合分析的基礎(chǔ)上，）在對調(diào)查研究結(jié)果和有關(guān)資料進(jìn)行綜合分析的基礎(chǔ)上，監(jiān)測斷面的布設(shè)應(yīng)有代表性，即能監(jiān)測斷面的布設(shè)應(yīng)有代表性，即能較真實、全面地反映水質(zhì)較真實、全面地反映水質(zhì)及污染物的空間分布和變化規(guī)律；及污染物的空間分布和變化規(guī)律；根據(jù)監(jiān)測目的和監(jiān)測項目，根據(jù)監(jiān)測目的和監(jiān)測項目，并考慮人力、物力等因素確定監(jiān)測斷面和采樣點。

22、并考慮人力、物力等因素確定監(jiān)測斷面和采樣點。（2）有大量廢水排入河流的主要居民區(qū)、工業(yè)區(qū)的上游和下）有大量廢水排入河流的主要居民區(qū)、工業(yè)區(qū)的上游和下游。較大支流匯合口上游和匯合后與干流充分混合處，入海游。較大支流匯合口上游和匯合后與干流充分混合處，入海河流的河口處，受潮汐影響的河段和嚴(yán)重水土流失區(qū)。湖泊河流的河口處，受潮汐影響的河段和嚴(yán)重水土流失區(qū)。湖泊、水庫、河口的主要入口和出口。國際河流出入國境線的出、水庫、河口的主要入口和出口。國際河流出入國境線的出入口處。入口處。（3）飲用水源區(qū)、水資源集中的水域、主要風(fēng)景游覽區(qū)、水）飲用水源區(qū)、水資源集中的水域、主要風(fēng)景游覽區(qū)、水上娛樂區(qū)及重大水力設(shè)

23、施所在地等功能區(qū)。上娛樂區(qū)及重大水力設(shè)施所在地等功能區(qū)。（4）斷面位置）斷面位置應(yīng)避開死水區(qū)及回水區(qū)應(yīng)避開死水區(qū)及回水區(qū)，盡量選擇河段順直、，盡量選擇河段順直、河床穩(wěn)定、水流平穩(wěn)、無急流淺灘處。河床穩(wěn)定、水流平穩(wěn)、無急流淺灘處。（5）應(yīng)盡可能與水文測量斷面重合；并要求交通方便，有明）應(yīng)盡可能與水文測量斷面重合；并要求交通方便，有明顯岸邊標(biāo)志。顯岸邊標(biāo)志。（三）采樣時間與采樣頻率的確（三）采樣時間與采樣頻率的確定定 1）飲用水源地：全年采樣不少于）飲用水源地：全年采樣不少于12次，采樣時間根據(jù)具體情次，采樣時間根據(jù)具體情況選定。況選定。2）河流：較大水系干流和中、小河流全年采樣不少于）河流：較大

24、水系干流和中、小河流全年采樣不少于6次，次，采樣時間為豐水期、枯水期和平水期，每期采樣兩次。流經(jīng)采樣時間為豐水期、枯水期和平水期，每期采樣兩次。流經(jīng)城市或工業(yè)區(qū)，污染較重的河流、游覽水域，全年采樣不少城市或工業(yè)區(qū)，污染較重的河流、游覽水域，全年采樣不少于于12次。采樣時間為每月一次或視具體情況選定。次。采樣時間為每月一次或視具體情況選定。3）排污渠：全年采樣不少于）排污渠：全年采樣不少于3次。次。4）底泥：每年在枯水期采樣一次。）底泥：每年在枯水期采樣一次。5）背景斷面：每年采樣一次。在污染可能較重的季節(jié)進(jìn)行。）背景斷面：每年采樣一次。在污染可能較重的季節(jié)進(jìn)行。 6）潮汐河流：全年按豐、枯、平

25、三期，每期采樣）潮汐河流：全年按豐、枯、平三期，每期采樣2天，分別天，分別在大潮期和小潮期進(jìn)行，每次應(yīng)當(dāng)在當(dāng)天漲潮、退潮時在大潮期和小潮期進(jìn)行，每次應(yīng)當(dāng)在當(dāng)天漲潮、退潮時采樣，并分別加以測定。漲潮水樣應(yīng)當(dāng)在各斷面漲平時采樣，并分別加以測定。漲潮水樣應(yīng)當(dāng)在各斷面漲平時采樣，退潮時也應(yīng)當(dāng)在各斷面退平時采樣，若無條件，采樣，退潮時也應(yīng)當(dāng)在各斷面退平時采樣，若無條件，小潮期可不采樣。小潮期可不采樣。7）湖泊、水庫：設(shè)有專門監(jiān)測站的湖、庫，每月采樣不少）湖泊、水庫：設(shè)有專門監(jiān)測站的湖、庫，每月采樣不少于于1次，全年不少于次，全年不少于12次，其他湖、庫每年采樣次，其他湖、庫每年采樣2次，枯次，枯、豐水期

26、各一次。有廢水排入、污染較重的湖、庫，應(yīng)、豐水期各一次。有廢水排入、污染較重的湖、庫，應(yīng)酌情增加采樣次數(shù)。酌情增加采樣次數(shù)。v要根據(jù)監(jiān)測對象的性質(zhì)、含量范圍及測定要求等要根據(jù)監(jiān)測對象的性質(zhì)、含量范圍及測定要求等因素選擇適宜的采樣、監(jiān)測方法和技術(shù)。因素選擇適宜的采樣、監(jiān)測方法和技術(shù)。 （四）采樣及監(jiān)測技術(shù)的選擇（四）采樣及監(jiān)測技術(shù)的選擇 對監(jiān)測中獲得的眾多數(shù)據(jù)，應(yīng)進(jìn)行科學(xué)地計算和處對監(jiān)測中獲得的眾多數(shù)據(jù)，應(yīng)進(jìn)行科學(xué)地計算和處理，并按照要求的形式在監(jiān)測報告中表達(dá)出來。質(zhì)量保理，并按照要求的形式在監(jiān)測報告中表達(dá)出來。質(zhì)量保證概括了保證水質(zhì)監(jiān)測數(shù)據(jù)正確可靠的全部活動和措施。證概括了保證水質(zhì)監(jiān)測數(shù)據(jù)正確

27、可靠的全部活動和措施。質(zhì)量保證貫穿監(jiān)測工作的全過程。實施進(jìn)度計劃是實施質(zhì)量保證貫穿監(jiān)測工作的全過程。實施進(jìn)度計劃是實施監(jiān)測方案的具體安排，要切實可行，使各環(huán)節(jié)工作有序、監(jiān)測方案的具體安排，要切實可行，使各環(huán)節(jié)工作有序、協(xié)調(diào)地進(jìn)行。協(xié)調(diào)地進(jìn)行。 詳細(xì)內(nèi)容參閱第九章。詳細(xì)內(nèi)容參閱第九章。（五）結(jié)果表達(dá)、質(zhì)量保證及實施進(jìn)度計劃（五）結(jié)果表達(dá)、質(zhì)量保證及實施進(jìn)度計劃 表表2-6河流監(jiān)測斷面設(shè)置河流監(jiān)測斷面設(shè)置背景斷面背景斷面自來水污染源（2）湖泊、水庫監(jiān)測斷面的設(shè)置）湖泊、水庫監(jiān)測斷面的設(shè)置 首先判斷湖、庫是單一水體還是復(fù)雜水體；考濾匯首先判斷湖、庫是單一水體還是復(fù)雜水體；考濾匯入湖、庫的河流數(shù)量，水

28、體的徑流量、季節(jié)變化及動態(tài)變?nèi)牒?、庫的河流?shù)量，水體的徑流量、季節(jié)變化及動態(tài)變化，沿岸污染源分布及污染物擴散與自凈規(guī)律、生態(tài)環(huán)境化，沿岸污染源分布及污染物擴散與自凈規(guī)律、生態(tài)環(huán)境特點等。特點等。 然后按照前面講的設(shè)置原則確定監(jiān)測斷面的位然后按照前面講的設(shè)置原則確定監(jiān)測斷面的位置：置： 1）進(jìn)出湖、水庫的河流匯合處分別設(shè)置監(jiān)測斷面。）進(jìn)出湖、水庫的河流匯合處分別設(shè)置監(jiān)測斷面。2）以各功能區(qū)）以各功能區(qū)(如城市和工廠的排污口、飲用水源、風(fēng)景游如城市和工廠的排污口、飲用水源、風(fēng)景游覽區(qū)、排灌站等覽區(qū)、排灌站等)為中心，在其輔射線上設(shè)置弧形監(jiān)測斷為中心，在其輔射線上設(shè)置弧形監(jiān)測斷面。面。 3）在湖庫中

29、心，深、淺水區(qū)，滯流區(qū)，不同魚類的回游產(chǎn)卵）在湖庫中心，深、淺水區(qū)，滯流區(qū)，不同魚類的回游產(chǎn)卵區(qū)，水生生物經(jīng)濟區(qū)等設(shè)置監(jiān)測斷面。區(qū)，水生生物經(jīng)濟區(qū)等設(shè)置監(jiān)測斷面。4）無明顯功能區(qū)別，可用網(wǎng)格法等設(shè)置監(jiān)測垂線。）無明顯功能區(qū)別，可用網(wǎng)格法等設(shè)置監(jiān)測垂線。 3. 采樣點位的設(shè)置采樣點位的設(shè)置 設(shè)置監(jiān)測斷面后，應(yīng)根據(jù)水面的寬度確定斷設(shè)置監(jiān)測斷面后，應(yīng)根據(jù)水面的寬度確定斷面上的采樣垂線，再根據(jù)采樣垂線處水深確定采面上的采樣垂線，再根據(jù)采樣垂線處水深確定采樣點的數(shù)目和位置。樣點的數(shù)目和位置。監(jiān)測斷面例圖講解監(jiān)測斷面例圖講解 地面水監(jiān)測斷面設(shè)置地面水監(jiān)測斷面設(shè)置總結(jié)總結(jié)1500m等間距設(shè)置采樣點位確定采樣

30、點位確定（1）采樣垂線的設(shè)置）采樣垂線的設(shè)置表表2-7采樣垂線的布設(shè)采樣垂線的布設(shè) 說明說明:1)監(jiān)測斷面上采樣垂線的布設(shè)，應(yīng)避開岸邊污染帶。對有監(jiān)測斷面上采樣垂線的布設(shè)，應(yīng)避開岸邊污染帶。對有必要進(jìn)行監(jiān)測的污染帶，可在污染帶內(nèi)酌情增加垂線。必要進(jìn)行監(jiān)測的污染帶，可在污染帶內(nèi)酌情增加垂線。2)對無排污河段或有充分?jǐn)?shù)據(jù)證明斷面上水質(zhì)均勻時，可對無排污河段或有充分?jǐn)?shù)據(jù)證明斷面上水質(zhì)均勻時，可只設(shè)一條中泓垂線。只設(shè)一條中泓垂線。3)凡布設(shè)于河口，要計算污染物排放通量的斷面，必須按凡布設(shè)于河口，要計算污染物排放通量的斷面，必須按本規(guī)定設(shè)置采樣垂線。本規(guī)定設(shè)置采樣垂線。 水面寬水面寬 垂垂 線線 數(shù)數(shù)

31、50m 50-100m 100-1000m 1500m 一條（中泓垂線）一條（中泓垂線） 二條（左、右近岸明顯水流處）二條（左、右近岸明顯水流處） 三條（左、中、右）三條（左、中、右） 至少要設(shè)置至少要設(shè)置5條等距離采樣垂線條等距離采樣垂線（2）垂線上采樣點的設(shè)置）垂線上采樣點的設(shè)置說明：說明：1)水深不足水深不足1m時，在時，在1/2水深處；水深處；2)河流封凍時，在冰下河流封凍時，在冰下0.5m處；處；3)若有充分?jǐn)?shù)據(jù)證明垂線上水質(zhì)均勻，可酌情減少采樣點數(shù)；若有充分?jǐn)?shù)據(jù)證明垂線上水質(zhì)均勻，可酌情減少采樣點數(shù)；4)凡布設(shè)于河口，要計算污染物排放通量的斷面，必須按本規(guī)定設(shè)置采樣點凡布設(shè)于河口，

32、要計算污染物排放通量的斷面，必須按本規(guī)定設(shè)置采樣點。 水水 深深 采采 樣樣 點點 數(shù)數(shù) 5m 5-10m 10-50m 50m 一點（水面下一點（水面下0.5m處）處） 二點（水面下二點（水面下0.5m，河底以上，河底以上0.5m處）處） 三點（水面下三點（水面下0.5m，1/2水深、河底以上水深、河底以上0.5m處）處） 酌情增加酌情增加 采樣點位確定采樣點位確定1/2T (PM) 2P T2(T P)0P=1/2T (P=M) 0T0P1/2T (P0.05mg/L, Fe21mg/L；明礬絮凝修正法明礬絮凝修正法：水樣有色或有懸浮物；硫酸銅一氨基磺酸絮凝修正法硫酸銅一氨基磺酸絮凝修正法

33、：含有活性污泥懸濁物的水樣； n2、測定方法的選擇測定方法的選擇根據(jù)分子氧透過薄根據(jù)分子氧透過薄膜的擴散速率來測膜的擴散速率來測定水中溶解氧。方定水中溶解氧。方法簡便、快速，干法簡便、快速，干擾少，可用于現(xiàn)場擾少，可用于現(xiàn)場測定測定。二、試驗?zāi)康亩?、試驗?zāi)康膎（1）熟悉碘量法測定水中溶解氧的原理及過程）熟悉碘量法測定水中溶解氧的原理及過程n（2）掌握滴定管的使用）掌握滴定管的使用n（3）熟練掌握滴定終點的控制）熟練掌握滴定終點的控制三、三、碘量法原理碘量法原理 (白色沉淀)24OHMnNaOHMnSO22222OHMnOOOHMn水樣中加入硫酸錳和堿水樣中加入硫酸錳和堿性碘化鉀，水中溶解氧性碘

34、化鉀，水中溶解氧將低價錳氧化成高價錳，將低價錳氧化成高價錳，生產(chǎn)四價錳的氫氧化物生產(chǎn)四價錳的氫氧化物沉淀沉淀OHSOMnSOHOHMnO224422324224242SOKIMnSOKISOMn加酸后，氫氧化物沉淀加酸后，氫氧化物沉淀溶解并與碘離子反應(yīng)而溶解并與碘離子反應(yīng)而釋放出游離碘。釋放出游離碘。NaIOSNaIOSNa226422322322222422OSNaIOHMnOO以淀粉作指示劑，用硫以淀粉作指示劑，用硫代硫酸鈉滴定釋出碘，代硫酸鈉滴定釋出碘，可以計算溶解氧的含量可以計算溶解氧的含量四、試驗步驟四、試驗步驟1 1、取樣、取樣n水樣常采集到溶解氧瓶中 ，注意不要在瓶中留有氣泡。

35、四、試驗步驟四、試驗步驟1 1、取樣、取樣n水樣常采集到溶解氧瓶中 ，注意不要在瓶中留有氣泡。 3 3、析出碘、析出碘n輕輕打開瓶塞，立即用吸管插入液面下加入2.0 ml硫酸。小心蓋好瓶塞，顛倒混合搖勻，至沉淀物全部溶解為止，放置暗處5min。 4、滴定、滴定 吸取100.0ml上述溶液于250ml錐形瓶中用硫代硫酸鈉溶液滴定至溶液呈淡黃色，加入1ml淀粉溶液，繼續(xù)滴定至藍(lán)色剛好褪去為止，記錄硫代硫酸鈉溶液用量。5 5、計算、計算式中：M硫代硫酸鈉溶液濃度（mol/L）； V滴定時消耗硫代硫酸鈉溶液體積（ml）。10010008/,2VMlmgODO6、標(biāo)定、標(biāo)定硫代硫酸鈉硫代硫酸鈉 硫代硫酸

36、鈉不穩(wěn)定，在放置過硫代硫酸鈉不穩(wěn)定，在放置過程中程中Na2S2O3濃度濃度會發(fā)生改變，會發(fā)生改變，故每次用時應(yīng)進(jìn)行標(biāo)定，以確故每次用時應(yīng)進(jìn)行標(biāo)定，以確定其當(dāng)前濃度定其當(dāng)前濃度。 6、標(biāo)定、標(biāo)定硫代硫酸鈉硫代硫酸鈉250ml碘量瓶 + 100ml蒸餾水 + 1g KI + 10.00ml，0.025mol/l重鉻酸鉀 5ml（15）硫酸 用Na2S2O3滴定到淡黃色淡黃色 1ml淀粉溶液繼續(xù)滴定至藍(lán)色剛好褪去為止，記錄硫代硫酸鈉溶液用量。 計算： 式中，V滴定時消耗硫代硫酸鈉溶液體積（ml）OHSOKISOCrSOHKIOCrK24223424272274376NaIOSNaSNaI202642

37、3222VlmgOSNa00.10025. 0/322五、注意事項五、注意事項n（1）如果水樣中含有氧化性物質(zhì)，應(yīng)預(yù)先于水樣中加入硫代硫酸鈉去除： 用兩個溶解氧瓶各取一瓶水樣，在其中一瓶加入5ml 1+5硫酸和1g碘化鉀，搖勻，此時游離出碘。以淀粉作指示劑，用硫代硫酸鈉溶液滴定至藍(lán)色剛褪，記下用量。于另一瓶水樣中，加入同樣量的硫代硫酸鈉溶液，搖勻后，按操作步驟測定。n（2）如果水樣呈強酸性或強堿性，可用氫氧化鈉或硫酸溶液調(diào)至中性后測定。 六、思考題六、思考題n（1）取水樣時溶解氧瓶內(nèi)為什么不能含有氣泡？n（2）加硫酸時為什么要插入液面以下？n（3）當(dāng)?shù)馕龀鰰r為什么把溶解氧瓶放置暗處5min？

38、（5）氧電極法測定水樣中的溶解氧（參看課本圖講解下列內(nèi)容）氧電極法測定水樣中的溶解氧（參看課本圖講解下列內(nèi)容） a 溶解氧電極結(jié)構(gòu)，響應(yīng)氧氣濃度大小的電極和參比電極。溶解氧電極結(jié)構(gòu)，響應(yīng)氧氣濃度大小的電極和參比電極。 b 電極反應(yīng)電極反應(yīng)放電放電產(chǎn)生擴散電流。產(chǎn)生擴散電流。 c 定量分析的原理：定量分析的原理：i擴散擴散DO， i擴散擴散可知水樣中溶解氧的濃度?？芍畼又腥芙庋醯臐舛?。 d 注意事項：當(dāng)水中含有比氧氣更易在金電極上發(fā)生反應(yīng)的金屬陽離子注意事項：當(dāng)水中含有比氧氣更易在金電極上發(fā)生反應(yīng)的金屬陽離子 時，它時，它 也被還原產(chǎn)生還原電流，使也被還原產(chǎn)生還原電流，使i擴散增大，結(jié)果偏大；

39、當(dāng)溶解氧低于擴散增大，結(jié)果偏大；當(dāng)溶解氧低于 0.1mg/l時，不能使用。時，不能使用。極譜式氧電極的結(jié)構(gòu)示意圖極譜式氧電極的結(jié)構(gòu)示意圖臺式溶解氧測定儀臺式溶解氧測定儀便攜式溶解氧測定儀便攜式溶解氧測定儀2.7.3 Dissolved oxygen（6）準(zhǔn)確測定水樣中的溶解氧的濃度應(yīng)該注意以下幾點：）準(zhǔn)確測定水樣中的溶解氧的濃度應(yīng)該注意以下幾點： a 采樣：采樣過程不能出現(xiàn)氣泡，水樣沿器壁流下，用溶解氧瓶或碘量瓶。采樣：采樣過程不能出現(xiàn)氣泡，水樣沿器壁流下，用溶解氧瓶或碘量瓶。 b 溶解氧現(xiàn)場固定：加入堿性碘化鉀和硫酸錳溶液應(yīng)過量，蓋好蓋后，上溶解氧現(xiàn)場固定：加入堿性碘化鉀和硫酸錳溶液應(yīng)過量，

40、蓋好蓋后，上下顛倒，使氧氣和固定劑充分反應(yīng)。放置下顛倒，使氧氣和固定劑充分反應(yīng)。放置5min。 c 測定過程：用測定過程：用濃硫酸濃硫酸完全溶解完全溶解棕色沉淀，放出碘分子，蓋好蓋放置，棕色沉淀，放出碘分子，蓋好蓋放置，5min。然后然后快速吸取快速吸取一定量的體積，用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，一定量的體積，用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，淺黃色淺黃色時，時，再加淀粉指示劑，最后滴定到終點。再加淀粉指示劑，最后滴定到終點。2.7.3 Dissolved oxygen（1） Classification: NH3-N，NO2-N，NO3- N R-CH2NH2 and total nitrogen. 在

41、水環(huán)境中含氮化合物可以進(jìn)行相互轉(zhuǎn)化：在水環(huán)境中含氮化合物可以進(jìn)行相互轉(zhuǎn)化： 如圖右所示：如圖右所示：（2） The measuring for NH3-N(氨氮的測試方法氨氮的測試方法) 預(yù)處理方法：預(yù)處理方法： 對較清潔的水，可采用絮凝沉淀法消除干擾；對較清潔的水，可采用絮凝沉淀法消除干擾； 對污染嚴(yán)重的水或廢水應(yīng)采用蒸餾法。對污染嚴(yán)重的水或廢水應(yīng)采用蒸餾法。 分析方法：納氏試劑比色法；水楊酸次氯酸鹽光度法、電極法、滴定法。分析方法：納氏試劑比色法；水楊酸次氯酸鹽光度法、電極法、滴定法。2.7.6 nitrogen-containing compounds(含氮化合物含氮化合物)2K2K2

42、2HgIHgI4 4+3KOH+NH+3KOH+NH3 3NHNH2 2HgHg2 2IO+7KI+2HIO+7KI+2H2 2O O黃棕色膠態(tài)化合物黃棕色膠態(tài)化合物 納氏試劑光度法納氏試劑光度法0.025mg0.025mgL-2mgL-2mgL L 適用于地面水、地下水和污（廢）水中氟化物的測定適用于地面水、地下水和污（廢）水中氟化物的測定 水樣中加入碘化汞和碘化鉀的強堿溶液水樣中加入碘化汞和碘化鉀的強堿溶液(納氏試劑納氏試劑)，與氨反應(yīng)，與氨反應(yīng)生成黃棕色膠態(tài)化合物，生成黃棕色膠態(tài)化合物，410-425nm范圍波長光比色定量范圍波長光比色定量 在配置所有試劑溶液時，應(yīng)該使用無氨水在配置所有

43、試劑溶液時，應(yīng)該使用無氨水2.7.6 nitrogen-containing compounds（3）凱氏氮定義：是指以基耶達(dá)（定義：是指以基耶達(dá)（Kjeldahl）法測得的含氮量。它包括氨氮和在此條件）法測得的含氮量。它包括氨氮和在此條件下能轉(zhuǎn)化為銨鹽而被測定的有機氮化合物。如蛋白質(zhì)、氨基酸、肽、核酸、下能轉(zhuǎn)化為銨鹽而被測定的有機氮化合物。如蛋白質(zhì)、氨基酸、肽、核酸、尿素等。尿素等。測定要點：取適量水樣于凱氏燒瓶中，加入濃硫酸和催化劑（硫酸鉀）加測定要點：取適量水樣于凱氏燒瓶中，加入濃硫酸和催化劑（硫酸鉀）加 熱消解，將有機氮轉(zhuǎn)變?yōu)榘钡缓笤趬A性介質(zhì)中蒸餾出氨，用硼酸溶液吸熱消解，將有機氮

44、轉(zhuǎn)變?yōu)榘钡?，然后在堿性介質(zhì)中蒸餾出氨，用硼酸溶液吸收，以分光光度法或滴定法測定氨氮含量。收，以分光光度法或滴定法測定氨氮含量。 凱氏氮蒸餾裝置圖凱氏氮蒸餾裝置圖1.凱氏燒瓶；凱氏燒瓶；2.定氮球；定氮球；3.直形冷凝管及導(dǎo)管；直形冷凝管及導(dǎo)管； 4.收集瓶收集瓶; 5.電爐電爐 2.7.6 nitrogen-containing compounds（4）用離子色譜法測亞硝態(tài)氮）用離子色譜法測亞硝態(tài)氮 分析流程圖：第分析流程圖：第74頁圖頁圖233 分離柱及其作用分離柱及其作用分離柱中裝有離子交換樹脂（陰離子交換樹脂）樹脂為分離柱中裝有離子交換樹脂（陰離子交換樹脂）樹脂為R4NHCO3R4NOH

45、R4NHCO3+NO2-R4NNO2HCO3-+ 交換反應(yīng)為：交換反應(yīng)為： 分析陰離子時，使用陰離子交換樹脂，淋洗液選用堿性水溶液：分析陰離子時，使用陰離子交換樹脂，淋洗液選用堿性水溶液：NaOH， Na2CO3，NaHCO3。其抑制柱中使用陽離子交換樹脂，將淋洗液中電導(dǎo)大。其抑制柱中使用陽離子交換樹脂，將淋洗液中電導(dǎo)大 的離子轉(zhuǎn)化為電導(dǎo)小的物質(zhì)。的離子轉(zhuǎn)化為電導(dǎo)小的物質(zhì)。 分離的是陽離子時，分離柱使用陽離子交換樹脂，淋洗液用稀酸，則抑制柱分離的是陽離子時，分離柱使用陽離子交換樹脂，淋洗液用稀酸，則抑制柱用陰離子交換樹脂，它能將淋洗液轉(zhuǎn)化成低電導(dǎo)物質(zhì)。用陰離子交換樹脂，它能將淋洗液轉(zhuǎn)化成低電導(dǎo)

46、物質(zhì)。2.7.6 nitrogen-containing compounds(含氮化合物含氮化合物)分析柱和抑制柱中離子交換樹脂及淋洗液的選擇分析柱和抑制柱中離子交換樹脂及淋洗液的選擇抑制柱的作用：將淋洗液中電導(dǎo)較大的離子轉(zhuǎn)化為弱電解質(zhì)，使后續(xù)抑制柱的作用：將淋洗液中電導(dǎo)較大的離子轉(zhuǎn)化為弱電解質(zhì)，使后續(xù)的電導(dǎo)檢測的本底值降低。例如：用鹽酸淋洗陽離子時，抑制柱中發(fā)生的電導(dǎo)檢測的本底值降低。例如：用鹽酸淋洗陽離子時，抑制柱中發(fā)生下列反應(yīng)：下列反應(yīng)：R4NOH+HClR4NClH2O（轉(zhuǎn)化成電導(dǎo)小的水）（轉(zhuǎn)化成電導(dǎo)小的水）例如：用例如：用NaOH淋洗陰離子時，抑制柱中發(fā)生下列反應(yīng)：淋洗陰離子時，抑制

47、柱中發(fā)生下列反應(yīng)：+H2ORSO3H NaOHRSO3Na檢測器：電導(dǎo)檢測器（韋斯頓電橋）檢測器：電導(dǎo)檢測器（韋斯頓電橋）（轉(zhuǎn)化成電導(dǎo)小的水）（轉(zhuǎn)化成電導(dǎo)小的水）（5）總氮的監(jiān)測分析）總氮的監(jiān)測分析 總氮總氮 =有機氮有機氮+無機氮無機氮=有機氮有機氮+0.78（NH4+） + 0.30（NO2-） + 0.23（NO3-）2.7.6 nitrogen-containing compounds(含氮化合物含氮化合物)（6）含氮化合物測定結(jié)果表示的環(huán)境化學(xué)意義：）含氮化合物測定結(jié)果表示的環(huán)境化學(xué)意義：氮是蛋白質(zhì)、核酸、酶、維生素等有機物中的重要組成元素。氮是蛋白質(zhì)、核酸、酶、維生素等有機物中的重

48、要組成元素。廢水中含氮物質(zhì)主要來源于生活污水和某些工業(yè)廢水。當(dāng)含氮廢水中含氮物質(zhì)主要來源于生活污水和某些工業(yè)廢水。當(dāng)含氮化合物進(jìn)入水體后，由于微生物和氧的作用，可以逐步分解為化合物進(jìn)入水體后，由于微生物和氧的作用，可以逐步分解為無機氨無機氨 (銨銨)、亞硝酸鹽和硝酸鹽。凱氏氮（、亞硝酸鹽和硝酸鹽。凱氏氮（Kjeldahl）法測得）法測得的含氮量，包括氨氮和在此條件下能轉(zhuǎn)化為銨鹽的有機氮化合的含氮量，包括氨氮和在此條件下能轉(zhuǎn)化為銨鹽的有機氮化合物的量。物的量。有機氮可用凱氏氮（有機氮可用凱氏氮（Kjeldahl）和氨氮的差值計算獲）和氨氮的差值計算獲得?？偟撬杏袡C氮和無機氮化合物的總和。得。

49、總氮是水中有機氮和無機氮化合物的總和。水中各種含氮化合物的相對含量，在一定程度上反映了含氮有水中各種含氮化合物的相對含量，在一定程度上反映了含氮有機物水體的自凈狀況（見下表）。機物水體的自凈狀況（見下表）。2.7.6 nitrogen-containing compounds水體中三種形態(tài)氮檢出的環(huán)境化學(xué)意義水體中三種形態(tài)氮檢出的環(huán)境化學(xué)意義NH3-NNO-2-NNO-3-N環(huán)境化學(xué)意義+潔凈水水體受到新近污染水體受到污染不久，且污染物正在分解中污染物已分解，但未完全自凈污染物已基本分解完畢但未自凈污染物已無機化，水體已基本自凈有新近污染，在此之前的污染已基本自凈以前受到污染，正在自凈過程中，

50、且又有新污染注：表中注：表中“+”表示檢出，表示檢出，“-” 表示無檢出。表示無檢出。水中氨氮含量的測定一、概一、概 述述1、與氮有關(guān)的水質(zhì)指標(biāo)、與氮有關(guān)的水質(zhì)指標(biāo)n（1）總氮總氮：紫外分光光度法測定n（2）凱式氮凱式氮：有機氮+氨氮 蒸餾滴定方法測定 n（3）氨氮氨氮：NH3+NH4+ （組成取決于溶液的pH值) n（4）亞硝酸鹽氮亞硝酸鹽氮n（5）硝酸鹽氮硝酸鹽氮2、水處理系統(tǒng)中氮的轉(zhuǎn)化過程：水處理系統(tǒng)中氮的轉(zhuǎn)化過程：3、測定含氮物質(zhì)的原因測定含氮物質(zhì)的原因n測定水中各種形態(tài)的氮化合物，評價水體被污染和“自凈”狀況: 當(dāng)發(fā)現(xiàn)水中氨氮或有機氮的濃度很高時，表明水體剛剛受到污染，其潛在的危害較

51、大， 當(dāng)水中硝酸鹽氮濃度高時，表明水已經(jīng)過生化自凈。二、試驗?zāi)康亩?、試驗?zāi)康膎（1）了解氨氮的幾種測定方法n（2）掌握分光光度計的使用、標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制及有關(guān)計算方法n（3）熟悉納氏試劑光度法測定氨氮的原理及過程三、實驗方法的選擇三、實驗方法的選擇n氨氮的測定方法：氨氮的測定方法： 納氏試劑比色法 苯酚次氯酸鹽比色法 水楊酸次氯酸鹽比色法 電極法四、四、納氏試劑分光光度法原理納氏試劑分光光度法原理nHgI和KI的堿性溶液與氨反應(yīng)生成淡紅棕色淡紅棕色膠態(tài)化合物，此顏色在較寬的波長范圍內(nèi)具強烈吸收。通常測量用波長在410-425nm范圍。 五、試驗步驟五、試驗步驟n1 1、水樣預(yù)處理、水樣預(yù)處理n

52、絮凝沉淀法：絮凝沉淀法： 取100ml水樣（進(jìn)水、出水、無氨水） 1ml 10%硫酸鋅溶液 25%的NaOH溶液，調(diào)節(jié)pH至10.5左右，混勻 靜置沉淀 2、校準(zhǔn)曲線的繪制：校準(zhǔn)曲線的繪制：n（1 1）配置銨標(biāo)準(zhǔn)使用液：）配置銨標(biāo)準(zhǔn)使用液： 移取5.00ml銨標(biāo)準(zhǔn)貯備液于500ml容量瓶，定容。此溶液濃度為0.010mg/ml。（2）標(biāo)準(zhǔn)色列配置：n移取0、0.50、1.00、3.00、5.00、7.00和10.0ml銨標(biāo)準(zhǔn)使用液于50ml比色管中，加水至標(biāo)線；n1.0ml酒石酸鉀鈉溶液，混勻；n1.5ml納氏試劑，混勻；n放置顯色10min后，在波長420nm處，用光程10mm比色皿，以蒸餾

53、水為參比，測量吸光度。（3 3）繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線）繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線由測得的吸光度，減去零濃度空白管的吸光度后，得到校正吸光度，繪制以氨氮含量（mg）對校正吸光度的校準(zhǔn)曲線。0AAAm A. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .2、水樣的測定水樣的測定n取適量經(jīng)預(yù)處理后的水樣（使氨氮含量不超過0.1mg），加入50ml比色管中，稀釋至標(biāo)線， n1.0ml酒石酸鉀鈉溶液，混勻；n1.5ml納氏試劑，混勻；n放置10min后，在波長420nm處，用光程10mm比色皿，以蒸餾水為參比，測量吸光度。3 3、計算、計算n由水樣測得的吸光度減去空白試驗的吸光度后，從校準(zhǔn)

54、曲線上查得氨氮含量（mg）。1000Vm/mgx）氨氮（LAx=A - A空白m A. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .Axmx六、注意事項六、注意事項n（1）納氏試劑中碘化汞與碘化鉀的比例，對顯色反應(yīng)的靈敏度有較大影響。靜置后生成的沉淀應(yīng)除去。n（2）濾紙中常含痕量銨鹽，使用時注意用無氨水洗滌。所用玻璃器皿應(yīng)避免實驗室空氣中氨的沾污。 七、思考題七、思考題n（1）預(yù)處理絮凝沉淀時PH值為何調(diào)至10.5左右?n（2）過濾時為什么要棄去初濾液20ml？n（3）如何提高校準(zhǔn)曲線的精確度？ 2.7.7 含磷化合物測定含磷化合物測定(總磷、溶解性磷酸鹽

55、和溶解性總磷總磷、溶解性磷酸鹽和溶解性總磷)（1）存在形式：）存在形式： 各種磷酸鹽、有機磷各種磷酸鹽、有機磷(如磷脂等如磷脂等) 、腐殖質(zhì)粒子、水生生物。、腐殖質(zhì)粒子、水生生物。 磷是生物生長磷是生物生長必需元素之一，但水體中磷含量過高，會導(dǎo)致富營養(yǎng)化，使水質(zhì)惡化。必需元素之一，但水體中磷含量過高，會導(dǎo)致富營養(yǎng)化，使水質(zhì)惡化。（2）測定方法：）測定方法： 當(dāng)需要測定總磷、溶解性正磷酸鹽和總?cè)芙庑粤仔问降牧讜r，可按下圖所當(dāng)需要測定總磷、溶解性正磷酸鹽和總?cè)芙庑粤仔问降牧讜r，可按下圖所示預(yù)處理方法轉(zhuǎn)變成正磷酸鹽分別測定。用鉬銻抗分光光度法、孔雀綠示預(yù)處理方法轉(zhuǎn)變成正磷酸鹽分別測定。用鉬銻抗分光光

56、度法、孔雀綠磷磷鉬雜多酸分光光度法等。鉬雜多酸分光光度法等。鉬銻抗分光光度法測定正鉬銻抗分光光度法測定正磷酸鹽磷酸鹽 在酸性條件下，正磷酸鹽與鉬酸銨、酒石酸銻氧鉀反應(yīng)，生成磷鉬雜多酸，再被抗壞血酸還原，生成藍(lán)色絡(luò)合物(磷鉬藍(lán))，于700nm波長處測量吸光度，用標(biāo)準(zhǔn)曲線法定量。最低檢出濃度為0.0lmgL，測定上限為0.6mgL。適用于地表水和廢水。 2.7.7 含磷化合物測定含磷化合物測定(總磷、溶解性磷酸鹽和溶解性總磷總磷、溶解性磷酸鹽和溶解性總磷)總磷的測定（鉬銻抗分光光度法鉬銻抗分光光度法 ）實驗?zāi)康?、了解磷（總磷、溶解性正磷酸鹽和溶解性總磷）的測定方法、掌握分光光度計的使用、標(biāo)準(zhǔn)曲線的

57、繪制及計算方法、熟悉水樣預(yù)處理的方法、熟悉鉬銻抗分光光度法測定總磷的原理和過程實驗原理n水中磷的測定，通常按其存在的形式不同，分別測定總磷、溶解性正磷酸鹽和可溶性總磷酸鹽，下圖為測定水中各種磷的流程圖、消解的目的：將其他形式的磷轉(zhuǎn)化為正磷酸鹽、消解的目的：將其他形式的磷轉(zhuǎn)化為正磷酸鹽磷有機磷無機磷不溶性（呈膠體、顆粒狀）可溶性PO32-PO43-+K2S2O8消解HPO42-H2PO4-PO43-P2O74-P3O105-鉬銻抗分光光度法的原理實驗步驟、預(yù)處理、預(yù)處理 （）水樣（）水樣 取適量的進(jìn)水和出水于取適量的進(jìn)水和出水于50mL50mL具塞比色管蒸餾水于具塞比色管蒸餾水于25mL25mL

58、標(biāo)線標(biāo)線4mLK4mLK2 2S S2 2O O8 8加塞后管口包一小塊雙層紗布并用線扎緊，加塞后管口包一小塊雙層紗布并用線扎緊，置于高壓蒸汽消毒器中消解置于高壓蒸汽消毒器中消解 （）標(biāo)準(zhǔn)曲線（）標(biāo)準(zhǔn)曲線 取七支取七支50mL50mL具塞比色管，分別加入磷酸鹽標(biāo)準(zhǔn)使用液具塞比色管，分別加入磷酸鹽標(biāo)準(zhǔn)使用液0 0、0.500.50、1.001.00、3.003.00、5.005.00、10.010.0、15.0mL15.0mL，加蒸餾水至，加蒸餾水至25ml25ml4mLK4mLK2 2S S2 2O O8 8 ，加塞捆紗布后，同樣放在高壓蒸汽消毒器中消，加塞捆紗布后，同樣放在高壓蒸汽消毒器中消

59、解解 鍋內(nèi)壓力達(dá)鍋內(nèi)壓力達(dá)0.11Mpa0.11Mpa或蒸汽相對溫度為或蒸汽相對溫度為121121開始計時，開始計時，30min30min后停止加熱，待壓力指針降至零后，取出放冷。后停止加熱，待壓力指針降至零后，取出放冷。標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制 將將冷卻后的校準(zhǔn)系列蒸餾水至冷卻后的校準(zhǔn)系列蒸餾水至50mL50mL+1mL1mL抗壞血酸抗壞血酸+2mL2mL鉬酸鹽充分混鉬酸鹽充分混勻勻, ,放置放置15min15min顯色后，用顯色后，用10mm10mm比色皿，于比色皿，于700nm700nm處，以零濃度溶液為參比，處，以零濃度溶液為參比，測量吸光度繪制以磷含量（測量吸光度繪制以磷含量（g

60、g）對吸光度的校準(zhǔn)曲線。）對吸光度的校準(zhǔn)曲線。.Aug721分光分光光度計光度計、水樣的測定、水樣的測定 將冷卻后的水樣蒸餾水至將冷卻后的水樣蒸餾水至50mL+1mL50mL+1mL抗壞血酸抗壞血酸混勻混勻+2mL+2mL鉬酸鹽充分混勻，放置鉬酸鹽充分混勻，放置15min15min顯色。用顯色。用10mm10mm比色皿，于比色皿，于700nm700nm波長處，以零濃度溶液為參比，測波長處，以零濃度溶液為參比，測量吸光度。從校準(zhǔn)曲線上查出含磷量。量吸光度。從校準(zhǔn)曲線上查出含磷量。AAXmXm C(POC(PO4 43-3-,mg/L)= m,mg/L)= mx x / V/ V m mx x 由