白頭翁質(zhì)量標準及檢驗操作規(guī)程

1、xxxx 藥業(yè)有限公司原料質(zhì)量標準及檢驗操作規(guī)程標題白頭翁質(zhì)量標準及檢驗操作規(guī)程共 4 頁第 1 頁文件號起草人起草日期部門審閱日期qa 審閱日期批準日期生效日期頒發(fā)部門分發(fā)部門變更記錄文件修訂號變更版本變更時間變更原因1 品名：1.1 中文名：白頭翁1.2 漢語拼音： baitouweng 2 代碼：3 取樣文件編號：4 檢驗方法文件編號：5 依據(jù)： 中國藥典（2015 年版一部）。6 質(zhì)量標準：項目法定標準內(nèi)控標準本品為毛茛科植物白頭翁pulsatilla chinensis（bge.） regel 的干燥根。春、秋二季采挖，除去泥沙，干燥。性狀本品呈類圓柱形或圓錐形，稍扭曲，長620cm

2、，直徑 0.52cm。表面黃棕色或棕褐色，具不規(guī)則縱皺紋或縱溝，皮部易脫落，露出黃色的木部，有的有網(wǎng)狀裂紋或裂隙，近根頭處常有朽狀凹洞。根頭部稍膨大，有白色絨毛，有的可見鞘狀葉柄殘基。質(zhì)硬而脆，斷面皮部黃白色或淡黃棕色，木部淡黃色。氣微，味微苦澀。同法定標準鑒別（1）本品粉末灰棕色。韌皮纖維梭形或紡錘形，長100390m ，直徑1642m ，壁木化。非腺毛單細胞，直徑13 33m ，基部稍膨大，壁大多木化，有的可見螺狀或雙螺狀紋理。具緣紋孔導管、網(wǎng)紋導管及螺紋導管，直徑1072m 。同法定標準白頭翁質(zhì)量標準及檢驗操作規(guī)程共 4 頁第 2 頁（2）取本品粉末1g，研細，加甲醇10ml，超聲處理1

3、0 分鐘，濾過，取濾液作為供試品溶液。另取白頭翁對照藥材1g，同法制成對照藥材溶液。照薄層色譜法（通則0502）試驗，吸取上述兩種溶液各5l，分別點于同一硅膠薄層板上，以正丁醇-醋酸 -水（ 4 : 1 : 2 ）的上層溶液為展開劑，展開，取出，晾干，噴以10硫酸乙醇溶液，在105加熱至斑點顯色清晰。供試品色譜中，在與對照藥材色譜相應的位置上，顯相同顏色的斑點。檢查水分不得過 13.0%（通則 0832 第二法）?？偦曳植坏眠^ 11.0%（通則 2302） 。酸不溶性灰分不得過 6.0（通則2302） 。二氧化硫殘留量照二氧化硫殘留量測定法（通則2331）測定，不得過150mg/kg 。同法定

4、標準浸出物照醇溶性浸出物測定法（通則2201）項下的冷浸法測定，用水飽和的正丁醇作溶劑，不得少于17.0%。同法定標準含量測定照高效液相色譜法（通則0512）測定。色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以甲醇-水（ 64:36）為流動相；檢測波長為201nm。理論板數(shù)按白頭翁皂苷b4峰計算應不低于3000。對照品溶液的制備取白頭翁皂苷b4對照品適量，精密稱定，加甲醇制成每 1ml 含 0.1mg 的溶液，即得。供試品溶液的制備取本品粉末（過三號篩）約0.2g，精密稱定，置具塞錐形瓶中， 加甲醇 10ml，密塞， 超聲處理 （功率 150 w，頻率 40khz）25 分鐘，放冷

5、，濾過，濾液置250ml 量瓶中，用少量流動相洗滌容器及殘渣，洗液并入同一量瓶中，加流動相至刻度，搖勻，即得。測定法分別精密吸取對照品溶液與供試品溶液各20l，注入液相色譜儀，測定，即得。本品按干燥品計算，含白頭翁皂苷b4（c59h96o26）不得少于4.6。同法定標準復驗期36 個月。同法定標準貯藏置通風干燥處。同法定標準7 檢驗操作規(guī)程：7.1 試藥與試劑：甲醇、 水、白頭翁對照藥材、正丁醇、 醋酸、水、硫酸、乙醇、白頭翁皂苷 b4對照品、鹽酸。白頭翁質(zhì)量標準及檢驗操作規(guī)程共 4 頁第 3 頁7.2 儀器與用具：顯微鏡、水浴鍋、超聲波清洗器、恒溫鼓風干燥箱、高效液相色譜儀、馬福爐、硅膠薄層

6、板。7.3 性狀：取本品適量，自然光下目測色澤，嗅聞氣味。7.4 鑒別：7.4.1 取本品制片置 1010 顯微鏡下做顯微觀察。7.4.2 取本品粉末 1g，研細，加甲醇10ml，超聲處理 10 分鐘，濾過，取濾液作為供試品溶液。另取白頭翁對照藥材1g，同法制成對照藥材溶液。照薄層色譜法（附錄7）試驗，吸取上述兩種溶液各5l，分別點于同一硅膠薄層板上，以正丁醇 -醋酸-水（4:1:2）的上層溶液為展開劑，展開，取出，晾干，噴以 10硫酸乙醇溶液，在105加熱至斑點顯色清晰。供試品色譜中，在與對照藥材色譜相應的位置上，顯相同顏色的斑點。7.5 檢查：7.5.1 水分不得過 13.0%（附錄 15

7、 第二法） 。7.5.2 總灰分不得過 11.0%（附錄 17） 。7.5.3 酸不溶性灰分不得過 6.0（附錄 17） 。7.5.4 二氧化硫殘留量照二氧化硫殘留量測定法（附錄58）測定，不得過 150mg/kg。7.6 浸出物：照醇溶性浸出物測定法（附錄19）項下的冷浸法測定，用水飽和的正丁醇作溶劑，不得少于17.0%。7.7 含量測定：照高效液相色譜法（附錄8）測定。色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以甲醇-水（64:36）為流動相；檢測波長為201nm。理論板數(shù)按白頭翁皂苷b4峰計算應不低于 3000。白頭翁質(zhì)量標準及檢驗操作規(guī)程共 4 頁第 4 頁對照品溶液的制備取白頭翁皂苷 b4對照品適量，精密稱定，加甲醇制成每 1ml 含 0.1mg 的溶液，即得。供試品溶液的制備取本品粉末（過三號篩）約0.2g，精密稱定，置具塞錐形瓶中，加甲醇10ml，密塞，超聲處理（功率150 w，頻率 40khz）25 分鐘，放冷，濾過，濾液置250ml 量