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1、 gcms法分析比較尿素包合物及其濾液中各種脂肪酸甲酯的質(zhì)量分?jǐn)?shù) 李添寶吳越摘要采用尿素包合法對混合脂肪酸甲酯進(jìn)行分離,利用 gcmsqp2010氣質(zhì)聯(lián)用儀,通過面積歸一化法分別測出尿素包合物及其濾液中各種脂肪酸甲酯的質(zhì)量分?jǐn)?shù),得出:在尿素包合物中主要是飽和脂肪酸甲酯、油酸甲酯及少量的多價(jià)不飽和脂肪酸甲酯,而濾液中不飽和脂肪酸甲酯由原來的83.77%提高到99.7%.關(guān)鍵詞不飽和脂肪酸甲酯;尿素包合法;尿素包合物o65763a10002537(2014)05004904尿素包合法是一種分離脂肪酸或脂肪酸酯的常見方法,因其操作簡單,設(shè)備原料要求
2、低,能夠保持樣品的完整性,所以被廣泛應(yīng)用于工業(yè)生產(chǎn)中1.利用這種方法,可將飽和脂肪酸酯與不飽和脂肪酸酯分離開,以提高不飽和脂肪酸酯的純度.目前,對尿素法的工藝,如包合時(shí)間、溫度及原料比報(bào)道較多,且只對包合后濾液中脂肪酸甲酯的含量的變化進(jìn)行了分析研究,多數(shù)認(rèn)為尿素在結(jié)晶過程中只包合了飽和的脂肪酸甲酯2.而對固相尿素包合物中的脂肪酸甲酯的組成分析研究較少.本文通過氣質(zhì)聯(lián)用儀并采用面積歸一化法測出包合后的尿素包合物及其濾液中各種脂肪酸甲酯的質(zhì)量分?jǐn)?shù)并且進(jìn)行了比較.3結(jié)論用尿素包合法基本上可除去飽和脂肪酸甲酯,對不飽和脂肪酸甲酯的富集起到了良好的效果.對尿素包合物中組分的測定分析,可驗(yàn)證理論上尿素包合
3、法各組分質(zhì)量分?jǐn)?shù)變化原因.尿素晶體先選擇飽和脂肪酸甲酯進(jìn)行包合,再選擇不飽和脂肪酸甲酯一一進(jìn)行包合,且雙鍵數(shù)目越多,包合越困難,根據(jù)該原理可對高價(jià)的脂肪酸及其酯類進(jìn)行富集8.但是,實(shí)驗(yàn)發(fā)現(xiàn)該法對于尿素包合物中存在大量的油酸甲酯的包合選擇性不強(qiáng),回收率較低,與多價(jià)不飽和脂肪酸甲酯的進(jìn)一步分離都還待進(jìn)一步的深入研究.參考文獻(xiàn):1翁新楚, 董新偉, 任國譜. 尿包法在脂類分離技術(shù)中應(yīng)用j. 中國油脂, 1994,19(6):4044.2史高峰,呂秋楠,陳學(xué)福,等.蠶蛹油尿素包合物中尿素和脂肪酸的分離回收工藝研究j.中國油脂, 2009,34(5):4952.3domart c, miyauchi d
4、 t, sumerwell w n. the fractionation of marineoil fatty acids with ureaj.j am oil chem soc, 1955,32(9):481483.4阮奇城,祁建民,黃李冉,等.紅麻籽油脂肪酸成分分析及其亞油酸富集工藝的研究j.中國糧油學(xué)報(bào), 2009,24(9):7175.5胡小泓,張新才,周臨桃,等.尿素包合物固相中回收脂肪酸的工藝研究j.食品科學(xué), 2005,26(11):141144.6hayes d g, bengtsson h y, van alstine j m, et al. urea complexati
5、on for the rapid, ecologically responsible fractionation of fatty acids from seed oilj.j am oil chem soc, 1998,75(10):14031409.7heman s, ralph t h. separation and stabilization of fatty acids by urea complexes.j.j am chem soc, 1950,72(11):50015004.8蔣艷忠,趙鳳春.蠶蛹油中多不飽和脂肪酸的分離研究j.食品研究與開發(fā), 2009,19(30):1922
6、.(編輯楊春明) 摘要采用尿素包合法對混合脂肪酸甲酯進(jìn)行分離,利用 gcmsqp2010氣質(zhì)聯(lián)用儀,通過面積歸一化法分別測出尿素包合物及其濾液中各種脂肪酸甲酯的質(zhì)量分?jǐn)?shù),得出:在尿素包合物中主要是飽和脂肪酸甲酯、油酸甲酯及少量的多價(jià)不飽和脂肪酸甲酯,而濾液中不飽和脂肪酸甲酯由原來的83.77%提高到99.7%.關(guān)鍵詞不飽和脂肪酸甲酯;尿素包合法;尿素包合物o65763a10002537(2014)05004904尿素包合法是一種分離脂肪酸或脂肪酸酯的常見方法,因其操作簡單,設(shè)備原料要求低,能夠保持樣品的完整性,所以被廣泛應(yīng)用于工業(yè)生產(chǎn)中1.利用這種方法,可將飽和脂肪酸酯與不飽和脂肪酸酯分離開,
7、以提高不飽和脂肪酸酯的純度.目前,對尿素法的工藝,如包合時(shí)間、溫度及原料比報(bào)道較多,且只對包合后濾液中脂肪酸甲酯的含量的變化進(jìn)行了分析研究,多數(shù)認(rèn)為尿素在結(jié)晶過程中只包合了飽和的脂肪酸甲酯2.而對固相尿素包合物中的脂肪酸甲酯的組成分析研究較少.本文通過氣質(zhì)聯(lián)用儀并采用面積歸一化法測出包合后的尿素包合物及其濾液中各種脂肪酸甲酯的質(zhì)量分?jǐn)?shù)并且進(jìn)行了比較.3結(jié)論用尿素包合法基本上可除去飽和脂肪酸甲酯,對不飽和脂肪酸甲酯的富集起到了良好的效果.對尿素包合物中組分的測定分析,可驗(yàn)證理論上尿素包合法各組分質(zhì)量分?jǐn)?shù)變化原因.尿素晶體先選擇飽和脂肪酸甲酯進(jìn)行包合,再選擇不飽和脂肪酸甲酯一一進(jìn)行包合,且雙鍵數(shù)目
8、越多,包合越困難,根據(jù)該原理可對高價(jià)的脂肪酸及其酯類進(jìn)行富集8.但是,實(shí)驗(yàn)發(fā)現(xiàn)該法對于尿素包合物中存在大量的油酸甲酯的包合選擇性不強(qiáng),回收率較低,與多價(jià)不飽和脂肪酸甲酯的進(jìn)一步分離都還待進(jìn)一步的深入研究.參考文獻(xiàn):1翁新楚, 董新偉, 任國譜. 尿包法在脂類分離技術(shù)中應(yīng)用j. 中國油脂, 1994,19(6):4044.2史高峰,呂秋楠,陳學(xué)福,等.蠶蛹油尿素包合物中尿素和脂肪酸的分離回收工藝研究j.中國油脂, 2009,34(5):4952.3domart c, miyauchi d t, sumerwell w n. the fractionation of marineoil fatty
9、 acids with ureaj.j am oil chem soc, 1955,32(9):481483.4阮奇城,祁建民,黃李冉,等.紅麻籽油脂肪酸成分分析及其亞油酸富集工藝的研究j.中國糧油學(xué)報(bào), 2009,24(9):7175.5胡小泓,張新才,周臨桃,等.尿素包合物固相中回收脂肪酸的工藝研究j.食品科學(xué), 2005,26(11):141144.6hayes d g, bengtsson h y, van alstine j m, et al. urea complexation for the rapid, ecologically responsible fractionatio
10、n of fatty acids from seed oilj.j am oil chem soc, 1998,75(10):14031409.7heman s, ralph t h. separation and stabilization of fatty acids by urea complexes.j.j am chem soc, 1950,72(11):50015004.8蔣艷忠,趙鳳春.蠶蛹油中多不飽和脂肪酸的分離研究j.食品研究與開發(fā), 2009,19(30):1922.(編輯楊春明) 摘要采用尿素包合法對混合脂肪酸甲酯進(jìn)行分離,利用 gcmsqp2010氣質(zhì)聯(lián)用儀,通過面積歸
11、一化法分別測出尿素包合物及其濾液中各種脂肪酸甲酯的質(zhì)量分?jǐn)?shù),得出:在尿素包合物中主要是飽和脂肪酸甲酯、油酸甲酯及少量的多價(jià)不飽和脂肪酸甲酯,而濾液中不飽和脂肪酸甲酯由原來的83.77%提高到99.7%.關(guān)鍵詞不飽和脂肪酸甲酯;尿素包合法;尿素包合物o65763a10002537(2014)05004904尿素包合法是一種分離脂肪酸或脂肪酸酯的常見方法,因其操作簡單,設(shè)備原料要求低,能夠保持樣品的完整性,所以被廣泛應(yīng)用于工業(yè)生產(chǎn)中1.利用這種方法,可將飽和脂肪酸酯與不飽和脂肪酸酯分離開,以提高不飽和脂肪酸酯的純度.目前,對尿素法的工藝,如包合時(shí)間、溫度及原料比報(bào)道較多,且只對包合后濾液中脂肪酸甲
12、酯的含量的變化進(jìn)行了分析研究,多數(shù)認(rèn)為尿素在結(jié)晶過程中只包合了飽和的脂肪酸甲酯2.而對固相尿素包合物中的脂肪酸甲酯的組成分析研究較少.本文通過氣質(zhì)聯(lián)用儀并采用面積歸一化法測出包合后的尿素包合物及其濾液中各種脂肪酸甲酯的質(zhì)量分?jǐn)?shù)并且進(jìn)行了比較.3結(jié)論用尿素包合法基本上可除去飽和脂肪酸甲酯,對不飽和脂肪酸甲酯的富集起到了良好的效果.對尿素包合物中組分的測定分析,可驗(yàn)證理論上尿素包合法各組分質(zhì)量分?jǐn)?shù)變化原因.尿素晶體先選擇飽和脂肪酸甲酯進(jìn)行包合,再選擇不飽和脂肪酸甲酯一一進(jìn)行包合,且雙鍵數(shù)目越多,包合越困難,根據(jù)該原理可對高價(jià)的脂肪酸及其酯類進(jìn)行富集8.但是,實(shí)驗(yàn)發(fā)現(xiàn)該法對于尿素包合物中存在大量的油
13、酸甲酯的包合選擇性不強(qiáng),回收率較低,與多價(jià)不飽和脂肪酸甲酯的進(jìn)一步分離都還待進(jìn)一步的深入研究.參考文獻(xiàn):1翁新楚, 董新偉, 任國譜. 尿包法在脂類分離技術(shù)中應(yīng)用j. 中國油脂, 1994,19(6):4044.2史高峰,呂秋楠,陳學(xué)福,等.蠶蛹油尿素包合物中尿素和脂肪酸的分離回收工藝研究j.中國油脂, 2009,34(5):4952.3domart c, miyauchi d t, sumerwell w n. the fractionation of marineoil fatty acids with ureaj.j am oil chem soc, 1955,32(9):481483.
14、4阮奇城,祁建民,黃李冉,等.紅麻籽油脂肪酸成分分析及其亞油酸富集工藝的研究j.中國糧油學(xué)報(bào), 2009,24(9):7175.5胡小泓,張新才,周臨桃,等.尿素包合物固相中回收脂肪酸的工藝研究j.食品科學(xué), 2005,26(11):141144.6hayes d g, bengtsson h y, van alstine j m, et al. urea complexation for the rapid, ecologically responsible fractionation of fatty acids from seed oilj.j am oil chem soc, 1998,75(10):14031409.7heman s, ralph t h. separation and stabilization of fatty acids by urea complexes.j.j am chem soc, 1950,72(11):50015004.8蔣艷忠,趙鳳春.蠶蛹油中多不飽和脂肪酸的分離研究j.食品研究與開發(fā), 2009,19
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