《儀器分析》試題

1、儀器分析試題一、選擇題1、在原子發(fā)射光譜分析（aes）中，光源的作用是對試樣的蒸發(fā)和激發(fā)提供所需要的能量，若對某種低熔點固體合金中一些難激發(fā)的元素直接進行分析，則應(yīng)選擇（ ）a直流電弧光源b交流電弧光源c高壓火花光源d電感耦合等離子體（icp）光源2、在aes分析中，把一些激發(fā)電位低、躍遷幾率大的譜線稱為（ ）a共振線 b靈敏線 c最后線 d次靈敏線3、待測元素的原子與火焰蒸氣中其它氣態(tài)粒子碰撞引起的譜線變寬稱為（ ）a多普勒變寬 b洛倫茲變寬c共振變寬 d自然變寬4、在原子吸收光譜（簡稱aas）分析中，把燃助比與其化學(xué)反應(yīng)計量關(guān)系相近的火焰稱作（ ）a中性火焰 b富燃火焰 c貧燃火焰 d等離

2、子體炬焰5、為了消除aas火焰法的化學(xué)干擾，常加入一些能與待測元素（或干擾元素）生成穩(wěn)定絡(luò)合物的試劑，從而使待測元素不與干擾元素生成難揮發(fā)的化合物，這類試劑叫（ ）a消電離劑 b釋放劑 c保護劑 d緩沖劑6、為了同時測定廢水中ppm級的fe、mn、al、ni、co、cr，最好應(yīng)采用的分析方法為（ ）aicp-aes baas cafs duv-vis7、雙光束分光光度計與單光束分光光度計比較，其突出的優(yōu)點是（ ）a可以擴大波長的應(yīng)用范圍b可以采用快速響應(yīng)的探測系統(tǒng)c可以抵消吸收池所帶來的誤差d可以抵消因光源的變化而產(chǎn)生的誤差8、在下列有機化合物的uv光譜中，c=o的吸收波長max最大的是（ ）

3、，最小的是（ ）9、一般氣相色譜法適用于（ ）a任何氣體的測定b任何有機和無機化合物的分離測定c無腐蝕性氣體與在氣化溫度下可以氣化的液體的分離與測定d無腐蝕性氣體與易揮發(fā)的液體和固體的分離與測定10、在氣相色譜分析中，影響組分之間分離程度的最大因素是（ ）a進樣量 b柱溫 c載體粒度 d氣化室溫度11、涉及色譜過程熱力學(xué)和動力學(xué)兩方面因素的是（ ）a保留值 b分離度 c相對保留值 d峰面積12、分離有機胺時，最好選用的氣相色譜柱固定液為（ ）a非極性固定液 b高沸點固定液 c混合固定液 d氫鍵型固定液13、為測定某組分的保留指數(shù)，氣相色譜法一般采用的基準(zhǔn)物是（ ）a苯 b正庚烷 c正構(gòu)烷烴 d

4、正丁烷和丁二烯14、當(dāng)樣品較復(fù)雜，相鄰兩峰間距太近或操作條件不易控制穩(wěn)定，要準(zhǔn)確測定保留值有一定困難時，可采用的氣相色譜定性方法是（ ）a利用相對保留值定性b加入已知物增加峰高的辦法定性c利用文獻保留值數(shù)據(jù)定性d與化學(xué)方法配合進行定性15、氣相色譜分析使用熱導(dǎo)池檢測器時，最好選用（ ）做載氣，其效果最佳ah2 bhe car dn216、氣相色譜法中，下列哪種氣體不能做載氣（ ）a氦氣 b氧氣 c氮氣 d氫氣17、氣相色譜法檢測含氮類農(nóng)藥可用的檢測器為（ ）a熒光檢測器 b電導(dǎo)檢測器c氫火焰離子化檢測器 d紫外檢測器18、電位分析法中，分析鉀離子活度（pk值），依據(jù)的是（ ）a原電池電動勢與k

5、+濃度成線形關(guān)系b原電池電動勢與k+活度成線形關(guān)系c原電池電動勢與k+濃度對數(shù)成線形關(guān)系d原電池電動勢與k+活度對數(shù)成線形關(guān)系19、電位分析法中，下列哪種電極可以做參比電極（ ）a玻璃電極 b酶電極 c氣敏電極 d汞-氯化亞汞電極20、原子吸收分光光度法中，首先要使被測離子原子化，下列哪種原子化方法不用（ ）a化物還原法測定as b等離子法測定wc火焰法測定cd d無火焰（石墨爐）法測定al21、可見-紫外光度分析中，所用燈的類型正確的為（ ）a可見光度分析用氫燈 b可見光度分析用鎢燈c紫外光度分析用氘燈 d紫外光度分析用鎢燈22、比較下列化合物的uvvis吸收波長的位置max（ ）aa>

6、;b>c bc>b>a cb>a>c dc>a>b23、三種原子光譜（發(fā)射、吸收與熒光）分析法在應(yīng)用方面的主要共同點為（ ）a精密度高、檢出限低 b用于測定無機元素c線性范圍寬 d多元素同時測定24、物質(zhì)的紫外-可見吸收光譜的產(chǎn)生是由于（ ）a分子的振動 b分子的轉(zhuǎn)動c原子核外層電子的躍遷 d原子核內(nèi)層電子的躍遷二、判斷題1、凡是基于檢測能量作用于待測物質(zhì)后產(chǎn)生的輻射訊號或所引起的變化的分析方法均可稱為光分析法。（ ）2、用電弧或火花光源并用攝譜法進行aes定量分析的基本關(guān)系式是：lg r = b lg c + lg a（ ）3、單道雙光束原子吸收分光

7、光度計，既可以消除光源和檢測器不穩(wěn)定的影響，又可以消除火焰不穩(wěn)定的影響。（ ）4、朗伯比爾定律既適用于aas的定量分析，又適用于uv-vis和ir的定量分析。（ ）三、填空題1、光譜是由于物質(zhì)的原子或分子在特定能級間的躍遷所產(chǎn)生的，故根據(jù)其特征光譜的 進行定性或結(jié)構(gòu)分析；而光譜的 與物質(zhì)的含量有關(guān)，故可進行定量分析。2、aes定性分析方法叫 ，常用的aes半定量分析方法叫 。3、在aas分析中，只有采用發(fā)射線半寬度比吸收線半寬度小得多的 ，且使它們的中心頻率一致，方可采用測量 來代替測量積分吸收的方法。4、物質(zhì)的紫外吸收光譜基本上是其分子中_及_的特性，而不是它的整個分子的特性。5、一般而言，

8、在色譜柱的固定液選定后，載體顆粒越細(xì)則_越高，理論塔板數(shù)反映了組分在柱中_的次數(shù)。6、帶光譜是由_產(chǎn)生的，線光譜是由_產(chǎn)生的。7、在分子熒光光譜法中，增加入射光的強度，測量靈敏度_原因是_。8、用原子發(fā)射光譜進行定性分析時，鐵譜可用作_。四、簡答題1、icp光源與電弧、火花光源比較具有哪些優(yōu)越性？2、 什么叫銳線光源？在aas分析中為什么要采用銳線光源？3、 何謂色譜分析的分離度與程序升溫？4、火焰原子吸收分析中，乙炔-空氣火焰有哪幾種類型，各有什么特點，適合分析什么物質(zhì)。5、 氣相色譜法中，紅色單體和白色擔(dān)體各有什么特點，適合分析什么物質(zhì)？儀器分析試題參考答案一、選擇題題號123456789

9、101112答案cbbacaccbbd題號131415161718192021222324答案cbabccdbbdbc二、判斷題1、 2、 3、 4、三、填空題1、波長 強度2、光譜圖比較法 譜線強度比較法3、銳線光源 峰值吸收4、生色團 助色團5、柱效 分配平衡6、分子中電子能級、振動和轉(zhuǎn)動能級的躍遷原子或離子的外層或內(nèi)層電子能級的躍遷7、增加 熒光強度與入射光強度呈正比8、譜線波長標(biāo)尺來判斷待測元素的分析線四、簡答題1、答：電弧與電火花光源系電光源，所用的兩個電極之間一般是空氣，在常壓下，空氣里幾乎沒有電子或離子，不能導(dǎo)電，所以一般要靠高電壓擊穿電極隙的氣體造成電離蒸氣的通路（或通電情況下

10、使上下電極接觸產(chǎn)生熱電子發(fā)射后再拉開）方能產(chǎn)生持續(xù)的電弧放電和電火花放電。而icp光源是由高頻發(fā)生器產(chǎn)生的高頻電流流過圍繞在等離子體炬管（通入氬氣）外的銅管線圈，在炬管的軸線方向上產(chǎn)生一個高頻磁場，該磁場便感應(yīng)耦合于被引燃電離后的氬氣離子而產(chǎn)生一個垂直于管軸方向上的環(huán)形渦電流，這股幾百安培的感應(yīng)電流瞬間就將通入的氬氣加熱到近萬度的高溫，并在管口形成一個火炬狀的穩(wěn)定的等離子炬。由于電磁感應(yīng)產(chǎn)生的高頻環(huán)形渦電流的趨膚效應(yīng)使得等離子炬中間形成一個電學(xué)上被屏蔽的通道，故具有一定壓力的氬載氣就可以載帶著被霧化后的試樣溶液氣溶膠粒子而進入該中心通道被蒸發(fā)和激發(fā)，從而具有穩(wěn)定性高、基體效應(yīng)小、線性范圍寬（5

11、-6個數(shù)量級）、檢出限低（10-3-10-4ppm）、精密準(zhǔn)確（0.1-1%）等優(yōu)點。而電弧和火花光源的放電穩(wěn)定性一般較差，放電區(qū)的溫度又較icp低且不均勻，一般又在空氣中放電等，其基體干擾和第三元素影響較大，自吸現(xiàn)象較嚴(yán)重，從而使元素譜線的絕對強度不能準(zhǔn)確測定而需采用測定其相對強度的辦法即內(nèi)標(biāo)法進行定量分析，由此帶來的需選擇好內(nèi)標(biāo)元素、內(nèi)標(biāo)線及選擇好緩沖劑等問題，即使如此，其線性范圍、檢出限、精密度和準(zhǔn)確度也都不如icp光源的好。只是一種直接對固體樣進行定性和半定量分析較為簡單方便和實用的廉價光源而已。2、 答：能發(fā)射出譜線強度大、寬度窄而又穩(wěn)定的輻射源叫銳線光源。在原子吸收光譜（aas）分

12、析中，為了進行定量分析，需要對吸收輪廓線下所包圍的面積（即積分吸收）進行測定，這就需要分辨率高達50萬的單色器，該苛刻的條件一般是難以達到的。當(dāng)采用銳線光源后，由于光源共振發(fā)射線強度大且其半寬度要比共振吸收線的半寬度窄很多，只需使發(fā)射線的中心波長與吸收線的中心波長一致，這樣就不需要用高分辨率的單色器而只要將其與其它譜線分開，通過測量峰值吸收處的共振輻射線的減弱程度，即把共振發(fā)射線（銳線）當(dāng)作單色光而測量其峰值吸光度即可用朗伯-比爾定律進行定量分析了。3、答：分離度也稱分辨率或分辨度，它是指相鄰兩色譜峰保留值（或調(diào)整保留值）之差與兩峰底寬平均值之比，即或。它是衡量相鄰兩色譜峰能否分離開和分離程度的總分離效能指標(biāo)。當(dāng)rs < 1時，兩峰總有部分重疊；當(dāng)rs = 1時，兩峰能明顯分離（分離程度達98%）；當(dāng)rs = 1.5時，兩峰能完全分離（分離程度達99.7%）。因而用rs = 1.5作為相鄰峰已完全分開的標(biāo)志。程序升溫（按一定的加熱速率，溫度做線性或非線性上升）是指在一個分析周期內(nèi)，爐溫連續(xù)地隨時間由低溫到高溫線性或非線性地變化，以使沸點不同的組分各在其最佳柱溫下流出，從而改善分離效果和縮短分析時間。它是對于沸點范圍很寬的混合物，用可控硅溫度控制器來連續(xù)控制柱爐的溫度進行分離分析的一種技術(shù)方法。4、答：（1） 貧燃火焰：火