計量標(biāo)準技術(shù)報告酸度計

1、 計量標(biāo)準技術(shù)報告計 量 標(biāo) 準 名 稱 酸度計檢定裝置 計 量 標(biāo) 準 負 責(zé) 人 建標(biāo)單位名稱（公章） 計量檢定測試所 填 寫 日 期 2011年10月 目 錄 一、建立計量標(biāo)準的目的 （ 2 ）二、 計量標(biāo)準的工作原理及其組成 （ 2 ）三、 計量標(biāo)準器及主要配套設(shè)備（ 3 ）四、 計量標(biāo)準的主要技術(shù)指標(biāo)（ 4 ）五、 環(huán)境條件（ 4 ）六、 計量標(biāo)準的量值溯源和傳遞框圖（ 5 ）七、 計量標(biāo)準的重復(fù)性試驗 （ 6 ）八、 計量標(biāo)準的穩(wěn)定性考核（ 7 ）九、 檢定或校準結(jié)果的測量不確定度評定（ 8 ）十、 檢定或校準結(jié)果的驗證（ 12 ）十一、 結(jié)論（ 13 ）十二、 附加說明（ 13

2、）一、建立計量標(biāo)準的目的地區(qū)環(huán)境監(jiān)測站、疾控中心和水廠等企事業(yè)單位，均需經(jīng)常使用酸度計，為方便酸度計使用單位就近溯源，以便為本地區(qū)電導(dǎo)率儀用戶提供準確可靠的量值標(biāo)準。完善本所量傳體系，支持 地區(qū)經(jīng)濟建設(shè)，特建立該酸度計檢定裝置。二、計量標(biāo)準的工作原理及其組成PHJ02型智能化酸度計檢定儀檢定時將輸出電纜接到被檢電計的玻璃電極插座上，按要求預(yù)熱通電，后用檢定儀向電計輸入相應(yīng)的電位值，按要求計算示值誤差。然后再利用標(biāo)準物質(zhì)，采用直接測量法對整套被檢裝置進行測量。其組成及原理框圖如下：高阻開關(guān)甘玻被檢PH計檢定儀被檢PH計三、 計量標(biāo)準器及主要配套設(shè)備計量標(biāo)準器名 稱型 號測量范圍不確定度或準確度等

3、級或最大允許誤差制造廠及出廠編號檢定或校準機構(gòu)檢定周期或復(fù)校間隔PH標(biāo)準物質(zhì)GBW（E）13007025：4.000PH0.01PH國家標(biāo)物中心120326國家標(biāo)物中心5年P(guān)H標(biāo)準物質(zhì)GBW（E）130104 GBW（E）13010525：6.864PH0.01PH國家標(biāo)物中心012011國家標(biāo)物中心10年P(guān)H標(biāo)準物質(zhì)GBW（E）13007225：9.18PH0.01PH國家標(biāo)物中心120110國家標(biāo)物中心5年數(shù)字式PH/mV校準儀PHJ02PH:（0-14.00）mV :(-1900-+1900)PH:0.002PH；mV:0.5mV上海雷磁創(chuàng)益R5211110001江蘇省計量科學(xué)研究院12

4、個月主要配套設(shè)備溫度計棒式0-500.1諫壁05725389徐州市計量測試技術(shù)研究所12個月容量瓶250ml0-250mlA級齒輪徐州市計量測試技術(shù)研究所12個月三、計量標(biāo)準的主要技術(shù)指標(biāo)PHJ02型PH/mV檢定儀1、 輸出信號a)PH: (0-14)PH; 測試點 109點b)Px2: (0-±7) Px2; 測試點 16點c)mV: (0-±1900)mV 測試點 75點2、 輸出信號阻抗a) 低阻：0 ；b) 高阻：300M；c) 高阻：1000 M。3、 基本誤差a)PH: ±0.002PH; b)Px2: ±0.004Px2; c)mV: &

5、#177;0.5mV 4、輸出高阻基本誤差：±10%5、儀器消耗功率：不大于12W 四、環(huán)境條件項 目要 求實 際 情 況結(jié) 論項 目溫 度（1723）（1723）符合要求溫 度相對濕度（5085）%（5085）%符合要求相對濕度大氣壓強750±30 mmHg750±30 mmHg符合要求大氣壓強電磁場機械振動無無符合要求電磁場機械振動電源電壓220 V±10220 V±10符合要求電源電壓電源頻率50 Hz±550 Hz±5符合要求電源頻率六、計量標(biāo)準的量值溯源和傳遞框圖上一級計量器具計量基準名稱：一級PH標(biāo)準物質(zhì)不確定度

6、：0.005 pH保存機構(gòu)：國家標(biāo)物中心名稱：PH計檢定儀檢定裝置不確定度/準確度：±2.7E-6V溯源單位： 省計量科學(xué)研究院比較測量法酸度計檢定裝置測量范圍：（0-14）pH不確定度/準確度：PH標(biāo)準物質(zhì):0.01pH; PH計檢定儀:±0.002pH直接比較測量法本級 計量器具下一級計量器具工作用酸度計 （0-14）pH0.01 級及以下七、計量標(biāo)準的重復(fù)性試驗1.儀器示值重復(fù)性的檢定用主標(biāo)準器pH/mV酸度計檢定儀檢定一臺重復(fù)性、穩(wěn)定性較好的酸度計，在標(biāo)準裝置正常工作條件下，檢定儀向pH計輸入一個標(biāo)準pH值7.00，在被檢pH計上讀取示值,計算其示值重復(fù)性，連續(xù)測量

7、10次，各測量值如下：序號pH測量值17.0027.0037.0047.0157.0067.0077.0187.0197.00107.000.004 該裝置的pH測量值重復(fù)性誤差為0.004,符合要求。 2.電計示值重復(fù)性的檢定在標(biāo)準裝置正常工作條件下，檢定儀向pH計輸入一個標(biāo)準值10 mV，連續(xù)測量10次，各測量值如下：序號電計測量值（mV）11021031041051061071081091010100 該裝置的電計測量值重復(fù)性誤差為0,符合要求。 八、計量標(biāo)準的穩(wěn)定性考核用主標(biāo)準器pH/mV酸度計檢定儀檢定一臺重復(fù)性、穩(wěn)定性較好的0.01級酸度計，在本標(biāo)準裝置正常工作條件下，檢定儀向pH

8、計輸入一個標(biāo)準pH值4.00，每隔1個月做1次檢定，共進行4次，每次連續(xù)測量6次。結(jié)果如下：測量組序每次測得值2011.54.004.004.004.004.004.014.002011.64.004.004.014.004.014.004.002011.73.993.993.993.994.004.003.992011.84.004.004.004.004.004.004.00 最大平均誤差-最小平均誤差4.00-3.99=0.01pH該儀器最大允許誤差為±0.01pH，測量結(jié)果符合規(guī)程要求。所以：計量標(biāo)準穩(wěn)定性考核合格。九、檢定或校準結(jié)果的測量不確定度評定1.測量方法：用標(biāo)準裝置

9、直接對酸度計進行測量。2.測量依據(jù)：JJG119-2005實驗室pH（酸度）計檢定規(guī)程3.采用標(biāo)準：酸度計檢定裝置。4.測量對象：上海雷磁儀器公司生產(chǎn)的型號pHs-3C的酸度計。5.測量不確定度的評定有示值誤差和示值總誤差兩項。數(shù)學(xué)模型pH= - pHS5.1電計示值誤差測量結(jié)果不確定度評定。根據(jù)JJG1192005實驗室pH計檢定規(guī)程，對pH計示值誤差采用直接比較法，用本裝置對0.01級的pH計進行測量。5.1.1A類不確定度的評定：測量結(jié)果的重復(fù)性引入的不確定度；用本裝置對選定的pH計進行測量，連續(xù)測量10次記錄如下：單位：pHpHsi4.004.004.004.004.014.003.9

10、94.004.004.00所以單次測量的實驗標(biāo)準偏差S0.0047pH。用上述方法對3臺同型號級別的酸度計進行測量，并記錄實驗標(biāo)準偏差分別為S1=0.0047pH S2=0.0067 pH S3=0.0053 pH。合并樣本標(biāo)準差SP=0.0056 pH 自由度=m（n-1）=27. 實際是以兩次平均值為測量結(jié)果，所以平均值的標(biāo)準偏差 u0 =SP/ 0.004pH5.1.2B類不確定度的評定：5.1.2.1由于在檢定規(guī)程規(guī)定的環(huán)境條件下測量，所以有環(huán)境引入的不確定度可以忽略不計即u1 =05.1.2.2數(shù)顯儀器的最小顯示0.01pH，所以由分配率引起的不確定度u2 =0.01×0.

11、29=0.003 pH k=25.1.2.3由標(biāo)準引入的不確定度，由說明書知本標(biāo)準的允許誤差為±0.002pH，認為是均勻分布，取k31/2所以u3 =0.002/ 31/2 =0.001pH估計（u3）/ u3 =0.1 自由度=1/（u3）/ u32=505.1.3合成標(biāo)準不確定度的評定：不確定度匯總表不確定度輸入量不確定度來源不確定度值（pH）傳播系數(shù)自由度i重復(fù)性0.004127分辨率0.003環(huán)境0.00pHS標(biāo)準0.001-150所以合成標(biāo)準不確定度uc（u02+u12+u22+u32）1/2（0.00420.0012）1/20.005pHeff=uc4/=1331005

12、.1.4擴展不確定度：95的置信概率下有t分布表kp=tp（eff）知kp=1.984所以擴展不確定度U95=kpuC =0.01pH eff=1005.2儀器示值總誤差測量結(jié)果的不確定度的評定該項的評定采用標(biāo)準溶液測量法，所以不確定度的評定及計算如下：數(shù)學(xué)模型d=pH- pHs （ d-儀器示值總誤差，pH-備件儀器示值 ，pHs-標(biāo)準溶液的標(biāo)準值）5.2.1標(biāo)準溶液的不確定度由標(biāo)準溶液的技術(shù)說明書得知，二級標(biāo)準溶液pH值的擴展不確定度為0.01 pH在置信概率為99.7的情況下k=3所以由標(biāo)準溶液引入的標(biāo)準不確定度u1=0.01/3=0.003pH 估計（u1）/ u1 =0.2 自由度=

13、1/（u1）/ u12=135.2.2當(dāng)電極與溶液接觸時，會產(chǎn)生液接界電勢，此項已包含于重復(fù)性的測量中。儀器校準后，對pH6.86的混和磷酸鹽溶液進行重復(fù)性測量，數(shù)據(jù)如下：單位：pH次數(shù)123456pHsi6.866.876.866.866.866.86所以單次實驗標(biāo)準偏差S0.004pH 用上述方法進行3組重復(fù)性測量得單次實驗標(biāo)準偏差分別S1=0.004 pH S2=0.004 pH S3=0.006 pH 合并樣本標(biāo)準差SP=0.0047 pH 實際測量中以6次平均值計算所以u2SP/=0.002pH5.2.3數(shù)顯儀器的最小顯示0.01pH，所以由分配率引起的不確定度u3 =0.01

14、15;0.29=0.003 pH5.2.4合成標(biāo)準不確定度 不確定度匯總表如下不確定度輸入量不確定度來源不確定度值（pH）傳播系數(shù)自由度i重復(fù)性0.002115分辨率0.003pHS標(biāo)準物質(zhì)0.003-113uc (u12+ u22 + u32)1/2 0.005pH eff=uc4/=235.2.5擴展不確定度：95的置信概率下有t分布表kp=tp（eff）知kp=2.06所以擴展不確定度U95=kpuC =0.01pH eff=23 十、檢定或校準結(jié)果的驗證 1、 標(biāo)準物質(zhì)的不確定度由證書給出，比較穩(wěn)定，不需要驗證。2、選一臺相對穩(wěn)定的酸度計，用本所計量標(biāo)準對其重復(fù)測量三次，其電計示值誤差為：