掃描電鏡分析

1、掃描電鏡的應(yīng)用掃描電鏡的應(yīng)用組員：張海媛 鄧青沂 褚鵬 掃描電子顯微鏡是一種用途廣泛的多功能儀器，具有很多優(yōu)越的性能，重要特點(diǎn)是景深大，圖像富立體感，具有三維形態(tài)。它可以進(jìn)行三維形貌的觀察和分析，當(dāng)然，還可以進(jìn)行微區(qū)的成分分析等其他方面的應(yīng)用。簡介一一納米材料形貌的觀察分析 圖圖 1 是鋁合金表面經(jīng)是鋁合金表面經(jīng) 4.0 mol/L鹽酸溶液刻蝕鹽酸溶液刻蝕 12 min 后的掃描電鏡后的掃描電鏡照片。從圖照片。從圖 1(a)放大放大 3000 倍的掃描電鏡照片中可見，刻蝕后的鋁合金倍的掃描電鏡照片中可見，刻蝕后的鋁合金表面上均勻地形成了許多凹坑狀結(jié)構(gòu)。圖表面上均勻地形成了許多凹坑狀結(jié)構(gòu)。圖 1

2、(b)為放大為放大 5000 倍的照片，倍的照片，從圖中可以清楚地看到這些由長方體狀的凸臺和凹坑構(gòu)成的深淺相間從圖中可以清楚地看到這些由長方體狀的凸臺和凹坑構(gòu)成的深淺相間的結(jié)構(gòu)，這些凸臺與凹坑之間相互連通的結(jié)構(gòu)，這些凸臺與凹坑之間相互連通,在表面上形成了一個(gè)在表面上形成了一個(gè)“迷宮迷宮”結(jié)構(gòu)。結(jié)構(gòu)。 圖圖1(c)為超疏水鋁合金表面微細(xì)結(jié)構(gòu)側(cè)面的掃描電鏡照片?？梢杂^為超疏水鋁合金表面微細(xì)結(jié)構(gòu)側(cè)面的掃描電鏡照片?？梢杂^察到，構(gòu)成這種察到，構(gòu)成這種“迷宮迷宮”結(jié)構(gòu)的微米級凸臺上又分布有許多納米級的結(jié)構(gòu)的微米級凸臺上又分布有許多納米級的凸臺，這些納米級的凸臺層層疊加成臺階狀分布，這就形象的說明了凸臺，

3、這些納米級的凸臺層層疊加成臺階狀分布，這就形象的說明了超疏水鋁合金表面上具有了微納米雙重粗糙度的結(jié)構(gòu)。超疏水鋁合金表面上具有了微納米雙重粗糙度的結(jié)構(gòu)。 圖圖1(d)是水滴在超疏水鋁合金表面上的接觸角照片，接觸角約為是水滴在超疏水鋁合金表面上的接觸角照片，接觸角約為 156。二二材料涂層表面、切面進(jìn)行分析 表面分析是指對材料的表面特性和表面現(xiàn)象進(jìn)行觀察分析、測量的方法和技術(shù)，是掃描電鏡最基本、最普遍的用途。通常用二次電子成像，來觀察樣品表面的微觀結(jié)構(gòu)、化學(xué)組成等情況。圖2. 1500倍率下陶瓷膜層的表面形貌照片 從圖從圖2 2可以看出陶瓷膜層的組織是均勻的可以看出陶瓷膜層的組織是均勻的, ,但含

4、有一但含有一定數(shù)量的孔洞定數(shù)量的孔洞( (圖片上的黑孔處為孔洞圖片上的黑孔處為孔洞) )。這些孔洞是膜。這些孔洞是膜層迅速燒結(jié)后殘留下來的層迅速燒結(jié)后殘留下來的, ,它們所處的位置就是成膜過程它們所處的位置就是成膜過程中能量密度的集中區(qū)。中能量密度的集中區(qū)。圖3. 掃描電鏡10000倍率下的陶瓷膜層表面形貌 從圖從圖3 3可明顯看出可明顯看出, ,在孔洞四周是蜂窩狀的膜層。這是在孔洞四周是蜂窩狀的膜層。這是由熱影響區(qū)造成的由熱影響區(qū)造成的, ,熱影響區(qū)中的能量會影響燒結(jié)后陶瓷膜熱影響區(qū)中的能量會影響燒結(jié)后陶瓷膜層的形貌層的形貌, ,圖中的細(xì)小淺色顆粒是在燒結(jié)過程中由于燒結(jié)能圖中的細(xì)小淺色顆粒是

5、在燒結(jié)過程中由于燒結(jié)能量極高量極高, ,在瞬間燒結(jié)時(shí)發(fā)生濺射在瞬間燒結(jié)時(shí)發(fā)生濺射, ,濺射后經(jīng)過燒結(jié)形成的產(chǎn)濺射后經(jīng)過燒結(jié)形成的產(chǎn)物。物。圖4. MB8鎂合金試樣經(jīng)微弧氧化處理后氧化鎂陶瓷層的結(jié)構(gòu) 陶瓷膜由過渡層、致密層和疏松層組成。過渡層為陶瓷膜由過渡層、致密層和疏松層組成。過渡層為膜層與基體的交界面膜層與基體的交界面, ,膜層與基體犬牙交錯(cuò)膜層與基體犬牙交錯(cuò), ,形成微區(qū)冶形成微區(qū)冶金結(jié)合金結(jié)合; ;中間為無氣孔和其它缺陷的致密層中間為無氣孔和其它缺陷的致密層; ;致密層外側(cè)致密層外側(cè)是疏松層是疏松層, ,層中存在許多孔洞及其它缺陷。層中存在許多孔洞及其它缺陷。 膨脹石墨的外觀如蠕蟲狀膨脹

6、石墨的外觀如蠕蟲狀, ,由許多粘連、疊合的石墨鱗由許多粘連、疊合的石墨鱗片構(gòu)成片構(gòu)成, ,片間有許多蜂窩狀的微細(xì)孔隙片間有許多蜂窩狀的微細(xì)孔隙. .其微片厚度大致在其微片厚度大致在100100300 nm300 nm之間之間, ,孔隙的尺寸在孔隙的尺寸在1010-3-31010 n nm m之間之間。圖5a.膨脹石墨外觀的SEM圖 圖5b.膨脹石墨表面孔隙結(jié)構(gòu)SEM圖 膨脹石墨折斷后對它的內(nèi)部截面進(jìn)行掃描電鏡觀察膨脹石墨折斷后對它的內(nèi)部截面進(jìn)行掃描電鏡觀察, ,可以可以發(fā)現(xiàn)其內(nèi)表面上存在發(fā)現(xiàn)其內(nèi)表面上存在. .大量厚度在大量厚度在50508080 nmnm的薄片的薄片, ,如圖如圖5c5c所所

7、示。示。 圖圖5d5d為充分粉碎后的膨脹石墨粉末的為充分粉碎后的膨脹石墨粉末的SEMSEM圖。所有的薄片圖。所有的薄片厚度均在厚度均在100 nm100 nm以下以下, ,一般分布在一般分布在303080 nm.80 nm.說明說明, ,膨脹石墨膨脹石墨是由厚度在是由厚度在100 nm100 nm以下的微鱗片石墨組成的。以下的微鱗片石墨組成的。圖5c.膨脹石墨內(nèi)表面結(jié)構(gòu)的SEM圖圖5d.膨脹石墨碎片的SEM圖 通過觀察體系在通過觀察體系在300300下固化下固化2h2h、6h6h、10h10h后固化產(chǎn)物的掃后固化產(chǎn)物的掃描電鏡（描電鏡（SEMSEM）照片，研究固化時(shí)間對微珠的形態(tài)及形成過程）照

8、片，研究固化時(shí)間對微珠的形態(tài)及形成過程的影響。的影響。(a)300,2h (b)300,6h (c)300,10h聚硅氧烷陶瓷微珠坯體的形態(tài)、尺寸及形成過程聚硅氧烷陶瓷微珠坯體的形態(tài)、尺寸及形成過程(1)固化時(shí)間對微珠的形態(tài)、尺寸及形成過程的影響1(2)固化溫度對微珠的形態(tài)、尺寸及形成過程的影響(a)250 (b)280 (c)300 上圖所示為分別在上圖所示為分別在250250、280280、300300下固化下固化10h10h合成的合成的微珠的微珠的SEMSEM照片。從圖中可以看出固化時(shí)間相同，隨著固化溫照片。從圖中可以看出固化時(shí)間相同，隨著固化溫度的升高，得到的微珠越完整，球形度也越好，

9、粒徑越小。度的升高，得到的微珠越完整，球形度也越好，粒徑越小。 氮?dú)鈿夥障虏煌瑴囟葻峤獾獨(dú)鈿夥障虏煌瑴囟葻峤?h1h后后SEMSEM照片。照片。熱解溫度熱解溫度12001200時(shí)，時(shí)，微珠形貌保持圓球形態(tài)，表面光滑，產(chǎn)物為非晶態(tài)微珠形貌保持圓球形態(tài)，表面光滑，產(chǎn)物為非晶態(tài)SiOCSiOC陶瓷微珠。陶瓷微珠。當(dāng)溫度到達(dá)當(dāng)溫度到達(dá)14001400時(shí)，表面變得粗糙，析出許多細(xì)小顆粒，微珠時(shí)，表面變得粗糙，析出許多細(xì)小顆粒，微珠出現(xiàn)破損，生成了出現(xiàn)破損，生成了SiOSiO2 2和和SiCSiC晶粒晶粒。硅藻土原料與純化硅藻土的表面形貌分析（a）硅藻原土SEM圖 圖（a）為硅藻原土的SEM圖，從圖中我們

10、可以清晰的看到原土硅藻殼體表面所覆蓋的大量的碎屑、炭質(zhì)、粘土礦物等雜質(zhì)，殼體幾乎被雜質(zhì)所覆蓋和填充，還出現(xiàn)了孔洞塌陷等現(xiàn)象，可以說幾乎看不到清晰的硅藻殼面的多孔結(jié)構(gòu)。 (b)酸浸純化硅藻土SEM圖 對比圖（a）,圖1(b)用60%硫酸酸浸提純的硅藻土很大程度地清理了硅藻面孔道，使硅藻殼體大部分的孔結(jié)構(gòu)顯露出來，并且非常完整地保護(hù)了硅藻殼體，硅藻土的比表面積和孔體積增大較大。而硅藻土的調(diào)濕性能正是由其獨(dú)特的孔隙結(jié)構(gòu)所賦予的，所以酸浸提純這一操作很是關(guān)鍵。 硅藻土基調(diào)濕材料的形貌分析 (a)5000 (b)5000 (c)5000 (d)5000 燒結(jié)溫度為850，四種調(diào)濕材料的電鏡圖：（a）樣品

11、1（b）樣品2 (c）樣品3（d）樣品4 左圖(a)、(b)、(c)、(d)分別代表樣品1(硅藻土)，樣品2(90%硅藻土，10%粉煤灰)，樣品3(98%硅藻土，2%過硼酸鈉)，樣品4(90%硅藻土，8%粉煤灰，2%過硼酸鈉) 的電鏡圖。 在850的溫度下，硅藻土中的硅藻殼的微孔結(jié)構(gòu)讓然保持完好，并沒有在此溫度下遭到破壞，四種調(diào)濕材料的整體結(jié)構(gòu)都比較疏松，表面都有豐富的孔洞。 從圖(d)可以看出，樣品4具有其它三種調(diào)濕材料沒有的獨(dú)特的表面形貌，其表面具有很多球型的凹坑，并且每個(gè)凹坑又具有無數(shù)的硅藻殼碎片的圓柱形的通孔，所以在進(jìn)行調(diào)濕性能實(shí)驗(yàn)時(shí)，其具有比其他三種調(diào)濕材料更好的調(diào)濕性能。(a)5000 (b)5000 (c)5000 (d)5000 燒結(jié)溫度為1150 ，四種調(diào)濕材料的電鏡圖：（a）樣品1（b）樣品2（c）樣品3（d）樣品4 左圖是燒結(jié)溫1150 ，四種