ICP操作流程簡易入門版

1、Optima ICP 光譜儀操作規(guī)程一、準備1、開機1.1 檢查實驗室溫度濕度，若有需要，打開空調(diào)。1.2 檢查并保證有足夠的氬氣用于連續(xù)工作。1.3 確認廢液桶有足夠的空間用于容納廢液。1.4 打開氬氣并調(diào)節(jié)出口壓力在0.60.8Mpa 之間。1.5 （如果有的話）打開穩(wěn)壓器電源，一分鐘后將主機右側(cè)電源開關(guān)置于ON狀態(tài)。1.6 檢查循環(huán)冷卻水的水位，不能低于最低指示刻線，通常液面位于指示刻度的1/2處。如果正常，打開其電源開關(guān)。1.7 將空氣壓縮機電源接通。1.8 打開電腦、顯示器和打印機，啟動WinLab32軟件。2、進入軟件2.1 雙擊桌面打開WinLab32軟件圖標，進入軟件控制界面二

2、、分析1 建立方法文件新建方法，打開方法模板，如下圖：點擊頁面右上角的 “確定”，會進入模板頁面，如下圖：點擊 “元素周期表”按鈕，打開元素周期表：雙擊元素符號即可選擇該元素的最強譜線，如果需要選擇元素的其他波長，請先單擊該元素，之后從“波長“中選擇其他波長。元素選定后關(guān)閉 “元素周期表”。點擊 方法編輯器 上面的“設(shè)置”，進入設(shè)置頁面：在“設(shè)置”頁面中，可以重復(fù)次數(shù)，一般設(shè)定為 2。其余的參數(shù)使用儀器默認即可。點擊 “取樣器”， 進入取樣器設(shè)定頁面：在“取樣器”頁面中，如果沒有特殊的要求，可以完全使用默認的參數(shù)。點擊 “校準”進入校準頁面：在“校準”頁面按照自己準備的空白以及標準的數(shù)量分別給

3、定空白以及標準的位置。（注意：對于沒有自動進樣器的用戶，這個位置是虛擬的，只要不重復(fù)即可）。在上圖中是1個標準空白，3個標準樣品，1個試劑空白。點擊“標準單位和濃度”，進入下圖：分別輸入校準標樣1、2、3的濃度，在這里，濃度分別是1、2、3.并且選擇校準單位，在這里我選擇的單位是 毫克/升點擊“方程及式樣單位”，進入下圖：選擇 校準方程（一般用線性計算節(jié)距）， 選擇試驗單位。至此一個標準的方法就建立了。點擊 文件保存方法：在圖中標記的空白處給定方法的名稱，之后點擊“確定”。上述講述了建立一個標準的方法。2 點火點擊快捷按鈕中的“等離子體”，進入下面的界面：在“等離子體控制”頁面中，先點擊“泵”

4、，這時候進樣泵會轉(zhuǎn)動，仔細檢查進樣管和廢液管的進樣和排液情況。確認沒有問題后，點擊頁面上的“關(guān)閉 打開”按鈕點燃等離子體。等離子體在點燃的過程中會首先吹掃樣品倉，注意觀察狀態(tài)欄中的倒計時：點火的過程是全自動的。火焰點燃后，建議讓火焰穩(wěn)定10分鐘，在這期間請將進樣管放在去離子水中。3 分析火焰點燃后點擊快捷按鈕上的“手工”按鈕進入“手工分析控制”頁面：首先點擊“結(jié)果數(shù)據(jù)組名稱”右側(cè)的“打開”按鈕，指定結(jié)果數(shù)據(jù)保存的位置（一定要在分析之前指定，否則分析結(jié)束后無法對數(shù)據(jù)進行保存和處理）。如下圖:之后順次點擊“分析空白”，“分析標樣”，“分析試樣”.分析就進行完畢。4結(jié)果可以通過快捷按鈕上的“光譜”，

5、“結(jié)果”，“校準”按鈕來看結(jié)果。5檢查峰首先點擊 “分析”窗口中的 “清除結(jié)果顯示”和“清除光譜顯示”，將結(jié)果和光譜顯示窗口清空：之后點擊快捷按鈕上的“檢查”按鈕：進入“光譜檢查”窗口：在光譜檢查窗口中點擊“數(shù)據(jù)”按鈕：選擇“選擇數(shù)據(jù)組”，進入“數(shù)據(jù)選擇向?qū)А?，如下圖：選擇需要處理的數(shù)據(jù)組名稱，如圖中的 5300Test,點擊“下一步”。從數(shù)據(jù)組中選擇需要處理的試樣，點擊“下一步”。選擇需要處理的元素，并點擊下一步：用鼠標調(diào)整兩個綠色背景點的位置。一般調(diào)整到峰兩邊的最低點。用鼠標將峰波長移動到中間的位置，右擊鼠標，選擇“設(shè)置峰波長”。點擊“方法”按鈕，選擇“更新方法參數(shù)”。點擊“更新并保存方法

6、參數(shù)”。之后按照這個步驟對所有的元素進行調(diào)整。6 重新處理數(shù)據(jù)點擊快捷按鈕上的“再處理”按鈕，進入“數(shù)據(jù)再處理”頁面：點擊“瀏覽”按鈕，選擇要處理的數(shù)據(jù)組：選中要處理的數(shù)據(jù)后，點擊“確定”。選擇需要處理的樣品的名稱。注意：一定要用鼠標選擇最左端的序號，進行行選中。之后點擊“再處理”按鈕。點擊“再處理”按鈕后，會經(jīng)?？吹较旅孢@個頁面：這說明當前打開的方法不對，應(yīng)該重新打開與結(jié)果數(shù)據(jù)相對應(yīng)的方法。如果沒有出現(xiàn)這個窗口，那么就可以看最終需要的的結(jié)果了。三、關(guān)機1、 分析完畢后，分別用去3稀硝酸和離子水沖洗進樣系統(tǒng)5 至10 分鐘。點擊“plasma”，在彈出的對話框中點擊“關(guān)閉”熄火。2、 讓蠕動泵

7、空轉(zhuǎn)12分鐘，排盡霧室及泵管中的廢液。3、 松開蠕動泵夾，關(guān)閉抽風(fēng)機電源。4、退出WinLab32軟件，關(guān)閉電腦、顯示器、打印機。6、關(guān)閉主機電源、穩(wěn)壓器（若非長時間不用儀器，5000系列儀器推薦不關(guān)閉主機電源）。7、排掉空氣壓縮機以及空氣過濾器中的水份。8、登記操作記錄，儀器運行記錄。四、儀器維護及注意事項1 根據(jù)樣品多少勤換泵管，清洗霧化器。2 建議每兩周清洗一次中心管，每月清洗一次炬管，清理一次空氣過濾網(wǎng)。3 建議半年檢查一次循環(huán)水。4 儀器所使用計算機專用，并與Internet網(wǎng)絡(luò)斷開。5 非工作狀態(tài)下保持泵夾松弛。6 樣品清亮透明，否則容易堵塞霧化器；7 霧化器堵塞，不能用金屬絲清理

8、異物，以免損傷霧化器。8 遇停電應(yīng)立即關(guān)閉儀器主機電源。9 保持儀器室內(nèi)溫度22-25攝氏度，濕度小于70%，干凈無塵。附件一 數(shù)據(jù)管理器Winlab32在分析的過程中會產(chǎn)生兩種數(shù)據(jù) 方法和結(jié)果。數(shù)據(jù)管理器就是來管理這兩種數(shù)據(jù)的。通過 開始程序PerkinElmer Winlab32數(shù)據(jù)管理器，打開 數(shù)據(jù)管理器下面是數(shù)據(jù)管理器的主頁面：通過 文件選擇庫類別 可以選擇要處理的是 方法 還是 結(jié)果， 如下圖：如果處理的是方法，快捷按鈕如下：每個按鈕的功能如下：復(fù)制復(fù)制選中的方法刪除刪除選中的方法檢查檢查數(shù)據(jù)庫的錯誤，可以每月執(zhí)行依次。（沒有用過，基本很少用）整理刪除方法后，磁盤空間沒有唄釋放。通過此按鈕釋放磁盤空間。存檔將選中的方法打包成Winzip壓縮包?；謴?fù)將方法的Winzip壓縮包恢復(fù)成方法。如果處理的是結(jié)果，快捷按鈕如下：復(fù)制復(fù)制選中的結(jié)果刪除刪除選中的結(jié)果檢查檢查