紫外分光光度計(jì)測定地表水中的硝酸鹽氮

1、紫外分光光度法測定地表水中的硝酸鹽氮一、目的要求1、學(xué)習(xí)用紫外分光光度法測定水中硝酸鹽氮的方法。2、學(xué)會(huì)紫外分光光度計(jì)的使用。二、基本原理本實(shí)驗(yàn)采用的是不經(jīng)顯色反應(yīng)，利用no3-在 220nm 波長的特征吸收直接測定的方法，它對(duì)于一般飲用水和其他較潔凈的地面水中no3-的測定具有簡單、快速、準(zhǔn)確的優(yōu)點(diǎn)。天然水中懸浮物以及fe3+、cr3+對(duì)本法有干擾，可采用al(oh)3絮凝共沉淀以排除。so42-、cl-不干擾測定， br-對(duì)測定有干擾， 一般淡水中不常見。 hco3-、co32-在 220nm 處有微弱吸收，加入一定量的鹽酸以消除hco3-、co32-以及絮凝中帶來的細(xì)微膠體等的影響， 并

2、在其中加入氨基磺酸以消除亞硝酸鹽的干擾時(shí)起輔助作用。亞硝酸鹽氮低于 0.1mg/l 時(shí)可以不加氨基磺酸， 對(duì)于飲用水和較清潔水可以不作預(yù)處理。水中有機(jī)物在220nm 產(chǎn)生吸收干擾，可利用有機(jī)物在275nm有吸收，而 no3-在 275nm 無吸收這一特征， 對(duì)水樣在 220nm 和 275nm 處分別測定吸光度，從 a220減去 a275即扣除有機(jī)物的干擾，這種經(jīng)驗(yàn)性的校正方法對(duì)有機(jī)物含量不太高或者稀釋后的水樣可以得到相當(dāng)準(zhǔn)確的結(jié)果。本法中硝酸鹽氮的最低檢出濃度為0.08mg/l，測定上限為 4mg/l。三、儀器與試劑1、儀器uv-2401pc 紫外可見分光光度計(jì)1cm 石英比色皿容量瓶50m

3、l 8 只吸量管10ml 2 支2、試劑氫氧化鋁懸浮液溶解 125g kal(so4)2?12h2o（c.p.）或 nh4al(so4)2?12h2o 于 1l 水中，加熱至 60，然后在攪拌下慢慢加入55ml 濃氨水，放置 1h 后轉(zhuǎn)入大瓶內(nèi)， 用蒸餾水反復(fù)洗滌沉淀至洗液中不含氨、氯化物、硝酸鹽和亞硝酸鹽為止。澄清后把上層清液盡量傾出，只留濃的懸浮液，最后加100ml 水。使用前應(yīng)振蕩均勻。硝酸鹽氮標(biāo)準(zhǔn)貯備液稱取0.7218g 無水 kno3溶于去離子水中，移至1000ml 容量瓶，用去離子水稀釋至刻度。此標(biāo)準(zhǔn)溶液含氮100g/ml。硝酸鹽氮標(biāo)準(zhǔn)液準(zhǔn)確移取 100ml 貯備液于 1000ml

4、 容量瓶中，用去離子水稀釋至刻度，此標(biāo)準(zhǔn)液含氮10g/ml。0.8%氨基磺酸溶液（避光保存于冰箱中）1mol/lhcl 四、實(shí)驗(yàn)步驟1、水樣的預(yù)處理取 10.00ml 透明水樣于50ml 容量瓶中（若水樣不透明或參考吸光度比值a275/a220大于 0.20，則取水樣 100ml，加 2mlal(oh)3懸浮液處理后， 離心過濾，取濾液 10ml） 。另取 50ml 容量瓶 7 只， 分別加入含氮 10g/ml 的硝酸鹽標(biāo)準(zhǔn)液 0、 1.00ml、2.00ml、4.00 ml、6.00 ml、8.00 ml、10.00 ml。向水樣和標(biāo)準(zhǔn)系列溶液中分別加入1 mol/lhcl1ml ，氨基磺酸

5、1 滴（ no2-離子濃度小于 0.1mg/l 時(shí)可以不加），分別用去離子水稀釋至刻度，搖勻。2、吸收曲線的繪制用 1cm石英比色皿，以空白溶液為參比，以硝酸鹽氮標(biāo)準(zhǔn)液為測定溶液，掃描波長從 190nm 到 250nm止， 狹縫寬度為 1.0nm， 吸光度記錄范圍從0 到 2.0。以波長為橫坐標(biāo)，吸光度為縱坐標(biāo)繪制出吸收曲線，確定max。3、標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制用 1cm石英比色皿，以空白溶液為參比，測定max 處的吸光度，水樣還需測定 275nm 處的吸光度。五、實(shí)驗(yàn)記錄、數(shù)據(jù)處理及結(jié)果計(jì)算序號(hào)待測水樣硝酸鹽氮標(biāo)準(zhǔn)溶液體積（ml ） 1.00 2.00 4.00 6.00 8.00 10.00 40.00 20.00 含氮量（ g）10.00 20.00 40.00 60.00 80.00 100.00 由標(biāo)曲求得amaxa275nm標(biāo)準(zhǔn)曲線線性回歸方程1、以吸光度為縱坐標(biāo)，含氮量為橫坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。2、計(jì)算水樣的 a校，a校=a220a2753、由 a 校代入線性回歸方程，求得與之相應(yīng)的水樣含氮總量（g） 。4、計(jì)