EDS能譜檢測學(xué)習(xí)教案

1、會計(jì)學(xué)1EDS能譜檢測能譜檢測 EDS EDS可以與可以與SEMSEM，TEMTEM等組合，其等組合，其中中SEMSEMEDSEDS組合是應(yīng)用最廣的顯組合是應(yīng)用最廣的顯微分析儀器，微分析儀器，EDSEDS的發(fā)展，幾乎成的發(fā)展，幾乎成為為SEMSEM的標(biāo)配。是的標(biāo)配。是微區(qū)成份分析微區(qū)成份分析的的主要手段之一。主要手段之一。第1頁/共13頁能快速、同時(shí)對各種試樣的微區(qū)內(nèi)Be-U的所有元素，元素定性、定量分析，幾分鐘即可完成。對試樣與探測器的幾何位置要求低，可以在低倍率下獲得X射線掃描、面分布結(jié)果。能譜所需探針電流小：對電子束照射后易損傷的試樣，例如生物試樣、快離子導(dǎo)體試樣、玻璃等損傷小。檢測限一

2、般為0.1%0.5%，中等原子序數(shù)的無重疊峰主元素的定量相誤差約為2%。能譜的特點(diǎn)能譜的特點(diǎn)第2頁/共13頁定性分析定性分析X X射線的能量為射線的能量為E Ehhh h為普朗克常數(shù)，為普朗克常數(shù)，為光子振動頻率。為光子振動頻率。 不同元素不同元素發(fā)出的發(fā)出的特征特征X X射線射線具有具有不同頻率不同頻率，即具有不同能量，只要檢測不同光子的能量（即具有不同能量，只要檢測不同光子的能量（頻率頻率）, , 即可確定元素定性分析。即可確定元素定性分析。能譜定性分析原理能譜定性分析原理第3頁/共13頁定量分析定量分析分析方法分析方法有標(biāo)樣定量分析有標(biāo)樣定量分析：在相同條件下，同時(shí)測量標(biāo)：在相同條件下，

3、同時(shí)測量標(biāo)樣和試樣中各元素的樣和試樣中各元素的X X射線強(qiáng)度，射線強(qiáng)度，通過強(qiáng)度比通過強(qiáng)度比，再，再經(jīng)過修正后可求出各元素的百分含量。有標(biāo)樣分析準(zhǔn)經(jīng)過修正后可求出各元素的百分含量。有標(biāo)樣分析準(zhǔn)確度高。確度高。2. 2. 無標(biāo)樣定量分析無標(biāo)樣定量分析：標(biāo)樣：標(biāo)樣X X射線強(qiáng)度是通過理論射線強(qiáng)度是通過理論計(jì)算或者數(shù)據(jù)庫進(jìn)行定量計(jì)算。計(jì)算或者數(shù)據(jù)庫進(jìn)行定量計(jì)算。第4頁/共13頁試樣中試樣中A A元素特征元素特征X X射線的強(qiáng)度射線的強(qiáng)度I IA A與試樣中與試樣中A A元素的含量成比例元素的含量成比例，所以只要在相同條件下，測出試樣中，所以只要在相同條件下，測出試樣中A A元素的元素的X X射線強(qiáng)度

4、射線強(qiáng)度I IA A與標(biāo)樣中與標(biāo)樣中A A元素的元素的X X射線強(qiáng)度射線強(qiáng)度I I(A)(A)比，近似等于濃度比：比，近似等于濃度比：KA=IA/I(A)CA/C(A)當(dāng)試樣與標(biāo)樣的元素及含量相近時(shí)，上式基本成立，一般當(dāng)試樣與標(biāo)樣的元素及含量相近時(shí)，上式基本成立，一般情況下必須進(jìn)行修正才能獲得試樣中元素的濃度。情況下必須進(jìn)行修正才能獲得試樣中元素的濃度。KA=CA/C(A)(ZAF)A/(ZAF)(A)(ZAF)A和和(ZAF)(A)分別為試樣和標(biāo)樣的修正系數(shù)分別為試樣和標(biāo)樣的修正系數(shù)第5頁/共13頁ZAF定量修正定量修正ZAF定量修正方法是最常用的一種理論修正法，一般定量修正方法是最常用的一

5、種理論修正法，一般EPMAEPMA或能譜都有或能譜都有ZAF定量分析程序。定量分析程序。Z：原子序數(shù)修正因子。（電子束散射與：原子序數(shù)修正因子。（電子束散射與Z Z有關(guān)）有關(guān)）A：吸收修正因子。（試樣對：吸收修正因子。（試樣對X X射線的吸收）射線的吸收）F：熒光修正因子。（特征：熒光修正因子。（特征X X射線產(chǎn)生二次熒光）射線產(chǎn)生二次熒光）第6頁/共13頁無標(biāo)樣定量分析無標(biāo)樣定量分析無標(biāo)樣定量分析無標(biāo)樣定量分析是是X X射線顯微分析的一種快速定射線顯微分析的一種快速定量方法。強(qiáng)度比量方法。強(qiáng)度比KIS/IStd。表達(dá)式中表達(dá)式中I IStdStd是標(biāo)樣強(qiáng)度，它是由純物理計(jì)算是標(biāo)樣強(qiáng)度，它是由

6、純物理計(jì)算，或用標(biāo)樣數(shù)據(jù)庫給定的，適應(yīng)于不同的實(shí)，或用標(biāo)樣數(shù)據(jù)庫給定的，適應(yīng)于不同的實(shí)驗(yàn)條件。其計(jì)算精度不如有標(biāo)樣定量分析。驗(yàn)條件。其計(jì)算精度不如有標(biāo)樣定量分析。 第7頁/共13頁EDS的分析方法點(diǎn)分析電子束（探針）固電子束（探針）固定在試樣感興趣的定在試樣感興趣的點(diǎn)上，進(jìn)行定性或點(diǎn)上，進(jìn)行定性或定量分析。該方法定量分析。該方法準(zhǔn)確度高準(zhǔn)確度高，用于顯，用于顯微結(jié)構(gòu)的成份分析，微結(jié)構(gòu)的成份分析，對對低含量低含量元素定量元素定量的試樣，的試樣，只能用點(diǎn)分只能用點(diǎn)分析。析。第8頁/共13頁EDS的分析方法線掃描分析電子束沿電子束沿一條分析一條分析線線進(jìn)行掃描時(shí)，能進(jìn)行掃描時(shí)，能獲得元素含量變化的獲得元素含量變化的線分布曲線。結(jié)果和線分布曲線。結(jié)果和試樣形貌像對照分析試樣形貌像對照分析，能直觀地獲得元素，能直觀地獲得元素在不同相或區(qū)域內(nèi)的在不同相或區(qū)域內(nèi)的分布。分布。第9頁/共13頁EDS的分析方法面分布電子束在試樣表面掃描時(shí)，元素在試樣表面的分布能在屏幕上以亮度（或彩色）分布顯示出來（定性分析），亮度越亮，說明元素含量越高。研究材料中雜質(zhì)、相的分布和元素偏析常用此方法。面分布常常與形貌對照分析。第1