傅立葉紅外壓片法操作規(guī)程

1、傅立葉紅外壓片法操作規(guī)程1稱量樣本數(shù)量需0.21.5mg,烘T樣品。2. 稱量樣本載體漠化鉀（光譜純），200300mg（需烘干）。3 .樣品研磨在瑪瑙乳缽中將結(jié)石樣品與漠化鉀混合后研磨2030秒。4.樣品制備真空下制作（排除空氣和濕氣）；在一特制工具中以8000kp/cm2壓制漠化鉀 片，約需30秒鐘，壓制成片，直徑為13mm。制作總時約5分鐘5 .記錄光譜將壓片放入機(jī)器樣品光路中，開啟自動分析系統(tǒng)，自動打印報告和分析結(jié)果。總體流程如圖2:記泉光譜的總體流程列3；酬休結(jié)外光謂I助分析素境附一：待測樣品的研磨方法:（1）事先將漠化鉀（光譜純）在瑪瑙研缽內(nèi)充分磨細(xì)，由丁研細(xì)的漠化鉀極易吸潮，需在

2、烘箱中丁 110150C充分烘干（約需48小時），并谿丁含P2O5 或分子篩的干燥器內(nèi)保存待用。室內(nèi)相對濕度要低丁50%。（2）壓片前分別取出事先烘干的漠化鉀 200 300mg和結(jié)石樣品11.5mg,并在瑪瑙研缽中充分磨細(xì)，然后放入100C的烘箱內(nèi)，注意溫度不能過高，否則會導(dǎo)致晶體中的結(jié)晶水脫失，烘十 5分鐘左右，取出后繼續(xù)研磨約 30秒即可裝 模壓片。附二、待測樣品的壓片方法壓片裝谿包括振動球膜、壓模、油壓機(jī)和真空泵。壓模由模膛、柱塞、頂模、 底模和底座組成。模膛和底座的材料是不銹鋼的，而頂模、底模和柱塞則由全目鋼 或工具鋼制成。壓片時，裝好模膛、底模和底座，將磨好的粉末用不銹鋼鏟轉(zhuǎn)移 到

3、底模面上并刮平，然后小心降下柱塞將樣品粉末壓平， 并輕輕轉(zhuǎn)動使粉末分布 均勻，非常小心地慢慢拔出（太快會使粉末抽出）,并將頂模輕輕放入，其上放 上柱塞，即可放在油壓機(jī)上壓片。使用 10t的油壓機(jī)即可。壓片時，將壓模連上 真空泵抽空2分鐘后，逐漸加壓至8000kg/cm2左右，保持2分鐘后除去真空泵， 緩慢降壓。取出壓模，除去底座，顛倒壓模，在柱塞外圈墊上支撐管，將片頂出， 然后放于片夾上記錄圖譜。漠化鉀在潮濕空氣下對壓模有腐蝕性，因此，用完壓模后，應(yīng)將其放于十燥器內(nèi)保存或用水洗凈，使壓模溫度高于室溫10C以上，使片不致在壓制過程中受 潮或發(fā)毛。壓片時壓力不要過大，以免將壓模破壞。通常壓力約為2

4、0MPa,持續(xù)時間約為30秒，壓片厚度約為0.3mm0.5mm,呈半透明狀。壓片機(jī)手輪絲杠固定母立柱工作臺活塞放油閥油池模具壓力表柱塞泵注油孔螺釘限位螺釘注油孔螺釘出油閥手動壓把壓片磨具附三、樣品檢測步驟與要求1、設(shè)置試驗參數(shù)，如圖3:圖3將掃描次數(shù)改為16次，分辨率設(shè)為2,其他選項不變2、波長校正，測試背景圖譜。按照提示信息，將空樣片或者漠化鉀樣片放入樣品光路室中即可。放谿漠化鉀壓片。如圖4:圖43、掃描樣品譜圖。（1）、譜圖制作要求：一張合格的光譜圖首先應(yīng)當(dāng)樣品濃度合適，否則難以 解析。通常，最強譜峰的透光率在1%-5%之間，基峰在90%左右（如圖5）。另外， 受測樣品的譜圖應(yīng)該無明顯的鋸齒波（一般由水蒸氣或噪聲構(gòu)成），但 36004000cm-1之間的鋸齒波一般不影響譜圖的解析。4000300020001000圖5：標(biāo)準(zhǔn)譜圖（2）、不合格譜圖：主要有以下三種情況:a）樣品濕度過高：俗稱水汽太大，在再譜圖中表現(xiàn)為明顯的毛刺峰（如圖6）, 處理方法是將濕化壓片取出，并放入烘箱內(nèi)烘烤（80C） 10分鐘，然后 重新壓片并放入光譜儀中再行測試。2000weriun-eirs (cm-l)1000樣本濕度過高圖6:壓片濕度過高的譜圖b）樣品濃度過高或壓片太厚：當(dāng)吸收峰的透過率出現(xiàn)在1%左右，并呈一條 寬潤的底線，一般提示結(jié)石相