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文檔簡介
1、化學(xué)實(shí)驗(yàn)第第 十十 章章第第4141講常見物質(zhì)的制備講常見物質(zhì)的制備欄目導(dǎo)航板板 塊塊 一一板板 塊塊 二二板板 塊塊 三三板板 塊塊 四四1重要無機(jī)物的制備重要無機(jī)物的制備硫酸亞鐵的制備硫酸亞鐵的制備(1)反響原理反響原理FeH2SO4=FeSO4H2Fe2O33H2SO4=Fe2(SO4)33H2OFe(過量過量)Fe2(SO4)3=3FeSO4考點(diǎn)二重要無機(jī)物和有機(jī)物的制備考點(diǎn)二重要無機(jī)物和有機(jī)物的制備硫酸亞鐵的溶解度和析出晶體的組成硫酸亞鐵的溶解度和析出晶體的組成(2)實(shí)驗(yàn)步驟實(shí)驗(yàn)步驟在燒杯中倒入在燒杯中倒入40 mL稀硫酸,參與足量廢鐵屑,使稀硫酸浸沒一切鐵屑。水稀硫酸,參與足量廢鐵
2、屑,使稀硫酸浸沒一切鐵屑。水浴加熱浴加熱(堅(jiān)持溫度為堅(jiān)持溫度為5080 ),直到只需極少量氣泡產(chǎn)生并且溶液呈淺綠色時(shí)為止,直到只需極少量氣泡產(chǎn)生并且溶液呈淺綠色時(shí)為止(這時(shí)燒杯底部仍應(yīng)留有少量鐵屑這時(shí)燒杯底部仍應(yīng)留有少量鐵屑);將少量熱水經(jīng)過過濾器,以提高它的溫度將少量熱水經(jīng)過過濾器,以提高它的溫度(防止溶液在漏斗里析出晶體防止溶液在漏斗里析出晶體),然,然后將溶液趁熱過濾。將濾液轉(zhuǎn)入試管中,用橡膠塞塞住管口后將溶液趁熱過濾。將濾液轉(zhuǎn)入試管中,用橡膠塞塞住管口(防止空氣進(jìn)入防止空氣進(jìn)入),靜,靜置、冷卻、結(jié)晶,察看濾液冷卻生成淺綠色硫酸亞鐵晶體的景象;置、冷卻、結(jié)晶,察看濾液冷卻生成淺綠色硫酸
3、亞鐵晶體的景象;待結(jié)晶終了后,取出晶體,用少量蒸餾水洗滌待結(jié)晶終了后,取出晶體,用少量蒸餾水洗滌23次,再用濾紙將晶體吸次,再用濾紙將晶體吸干;干;把制得的硫酸亞鐵晶體放在一個(gè)小廣口瓶中,密閉保管。把制得的硫酸亞鐵晶體放在一個(gè)小廣口瓶中,密閉保管。(3)實(shí)驗(yàn)關(guān)鍵實(shí)驗(yàn)關(guān)鍵工業(yè)廢鐵屑中常附有油污,應(yīng)先除去油污;工業(yè)廢鐵屑中常附有油污,應(yīng)先除去油污;由于廢鐵屑外表有鐵銹,會與硫酸反響生成硫酸鐵。因此,實(shí)驗(yàn)時(shí)可向反響由于廢鐵屑外表有鐵銹,會與硫酸反響生成硫酸鐵。因此,實(shí)驗(yàn)時(shí)可向反響溶液中參與干凈的鐵絲或鐵片,使硫酸鐵被過量的鐵復(fù)原為硫酸亞鐵;溶液中參與干凈的鐵絲或鐵片,使硫酸鐵被過量的鐵復(fù)原為硫酸亞鐵
4、;利用重結(jié)晶方法精制硫酸亞鐵時(shí),為增大硫酸亞鐵的溶解量,可把溶液加熱利用重結(jié)晶方法精制硫酸亞鐵時(shí),為增大硫酸亞鐵的溶解量,可把溶液加熱至至5080 ,為減少過濾時(shí)硫酸亞鐵的損失,應(yīng)將溶液趁熱過濾。,為減少過濾時(shí)硫酸亞鐵的損失,應(yīng)將溶液趁熱過濾。(2)實(shí)驗(yàn)步驟實(shí)驗(yàn)步驟添加原料、組裝儀器添加原料、組裝儀器在在250 mL枯燥的蒸餾燒瓶中參與枯燥的蒸餾燒瓶中參與15 mL無水乙醇,一邊振蕩一邊分批參與無水乙醇,一邊振蕩一邊分批參與15 mL濃硫酸,混合均勻,參與濃硫酸,混合均勻,參與12粒沸石粒沸石(防暴沸防暴沸),塞上裝有分液漏斗和溫度計(jì)的塞,塞上裝有分液漏斗和溫度計(jì)的塞子,按如以下圖所示銜接安裝
5、。子,按如以下圖所示銜接安裝。乙酸乙酯的制備及分別乙酸乙酯的制備及分別在分液漏斗中參與在分液漏斗中參與15 mL15 mL無水乙醇和無水乙醇和15 mL15 mL冰醋酸,混合均勻。將分液漏斗中的冰醋酸,混合均勻。將分液漏斗中的混合液滴混合液滴3 34 mL4 mL至蒸餾燒瓶內(nèi),然后加熱,使瓶中反響溫度控制在至蒸餾燒瓶內(nèi),然后加熱,使瓶中反響溫度控制在110110125 125 之之間,此時(shí),冷凝管口應(yīng)有液體流出,再漸漸滴入剩余混合液。滴加終了后,繼續(xù)加間,此時(shí),冷凝管口應(yīng)有液體流出,再漸漸滴入剩余混合液。滴加終了后,繼續(xù)加熱數(shù)分鐘,至溫度升高到熱數(shù)分鐘,至溫度升高到130 130 時(shí)無液體餾出
6、為止。時(shí)無液體餾出為止。乙酸乙酯粗產(chǎn)品的純化乙酸乙酯粗產(chǎn)品的純化在餾出液中參與在餾出液中參與Na2CO3Na2CO3飽和溶液,直至不再產(chǎn)生氣泡,用飽和溶液,直至不再產(chǎn)生氣泡,用pHpH試紙檢驗(yàn)酯層呈中試紙檢驗(yàn)酯層呈中性為止。將中和后的混合液移入分液漏斗,靜置、分出水層。留在分液漏斗中的粗性為止。將中和后的混合液移入分液漏斗,靜置、分出水層。留在分液漏斗中的粗酯先用與其體積相當(dāng)?shù)娘柡褪雏}水洗滌,后用酯先用與其體積相當(dāng)?shù)娘柡褪雏}水洗滌,后用CaCl2CaCl2飽和溶液洗滌。粗酯自分液漏飽和溶液洗滌。粗酯自分液漏斗上口倒入錐形瓶中,用無水硫酸鎂枯燥約半小時(shí)。斗上口倒入錐形瓶中,用無水硫酸鎂枯燥約半小
7、時(shí)。濾出枯燥劑后稱量,計(jì)算產(chǎn)率濾出枯燥劑后稱量,計(jì)算產(chǎn)率1實(shí)驗(yàn)室制備少量硫酸亞鐵晶體的實(shí)驗(yàn)步驟如下:取過量干凈的鐵屑,參與實(shí)驗(yàn)室制備少量硫酸亞鐵晶體的實(shí)驗(yàn)步驟如下:取過量干凈的鐵屑,參與20%30%的稀硫酸溶液,在的稀硫酸溶液,在5080 水浴中加熱至不再產(chǎn)生氣泡。將溶液趁熱過水浴中加熱至不再產(chǎn)生氣泡。將溶液趁熱過濾,濾液移至試管中,用橡膠塞塞緊試管口,靜置、冷卻一段時(shí)間后搜集產(chǎn)品。濾,濾液移至試管中,用橡膠塞塞緊試管口,靜置、冷卻一段時(shí)間后搜集產(chǎn)品。(1)寫出該實(shí)驗(yàn)制備硫酸亞鐵的化學(xué)方程式:寫出該實(shí)驗(yàn)制備硫酸亞鐵的化學(xué)方程式:_。(2)硫酸溶液過稀會導(dǎo)致硫酸溶液過稀會導(dǎo)致_。反響速率慢,不利
8、于晶體析出反響速率慢,不利于晶體析出 (3)采用水浴加熱的緣由是采用水浴加熱的緣由是_。(4)反響時(shí)鐵屑過量的目的是反響時(shí)鐵屑過量的目的是_(用離子方程式表示用離子方程式表示)。(5)溶液趁熱過濾的緣由是溶液趁熱過濾的緣由是_,塞緊試管口的目的是,塞緊試管口的目的是_。(6)靜置冷卻一段時(shí)間后,在試管中察看到的景象是靜置冷卻一段時(shí)間后,在試管中察看到的景象是_。容易控制溫度容易控制溫度 Fe2Fe3=3Fe2 減少減少FeSO4的損失的損失 防止空氣進(jìn)入試管將防止空氣進(jìn)入試管將Fe2氧化為氧化為Fe3 有淺綠色晶體析出有淺綠色晶體析出 2溴苯是一種化工原料,實(shí)驗(yàn)室合成溴苯的安裝表示圖及有關(guān)數(shù)據(jù)
9、如下:溴苯是一種化工原料,實(shí)驗(yàn)室合成溴苯的安裝表示圖及有關(guān)數(shù)據(jù)如下:按以下合成步驟回答以下問題:按以下合成步驟回答以下問題:(1)在在a中參與中參與15 mL無水苯和少量鐵屑。在無水苯和少量鐵屑。在b中小心參與中小心參與4.0 mL液態(tài)溴。向液態(tài)溴。向a中中滴入幾滴溴,在漏斗中有白霧產(chǎn)生,是由于生成了滴入幾滴溴,在漏斗中有白霧產(chǎn)生,是由于生成了_氣體。繼續(xù)滴加至液氣體。繼續(xù)滴加至液溴滴完。安裝溴滴完。安裝d的作用是的作用是_。(2)液溴滴完后,經(jīng)過以下步驟分別提純:液溴滴完后,經(jīng)過以下步驟分別提純:向向a中參與中參與10 mL水,然后過濾除去未反響的鐵屑;水,然后過濾除去未反響的鐵屑;濾液依次
10、用濾液依次用10 mL水、水、8 mL 10%的的NaOH溶液、溶液、10 mL水洗滌。水洗滌。NaOH溶液溶液洗滌的作用是洗滌的作用是_,第二次用水洗滌的作用是,第二次用水洗滌的作用是_;HBr 吸收吸收HBr和和Br2 除去除去HBr和未反響的和未反響的Br2 洗去洗去NaOH 向分出的粗溴苯中參與少量的無水氯化鈣,靜置、過濾。參與氯化鈣的目的向分出的粗溴苯中參與少量的無水氯化鈣,靜置、過濾。參與氯化鈣的目的是是_。(3)(3)經(jīng)以上分別操作后,粗溴苯中還含有的主要雜質(zhì)為經(jīng)以上分別操作后,粗溴苯中還含有的主要雜質(zhì)為_,要進(jìn)一步提,要進(jìn)一步提純,以下操作中必需的是純,以下操作中必需的是_(_
11、(填字母,下同填字母,下同) )。A A重結(jié)晶重結(jié)晶B B過濾過濾C C蒸餾蒸餾D D萃取萃取作枯燥劑作枯燥劑 苯苯C(4)在該實(shí)驗(yàn)中,在該實(shí)驗(yàn)中,a的容積最適宜的是的容積最適宜的是_。A25 mLB50 mLC250 mLD500 mL(5)該反響能否要加熱該反響能否要加熱_。A直接加熱直接加熱B水浴加熱水浴加熱 C不需加熱不需加熱(6)粗溴苯經(jīng)分別提純后得純溴苯為粗溴苯經(jīng)分別提純后得純溴苯為3.9 g,那么溴苯的產(chǎn)率是,那么溴苯的產(chǎn)率是_(取整取整數(shù)數(shù))。BC32% 1明確目的、原理明確目的、原理首先必需仔細(xì)審題,明確實(shí)驗(yàn)的目的、要求,弄清標(biāo)題有哪些新的信息,結(jié)合首先必需仔細(xì)審題,明確實(shí)驗(yàn)
12、的目的、要求,弄清標(biāo)題有哪些新的信息,結(jié)合已學(xué)過的知識,經(jīng)過類比、遷移、分析,從而明確實(shí)驗(yàn)原理。已學(xué)過的知識,經(jīng)過類比、遷移、分析,從而明確實(shí)驗(yàn)原理。2選擇儀器、藥品選擇儀器、藥品根據(jù)實(shí)驗(yàn)的目的和原理,以及反響物和生成物的性質(zhì)、反響條件根據(jù)實(shí)驗(yàn)的目的和原理,以及反響物和生成物的性質(zhì)、反響條件(如反響物和如反響物和生成物的形狀、能否腐蝕儀器,反響能否需求加熱及溫度能否需求控制在一定的范生成物的形狀、能否腐蝕儀器,反響能否需求加熱及溫度能否需求控制在一定的范圍等圍等)選擇合理的化學(xué)儀器和藥品。選擇合理的化學(xué)儀器和藥品。一物質(zhì)制備實(shí)驗(yàn)方案的設(shè)計(jì)步驟一物質(zhì)制備實(shí)驗(yàn)方案的設(shè)計(jì)步驟3設(shè)計(jì)安裝、步驟設(shè)計(jì)安裝
13、、步驟根據(jù)實(shí)驗(yàn)?zāi)康暮驮硪约八x用的儀器和藥品,設(shè)計(jì)出合理的實(shí)驗(yàn)方案及安裝根據(jù)實(shí)驗(yàn)?zāi)康暮驮硪约八x用的儀器和藥品,設(shè)計(jì)出合理的實(shí)驗(yàn)方案及安裝和實(shí)驗(yàn)操作步驟。學(xué)生應(yīng)具備識別和繪制典型的實(shí)驗(yàn)儀器及安裝圖的才干,實(shí)驗(yàn)步和實(shí)驗(yàn)操作步驟。學(xué)生應(yīng)具備識別和繪制典型的實(shí)驗(yàn)儀器及安裝圖的才干,實(shí)驗(yàn)步驟應(yīng)完好且簡明。驟應(yīng)完好且簡明。4記錄景象、數(shù)據(jù)記錄景象、數(shù)據(jù)根據(jù)察看,全面而準(zhǔn)確地記錄實(shí)驗(yàn)過程中的景象和數(shù)據(jù)。根據(jù)察看,全面而準(zhǔn)確地記錄實(shí)驗(yàn)過程中的景象和數(shù)據(jù)。5分析得出結(jié)論分析得出結(jié)論根據(jù)實(shí)驗(yàn)察看到的景象和記錄的數(shù)據(jù),結(jié)合分析、計(jì)算、推理等方法,得出正根據(jù)實(shí)驗(yàn)察看到的景象和記錄的數(shù)據(jù),結(jié)合分析、計(jì)算、推理等方
14、法,得出正確的結(jié)論。確的結(jié)論。例例1(2021湖北六校湖北六校2月聯(lián)考月聯(lián)考)水合肼水合肼(N2H4H2O)又名水合聯(lián)氨,無色透又名水合聯(lián)氨,無色透明,是具有腐蝕性和強(qiáng)復(fù)原性的堿性液體,它是一種重要的化工試劑。利用尿素法明,是具有腐蝕性和強(qiáng)復(fù)原性的堿性液體,它是一種重要的化工試劑。利用尿素法消費(fèi)水合肼的原理為消費(fèi)水合肼的原理為CO(NH2)22NaOHNaClO=Na2CO3N2H4H2ONaCl。實(shí)驗(yàn)一:制備實(shí)驗(yàn)一:制備NaClO溶液。溶液。(實(shí)驗(yàn)安裝如圖實(shí)驗(yàn)安裝如圖1所示所示)(1)配制配制30% NaOH溶液時(shí),所需玻璃儀器除量筒外還有溶液時(shí),所需玻璃儀器除量筒外還有_(填字母填字母)。
15、A玻璃棒玻璃棒B燒杯燒杯C燒瓶燒瓶D容量瓶容量瓶E膠頭滴管膠頭滴管(2)錐形瓶中發(fā)生反響的離子方程式是錐形瓶中發(fā)生反響的離子方程式是_。實(shí)驗(yàn)二:制取水合肼。實(shí)驗(yàn)二:制取水合肼。(實(shí)驗(yàn)安裝如圖實(shí)驗(yàn)安裝如圖2所示所示)(3)儀器儀器A的稱號為的稱號為_。反響過程中需控制反響溫度,同時(shí)將分液漏斗中溶液緩慢滴入反響過程中需控制反響溫度,同時(shí)將分液漏斗中溶液緩慢滴入A中,假設(shè)滴中,假設(shè)滴速過快那么會導(dǎo)致產(chǎn)品產(chǎn)率降低,同時(shí)產(chǎn)生大量氮?dú)?,寫出該過程的化學(xué)方程式:速過快那么會導(dǎo)致產(chǎn)品產(chǎn)率降低,同時(shí)產(chǎn)生大量氮?dú)猓瑢懗鲈撨^程的化學(xué)方程式:_,故分液漏斗中的溶液是,故分液漏斗中的溶液是_(填字母填字母)。ACO(N
16、H2)2溶液溶液BNaOH和和NaClO溶液溶液ABE Cl22OH=ClOClH2O 三頸燒瓶三頸燒瓶 N2H4H2O2NaClO=N23H2O2NaCl或或CO(NH2)22NaOH3NaClO= Na2CO3N23NaCl3H2O B充分反響后,加熱蒸餾充分反響后,加熱蒸餾A內(nèi)的溶液,搜集內(nèi)的溶液,搜集108114 餾分,即可得到水合餾分,即可得到水合肼的粗產(chǎn)品。肼的粗產(chǎn)品。實(shí)驗(yàn)三:測定餾分中水合肼含量。實(shí)驗(yàn)三:測定餾分中水合肼含量。(4)稱取餾分稱取餾分5.0 g,參與適量,參與適量NaHCO3固體,加水配成固體,加水配成250 mL溶液,移出溶液,移出25.00 mL置于錐形瓶中,并
17、滴加置于錐形瓶中,并滴加23滴淀粉溶液,用滴淀粉溶液,用0.10 molL1的的I2規(guī)范規(guī)范溶液滴定。滴定過程中,溶液的溶液滴定。滴定過程中,溶液的pH堅(jiān)持在堅(jiān)持在6.5左右左右(知:知:N2H4H2O2I2=N24HIH2O)。滴定時(shí),碘規(guī)范溶液盛放在滴定時(shí),碘規(guī)范溶液盛放在_(填填“酸式或酸式或“堿式堿式)滴定管中;本滴定管中;本實(shí)驗(yàn)滴定終點(diǎn)的景象為實(shí)驗(yàn)滴定終點(diǎn)的景象為_ _。實(shí)驗(yàn)測得耗費(fèi)實(shí)驗(yàn)測得耗費(fèi)I2溶液的平均值為溶液的平均值為18.00 mL,餾分中水合肼,餾分中水合肼(N2H4H2O)的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為_。酸式酸式 當(dāng)?shù)稳胱詈笠坏萎?dāng)?shù)稳胱詈笠坏蜪2規(guī)范溶液,錐形瓶里溶液出現(xiàn)藍(lán)
18、色且半分鐘規(guī)范溶液,錐形瓶里溶液出現(xiàn)藍(lán)色且半分鐘 內(nèi)不消逝內(nèi)不消逝 9% 解析解析 (1)配制一定溶質(zhì)質(zhì)量分?jǐn)?shù)的溶液時(shí),用托盤天平稱量溶質(zhì)質(zhì)量,在燒杯配制一定溶質(zhì)質(zhì)量分?jǐn)?shù)的溶液時(shí),用托盤天平稱量溶質(zhì)質(zhì)量,在燒杯中加一定量的水溶解,并用玻璃棒攪拌,所以需求的儀器有:托盤天平、燒杯、量中加一定量的水溶解,并用玻璃棒攪拌,所以需求的儀器有:托盤天平、燒杯、量筒、玻璃棒、膠頭滴管。筒、玻璃棒、膠頭滴管。(3)由題中信息可知,假設(shè)分液漏斗中溶液滴入由題中信息可知,假設(shè)分液漏斗中溶液滴入A中速度中速度過快那么會導(dǎo)致產(chǎn)品產(chǎn)率降低,同時(shí)產(chǎn)生大量氮?dú)?,闡明過快那么會導(dǎo)致產(chǎn)品產(chǎn)率降低,同時(shí)產(chǎn)生大量氮?dú)?,闡明NaC
19、lO過量時(shí)可將過量時(shí)可將N2H4H2O進(jìn)一步氧化成進(jìn)一步氧化成N2,而其本身被復(fù)原為,而其本身被復(fù)原為Cl;為保證;為保證NaClO不過量,應(yīng)將不過量,應(yīng)將含含NaClO的溶液滴入的溶液滴入CO(NH2)2溶液中,故分液漏斗中盛放的溶液為溶液中,故分液漏斗中盛放的溶液為NaOH和和NaClO的混合溶液。的混合溶液。有機(jī)物的制備是中學(xué)化學(xué)實(shí)驗(yàn)的重要組成部分,以新物質(zhì)制備為背景的實(shí)驗(yàn)有機(jī)物的制備是中學(xué)化學(xué)實(shí)驗(yàn)的重要組成部分,以新物質(zhì)制備為背景的實(shí)驗(yàn)題,涉及知識面廣、題型多變、思想發(fā)散空間大,能很好地調(diào)查學(xué)生綜合運(yùn)用化學(xué)題,涉及知識面廣、題型多變、思想發(fā)散空間大,能很好地調(diào)查學(xué)生綜合運(yùn)用化學(xué)實(shí)驗(yàn)根底
20、知識處理實(shí)踐問題的才干,因此倍受高考命題者的青睞。實(shí)驗(yàn)根底知識處理實(shí)踐問題的才干,因此倍受高考命題者的青睞。解答此類試題的普通思緒是:解答此類試題的普通思緒是:1確定實(shí)驗(yàn)?zāi)康摹=?jīng)過分析合成目的產(chǎn)物的有機(jī)反響方程式確定反響原理。確定實(shí)驗(yàn)?zāi)康?。?jīng)過分析合成目的產(chǎn)物的有機(jī)反響方程式確定反響原理。二有機(jī)物制備的解題思緒二有機(jī)物制備的解題思緒2確定實(shí)驗(yàn)安裝。根據(jù)反響物形狀及反響條件選擇適宜的反響容器,并控制確定實(shí)驗(yàn)安裝。根據(jù)反響物形狀及反響條件選擇適宜的反響容器,并控制適宜的反響溫度。適宜的反響溫度。3設(shè)計(jì)除雜方案。根據(jù)有機(jī)反響中反響物的揮發(fā)性及有機(jī)副反響較多的特設(shè)計(jì)除雜方案。根據(jù)有機(jī)反響中反響物的揮發(fā)
21、性及有機(jī)副反響較多的特點(diǎn),分析除雜步驟、試劑及除雜安裝。點(diǎn),分析除雜步驟、試劑及除雜安裝。4產(chǎn)品產(chǎn)率計(jì)算。利用有機(jī)反響方程式及關(guān)系式,結(jié)合題給信息思索損耗,產(chǎn)品產(chǎn)率計(jì)算。利用有機(jī)反響方程式及關(guān)系式,結(jié)合題給信息思索損耗,計(jì)算產(chǎn)品產(chǎn)率。計(jì)算產(chǎn)品產(chǎn)率。例例2乙酸異戊酯是組成蜜蜂信息素的成分之一,具有香蕉的香味。乙酸異戊酯是組成蜜蜂信息素的成分之一,具有香蕉的香味。實(shí)驗(yàn)室制備乙酸異戊酯的反響、安裝表示圖和有關(guān)數(shù)據(jù)如下:實(shí)驗(yàn)室制備乙酸異戊酯的反響、安裝表示圖和有關(guān)數(shù)據(jù)如下:實(shí)驗(yàn)步驟:實(shí)驗(yàn)步驟:在在A中參與中參與4.4 g異戊醇、異戊醇、6.0 g乙酸、數(shù)滴濃硫酸和乙酸、數(shù)滴濃硫酸和23片碎瓷片。開場緩
22、慢加片碎瓷片。開場緩慢加熱熱A,回流,回流50 min。反響液冷卻至室溫后倒入分液漏斗中,分別用少量水、飽和碳。反響液冷卻至室溫后倒入分液漏斗中,分別用少量水、飽和碳酸氫鈉溶液和水洗滌;分出的產(chǎn)物參與少量無水酸氫鈉溶液和水洗滌;分出的產(chǎn)物參與少量無水MgSO4固體,靜置片刻,過濾除去固體,靜置片刻,過濾除去MgSO4固體,進(jìn)展蒸餾純化,搜集固體,進(jìn)展蒸餾純化,搜集140143 餾分,得乙酸異戊酯餾分,得乙酸異戊酯3.9 g?;卮鹨韵聠栴}:回答以下問題:(1)儀器儀器B的稱號是的稱號是_。(2)在洗滌操作中,第一次水洗的主要目的是在洗滌操作中,第一次水洗的主要目的是_,第二,第二次水洗的主要目的
23、是次水洗的主要目的是_。球形冷凝管球形冷凝管 洗掉大部分硫酸和醋酸洗掉大部分硫酸和醋酸 洗掉碳酸氫鈉洗掉碳酸氫鈉 (3)本實(shí)驗(yàn)中參與過量乙酸的目的是本實(shí)驗(yàn)中參與過量乙酸的目的是_。(4)實(shí)驗(yàn)中參與少量無水實(shí)驗(yàn)中參與少量無水MgSO4的目的是的目的是_。(5)本實(shí)驗(yàn)的產(chǎn)率是本實(shí)驗(yàn)的產(chǎn)率是_(填字母填字母)。a30%b40%c60% d90%(6)在進(jìn)展蒸餾操作時(shí),假設(shè)從在進(jìn)展蒸餾操作時(shí),假設(shè)從130 便開場搜集餾分,會使實(shí)驗(yàn)的產(chǎn)率偏便開場搜集餾分,會使實(shí)驗(yàn)的產(chǎn)率偏_ (填填“高或高或“低低),其緣由是,其緣由是_。解析解析 (5)n(異戊醇異戊醇)4.4 g88 gmol10.05 mol,n(
24、乙酸乙酸)6.0 g60 gmol10.1 mol,所以實(shí)際上可生成乙酸異戊酯的質(zhì)量為,所以實(shí)際上可生成乙酸異戊酯的質(zhì)量為0.05 mol130 gmol16.5 g,所以產(chǎn)率為,所以產(chǎn)率為3.9 g6.5 g100%60%。提高醇的轉(zhuǎn)化率提高醇的轉(zhuǎn)化率 枯燥枯燥 c高高會搜集少量未反響的異戊醇會搜集少量未反響的異戊醇 例例1實(shí)驗(yàn)室以苯甲醛為原料制備間溴苯甲醛實(shí)驗(yàn)室以苯甲醛為原料制備間溴苯甲醛(實(shí)驗(yàn)安裝如圖,相關(guān)物質(zhì)的沸點(diǎn)實(shí)驗(yàn)安裝如圖,相關(guān)物質(zhì)的沸點(diǎn)見附表見附表)。其實(shí)驗(yàn)步驟為:。其實(shí)驗(yàn)步驟為:附表相關(guān)物質(zhì)的沸點(diǎn)附表相關(guān)物質(zhì)的沸點(diǎn)(101 kPa)步驟步驟1:將三頸瓶中的一定配比的無水:將三頸
25、瓶中的一定配比的無水AlCl3、1,2二氯乙烷和苯甲醛充分混合二氯乙烷和苯甲醛充分混合后,升溫至后,升溫至60 ,緩慢滴加經(jīng)濃,緩慢滴加經(jīng)濃H2SO4枯燥過的液溴,保溫反響一段時(shí)間,冷枯燥過的液溴,保溫反響一段時(shí)間,冷卻。卻。步驟步驟2:將反響混合物緩慢參與一定量的稀鹽酸中,攪拌、靜置、分液。有機(jī):將反響混合物緩慢參與一定量的稀鹽酸中,攪拌、靜置、分液。有機(jī)相用相用10% NaHCO3溶液洗滌。溶液洗滌。步驟步驟3:經(jīng)洗滌的有機(jī)相參與適量無水:經(jīng)洗滌的有機(jī)相參與適量無水MgSO4固體,放置一段時(shí)間后過濾。固體,放置一段時(shí)間后過濾。步驟步驟4:減壓蒸餾有機(jī)相,搜集相應(yīng)餾分。:減壓蒸餾有機(jī)相,搜集
26、相應(yīng)餾分。(1)實(shí)驗(yàn)安裝中冷凝管的主要作用是實(shí)驗(yàn)安裝中冷凝管的主要作用是_,錐形瓶中的溶液應(yīng)為,錐形瓶中的溶液應(yīng)為_。(2)步驟步驟1所參與的物質(zhì)中,有一種物質(zhì)是催化劑,其化學(xué)式為所參與的物質(zhì)中,有一種物質(zhì)是催化劑,其化學(xué)式為_。(3)步驟步驟2中用中用10% NaHCO3溶液洗滌有機(jī)相,是為了除去溶于有機(jī)相的溶液洗滌有機(jī)相,是為了除去溶于有機(jī)相的_(填化學(xué)式填化學(xué)式)。(4)步驟步驟3中參與無水中參與無水MgSO4固體的作用是固體的作用是_。(5)步驟步驟4中采用減壓蒸餾技術(shù),是為了防止中采用減壓蒸餾技術(shù),是為了防止_。 答題送答題送檢檢 來自閱卷名師報(bào)告來自閱卷名師報(bào)告錯(cuò)誤錯(cuò)誤致錯(cuò)原因致錯(cuò)
27、原因扣分扣分(5)間溴苯甲醛分子中含有間溴苯甲醛分子中含有CHO,溫度較高時(shí)易被氧化,如果,溫度較高時(shí)易被氧化,如果沒考慮到醛基的化學(xué)性質(zhì),此處易答錯(cuò)沒考慮到醛基的化學(xué)性質(zhì),此處易答錯(cuò)2解析解析 (1)在有機(jī)實(shí)驗(yàn)中,冷凝管的主要作用為冷凝回流反響物,以提高原料在有機(jī)實(shí)驗(yàn)中,冷凝管的主要作用為冷凝回流反響物,以提高原料利用率。反響中有利用率。反響中有Br2、HBr等氣體生成,故可采用等氣體生成,故可采用NaOH溶液進(jìn)展尾氣處置。溶液進(jìn)展尾氣處置。(2)無水無水AlCl3是該反響的催化劑,是該反響的催化劑,1,2二氯乙烷是反響溶劑,反響物是苯甲醛和二氯乙烷是反響溶劑,反響物是苯甲醛和液溴。液溴。(3)Br2易溶于有機(jī)溶劑,可用易溶于有機(jī)溶劑,可用NaHCO3除去。除去。(4)無水無水MgSO4具有枯燥作具有枯燥作用。用。(5)減壓蒸餾可降低有機(jī)物的沸點(diǎn),不至于加熱時(shí)間過長、
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