傅立葉變換近紅外光譜儀常見問題解答

1、傅立葉變換近紅外光譜儀常見問題解答 1. 傅立葉變換近紅外光譜儀能為我們煙草行業(yè)做什么 ?傅立葉變換近紅外光譜儀在煙草工業(yè)中的應(yīng)用分為定量分析和 定性分析兩部分。 定量分析主要分析初烤煙、 復(fù)烤煙和煙絲中的總糖、 還原糖、總氮、煙堿、氯、鉀、水份和淀粉等 ,還能分析制絲過程中 煙絲的 PH 值和揮發(fā)堿等。定性分析現(xiàn)在主要用于產(chǎn)地鑒別、真假煙 的鑒定及等級(jí)分類。在線的傅立葉變換近紅外光譜儀可以用于制絲生產(chǎn)線或打葉生 產(chǎn)線上在線快速分析。2. 近紅外的應(yīng)用和發(fā)展前景如何 ?卷煙企業(yè)需要對(duì)進(jìn)廠復(fù)烤煙的化學(xué)成分進(jìn)行快速分析, 以滿足配 方的要求 , 用于常規(guī)濕化學(xué)方法的分析速度慢, 而且對(duì)操作人員的素

2、質(zhì)要求高 , 很難滿足快速分析的要求。 國(guó)內(nèi)許多煙草企業(yè)看到了近紅外分析的優(yōu)勢(shì) , 有些已經(jīng)購(gòu)進(jìn)并實(shí)際應(yīng)用,另外許多則開始關(guān)注和考察。 相信隨著人們對(duì)它的認(rèn)識(shí)逐步加深, 其應(yīng)用范圍會(huì)越來越廣泛并 成為必不可少的分析手段2002 年國(guó)家煙草專賣局要求打葉復(fù)烤企業(yè)的復(fù)烤煙必須注明主要成分的含量, 近紅外儀器分析速度快、精確度 高、操作簡(jiǎn)單的特點(diǎn)充分滿足了打葉復(fù)烤企業(yè)的需要。3. 與其他的檢測(cè)方法相比 ,近紅外檢測(cè)具有那些優(yōu)勢(shì) ? a 分析速度快 ,一般分析一個(gè)樣品的時(shí)間為 1 分鐘。b 不需要對(duì)樣品進(jìn)行化學(xué)處理,分析步驟簡(jiǎn)單。c 無消耗品 ,無環(huán)境污染 ,不破壞樣品 ,經(jīng)濟(jì)無浪費(fèi)。d 一次測(cè)試能夠

3、同時(shí)得到多種成分或指標(biāo) ,甚至開發(fā)多種新指 標(biāo)而沒有所謂 " 通道 " 限制。e 操作簡(jiǎn)單 ,對(duì)人員素質(zhì)無特殊要求。f 分析結(jié)果的精確度比濕化學(xué)方法高,準(zhǔn)確度的統(tǒng)計(jì)結(jié)果接近建立模型的標(biāo)準(zhǔn)方法的誤差。因?yàn)閮x器具有優(yōu)異的穩(wěn)定性,高重現(xiàn)性 ,操作環(huán)節(jié)少 ,所以數(shù)據(jù) 更可靠。g 儀器用途廣泛 , 能夠放到現(xiàn)場(chǎng)使用 , 甚至能夠在線實(shí)時(shí)檢測(cè)。h 可檢測(cè)的樣品廣泛 ,通常是固態(tài)的片煙、煙絲或粉末 ,也可 以擴(kuò)展到液態(tài) ,還可開發(fā)檢測(cè)其他輔料的方法。在輔助品吸、真假鑒 別方面也取得了可喜的進(jìn)展。i 可透過玻璃或塑料袋直接測(cè)量樣品。j 通過模型傳遞 ,實(shí)現(xiàn)多用戶采用同一檢測(cè)基準(zhǔn) ,消除了個(gè)

4、體 差異 ,使數(shù)據(jù)更有說服力。4. 為什么在我國(guó)傅立葉變換近紅外光譜儀最近幾年才得以真正廣泛的應(yīng)用 ?我國(guó)在七八十年代有著兩次深刻的教訓(xùn) , 當(dāng)時(shí)引進(jìn)了大批近紅外 儀器 , 大批設(shè)備沒有得到很好的應(yīng)用 , 中國(guó)近紅外應(yīng)用的發(fā)展一度陷 入 " 低谷 " 。主要由幾個(gè)方面的原因造成 :1 硬件方面的局限性 :現(xiàn)代傅立葉變換技術(shù)的應(yīng)用是近紅外發(fā)展歷史的一次革命 , 遺憾的是當(dāng)時(shí)我們引進(jìn)的主要是傳統(tǒng)濾光片型、 光 柵型和傅立葉偏振干涉近紅外儀器 , 它們與現(xiàn)代傅立葉變換近紅外相 比,在性能上有很大差異 :-波長(zhǎng)準(zhǔn)確度要低一個(gè)數(shù)量級(jí);-其結(jié)構(gòu)決定掃描速度低,應(yīng)用受到很大的限制 ;-光

5、譜分辨率受狹縫限制,較現(xiàn)代傅立葉變換近紅外光譜儀低一個(gè)數(shù)量級(jí) ;-很容易受自然雜散光干擾,使得檢測(cè)結(jié)果失真 ,而后者只檢測(cè) 干涉光 ,不受雜散光影響 ;-由于光通量小 ,掃描速度低 ,故信噪比和檢測(cè)限較差,因此低 含量組份的干擾因素 。2 軟件方面的局限性 :由于計(jì)算機(jī)性能、 軟件開發(fā)水平以及化學(xué) 計(jì)量學(xué)的研究有限 ,在多組份信息提取技術(shù)、數(shù)據(jù)模型的智能優(yōu)化、 檢測(cè)條件自動(dòng)優(yōu)化以及自我診斷和信息傳輸?shù)确矫婊蛘咛幱诳瞻?, 或 者力不從心。3 缺少?gòu)?qiáng)有力的技術(shù)支持 :當(dāng)時(shí)沒有充分意識(shí)到這一點(diǎn)的重要性 ,在引進(jìn)消化與硬件相配套的軟件、技術(shù)方面做的工作很有限,在 設(shè)備維護(hù)、 應(yīng)用開發(fā)、 培訓(xùn)交流方面

6、也沒有深層次的與國(guó)外進(jìn)行合作, 因此對(duì)儀器的理解不夠深刻, 應(yīng)用方面有些孤立無援。 直到 1997 年, 布魯克公司在中國(guó)正式推出傅立葉變換近紅外光譜儀 , 才真正從根本 上改變了這一局面。 4 年來 ,公司組建了應(yīng)用開發(fā)實(shí)驗(yàn)室和技術(shù)支持 專家組 , 并成立了用戶協(xié)作網(wǎng)系統(tǒng) , 真正做到應(yīng)用技術(shù)支持和應(yīng)用技 術(shù) " 本地化 " , 與中國(guó)的用戶共同開發(fā) , 使傅立葉近紅外儀器在許多領(lǐng) 域得到應(yīng)用推廣和發(fā)展。5. 干涉儀在儀器中的作用如何 ?實(shí)現(xiàn)其性能的要點(diǎn)是什么 ?立 體角鏡解決了什么樣的問題 ?干涉儀是傅立葉變換近紅外光譜儀的核心部件 , 其作用是將光源 發(fā)出的光通過分束

7、器分成 2 束, 分別到達(dá)動(dòng)鏡和定鏡 , 通過動(dòng)鏡的移 動(dòng)進(jìn)行傅立葉變換 , 產(chǎn)生干涉信號(hào) , 因此干涉儀的穩(wěn)定性是決定儀器 的穩(wěn)定性的關(guān)鍵。實(shí)現(xiàn)其性能的關(guān)鍵是動(dòng)鏡在快速運(yùn)動(dòng)過程中光路不能發(fā)生偏轉(zhuǎn) , 如發(fā)生偏轉(zhuǎn) ,定鏡與動(dòng)鏡的光路干涉信號(hào)降低 ,儀器的靈敏度降低。 同時(shí)干涉儀應(yīng)具有抗振能力。常規(guī)干涉儀的動(dòng)鏡和定鏡都是平面鏡 , 只有垂直光路才能保證反 射光路穩(wěn)定 , 但這一點(diǎn)是很難保證的。 立體角鏡的 3 個(gè)鏡面都是互成 直角 ,只要光到達(dá)其中任何一個(gè)鏡面 ,根據(jù)法線反射的原理 ,反射光 路永遠(yuǎn)穩(wěn)定 , 這也是布魯克的專利。6. 分束器在儀器中的作用如何 ?實(shí)現(xiàn)其性能的要點(diǎn)是什么 ?低 羥基

8、石英玻璃材質(zhì)有什么優(yōu)勢(shì) ?干涉儀是傅立葉變換近紅外光譜儀的核心部件 , 而分束器則是干 涉儀的核心部分。 其在儀器中的作用是將光源發(fā)出的光分成兩束 , 這 兩束光通過動(dòng)鏡和定鏡的作用產(chǎn)生傅立葉變換。分束器的光學(xué)參數(shù)決定其性能 , 也就是說如果在近紅外譜區(qū)最好 使用在該譜區(qū)光學(xué)性能最好的分束器 , 如低羥基石英分束器 (譜區(qū)范 圍 25,000-3,300cm-1,加上近紅外光源和近紅外檢測(cè)器 ,光譜最 佳 范 圍 是 15,500-3,500cm-1,正 好 含 蓋 近 紅 外譜 區(qū) (12,800-4,000cm-1,是世界公認(rèn)的最佳近紅外分束器。近紅外與中紅外都是對(duì) OH 敏感的譜區(qū) ,低

9、羥基石英玻璃材質(zhì)對(duì) 該譜區(qū)的光衰減小 ,通透性好。另外 ,石英玻璃的物理、化學(xué)性質(zhì)非 常穩(wěn)定 ,對(duì)檢測(cè)環(huán)境的適應(yīng)性很強(qiáng)。7. 數(shù)字式檢測(cè)器與模擬檢測(cè)器在儀器整體性能及操作方面的差異如何？ 異如何？ 數(shù)字式檢測(cè)器是在檢測(cè)器上直接進(jìn)行 A/D 轉(zhuǎn)換， 產(chǎn)生的數(shù)字型號(hào) 送到計(jì)算機(jī)，數(shù)字信號(hào)傳輸過程穩(wěn)定，不受周圍電磁波的干擾，布魯克公司使用 24 位 A/D轉(zhuǎn)換，數(shù)據(jù)精度高，以上措施提高了儀器的信噪比。 模擬檢測(cè)器是將模擬信號(hào)直接傳遞到計(jì)算機(jī)或儀器內(nèi)部的控制 板，再經(jīng)過 A/D 轉(zhuǎn)換，傳輸過程容易受到周圍電磁波的干擾，一般使 用的為 16 或 20 位 A/D 轉(zhuǎn)換，數(shù)據(jù)精度不高，儀器的靈敏度差。兩種

10、 檢測(cè)器的性能在實(shí)際應(yīng)用中的差別非常明顯。背景在檢測(cè)中有什么作用？鍍金背景有什么好處？ 8. 背景在檢測(cè)中有什么作用？鍍金背景有什么好處？為何要內(nèi) 置？ 背景就是空白，應(yīng)該是沒有任何吸收和反射衰減的材料。因?yàn)橹苯訙y(cè)定樣品吸收多少光是無法實(shí)現(xiàn)的，用背景先測(cè)定全反射（"0" 吸 收）的光譜，測(cè)定樣品的反射光譜，用背景的全反射光譜扣除樣品的反射光譜，即得到樣品的吸收光譜。 鍍金材料對(duì)紅外反射效率高，幾乎是100%反射率，而且容易清 洗，不容易氧化和污染。內(nèi)置背景自動(dòng)測(cè)定的優(yōu)勢(shì)是保證背景這一影響檢測(cè)結(jié)果的關(guān)鍵部件不受污染，不受到物理損壞。積分球的工作原理是什么？積分球和采樣光斑的大

11、小有何意 9. 積分球的工作原理是什么？積分球和采樣光斑的大小有何意 義？ 積分球是將樣品反射的光全部收集，提高信號(hào)的強(qiáng)度；同時(shí)對(duì)不均勻樣品的反射光具有平均效果，消除基線的漂移。 積分球大， 采樣光斑才能大；積分球大， 對(duì)反射光的平均效果好，消除基線漂移效果好。另外，采樣光斑大，采樣量就會(huì)大，采樣代表性就會(huì)好，測(cè)量準(zhǔn)確度也相對(duì)會(huì)更高。10. 為什么說大的積分球和光斑對(duì)檢測(cè)大顆粒及非均勻樣品更 有利？ 有利？ 大的積分球和光斑測(cè)定大顆粒及非均勻樣品效果更好的原因是大積分球平均反射光的效果好，消除由于不均勻顆粒表面的反射造成基線漂移效果好。大光斑可以照射更多的樣品，數(shù)量多，采樣的代表性就好，實(shí)驗(yàn)結(jié)

12、果的準(zhǔn)確度和重復(fù)性都好。11.積分球的材料選擇鍍金有何好處？11.積分球的材料選擇鍍金有何好處？ 積分球的材料選擇鍍金有何好處鍍金的積分球反射率高，采集光譜的信號(hào)質(zhì)量好， 穩(wěn)定不易氧化。 我們?cè)囉缅冧X材料的積分球， 但是反射率不理想并且長(zhǎng)時(shí)間使用后 容易被氧化，儀器總不能達(dá)到理想狀態(tài)。選擇鍍金材料雖然成本提高 了，但這些問題迎刃而解，在提高儀器整體性能方面價(jià)值明顯。 樣品杯選材有何要求？為什么每個(gè)樣品杯的光學(xué)性能要一致？ 12. 樣品杯選材有何要求？為什么每個(gè)樣品杯的光學(xué)性能要一致？樣品杯選材使用的光學(xué)材料應(yīng)該是低 OH 石英，即光學(xué)性質(zhì)最好 并且最穩(wěn)定的材料。 如果每個(gè)樣品杯的光學(xué)性能不一致， 同一個(gè)樣品在不同的樣品杯 上的測(cè)試結(jié)果會(huì)不同， 影響數(shù)據(jù)的真實(shí)性。 如果只用一個(gè)樣品杯測(cè)樣， 效率太低，而且操作會(huì)很煩瑣。 儀器狀態(tài)實(shí)時(shí)監(jiān)控能夠解決哪些可能出現(xiàn)的問題？