氨水濃度的測定方法詳解氨水測量硫酸

1、整理課件氨水濃度的檢測方法整理課件目 錄氨水的物理性質(zhì)兩種不同的測定方法 鹽酸滴定法 硫酸滴定法滴定法注意事項及復(fù)檢要求 工業(yè)用比重法 氨水取樣注意事項急救措施整理課件氨水的物理性質(zhì)氨水是無色透明液體（工業(yè)用氨水氨水是無色透明液體（工業(yè)用氨水或帶微黃色），有強烈的刺激性臭味?；驇ⅫS色），有強烈的刺激性臭味。溶于水、乙醇。含氨溶于水、乙醇。含氨28%28%29%29%濃度，密濃度，密度度0.90g/cm0.90g/cm3 3。含氨越多，密度越小，。含氨越多，密度越小，最濃的氨水含氨最濃的氨水含氨35.28%35.28%，密度，密度0.88g/cm0.88g/cm3 3。 工業(yè)氨水一般含氨工業(yè)氨

2、水一般含氨25%25%28%28%濃度。濃度。常用危險化學(xué)品的分類及標(biāo)志常用危險化學(xué)品的分類及標(biāo)志（GB13690-92GB13690-92）將氨水劃為第）將氨水劃為第8.28.2類堿類堿性腐蝕品，與酸中和反應(yīng)產(chǎn)生熱；易分性腐蝕品，與酸中和反應(yīng)產(chǎn)生熱；易分解放出氨氣，溫度越高，分解速度越快，解放出氨氣，溫度越高，分解速度越快，形成爆炸性氣氛，遇高溫容器內(nèi)壓增大，形成爆炸性氣氛，遇高溫容器內(nèi)壓增大，有開裂和爆炸的危險。有毒，對眼、鼻、有開裂和爆炸的危險。有毒，對眼、鼻、皮膚有刺激性和腐蝕性，能使人窒息。皮膚有刺激性和腐蝕性，能使人窒息。氨水應(yīng)密封保存在棕色或深色試劑瓶中，氨水應(yīng)密封保存在棕色或深

3、色試劑瓶中，放在冷暗處，溫度不超過放在冷暗處，溫度不超過3232，相對濕，相對濕度不超過度不超過80%80%。遠(yuǎn)離火種和熱源。遠(yuǎn)離火種和熱源。無色透明微黃色整理課件兩種不同的檢測方法一、實驗中用滴定法：即用標(biāo)準(zhǔn)鹽酸滴定，一、實驗中用滴定法：即用標(biāo)準(zhǔn)鹽酸滴定，用甲基橙作指示劑（見用甲基橙作指示劑（見GB/T631GB/T631化學(xué)試劑化學(xué)試劑 氨水）；用標(biāo)準(zhǔn)硫酸滴定，用甲基紅作氨水）；用標(biāo)準(zhǔn)硫酸滴定，用甲基紅作指示劑（見化工部標(biāo)準(zhǔn)指示劑（見化工部標(biāo)準(zhǔn)HG1-88-81HG1-88-81氨氨水）。水）。二、工業(yè)上用比重法：即在分析化學(xué)手冊上二、工業(yè)上用比重法：即在分析化學(xué)手冊上查出不同濃度的氨水的

4、密度然后用密度計查出不同濃度的氨水的密度然后用密度計測試密度就可以直接在表上讀數(shù)了。測試密度就可以直接在表上讀數(shù)了。 整理課件公司下發(fā)氨水進廠檢驗要求及操作方法 為做好氨水進廠為做好氨水進廠驗收工作，維護公司驗收工作，維護公司利益和員工安全，特利益和員工安全，特制定氨水檢驗操作規(guī)制定氨水檢驗操作規(guī)程和氨水取樣注意事程和氨水取樣注意事項及質(zhì)量檢驗相關(guān)要項及質(zhì)量檢驗相關(guān)要求于求于20142014年年1 1月月2222日日下發(fā)各單位執(zhí)行。下發(fā)各單位執(zhí)行。 該檢驗規(guī)程是以該檢驗規(guī)程是以操作相對簡單的鹽酸操作相對簡單的鹽酸滴定法為準(zhǔn)。滴定法為準(zhǔn)。整理課件鹽酸滴定法GB/T631GB/T631化學(xué)試劑化學(xué)

5、試劑 氨水氨水1 1、原理：原理：NHNH4 4OH+HClNHOH+HClNH4 4Cl+HCl+H2 2O O2 2、試劑和材料、試劑和材料 鹽酸：分析純，配成鹽酸：分析純，配成C(HCl)=0.5moL/LC(HCl)=0.5moL/L的標(biāo)準(zhǔn)溶液。的標(biāo)準(zhǔn)溶液。 混合指示劑：將預(yù)先酸制好的混合指示劑：將預(yù)先酸制好的1g/L1g/L甲基紅乙醇溶液和甲基紅乙醇溶液和2g/L2g/L次甲基蘭乙醇溶液按次甲基蘭乙醇溶液按4 4：1 1體積比混合。體積比混合。3 3、儀器、儀器 100mL 100mL錐形瓶，錐形瓶，10mL10mL直管吸管，滴定管，橡膠塞，萬分之直管吸管，滴定管，橡膠塞，萬分之一分

6、析天平等一分析天平等4 4、試驗步驟、試驗步驟 量取量取15mL15mL水注入水注入100mL100mL具塞錐形瓶中，稱量，用直管吸具塞錐形瓶中，稱量，用直管吸管或點滴瓶加約管或點滴瓶加約1mL1mL試樣，立即蓋好瓶塞，再稱量，計算試試樣，立即蓋好瓶塞，再稱量，計算試樣稱樣量（準(zhǔn)確至樣稱樣量（準(zhǔn)確至0.0001g0.0001g）。加）。加40mL40mL水，加水，加2 23 3滴滴0.10.1甲基紅指示液，用鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液甲基紅指示液，用鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液C(HCl)=0.5moL/LC(HCl)=0.5moL/L滴滴定至溶液呈紅色。定至溶液呈紅色。5 5、注意事項、注意事項試樣呈堿性，防止被

7、氨水試樣燒傷；試樣呈堿性，防止被氨水試樣燒傷；分析過程要用到鹽酸，要防止被酸燒傷。分析過程要用到鹽酸，要防止被酸燒傷。整理課件氨水中加入鹽酸后，甲基紅呈黃色？ 使用鹽酸滴定的原理：使用鹽酸滴定的原理：NHNH4 4OH+HClNHOH+HClNH4 4Cl+HCl+H2 2O O 首先先判斷甲基紅的變色范圍是首先先判斷甲基紅的變色范圍是PH4.4-6.2,PH4.4-6.2,意思是說意思是說: : 1.1.其其PHPH值在值在4.4-6.24.4-6.2區(qū)間時區(qū)間時, ,呈橙色；呈橙色； 2.2.其其PHPH值值4.44.4時時, ,呈紅色呈紅色, ,因是靠近酸性強的一邊時的顏色因是靠近酸性強

8、的一邊時的顏色, ,故故又稱之為酸色。又稱之為酸色。 3.3.其其PHPH值值6.26.2時時, ,呈黃色，因是靠近堿性強的一邊時的顏色呈黃色，因是靠近堿性強的一邊時的顏色, ,故又稱之為堿色。故又稱之為堿色。 黃色的話就說明加了鹽酸后沒有完全中和，溶液顯堿性，當(dāng)加黃色的話就說明加了鹽酸后沒有完全中和，溶液顯堿性，當(dāng)加入鹽酸恰好變?yōu)槌壬脑捑蜑榈味ńK點，記錄鹽酸體積。入鹽酸恰好變?yōu)槌壬脑捑蜑榈味ńK點，記錄鹽酸體積。計算公式：鹽酸濃度鹽酸體積計算公式：鹽酸濃度鹽酸體積/ /氨水體積氨水體積= =氨水濃度氨水濃度 整理課件鹽酸滴定法GB/T631GB/T631化學(xué)試劑化學(xué)試劑 氨水氨水10001

9、703. 011)100/(3VCVmlgNH式中：式中：V1V1滴定消耗鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液體積，滴定消耗鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液體積，mlml C1 C1鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度，鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度，mol/Lmol/L V V氨水試樣的取樣體積，氨水試樣的取樣體積，mlml 0.01703- 0.01703-與鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液【與鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液【C(HCl)=1.000mol/LC(HCl)=1.000mol/L】相當(dāng)?shù)囊钥吮硎镜摹肯喈?dāng)?shù)囊钥吮硎镜陌钡馁|(zhì)量。氨的質(zhì)量。（本公式把樣品溶液的密度當(dāng)作（本公式把樣品溶液的密度當(dāng)作1g/ml1g/ml與水相當(dāng)。）與水相當(dāng)。）6 6、計算公式、計算公式整理課件硫酸滴定法化工部標(biāo)準(zhǔn)

10、化工部標(biāo)準(zhǔn)HG1-88-81HG1-88-81氨水氨水1 1、適用范圍、適用范圍 本方法適用于氨濃度本方法適用于氨濃度30%30%的氨水濃度的測定。的氨水濃度的測定。2 2、方法原理、方法原理 吸取一定體積氨水，以甲基紅（吸取一定體積氨水，以甲基紅（4.4-6.24.4-6.2）為指示劑，用硫酸）為指示劑，用硫酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定，至紅色為終點。同時，測定試樣密度，反應(yīng)標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定，至紅色為終點。同時，測定試樣密度，反應(yīng)式為：式為：2NH2NH3 3+H+H2 2SOSO4 4 (NH (NH4 4) )2 2SOSO4 43 3、試劑、試劑 硫酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液硫酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液C C（1/2H

11、1/2H2 2SOSO4 4)=0.5moL/L)=0.5moL/L或或（1/2H1/2H2 2SOSO4 4)=1.0moL/L)=1.0moL/L 甲基紅指示劑：甲基紅指示劑：1g/L1g/L整理課件 4 4、分析步驟、分析步驟 （1 1）吸取適量試樣（試氨含量高低而定）注入預(yù)先盛有）吸取適量試樣（試氨含量高低而定）注入預(yù)先盛有50ml50ml蒸蒸餾水的餾水的250ml250ml錐形瓶中，加錐形瓶中，加3 3滴甲基紅指示劑，用滴甲基紅指示劑，用1.0mol/L1.0mol/L或或0.5mol/L0.5mol/L硫酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴至出現(xiàn)紅色為終點，記下所消耗體硫酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴至出現(xiàn)紅色為終

12、點，記下所消耗體積。積。 （2 2）測定樣品密度。）測定樣品密度。 （DA-100MDA-100M密度計）密度計） （在工業(yè)測定中可以忽略為水的密度）（在工業(yè)測定中可以忽略為水的密度）硫酸滴定法化工部標(biāo)準(zhǔn)化工部標(biāo)準(zhǔn)HG1-88-81氨水氨水整理課件5 5、結(jié)果計算、結(jié)果計算 其中：其中： C1 C1硫酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液濃度，硫酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液濃度，mol/Lmol/L V1 V1硫酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液消耗體積，硫酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液消耗體積，mlml V V取樣體積，取樣體積，mlml d d 樣品密度，樣品密度，g/mlg/ml 17.03 17.03 氨的摩爾質(zhì)量，氨的摩爾質(zhì)量，g/molg/mol %10

13、0100003.1711(%)3dVVCNH硫酸滴定法化工部標(biāo)準(zhǔn)化工部標(biāo)準(zhǔn)HG1-88-81氨水氨水整理課件 注意事項注意事項：（：（1 1）取樣后應(yīng)立即）取樣后應(yīng)立即分析，以免樣品揮發(fā)使結(jié)果偏低。分析，以免樣品揮發(fā)使結(jié)果偏低。 （2 2）此樣品分析操作時應(yīng)在通）此樣品分析操作時應(yīng)在通風(fēng)櫥內(nèi)進行。風(fēng)櫥內(nèi)進行。 （3 3）滴定時應(yīng)快滴慢搖。）滴定時應(yīng)快滴慢搖。 復(fù)檢要求復(fù)檢要求：化工部標(biāo)準(zhǔn)：化工部標(biāo)準(zhǔn)HG1-88-HG1-88-8181氨水規(guī)定氨水規(guī)定“仲裁法仲裁法”檢測方檢測方法，是硫酸滴定法，因需要使用安法，是硫酸滴定法，因需要使用安瓿球測試步驟繁瑣，公司日常進廠瓿球測試步驟繁瑣，公司日常進

14、廠檢驗不采用。供貨商對檢驗結(jié)果提檢驗不采用。供貨商對檢驗結(jié)果提出異議的，由質(zhì)控處、供應(yīng)處、供出異議的，由質(zhì)控處、供應(yīng)處、供貨商三方共同將封存樣，選擇重新貨商三方共同將封存樣，選擇重新檢驗或委送法定檢驗機構(gòu)檢驗。檢驗或委送法定檢驗機構(gòu)檢驗。滴定法注意事項及復(fù)檢要求整理課件工業(yè)上用比重法 工業(yè)上用比重法：即在分工業(yè)上用比重法：即在分析化學(xué)手冊上查出不同濃度析化學(xué)手冊上查出不同濃度的氨水的密度然后用密度計的氨水的密度然后用密度計測試密度就可以直接在表上測試密度就可以直接在表上讀數(shù)了。讀數(shù)了。 檢測器皿：檢測器皿：200ml200ml量筒、量筒、量程量程5050溫度計、密度計溫度計、密度計 密度計量筒

15、、溫度計、密度計整理課件 方法：將溫度計放入取樣瓶中測量方法：將溫度計放入取樣瓶中測量氨水溫度（讀取溫度時確保溫度趨于氨水溫度（讀取溫度時確保溫度趨于穩(wěn)定），將氨水倒入穩(wěn)定），將氨水倒入200ml200ml量筒內(nèi)量筒內(nèi)（倒?jié)M為止），將密度計放入量筒內(nèi)，（倒?jié)M為止），將密度計放入量筒內(nèi)，讀取液面與密度計交匯處數(shù)據(jù)即為氨讀取液面與密度計交匯處數(shù)據(jù)即為氨水密度。對照密度表查出氨水濃度即水密度。對照密度表查出氨水濃度即可?？伞９I(yè)上用比重法讀取液面與密度計讀取液面與密度計交匯處數(shù)據(jù)交匯處數(shù)據(jù)即為氨水密度即為氨水密度氨水溫度氨水溫度氨水濃度氨水濃度氨水密度氨水密度整理課件滴定法與比重法比較 以滴定法測定

16、氨水濃度，以比重法（密度法）以滴定法測定氨水濃度，以比重法（密度法）檢測氨水中是否含有雜質(zhì)，以滴定法檢測數(shù)據(jù)檢測氨水中是否含有雜質(zhì)，以滴定法檢測數(shù)據(jù)為依據(jù)，比重法輔助驗證。為依據(jù)，比重法輔助驗證。 密度測定準(zhǔn)確至密度測定準(zhǔn)確至0.0020.002。以合同簽訂的。以合同簽訂的NH3NH3濃度為基準(zhǔn)濃度，如濃度為基準(zhǔn)濃度，如NH3NH3濃度濃度20%20%（密度（密度0.9230.923）為參照基準(zhǔn)，當(dāng)比重法測定密度大于參照基準(zhǔn)為參照基準(zhǔn)，當(dāng)比重法測定密度大于參照基準(zhǔn)時，需復(fù)核并查明原因；當(dāng)比重法測定的密度時，需復(fù)核并查明原因；當(dāng)比重法測定的密度對應(yīng)濃度與滴定法測定濃度差值超過對應(yīng)濃度與滴定法測定

17、濃度差值超過2%2%時，也時，也需查明原因，并復(fù)測。復(fù)測無誤，將濃度結(jié)果需查明原因，并復(fù)測。復(fù)測無誤，將濃度結(jié)果反饋供應(yīng)部門處理。反饋供應(yīng)部門處理。整理課件氨水取樣注意事項 1 1、各公司要明確取樣、各公司要明確取樣崗位職責(zé)，進行安全操崗位職責(zé)，進行安全操作培訓(xùn)。取樣時，需穿作培訓(xùn)。取樣時，需穿戴勞保用品，耐酸耐堿戴勞保用品，耐酸耐堿橡膠手套，浸水后的口橡膠手套，浸水后的口罩，取樣人員站在上風(fēng)罩，取樣人員站在上風(fēng)處，面部側(cè)離取樣口，處，面部側(cè)離取樣口，避免氨氣刺激面部，灼避免氨氣刺激面部，灼傷眼睛。在灌口取樣時，傷眼睛。在灌口取樣時，用玻璃瓶沉入灌口液面用玻璃瓶沉入灌口液面下約下約50cm50

18、cm取樣，迅速封取樣，迅速封閉玻璃瓶。閉玻璃瓶。整理課件氨水取樣注意事項2 2、取樣地點：于陰涼、干、取樣地點：于陰涼、干燥、通風(fēng)處取樣。遠(yuǎn)離火種、熱燥、通風(fēng)處取樣。遠(yuǎn)離火種、熱源。防止陽光直射，保持容器密源。防止陽光直射，保持容器密封，有自來水源。封，有自來水源。最好能夠取到罐底液體，因氨水最好能夠取到罐底液體，因氨水密度小于水，罐底氨水濃度偏低。密度小于水，罐底氨水濃度偏低。取灌口和罐底兩部分樣品檢驗比取灌口和罐底兩部分樣品檢驗比較，能夠真實反映氨水濃度。較，能夠真實反映氨水濃度。 3 3、生產(chǎn)單位和供應(yīng)部門人、生產(chǎn)單位和供應(yīng)部門人員取樣后立即送質(zhì)量部門檢驗，員取樣后立即送質(zhì)量部門檢驗，并在送樣記錄上登記。取樣工作并在送樣記錄上登記。取樣工作在氨水到達卸貨地點的在氨水到達卸貨地點的2020分鐘內(nèi)分鐘內(nèi)完成。完成。 整理課件氨水取樣注意事