玄參質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)及檢驗(yàn)操作規(guī)程

1、xxxxxxxx有限公司成品質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)及檢驗(yàn)操作規(guī)程標(biāo)題玄參質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)及檢驗(yàn)操作規(guī)程第 1 頁(yè)共 4 頁(yè)文 件 號(hào)起草人起草日期部門(mén)審閱日期qa審閱日期批準(zhǔn)日期生效日期頒發(fā)部門(mén)分發(fā)部門(mén)變更記錄文件修訂號(hào)變更版本變更時(shí)間變更原因1 品名：1.1 中文名：玄參1.2 漢語(yǔ)拼音： xuanshen 2 代碼：3 取樣文件編號(hào)：4 檢驗(yàn)方法文件編號(hào)：5 依據(jù)： 中國(guó)藥典（2020 年版一部）。6 質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)：項(xiàng)目法定標(biāo)準(zhǔn)內(nèi)控標(biāo)準(zhǔn)制法除去殘留根莖和雜質(zhì)，洗凈，潤(rùn)透，切薄片，干燥；或微泡，蒸透，稍晾，切薄片，干燥。同法定標(biāo)準(zhǔn)性狀本品呈類圓形或橢圓形的薄片。外表面灰黃色或灰褐色。切面黑色，微有光澤，有的具裂隙。氣

2、特異似焦糖，味甘、微苦。同法定標(biāo)準(zhǔn)鑒別取本品粉末2g，加甲醇 25ml，浸泡 1 小時(shí)，超聲處理30 分鐘，濾過(guò)，濾液蒸干， 殘?jiān)铀?25ml 使溶解， 用水飽和的正丁醇振搖提取2 次，每次 30ml，合并正丁醇液，蒸干，殘?jiān)蛹状?ml 使溶解，作為供試品溶液。另取玄參對(duì)照藥材2g，同法制成對(duì)照藥材溶液。再取哈巴俄苷對(duì)照品，加甲醇制成每1ml 各含 1mg 的溶液，作為對(duì)照品溶液。照薄層色譜法（通則0502）試驗(yàn)，吸取上述三種溶液各4ul，分別點(diǎn)于同一硅膠g薄層板上，以三氯甲醇-甲醇 -水（ 12:4:1）的下層溶液為展開(kāi)劑，置用展開(kāi)劑預(yù)飽和15 分鐘的展開(kāi)缸內(nèi)，展開(kāi)，取出，晾干，噴以5香

3、草醛硫酸溶液，熱風(fēng)吹至斑點(diǎn)清晰。供試品色譜中，在與對(duì)照藥材和對(duì)照品色同法定標(biāo)準(zhǔn)玄參質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)及檢驗(yàn)操作規(guī)程第 2 頁(yè)共 4 頁(yè)譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點(diǎn)。檢查水分不得過(guò) 16.0%（通則 0832 第二法）?？偦曳植坏眠^(guò) 5.0（通則2302） 。酸不溶性灰分不得過(guò) 2.0%（通則 2302） 。二氧化硫殘留量照二氧化硫殘留量測(cè)定法（通則2331）測(cè)定，不得過(guò)150mg/kg 。水分不得過(guò) 15.0% （通則 0832 第二法）其他項(xiàng)目同法定標(biāo)準(zhǔn)浸出物照水溶性浸出物測(cè)定法（通則2201）項(xiàng)下的熱浸法測(cè)定，不得少于60.0%。同法定標(biāo)準(zhǔn)含量測(cè)定照高效液相色譜法（通則0512）測(cè)定。色譜條件與

4、系統(tǒng)適用性試驗(yàn)以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以乙腈為流動(dòng)相a，以 0.03%磷酸溶液為流動(dòng)相b，按下表中的規(guī)定進(jìn)行梯度洗脫；檢測(cè)波長(zhǎng)為210nm。理論板數(shù)按哈巴俄苷與哈巴苷峰計(jì)算均應(yīng)不低于5000。時(shí)間（分鐘）流動(dòng)相 a（ %）流動(dòng)相 b（ %）010 310 9790 10 20 1033 9067 20 25 3350 6750 25 30 5080 5020 30 35 80 20 35 37 80 3 2097 對(duì)照品溶液的制備取哈巴苷對(duì)照品、哈巴俄苷對(duì)照品適量，精密稱定，加30%甲醇制成每1ml 含哈巴苷60ug、哈巴俄苷20ug 的混合溶液，即得。供試品溶液的制備取本品粉末（過(guò)三

5、號(hào)篩）約0.5g，精密稱定，置具塞錐形瓶中，精密加入50%甲醇 50ml，密塞，稱定重量，浸泡1 小時(shí)后，超聲處理（功率500w，頻率40khz）45 分鐘，放冷，再稱定重量，用 50%甲醇補(bǔ)足減失的重量，搖勻，濾過(guò)，取續(xù)濾液，即得。測(cè)定法別精密吸取對(duì)照品溶液與供試品溶液各10ul，注入液相色譜儀，測(cè)定，即得。本品按干燥品計(jì)算，含哈巴苷 （c15h24o10）和哈巴俄苷 （ c24h30o11）的總量不得少于0.45%。同法定標(biāo)準(zhǔn)包裝規(guī)格3g/袋； 5g/袋； 10g/袋； 100g/罐； 160g/罐； 200g/罐； 0.5kg/袋； 1kg/袋；10kg/袋； 15kg/袋； 18kg/

6、袋； 20kg/袋； 25kg/袋； 30kg/袋； 50kg/袋同法定標(biāo)準(zhǔn)玄參質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)及檢驗(yàn)操作規(guī)程第 3 頁(yè)共 4 頁(yè)包裝中藥飲片袋同法定標(biāo)準(zhǔn)性味與歸經(jīng)甘、苦、咸，微寒。歸肺、胃、腎經(jīng)。同法定標(biāo)準(zhǔn)功能與主治清熱涼血，滋陰降火，解毒散結(jié)。用于熱入營(yíng)血，溫毒發(fā)斑，熱病傷陰，舌絳煩渴，津傷便秘，骨蒸勞嗽，目赤，咽痛，白喉，瘰癘，癰腫瘡毒。同法定標(biāo)準(zhǔn)用法與用量915g。同法定標(biāo)準(zhǔn)復(fù)驗(yàn)期36 個(gè)月。同法定標(biāo)準(zhǔn)注意及貯藏不宜與藜蘆同用，置干燥處，防霉，防蛀。同法定標(biāo)準(zhǔn)7 檢驗(yàn)操作規(guī)程：7.1 試藥與試劑：甲醇、玄參對(duì)照藥材、哈巴苷對(duì)照品、哈巴俄苷對(duì)照品、正丁醇、三氯甲烷、磷酸、水、香草醛、硫酸、乙腈、

7、氫氧化鈉滴定液、甲基紅乙醇溶液指示劑。7.2 儀器與用具： 超聲波清洗器、 馬福爐、高效液相色譜儀、 硅膠g薄層板、烘箱、二氧化硫測(cè)定儀。7.3 性狀：取本品適量，自然光下目測(cè)色澤，嗅聞氣味。7.4 鑒別：7.4.1 取本品粉末 2g，加甲醇 25ml，浸泡 1 小時(shí)，超聲處理 30 分鐘，濾過(guò)，濾液蒸干，殘?jiān)铀?25ml 使溶解，用水飽和的正丁醇振搖提取2 次， 每次 30ml，合并正丁醇液，蒸干，殘?jiān)蛹状?ml 使溶解，作為供試品溶液。另取玄參對(duì)照藥材 2g，同法制成對(duì)照藥材溶液。再取哈巴俄苷對(duì)照品，加甲醇制成每1ml各含 1mg 的溶液，作為對(duì)照品溶液。照薄層色譜法（附錄7）試驗(yàn)，吸

8、取上述三種溶液各 4l，分別點(diǎn)于同一硅膠g 薄層板上，以三氯甲醇 -甲醇-水（12:4:1）的下層溶液為展開(kāi)劑，置用展開(kāi)劑預(yù)飽和15 分鐘的展開(kāi)缸內(nèi)，展開(kāi)，取出，晾干，噴以 5香草醛硫酸溶液，熱風(fēng)吹至斑點(diǎn)清晰。供試品色譜中，在與對(duì)照藥材和對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點(diǎn)。7.5 檢查：7.5.1 水分：不得過(guò) 15.0%（附錄 15 第二法） 。玄參質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)及檢驗(yàn)操作規(guī)程第 4 頁(yè)共 4 頁(yè)7.5.2 總灰分：不得過(guò)5.0（附錄 17） 。7.5.3 酸不溶性灰分：不得過(guò)2.0%（附錄 17） 。7.5.4 二氧化硫殘留量照二氧化硫殘留量測(cè)定法（附錄58）測(cè)定，不得過(guò)150mg/kg。

9、7.6 浸出物：照水溶性浸出物測(cè)定法（附錄19）項(xiàng)下的熱浸法測(cè)定，不得少于 60.0%。7.7 含量測(cè)定：照高效液相色譜法（附錄8）測(cè)定。色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn)：以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以乙腈為流動(dòng)相 a，以 0.03%磷酸溶液為流動(dòng)相b，按下表中的規(guī)定進(jìn)行梯度洗脫；檢測(cè)波長(zhǎng)為 210nm。理論板數(shù)按哈巴俄苷與哈巴苷峰計(jì)算均應(yīng)不低于5000。時(shí)間（分鐘）流動(dòng)相 a（%）流動(dòng)相 b（%）0 10 3 10 9790 1020 1033 9067 2025 3350 6750 2530 5080 5020 3035 80 20 3537 803 2097 對(duì)照品溶液的制備：取哈巴苷對(duì)照品、哈巴俄苷對(duì)照品適量，精密稱定，加 30%甲醇制成每 1ml 含哈巴苷 60g、哈巴俄苷 20g 的混合溶液，即得。供試品溶液的制備：取本品粉末（過(guò)三號(hào)篩）約0.5g，精密稱定，置具塞錐形瓶中，精密加入50%甲醇 50ml，密塞，稱定重量，浸泡1 小時(shí)后，超聲處理（功率 50