中藥飲片工藝驗證0009-大黃

1、文件名稱大黃工藝驗證報告版本號00-2015文件類別技術(shù)標準起草人日期文件編碼M-VR-0009審核人日期執(zhí)行日期批準人日期分發(fā)部門質(zhì)量管理部、生產(chǎn)設(shè)備部一、概述：1.生產(chǎn)情況概述：中藥飲片在進行了關(guān)鍵崗位員工培訓及各種設(shè)備安裝確認、運行確認、計量器具校驗后，開始中藥飲片的生產(chǎn)?，F(xiàn)對大黃的生產(chǎn)工藝關(guān)鍵工序進行驗證，以確定大黃生產(chǎn)過程的穩(wěn)定性，保證在規(guī)定的條件下始終如一地生產(chǎn)出質(zhì)量可靠的大黃飲片。2.產(chǎn)品概述：2.1 品名：大黃2.2.規(guī)格：2-4mm厚片。2.3.性狀：本品呈類圓柱形、圓錐形、卵圓形或不規(guī)則塊狀，長317cm，直徑3lOcm。除盡外皮者表面黃棕色至紅棕色，有的可見類白色網(wǎng)狀紋理

2、及星點（異型維管束）散在，殘留的外皮棕褐色，多具繩孔及粗皺紋。質(zhì)堅實，有的中心稍松軟，斷面淡紅棕色或黃棕色，顯顆粒性；根莖髓部寬廣，有星點環(huán)列或散在；根木部發(fā)達，具放射狀紋理，形成層環(huán)明顯，無星點。氣清香，味苦而微澀，嚼之粘牙，有沙粒感。二、范圍:適用于大黃生產(chǎn)工藝的驗證。三、人員與職責:驗證小組負責對此工藝的驗證,生產(chǎn)人員協(xié)助操作，具體見下表：姓名職務所在部門及職務驗證過程中的職責梁文峰組長總經(jīng)理批準驗證方案及驗證報告石殿祥成員生產(chǎn)設(shè)備部經(jīng)理落實驗證文件起草者，安排驗證過程按進度有序進行，審核驗證方案、記錄是否完整及最終驗證結(jié)果評價。李文平成員質(zhì)量部經(jīng)理負責驗證方案的審核及驗證報告評價。梁宗

3、海成員生產(chǎn)設(shè)備部負責起草驗證方案，負責驗證數(shù)據(jù)的收集、校對、復核確認工作。負責整理文件記錄的歸檔工作及最終驗證報告。馬富巧成員質(zhì)量部QA負責驗證確認過程中現(xiàn)場檢測相關(guān)工作。陳玉芳成員質(zhì)量部QC負責取樣、檢驗，出具檢驗報告，確認驗證結(jié)果。王建中成員生產(chǎn)設(shè)備部負責設(shè)備運轉(zhuǎn)正常，輔助完成工藝驗證四、驗證依據(jù)：大黃生產(chǎn)工藝規(guī)程（Y/M-TS-0016）五、大黃生產(chǎn)工藝流程: 大黃 揀選 洗 潤 切厚片 干燥 酒炙 蒸制 炒炭 篩選 包裝六、本次驗證內(nèi)容：本驗證將對大黃的浸泡、潤、切、干燥、篩選、包裝等關(guān)鍵工序進行驗證。七、驗證參加部門：生產(chǎn)設(shè)備部、質(zhì)量部八、驗證地點：中藥飲片車間、化驗室九、驗證時間：

4、自 年 月 日起連續(xù)三批大黃的生產(chǎn)過程進行驗證。十、驗證方案： 在生產(chǎn)驗證前，檢查生產(chǎn)所用物料必須全部符合質(zhì)量標準，供貨單位經(jīng)過必要的質(zhì)量審計?，F(xiàn)將驗證方案分述如下：1、確認所用原輔料及其檢驗情況：物料編號物料名稱生產(chǎn)成品批號投料量（kg）原料檢驗結(jié)果報告書編號2驗證步驟2.1揀選：2.1.1工藝要求：品種與指令相符，除去雜質(zhì)、非藥用部位，揀選后雜質(zhì)含量2%。2.1.2驗證要求：QA在揀選厚藥材中在不同部位取樣5份進行雜質(zhì)檢查，雜質(zhì)含量2%。2.1.3生產(chǎn)記錄操作過程產(chǎn)品批號揀選前重量（kg）揀選后重量（kg）收率（%）收率平衡日期執(zhí)行揀選崗位操作規(guī)程，按照大黃生產(chǎn)工藝規(guī)程要求進行揀選，揀去雜

5、質(zhì)。年 月 日操作人： 復核人： QA:2.1.4揀選驗證原始記錄樣品編號樣品數(shù)量（g）雜質(zhì)量（g）雜質(zhì)含量（%）品名： 批號： 生產(chǎn)日期： 年 月 日檢查人： 復核人： 結(jié)論： 日期： 年 月 日 品名： 批號： 生產(chǎn)日期： 年 月 日樣品編號樣品數(shù)量（g）雜質(zhì)量（g）雜質(zhì)含量（%）檢查人： 復核人： 結(jié)論： 日期： 年 月 日品名： 批號： 生產(chǎn)日期： 年 月 日樣品編號樣品數(shù)量（g）雜質(zhì)量（g）雜質(zhì)含量（%）檢查人： 復核人： 結(jié)論： 日期： 年 月 日項目結(jié)論：2.2洗潤：2.2.1工藝要求：大黃表面干凈，無泥沙；潤透，切開中間無干心。2.2.2.驗證要求：QA在潤制后藥材中在不同部位

6、取樣5份進行外觀檢查，大黃要完全潤透，切開中間無干心。2.2.3生產(chǎn)記錄執(zhí)行洗藥崗位操作規(guī)程潤藥崗位操作規(guī)程及大黃生產(chǎn)工藝規(guī)程，將經(jīng)過揀選的藥材投入洗藥機中清洗至表面干凈，無泥沙，然后將其放入潤藥機中潤制，將其潤透，切開中間無干心產(chǎn)品批號清洗效果潤制起止時間潤制用時潤制效果潤制后重量（kg）日期操作人： 復核人： QA：2.2.4潤藥驗證原始記錄品名批號生產(chǎn)日期悶潤時間取樣量悶潤效果結(jié)論檢查人： 復核人: 結(jié)論： 日期： 年 月 日2.2.5項目結(jié)論：2.3切制：2.3.1工藝要求：切片，切制厚度為2-4mm，不合格不得超過10%。2.3.2驗證要求：QA在切藥過程中根據(jù)切制量選取三個時間點（

7、切制開始，切制中段、切制末段）取樣1次進行厚度的檢查，廣金錢草切片厚度為2-4mm，小于2mm及大于4mm不得超過10%。2.3.2生產(chǎn)記錄執(zhí)行切制崗位操作規(guī)程大黃生產(chǎn)工藝規(guī)程，將潤透的大黃用剁刀式切藥機切寬絲，切制厚度為5-10mm產(chǎn)品批號切藥后重量厚度檢查收率物料平衡日期年 月 日年 月 日年 月 日操作人： 復核人： QA：2.3.3切藥驗證原始記錄品名： 批號： 生產(chǎn)日期： 年 月 日取樣時間厚度mm檢查人： 復核人： 結(jié)論： 日期： 年 月 日品名： 批號： 生產(chǎn)日期： 年 月 日取樣時間厚度mm檢查人： 復核人： 結(jié)論： 日期： 年 月 日品名： 批號： 生產(chǎn)日期： 年 月 日取樣

8、時間厚度mm檢查人： 復核人： 結(jié)論： 日期： 年 月 日2.3.4項目結(jié)論2.4干燥2.4.1工藝要求：干燥溫度30±10，水分不得過14%。2.4.2驗證要求：QA在干燥過程中，每隔約30分鐘于不同部位取樣2份進行淑芬檢測，直至水分14.0%。2.4.3生產(chǎn)記錄操作過程產(chǎn)品批號干燥溫度干燥起止時間干燥用時水分干燥后重量收率收率平衡日期執(zhí)行干燥崗位操作規(guī)程及大黃生產(chǎn)工藝規(guī)程，將已切制的大黃放入烘箱，30±10干燥至水分14.0%，放冷，取出操作人： 復核人： QA:2.4.4干燥驗證原始記錄品名： 批號： 生產(chǎn)日期： 年 月 日干燥起止時間取樣量g水分%檢測人復核人結(jié)論：

9、 日期：品名： 批號： 生產(chǎn)日期： 年 月 日干燥起止時間取樣量g水分%檢測人復核人結(jié)論： 日期：品名： 批號： 生產(chǎn)日期： 年 月 日干燥起止時間取樣量g水分%檢測人復核人結(jié)論： 日期：2.4.5項目結(jié)論：2.5酒炙：2.5.1工藝要求：品種與指令相符，炒干即可。2.5.2驗證要求：QA在炒炙后藥材中在不同位置取樣3份進行性狀檢查，炮炙損耗率10%。2.5.3生產(chǎn)記錄操作過程產(chǎn)品批號炒炙前重量炒炙后重量收率物料平衡日期執(zhí)行炒炙崗位操作規(guī)程及大黃生產(chǎn)工藝規(guī)程，啟動炙藥機，將凈干燥后的大黃放入炙藥機內(nèi)，進行炒炙。年 月 日年 月 日年 月 日操作人： 復核人 ： QA：2.5.4驗證原始記錄品名

10、： 批號： 生產(chǎn)日期： 年 月 日樣品編號樣品量g不合格樣品量g炮炙損耗率%檢查人： 復核人： 結(jié)論： 日期： 年 月 日品名： 批號： 生產(chǎn)日期： 年 月 日樣品編號樣品量g不合格樣品量g炮炙損耗率%檢查人： 復核人： 結(jié)論： 日期： 年 月 日品名： 批號： 生產(chǎn)日期： 年 月 日樣品編號樣品量g不合格樣品量g炮炙損耗率%檢查人： 復核人： 結(jié)論： 日期： 年 月 日2.5.5項目結(jié)論：2.6蒸制：2.6.1工藝要求：大黃表面干凈，蒸至內(nèi)外均呈黑色。2.6.2.驗證要求：QA在潤制后藥材中在不同部位取樣5份進行外觀檢查，大黃要完全蒸至內(nèi)外均呈黑色。2.6.3生產(chǎn)記錄執(zhí)行洗藥崗位操作規(guī)程蒸藥

11、崗位操作規(guī)程及大黃生產(chǎn)工藝規(guī)程，將經(jīng)過揀選的藥材投入洗藥機中清洗至表面干凈，無泥沙，然后將其放入蒸煮鍋中蒸制，將其蒸至黑潤。產(chǎn)品批號清洗效果蒸制起止時間蒸制用時蒸制效果蒸制后重量（kg）日期操作人： 復核人： QA：2.6.4蒸藥驗證原始記錄品名批號生產(chǎn)日期悶潤時間取樣量悶潤效果結(jié)論檢查人： 復核人: 結(jié)論： 日期： 年 月 日2.6.5項目結(jié)論：2.7炒炙2.7.1炒炭：2.7.1.1工藝要求：品種與指令相符，本品形如大黃片，表面焦黑色、內(nèi)部焦褐色。2.7.1.2驗證要求：QA在炒制后藥材中在不同位置取樣3份進行性狀檢查，炮炙損耗率10%。2.7.1.3炒炭記錄操作過程產(chǎn)品批號炒制前重量炒制

12、后重量損耗率%物料平衡日期執(zhí)行炒制崗位操作規(guī)程及大黃生產(chǎn)工藝規(guī)程，啟動炒藥機，將凈干燥后的大黃放入炒藥機內(nèi)，進行炒制。年 月 日年 月 日年 月 日操作人： 復核人 ： QA：2.7.1.4 炒炭驗證原始記錄：品名： 批號： 生產(chǎn)日期： 年 月 日樣品編號樣品量g不合格樣品量g炮炙損耗率%檢查人： 復核人： 結(jié)論： 日期： 年 月 日品名： 批號： 生產(chǎn)日期： 年 月 日樣品編號樣品量g不合格樣品量g炮炙損耗率%檢查人： 復核人： 結(jié)論： 日期： 年 月 日品名： 批號： 生產(chǎn)日期： 年 月 日樣品編號樣品量g不合格樣品量g炮炙損耗率%檢查人： 復核人： 結(jié)論： 日期： 年 月 日2.7.5項

13、目結(jié)論：2.8篩選2.8.1工藝要求：品種與指令相符，無藥屑、雜質(zhì)、非要用部分，雜質(zhì)含量2%。2.8.2驗證要求：QA在篩選后藥材中在不同位置取樣3份進行雜質(zhì)檢查，雜質(zhì)含量2%。2.8.3生產(chǎn)記錄操作過程產(chǎn)品批號篩選前重量篩選后重量收率物料平衡日期執(zhí)行篩選崗位操作規(guī)程及大黃生產(chǎn)工藝規(guī)程，啟動篩選機，將凈干燥后的大黃放入篩選機網(wǎng)上，除去藥屑年 月 日年 月 日年 月 日操作人： 復核人 ： QA：2.8.4篩選驗證原始記錄品名： 批號： 生產(chǎn)日期： 年 月 日樣品編號樣品量g雜質(zhì)量g雜質(zhì)含量%檢查人： 復核人： 結(jié)論： 日期： 年 月 日品名： 批號： 生產(chǎn)日期： 年 月 日樣品編號樣品量g雜質(zhì)

14、量g雜質(zhì)含量%檢查人： 復核人： 結(jié)論： 日期： 年 月 日品名： 批號： 生產(chǎn)日期： 年 月 日樣品編號樣品量g雜質(zhì)量g雜質(zhì)含量%檢查人： 復核人： 結(jié)論： 日期： 年 月 日2.9.5項目結(jié)論2.9內(nèi)包裝2.9.1工藝要求：大規(guī)格（1000g）的實際裝量不得超過標示裝量的±1.5%；小規(guī)格飲片（10g、15g，18g等）的實際裝量不得超過標示裝量的±10.0%，封口嚴密、不透氣，外觀平整。2.9.2驗證要求：2.9.2.1大規(guī)格：QA在稱量、分裝、封口后產(chǎn)品中取樣原則抽樣規(guī)定的樣本數(shù)進行裝量檢查，裝量差異不得超過標示量的±1.5.封口嚴密，不透氣，外觀平整。2

15、.9.2.2小規(guī)格：QA在稱量、分裝、封口后產(chǎn)品中按取樣原則抽取規(guī)定的樣本數(shù)量進行裝量檢查，裝量不得超過標示量±10.0%，封口嚴密，平整。2.9.3包裝生產(chǎn)記錄2.9.3.1操作過程：執(zhí)行內(nèi)包裝崗位操作規(guī)程，領(lǐng)取待包裝物料和飲片包裝袋，按批包裝指令進行稱量、分裝封口，成品請驗。2.9.3.2生產(chǎn)記錄品名： 批號： 生產(chǎn)日期： 年 月 日標示裝量規(guī)格裝量檢查情況封口檢查檢查人： 復核人： 結(jié)論： 日期：品名： 批號： 生產(chǎn)日期： 年 月 日標示裝量規(guī)格裝量檢查情況封口檢查檢查人： 復核人： 結(jié)論： 日期：品名： 批號： 生產(chǎn)日期： 年 月 日標示裝量規(guī)格裝量檢查情況封口檢查檢查人：

16、復核人： 結(jié)論： 日期：2.9.4大規(guī)格內(nèi)包裝驗證原始記錄品名批號規(guī)格生產(chǎn)日期樣品號12345外觀檢查封口檢查重量（g）裝量差異（%）檢查人： 復核人： 結(jié)論： 日期： 年 月 日品名批號規(guī)格生產(chǎn)日期樣品號12345外觀檢查封口檢查重量（g）裝量差異（%）檢查人： 復核人： 結(jié)論： 日期： 年 月 日品名批號規(guī)格生產(chǎn)日期樣品號12345外觀檢查封口檢查重量（g）裝量差異（%）檢查人： 復核人： 結(jié)論： 日期： 年 月 日2.10外包裝2.10.1工藝要求：合格證內(nèi)容正確，粘貼整齊，合格證物料平衡為100%，裝量規(guī)格與批包裝指令一致，封口嚴密、平整。2.10.2驗證要求：QA在貼標后的產(chǎn)品中隨機

17、抽取10袋檢查合格證內(nèi)容是否正確，檢查粘貼是否整齊，檢查合格證物料平衡是否為100%，外包封口是否嚴密，平整。2.10.3生產(chǎn)記錄操作過程產(chǎn)品批號外包規(guī)格合格證檢查情況封口檢 查合格證物料平衡收率日期執(zhí)行外包裝崗位操作規(guī)程，領(lǐng)取產(chǎn)品合格證，待包裝物料和外包材。裝入合格證，按皮包裝指令進行裝箱、封口。操作人： 復核人： QA:2.10.4外包裝驗證原始記錄批號規(guī)格裝箱規(guī)格合格證物料平衡裝箱規(guī)格檢查裝箱外觀檢查樣品號123456789合格證檢查檢查人： 復核人： 結(jié)論： 日期： 年 月 日批號規(guī)格裝箱規(guī)格合格證物料平衡裝箱規(guī)格檢查裝箱外觀檢查樣品號123456789合格證檢查檢查人： 復核人： 結(jié)

18、論： 日期： 年 月 日批號規(guī)格裝箱規(guī)格合格證物料平衡裝箱規(guī)格檢查裝箱外觀檢查樣品號123456789合格證檢查檢查人： 復核人： 結(jié)論： 日期： 年 月 日2.11大黃中間產(chǎn)品檢驗結(jié)果產(chǎn)品批號：檢驗項目標準規(guī)定結(jié)論性狀本品呈類圓柱形、圓錐形、卵圓形或不規(guī)則塊狀，長317cm，直徑3lOcm。除盡外皮者表面黃棕色至紅棕色，有的可見類白色網(wǎng)狀紋理及星點（異型維管束）散在，殘留的外皮棕褐色，多具繩孔及粗皺紋。質(zhì)堅實，有的中心稍松軟，斷面淡紅棕色或黃棕色，顯顆粒性；根莖髓部寬廣，有星點環(huán)列或散在；根木部發(fā)達，具放射狀紋理，形成層環(huán)明顯，無星點。氣清香，味苦而微澀，嚼之粘牙，有沙粒感。鑒別(1)本品橫

19、切面：根木栓層和栓內(nèi)層大多已除去。韌皮部篩管群明顯；薄壁組織發(fā)達。形成層成環(huán)。木質(zhì)部射線較密，寬24列細胞，內(nèi)含棕色物；導管非木化，常1至數(shù)個相聚，稀疏排列。薄壁細胞含草酸鈣簇晶，并含多數(shù)淀粉粒。 根莖髓部寬廣，其中常見黏液腔，內(nèi)有紅棕色物；異型維管束散在，形成層成環(huán)，木質(zhì)部位于形成層外方，韌皮部位于形成層內(nèi)方，射線呈星狀射出。 粉末黃棕色。草酸鈣簇晶直徑20160m，有的至190m。具緣紋孔導管、網(wǎng)紋導管、螺紋導管及環(huán)紋導管非木化。淀粉粒甚多，單粒類球形或多角形，直徑3451um，臍點星狀；復粒由28分粒組成。 (2)取本品粉末少量，進行微量升華，可見菱狀針晶或羽狀結(jié)晶。 (3)取本品粉末0

20、.lg，加甲醇20ml，浸泡1小時，濾過，取濾液5ml，蒸干，殘渣加水lOml使溶解，再加鹽酸Iml，加熱回流30分鐘，立即冷卻，用乙醚分2次振搖提取，每次20ml，合并乙醚液，蒸干，殘渣加三氯甲烷1ml使溶解，作為供試品溶液。另取大黃對照藥材0.lg，同法制成對照藥材溶液。再取大黃酸對照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作為對照品溶液。照薄層色譜法(附錄B)試驗，吸職上述三種溶液各4l，分別點于同一以羧甲基纖維素鈉為黏合劑的硅膠H薄層板上，以石油醚(3060)一甲酸乙酯一甲酸(15：5：1)的上層溶液為展開劑，展開，取出，晾干，置紫外光燈(365 nm)下檢視。供試品色譜中，在與對照藥材

21、色譜相應的位置上，顯相同的五個橙黃色熒光主斑點；在與對照品色譜相應的位置上，顯相同的橙黃色熒光斑點，置氨蒸氣中熏后，斑點變?yōu)榧t色。檢查土大黃苷 取本品粉末0.2g，加甲醇2ml，溫浸10分鐘，放冷，取上清液10l，點于濾紙上，以45%乙醇展開，取出，晾干，放置10分鐘，置紫外光燈(365nm)下檢視，不得顯持久的亮紫色熒光。干燥失重 取本品，在105干燥6小時，減失重量不得過15.0%總灰分 不得過10.0%浸出物不得過25.0%含量測定含蘆薈大黃素(C15H10O5)、大黃酸(C15H806)、大黃素(C15H1005)、大黃酚(C10H1004)和大黃素甲醚(C16H1205)的總量不得少

22、于1.5%檢驗人： 復核人： 結(jié)論： 日期： 年 月 日產(chǎn)品批號：檢驗項目標準規(guī)定結(jié)論性狀本品呈類圓柱形、圓錐形、卵圓形或不規(guī)則塊狀，長317cm，直徑3lOcm。除盡外皮者表面黃棕色至紅棕色，有的可見類白色網(wǎng)狀紋理及星點（異型維管束）散在，殘留的外皮棕褐色，多具繩孔及粗皺紋。質(zhì)堅實，有的中心稍松軟，斷面淡紅棕色或黃棕色，顯顆粒性；根莖髓部寬廣，有星點環(huán)列或散在；根木部發(fā)達，具放射狀紋理，形成層環(huán)明顯，無星點。氣清香，味苦而微澀，嚼之粘牙，有沙粒感。鑒別(1)本品橫切面：根木栓層和栓內(nèi)層大多已除去。韌皮部篩管群明顯；薄壁組織發(fā)達。形成層成環(huán)。木質(zhì)部射線較密，寬24列細胞，內(nèi)含棕色物；導管非木化

23、，常1至數(shù)個相聚，稀疏排列。薄壁細胞含草酸鈣簇晶，并含多數(shù)淀粉粒。 根莖髓部寬廣，其中常見黏液腔，內(nèi)有紅棕色物；異型維管束散在，形成層成環(huán)，木質(zhì)部位于形成層外方，韌皮部位于形成層內(nèi)方，射線呈星狀射出。 粉末黃棕色。草酸鈣簇晶直徑20160m，有的至190m。具緣紋孔導管、網(wǎng)紋導管、螺紋導管及環(huán)紋導管非木化。淀粉粒甚多，單粒類球形或多角形，直徑3451um，臍點星狀；復粒由28分粒組成。 (2)取本品粉末少量，進行微量升華，可見菱狀針晶或羽狀結(jié)晶。 (3)取本品粉末0.lg，加甲醇20ml，浸泡1小時，濾過，取濾液5ml，蒸干，殘渣加水lOml使溶解，再加鹽酸Iml，加熱回流30分鐘，立即冷卻，

24、用乙醚分2次振搖提取，每次20ml，合并乙醚液，蒸干，殘渣加三氯甲烷1ml使溶解，作為供試品溶液。另取大黃對照藥材0.lg，同法制成對照藥材溶液。再取大黃酸對照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作為對照品溶液。照薄層色譜法(附錄B)試驗，吸職上述三種溶液各4l，分別點于同一以羧甲基纖維素鈉為黏合劑的硅膠H薄層板上，以石油醚(3060)一甲酸乙酯一甲酸(15：5：1)的上層溶液為展開劑，展開，取出，晾干，置紫外光燈(365 nm)下檢視。供試品色譜中，在與對照藥材色譜相應的位置上，顯相同的五個橙黃色熒光主斑點；在與對照品色譜相應的位置上，顯相同的橙黃色熒光斑點，置氨蒸氣中熏后，斑點變?yōu)榧t色。

25、檢查土大黃苷 取本品粉末0.2g，加甲醇2ml，溫浸10分鐘，放冷，取上清液10l，點于濾紙上，以45%乙醇展開，取出，晾干，放置10分鐘，置紫外光燈(365nm)下檢視，不得顯持久的亮紫色熒光。干燥失重 取本品，在105干燥6小時，減失重量不得過15.0%總灰分 不得過10.0%浸出物不得過25.0%含量測定含蘆薈大黃素(C15H10O5)、大黃酸(C15H806)、大黃素(C15H1005)、大黃酚(C10H1004)和大黃素甲醚(C16H1205)的總量不得少于1.5%檢驗人： 復核人： 結(jié)論： 日期： 年 月 日產(chǎn)品批號：檢驗項目標準規(guī)定結(jié)論性狀本品呈類圓柱形、圓錐形、卵圓形或不規(guī)則塊

26、狀，長317cm，直徑3lOcm。除盡外皮者表面黃棕色至紅棕色，有的可見類白色網(wǎng)狀紋理及星點（異型維管束）散在，殘留的外皮棕褐色，多具繩孔及粗皺紋。質(zhì)堅實，有的中心稍松軟，斷面淡紅棕色或黃棕色，顯顆粒性；根莖髓部寬廣，有星點環(huán)列或散在；根木部發(fā)達，具放射狀紋理，形成層環(huán)明顯，無星點。氣清香，味苦而微澀，嚼之粘牙，有沙粒感。鑒別(1)本品橫切面：根木栓層和栓內(nèi)層大多已除去。韌皮部篩管群明顯；薄壁組織發(fā)達。形成層成環(huán)。木質(zhì)部射線較密，寬24列細胞，內(nèi)含棕色物；導管非木化，常1至數(shù)個相聚，稀疏排列。薄壁細胞含草酸鈣簇晶，并含多數(shù)淀粉粒。 根莖髓部寬廣，其中常見黏液腔，內(nèi)有紅棕色物；異型維管束散在，形

27、成層成環(huán)，木質(zhì)部位于形成層外方，韌皮部位于形成層內(nèi)方，射線呈星狀射出。 粉末黃棕色。草酸鈣簇晶直徑20160m，有的至190m。具緣紋孔導管、網(wǎng)紋導管、螺紋導管及環(huán)紋導管非木化。淀粉粒甚多，單粒類球形或多角形，直徑3451um，臍點星狀；復粒由28分粒組成。(2)取本品粉末少量，進行微量升華，可見菱狀針晶或羽狀結(jié)晶。(3)取本品粉末0.lg，加甲醇20ml，浸泡1小時，濾過，取濾液5ml，蒸干，殘渣加水lOml使溶解，再加鹽酸Iml，加熱回流30分鐘，立即冷卻，用乙醚分2次振搖提取，每次20ml，合并乙醚液，蒸干，殘渣加三氯甲烷1ml使溶解，作為供試品溶液。另取大黃對照藥材0.lg，同法制成對

28、照藥材溶液。再取大黃酸對照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作為對照品溶液。照薄層色譜法(附錄B)試驗，吸職上述三種溶液各4l，分別點于同一以羧甲基纖維素鈉為黏合劑的硅膠H薄層板上，以石油醚(3060)一甲酸乙酯一甲酸(15：5：1)的上層溶液為展開劑，展開，取出，晾干，置紫外光燈(365 nm)下檢視。供試品色譜中，在與對照藥材色譜相應的位置上，顯相同的五個橙黃色熒光主斑點；在與對照品色譜相應的位置上，顯相同的橙黃色熒光斑點，置氨蒸氣中熏后，斑點變?yōu)榧t色。檢查土大黃苷 取本品粉末0.2g，加甲醇2ml，溫浸10分鐘，放冷，取上清液10l，點于濾紙上，以45%乙醇展開，取出，晾干，放置10

29、分鐘，置紫外光燈(365nm)下檢視，不得顯持久的亮紫色熒光。干燥失重 取本品，在105干燥6小時，減失重量不得過15.0%總灰分 不得過10.0%浸出物不得過25.0%含量測定含蘆薈大黃素(C15H10O5)、大黃酸(C15H806)、大黃素(C15H1005)、大黃酚(C10H1004)和大黃素甲醚(C16H1205)的總量不得少于1.5%檢驗人： 復核人： 結(jié)論： 日期： 年 月 日2.11大黃成品檢驗結(jié)果產(chǎn)品批號：檢驗項目標準規(guī)定結(jié)論性狀本品呈大黃片，表面焦黑色、內(nèi)部焦褐色鑒別取本品粉末0.lg，加甲醇20ml，浸泡1小時，濾過，取濾液5ml，蒸干，殘渣加水lOml使溶解，再加鹽酸Im

30、l，加熱回流30分鐘，立即冷卻，用乙醚分2次振搖提取，每次20ml，合并乙醚液，蒸干，殘渣加三氯甲烷1ml使溶解，作為供試品溶液。另取大黃對照藥材0.lg，同法制成對照藥材溶液。再取大黃酸對照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作為對照品溶液。照薄層色譜法(附錄B)試驗，吸職上述三種溶液各4l，分別點于同一以羧甲基纖維素鈉為黏合劑的硅膠H薄層板上，以石油醚(3060)一甲酸乙酯一甲酸(15：5：1)的上層溶液為展開劑，展開，取出，晾干，置紫外光燈(365 nm)下檢視。供試品色譜中，在與對照藥材色譜相應的位置上，顯相同的五個橙黃色熒光主斑點；在與對照品色譜相應的位置上，顯相同的橙黃色熒光斑點

31、，置氨蒸氣中熏后，斑點變?yōu)榧t色。檢驗人： 復核人： 結(jié)論： 日期： 年 月 日產(chǎn)品批號：檢驗項目標準規(guī)定結(jié)論性狀本品呈大黃片，表面焦黑色、內(nèi)部焦褐色鑒別取本品粉末0.lg，加甲醇20ml，浸泡1小時，濾過，取濾液5ml，蒸干，殘渣加水lOml使溶解，再加鹽酸Iml，加熱回流30分鐘，立即冷卻，用乙醚分2次振搖提取，每次20ml，合并乙醚液，蒸干，殘渣加三氯甲烷1ml使溶解，作為供試品溶液。另取大黃對照藥材0.lg，同法制成對照藥材溶液。再取大黃酸對照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作為對照品溶液。照薄層色譜法(附錄B)試驗，吸職上述三種溶液各4l，分別點于同一以羧甲基纖維素鈉為黏合劑的硅

32、膠H薄層板上，以石油醚(3060)一甲酸乙酯一甲酸(15：5：1)的上層溶液為展開劑，展開，取出，晾干，置紫外光燈(365 nm)下檢視。供試品色譜中，在與對照藥材色譜相應的位置上，顯相同的五個橙黃色熒光主斑點；在與對照品色譜相應的位置上，顯相同的橙黃色熒光斑點，置氨蒸氣中熏后，斑點變?yōu)榧t色。檢驗人： 復核人： 結(jié)論： 日期： 年 月 日產(chǎn)品批號：檢驗項目標準規(guī)定結(jié)論性狀本品呈大黃片，表面焦黑色、內(nèi)部焦褐色鑒別取本品粉末0.lg，加甲醇20ml，浸泡1小時，濾過，取濾液5ml，蒸干，殘渣加水lOml使溶解，再加鹽酸Iml，加熱回流30分鐘，立即冷卻，用乙醚分2次振搖提取，每次20ml，合并乙醚液，蒸干，殘渣加三氯甲烷1ml使溶解，作為供試品溶液。另取大黃對照藥材0.lg，同法制成對照藥材溶液