TP-2030型熱解吸儀

1、TP-2030型熱解吸儀安裝使用說明書北京北分天普儀器技術二OO六年版目 錄一、 用途及應用范圍 1二、 工作原理 2三、 主要技術指標 3四、 儀器成套性 3五、 開箱驗收和安裝與要求 4六、 解吸儀組成（作用）和安裝 4七、 操作簡介 8八、 熱解吸儀的工作方法 11九、 常用的幾種模擬標定方法簡介 12十、 故障現象與排出方法 14十一、 制造廠商的保證 14附錄TVOC液體標樣 模擬采樣解吸分析典型色譜圖 15一、用途及應用范圍TP-2030型熱解吸儀是一種樣品前處理裝置，使用它可大大擴展氣相色譜儀的應用分析范圍。通過TP-2030型熱解吸儀樣品采集濃縮解吸后可分析的樣品主要有：1、

2、C3以上的揮發(fā)性和半揮發(fā)性有機化合物；2、 鹵代烴有機化合物；3、 高水份含量樣品；4、 從低濃度ppt到高濃度（%級含量）樣品分析。因此，TP-2030型熱解吸儀可以廣泛應用于眾多領域，從空氣、水和土壤樣品中的殘留量有機化合物分析到食品（咖啡、谷物、香料）以及食品包裝材料的分析等。TP-2030型熱解吸儀研制過程中廣泛參考了大量的國際標準及國家、行業(yè)、地方等多項標準，它們主要有：1、 IS0 160117-1 室內環(huán)境和工作場所空氣取樣和通過吸附管/毛細氣相色譜法分析揮發(fā)性有機成份分析；2、 GB 50325-2001 （2006年版） 民用建筑工程室內環(huán)境污染控制規(guī) 范；3、 GB/T 1

3、8883-2002 熱解吸/毛細管氣相色譜法室內空氣中總揮發(fā)性有機物（TVOC）的檢驗方法；4、 GB/T 18883-2002 毛細管氣相色譜法空氣中苯的檢驗方法；5、 北京市：BJ01-91-2004 民用建筑工程室內環(huán)境污染控制規(guī)范中的室內空氣中總揮發(fā)性有機化合物（TVOC）濃度的檢測方法；6、 GB/T 11737 居住區(qū)大氣中，苯、甲苯和二甲苯衛(wèi)生檢驗標準方法氣相色譜法；7、 GB/T 16045-1995 車間空氣中苯熱解吸氣相色譜儀測定方法等。除上述有關各種標準必備配用各類熱解吸外，樣品采集濃縮解吸技術實際應用更加廣泛，典型應用例子還有：1、 職業(yè)安全、工業(yè)衛(wèi)生和環(huán)境監(jiān)測；2、

4、不明大氣快速鑒定；3、 香料、香精分析；4、 有毒物質事故評估（人員何時可以安全返回事故地點）；5、 化學武器庫房的周界環(huán)境安全監(jiān)測；6、 聚合物、包裝工業(yè)中的質量控制測試；7、 藥物溶劑和產品純度評估；8、 藥物和法庭樣品的殘留分析；9、 醫(yī)院中采集病人呼出的氣體、檢測血液中揮發(fā)性的藥物代謝物。二、工作原理熱解吸儀是一種樣品前處理裝置，它和GC配用或GC/MS聯(lián)用最小檢測有機化合物濃度可達ppb甚至ppt級。為了說明它的工作原理，我們舉一個典型實例。例如：我國民用建筑工程室內環(huán)境污染控制規(guī)范中規(guī)定采用熱解吸/毛細管氣相色譜法檢測室內空氣中總揮發(fā)性有機物（TVOC），其過程是：首先選擇合適（常

5、用）的吸附劑（TenaxTA或TenaxGC等）的吸附管，采集一定體積的待測空氣樣品，在一定的溫度壓力條件下，連續(xù)吸入樣品，空氣中的TVOC將被保留在吸附管中，采樣后通過專門設計制造的熱解吸儀（如TP-2030）將吸附管加熱，解吸出TVOC，通過不同方法將解吸后的待測組份導入毛細管氣相色譜儀進行分析，用保留時間定性，峰高或峰面積定量。TP-2030型熱解吸儀就是一種新型具有專利技術的，無閥、無死積、高壓力進樣直接導入式熱解吸裝置，其優(yōu)點是：回收率高，最大限度降低最小檢測限，因而保證了線性范圍，分析的精密度和準確度。其主要特點：1、 采用高壓進樣，無切換閥，直接進樣死體積為“零”；2、 無需對配

6、用氣相色譜做任何改動，解吸后的樣品直接壓入汽化室，進樣速度快，分離效率高，可使多臺GC共用一套熱解吸儀；3、 因進樣系統(tǒng)無死體積，消除了前次樣品的記憶效應和可能出現的鬼峰；4、 解吸爐設計成立式可移動結構，適合配用不同廠家不同型號的氣相色譜儀；5、 解吸爐高溫恒溫加熱，解吸管通過爐膛直接插入汽化室，吸附管的加熱速率比常規(guī)方法快；6、 備有兩路時間程序5階設定，標定模擬吸入樣品時間、解吸時間和進樣時間等，可自動（或手動）進行，確保分析的重現性；7、 液體標樣可直接在解吸爐頂部注入解吸管導入氣相色譜儀，為檢修儀器提供了一種方便方法；8、 吸附管冷卻和更換可離開解吸爐在桌面完成操作，即方便又簡單；9

7、、 把進樣針頭插入100ml大注射器，可容易實現“針筒采樣法”操作；10、 由于工作原理和結構特點和國內同類熱解吸儀相比，能檢測的樣品濃度更低（<ppb），且容易保證寬的線性范圍，分析的精密度和準確性。三、主要技術指標1、 解吸爐控溫范圍：室溫400，調節(jié)增量1；2、 解吸爐控溫精度：<0.5%；3、 解吸壓力（載氣流量）和標定流量：0500ml/min ，分別連續(xù)可調；4、 解吸時間、進樣時間和標定吸樣時間等：099.99分鐘，五階連續(xù)可設定自動程序控制，為簡化操作也可手動完成； 5、 解吸回收率：85%100%（視組份性質和操作條件）；6、 解吸管：適用于外徑6（1/4英寸）的

8、各種標準吸附管；7、 解吸爐加熱功率：220V 220W；8、 儀器尺寸： 控制部件：長 245mm 寬130mm 高35mm 熱解吸爐：長 160mm 寬90mm 高145mm9、 儀器總重: 8 Kg四、儀器成套性TP-2030型熱解吸儀整套儀器包括：1、 熱解吸爐1件2、 熱解吸儀控制部件1件3、 通用熱解吸管連接進樣器2套4、 安裝與使用說明書1份5、 產品合格證1份6、 附件和備件（含清單）1套五、開箱驗收和安裝與要求1、開箱驗收儀器開箱后，首先根據成套性和備件清單檢查是否齊全，并檢查儀器表面有無機械損傷，如發(fā)現問題，應及時和制造廠商聯(lián)系解決。2、 安裝與要求（1） 供電電源：交流2

9、20±10% 50-60HZ；（2） 解吸氣：常用N2 純度：優(yōu)于99.995%；（3） 環(huán)境溫度：1040；（4） 環(huán)境濕度：<85%；（5） 解吸爐放在氣相色譜儀的汽化室上方，可根據儀器結構適當調整解吸爐上下或左右位置，以便滿足解吸管從爐頂向下插入汽化室；（6） 熱解吸控制部件，安放在儀器旁邊，使其操作盡量方便。六、解吸儀組成（作用）和安裝1、儀器組成和簡介熱解吸儀控制部件（見圖一） 300 99 背 面 圖一 熱解吸控制部件組成與作用簡圖 手動按鍵開關，關閉（燈不亮）和打開（燈亮）使高壓氣通過解吸爐中解吸管直進汽化襯管； 時間程序控制器通過設定時間程序“開”或“關”實現熱

10、解吸時間、進樣時間等的控制。 自整定PID溫度控制器控制解吸爐的溫度； 室溫標樣模擬吸附標定，連接進樣器系統(tǒng)的位置； 控溫器和熱解吸爐連接電纜，可根據工作需要隨時連接或斷開； 高壓進樣和模擬吸附標定的壓力指標； 穩(wěn)壓閥高壓進樣和模擬吸附標定的壓力（或流量）調節(jié)； 解吸樣品高壓進樣氣（一般高純N2）入口； 高壓進樣供氣出口連接到吸附管解吸進樣注射系統(tǒng)； 待用； 220V供電插座（含電源總開關和保險絲）。2、吸附管解吸進樣系統(tǒng)（見圖二） 吸附管安裝密封是通過石墨壓環(huán)實現，雖然石墨壓環(huán)有耐高溫不污染等優(yōu)點，但為實現好密封效果，安裝時應盡量壓緊；（2） 帶側孔5號針頭和接頭1連接是靠金屬接觸密封的，在

11、安裝時，最好用鋼鉗擰緊。另外要經常關注針頭是否堵塞，否則易造成進樣失敗，為防止針頭脫落，可用鎖帽把針頭鎖住；（3） 吸附管進樣系統(tǒng)插入或拔出解吸爐，特別是金屬部分溫度很高，為防燙傷，建議戴手套操作；（4） 從控制器“9”輸出的載氣管連接管、連接接頭和密封件在備件箱中。（5） 采用進樣系統(tǒng)進行室溫模擬采樣標定時，氣體入口請按圖一連接。 鎖緊螺母 5#注射針頭 接頭 吸附管 不銹鋼網 . TenaxTA . . 螺母 密封石墨壓環(huán) 或硅橡膠“0”型圈 兩通接頭 接控制部件或 控制部件模擬氣 注射墊和注射散熱帽 圖二 吸附管進樣系統(tǒng)圖 3、 熱解吸爐（見圖三） 接控制器高壓氣出口 解吸進樣系統(tǒng) 控溫

12、電纜鎖緊把手 解吸爐爐支架 插入GC汽化室 圖三、解吸爐結構示意圖解吸爐安放在氣相色譜儀汽化進樣器的上方以注射針能插入汽化散熱帽為準，高低基本同于毫升級氣體進樣針插入深度。因解吸爐安裝主要基于北京分析儀器廠生產的GC設計的，其他廠商和型號不同的GC，請客戶自已以具體不同情況做必要調整。七、操作簡介1、氣路控制流程（圖四） 2 3 1 4 N2 56 圖四 氣路控制流程（1） 穩(wěn)壓閥調節(jié)高壓進樣壓力及模擬采樣吹掃氣流量；（2） 壓力表用以指示穩(wěn)壓閥輸出壓力；（3） 電磁開關閥1用以打開或關閉解吸高壓進樣壓力；（4） 從控制部件輸出連接到吸附管進樣系統(tǒng)M8×1接嘴；（5） 控制部件頂部模

13、擬采樣吹掃氣輸出接頭；（6） 固定氣阻，通過調節(jié)1獲得模擬采樣標定的吹掃流量。2、PID控溫器功能與操作控溫器的作用主要是設定、指示、控制熱解吸爐的溫度。圖五是控溫器的前面板功能操作示意圖。 PV 3 0 0SV 2 9 9 OP1 圖五 控溫器前面板功能示意圖（1）面板說明： 實際溫度顯示 控制狀態(tài)指示燈 給定溫度顯示 給定溫度設定減小鍵 給定溫度設定增加鍵 設定參數轉換鍵 （2） 使用與操作 通電后，“”首先顯示型號801；再顯示7.01（版本）；過后顯示上次關機前的給定溫度； “”開始顯示：從加熱爐實際溫度加熱，溫度不斷增加的溫度值。此時“”紅燈一直亮，直到“”溫度顯示接近“”時，“”燈

14、周期性亮； “” 達到溫度后，“”與“”顯示溫度差不大于給定溫度的1%； 若改變給定溫度“”，僅需按動“”與“”上下鍵即可； 若誤按“”參數轉換鍵，等待30秒后會恢復到正常狀態(tài)； 除給定溫度可設定外，其它功能參數已鎖死，若作為它用方可開鎖調節(jié)。 4、 時間程序控制器功能與操作時間控制器的作用是根據需要按給定時間程序打開或關閉電磁閥1或2，圖六是控制器前面板功能示意圖 顯 示 狀 態(tài) 運行 復位 設定 圖六 時間程序控制器前面板示意圖（1） 接通電源狀態(tài)顯示 閥1開 閥2關 *閥1、閥2，是開還是關由前次的初始設定而定（2） 設定時間程序按設定鍵：顯示 時間 閥1 閥2 0 000 開 關*第一

15、個“零”意為初始“O”階，時間為通電開始閥的狀態(tài)，閥1開為方塊灰色表示先設定閥1狀態(tài)按 或 設定開機初始時閥1的“開”或“關”（3） 按一次設定，閥2“關”處變灰色，按 或 設定開機初始時間為“0”時，閥2“開”或“關”（4） 再按一次設定顯示 時間 閥1 閥2 1狀態(tài)顯示板上“1”，表設定程序的第一階，灰色長方條顯示需設定的時間，此時按住 或 鍵確定第一階時間（如5.00分），再按設定鍵顯示 時間 閥1 閥2 1 5：00 開 關 此時閥1“開”變灰，同理按前述（2）或（3）的方法設定閥1關，閥2開，即第一階5分鐘時間時“開”“關”狀態(tài)（5） 在（4）中閥2“開”“關”狀態(tài)設定完后，再按幾次

16、設定 鍵顯示 時間 閥1 閥2 2閥1開 閥2關狀態(tài)顯示中的2表示程序第2階需設定的時間和閥1、閥2狀態(tài)，同理可設定3、4、5階。若時間程序就設一階，在（5）顯示狀態(tài)可連續(xù)按3次設定顯示回到開始通電時狀態(tài)閥1開 閥2關運行： 0.01min（6） 再按 運行 1次，顯示閥1關 閥2開隨著時間的增加，運行時間也同時顯示，已運行的時間值達到5分鐘后，顯示若設定第2、3階時間程序，閥1、閥2將隨時間增加按所設程序不斷“開”或“關”。若僅設了一階，隨運行時間增加閥1、閥2，狀態(tài)不再變化閥1開 閥2關（7） 按下 復位 鍵，顯示 的初始狀態(tài)，此時 可以修改設定時間程序，或等待下一次按下運行再一次運行八、

17、熱解吸儀的工作方法1、 不需對使用的氣相色譜儀做任何改造，只需把吸附管進樣系統(tǒng)通過解吸爐插入儀器所用汽化室中（相當注射針進樣），在解吸時間內不通高壓氣，此時儀器的載氣將通過針頭充滿吸附管，當解吸時間到，自動（也可手動）打開控制部件的供給高壓氣壓（用于進樣時的柱前壓），此時只要壓力比氣相色譜儀原柱前壓高出0.01Mpa左右，被解吸出的樣品蒸汽瞬間被吹洗到儀器的汽化室中，從而實現了色譜進樣分析。為了防止進樣時間過長，把吸附管中高沸點物質吹入儀器，通常進樣時間定為約30秒鐘，進樣時間到后，控制器自動（或手動）關死供氣。此后，原儀器的載氣繼續(xù)攜帶樣品在色譜柱中進行分離分析。2、 解吸進樣分析的操作步驟

18、 啟動氣相色譜儀達到需要的工作狀態(tài)； 連接電源到控制部件，接好熱解吸爐和控制部件的電纜； 放熱解吸爐到GC進樣器（汽化室）上方，并打開電源對解吸爐進行設溫控溫； 把氮氣源接入控制部件，調節(jié)供氣穩(wěn)壓閥至比GC柱前壓高出0.01Mpa左右，同時堵死控制部件上的； 設定時間控制程序： 例如：運行開始：閥1關、閥2關；運行3-5分鐘； 閥1開，閥2關，運行到3-5分30秒鐘，閥1關，閥2關。 參見圖2，把待解吸分析的吸附管裝好，并把供氣軟管一端接在控制器； 待色譜儀穩(wěn)定，熱解吸爐控制到所要溫度，把帶吸附管的進樣系統(tǒng)穿過爐膛直插入GC汽化室開始加熱解吸，同時按下時控器運行按鍵或手動控制計時；若設置了程序

19、自動控制，解吸3-5分鐘，高壓進樣氣自動打開，進樣30秒鐘自動關閉。注意：a）當進樣開始時，記住要同時啟動氣相色譜儀和數據處理裝置，b）為節(jié)省時間進樣完畢后，可以把進樣系統(tǒng)取下，待冷卻后，裝上新的吸附管，準備下一次熱解吸分析； 若不設時控程序，可以用秒表計時，手動按下電磁閥（1）開關控制按鈕，控制解吸與進樣時間（時控程序工作時，手動控制不能使用）； 工作結束后，先關電，后關氣。 九、常用的兩種模擬標定方法簡介1把安裝有空白吸附管的進樣系統(tǒng)的進樣口接在控制部件的上方的位置；調節(jié)供氣穩(wěn)壓閥到0.1Mpa左右,用皂膜流量計從解吸管出口測量流量約200ml/分左右,把氣體標樣用大注射針筒從帶有散熱帽端

20、注入,此時標樣將隨吹掃氣通過吸附管被吸附,一般通氣5分鐘左右，時間長短要看室溫、樣品濃度、吸附管填加的吸附劑，最佳時間通過實驗定；若是液體標樣，一定把樣品打在吸附管內的玻璃棉上或插入吸附管后不要拔出，在吹掃模擬采樣過程中，再把針桿拉回推進幾次，以防高沸點組份（如C11）汽化不完全。具體吹掃時間依據室溫、樣品成份、濃度、吹掃流量、吸附材料等通過實驗而定，根據經驗，若流量約200ml/分左右,一般不低于5分鐘。2 高溫汽化液體標樣模擬采樣標定法：此方法的要點是把空白吸附管通過耐溫硅膠管接在任何一臺GC汽化室的出口或TP-2030型裝有的空吸附管的進樣系統(tǒng)下方，當汽化室（熱解吸爐）恒溫（如250）后

21、，在通有N2載氣流量100ml/分左右，把樣品定量從汽化室或熱解吸進樣系統(tǒng)的頂部注入，樣品會馬上汽化通過空白吸附管被吸附管吸附，然后再吹5分鐘左右。十、故障現象與排出方法故障現象可能原因排出方法控制器不工作（1） 電源沒有接通（2） 保險絲斷（1） 檢查是否連接電源（2） 更換熱解吸爐不升溫（1） 給定溫度低（2） 加熱棒壞（3） 鉑電阻開路（4） 控溫儀壞（1） 重新設定（2） 更換（3） 檢修或更換（4） 檢修電磁閥不工作（1） 無電源供給（2） 電磁閥壞（1） 檢修（2） 更換無峰或峰?。?） 程序設定不對（2） 電磁閥不工作（3） 進樣系統(tǒng)漏氣（4） 針頭堵（1） 重新設定（2） 檢修（3） 重新安裝（4） 更換十一、制造廠商的保證在用戶遵守保管和使用規(guī)定的條件以制造廠商發(fā)貨給用戶之日起十四個月內，產品因制造質量不良而發(fā)生損壞或不能正常工作時，制造廠商無償為用戶更換