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文檔簡介
1、精選文庫化驗分析技能競賽規(guī)則一、一、競賽方式:化驗分析技能競賽分為理論考試、實際操作考核兩部分,實際操作包括兩個項目。理論考試、實際操作兩個項目共三部分均為百分制,總成績匯總計算方法為:理論筆試占 40、實際操作考核項目一占 30、實際操作考核項目二占 30。二、理論考試:具體內(nèi)容見“化驗分析技能競賽理論考試命題規(guī)范”三三實際操作考核:項目一:高錳酸鉀法測定亞硝酸鈉含量(滴定法)項目二:鄰菲羅啉比色法測定水中的微量鐵(分光光度法)四、競賽時間1.理論考試時間:待定。2.實際操作考核時間:待定五五競賽地點1.理論考試地點:待定。2.實際操作考核地點:實驗樓一樓實驗室六、競賽考試考核要求:1.競賽
2、選手考試鋼筆自備,理論考試和實際操作允許帶計算器。2.理論考試時間為 90 分鐘,遲到 30 分鐘后取消競賽資格, 考試開始 30 分鐘后才能交卷。3實際操作考核高錳酸鉀法測定亞硝酸鈉含量淘汰時間為 60 分鐘,鄰菲羅啉比色法測定水中的微量鐵(含打印報告)淘汰時間為 90 分鐘,時間到停止任何操作。4理論考試競賽選手需帶身份證和準(zhǔn)考證,按準(zhǔn)考證對號如座。5進入考場嚴(yán)禁攜帶任何書籍、資料,手機、傳呼等通訊工具應(yīng)處于關(guān)閉狀態(tài),發(fā)現(xiàn)作弊取消競賽資格。6賽場內(nèi)應(yīng)保持肅靜,不得喧嘩和相互討論。7實際操作考核競賽 選手在規(guī)定時間 抽取順序號。應(yīng)安排競賽選手提前熟悉場地。七、評分:1理論考試評分待定。2實際
3、操作考核每臺由2 名裁判員監(jiān)考,操作分根據(jù)裁判員現(xiàn)場打分平均取得,其余分?jǐn)?shù)試后評分。八、裁判員要求:1. 1. 嚴(yán)格遵守執(zhí)行考場規(guī)則,在裁判工作中要保持公平、公正。2. 2. 裁判員在實際操作考核中應(yīng)實行回避原則,不得監(jiān)考本單位競賽選手。3. 3. 裁判員要嚴(yán)格遵守保密制度, 各組之間不得相互串通評分情況。 在組委會未公布比賽成績前,任何人不得對外泄露評分情況。選手比賽成績及名次由組委會審定后統(tǒng)一公布。在此之前,任何參與和接觸此項工作的人員一律不得私自泄露。4. 4. 裁判員按比賽規(guī)則、評分標(biāo)準(zhǔn)對其所裁判內(nèi)容給以評分,并在評分表專欄處簽名以示負(fù)責(zé),然后將評分結(jié)果交裁判長。5. 5. 裁判長負(fù)責(zé)
4、競賽的全局工作,裁判員服從裁判長的安排完成自已工作,當(dāng)比賽中存在爭議時由裁判長裁決。6. 6. 發(fā)現(xiàn)裁判員舞弊,立即停止工作,取消其監(jiān)考資格和解除職務(wù),并將情況通知其所在單位做出處理。化驗分析技能競賽裁判組2003916亞硝酸鈉含量的測定1 試劑和溶液1.1硫酸: 1+5 溶液。配畢,加熱至70左右,滴加高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液至溶液呈微紅色為止。冷卻,備用。1.2高錳酸鉀: c(1/5KMnO4)=0.1mol/L 標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液1.3草酸鈉: c(1/2Na2C2O4)=0.1mol/L 標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液2 測定步驟稱取 2.5 2.7g 試樣,精確至 00002g(用電子天平),置于 250mL燒
5、杯中,加水溶解。全部移入 500mL容量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻。在 250mL錐形瓶中,用滴定管滴加約 40mL高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液。用移液管加入 25.00mL 試樣溶液,加入 10mL(1+5)硫酸溶液,加熱至 40。用移液管加入 10.00mL 草酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定-精選文庫溶液,加熱至 7080,繼續(xù)用高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至溶液呈粉紅色并保持 30s 不消失為止。3 結(jié)果計算式中: w亞硝酸鈉質(zhì)量分?jǐn)?shù), %;c高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的實際濃度,mol/L ;1V1加入和滴定用去高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的總體積, mL;c2草酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的實際濃度,mol/L ;V2加入草酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶
6、液的體積,mL;m 試樣的質(zhì)量, g;34.50 1/2Na2C2O4 的摩爾質(zhì)量, g/mol 。4 說明平行測定兩次。最終分析結(jié)果表示至兩位小數(shù)。-精選文庫水樣中 Fe 含量的測定鄰菲羅啉分光光度法1 試劑和溶液1.1鹽酸: 6mol/L 及 3mol/L1.2氨水: 10%及 2.5%溶液1.3硫酸1.4乙酸乙酸鈉緩沖溶液PH4.51.5抗壞血酸: 2%溶液1.6鄰菲羅啉: 0.2%溶液1.7硫酸鐵銨: NH4Fe(SO4)2·12H2O1.8鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液: 1mL含有 0.100mg Fe1.9鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液: 1mL含有 0.0100mg Fe2 回歸方程的計算2.1標(biāo)準(zhǔn)比色液的
7、配制準(zhǔn)確吸取 25.00mL 0.100mg/mL Fe 標(biāo)準(zhǔn)溶液( 1.8 ),移至 250mL容量瓶中,稀釋至刻度,配成 0.0100mg/mL Fe 標(biāo)準(zhǔn)溶液( 1.9 )。在一系列 100mL容量瓶中,分別加入000、1.00 、2.00 、4.00 、6.00 、8.00 、10.00mL鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液( 1.9 )。2.2顯色每個容量瓶都按下述規(guī)定同時同樣處理:加水至 60mL,用鹽酸溶液( 1.1 )或氨水溶液( 1.2 )調(diào)節(jié) pH 約為 2,用精密 pH 試紙檢驗 pH,加 2.5mL 抗壞血酸( 1.5 )、10mL緩沖溶液( 1.4 )、5mL鄰菲啰啉溶液( 1.6 ),用水
8、稀釋至刻度,搖勻。2.3吸光度的測量在 510nm波長下,用 3cm比色皿,以水為參比,將分光光度計的吸光度調(diào)整到零,進行吸光度的測量。2.4計算線性回歸方程從每個標(biāo)準(zhǔn)溶液的吸光度中減去溶劑空白溶液的吸光度,以吸光度為因變量,以鐵含量為自變量,計算出線性相關(guān)系數(shù),截距a,斜率 b,寫出線性回歸方程。3、試樣的測定3.1測定用移液管吸取 10.00mL 試樣,置于 100mL容量瓶中后,重復(fù)( 2.2 )及( 2.3 )操作,從試樣的吸光度中減去溶劑空白溶液的吸光度,由線性回歸方程計算出鐵含量。3.2結(jié)果計算根據(jù)線性回歸方程計算出鐵含量,結(jié)果以mg/L 表示,表示至兩位小數(shù)。注:選手在測定吸光度
9、前要進行皿差的測定。分析工技能考試說明1、1、考前準(zhǔn)備時間為5 分鐘(不計入分析時間) 。考生檢查儀器、物品是否齊全、好用。不允許提前操作。2、2、實際操作中涉及的容量瓶、錐形瓶、燒杯、玻璃棒、移液管,考生在預(yù)備實驗室內(nèi)提前進行清洗。移取試劑、溶液共用的滴定管、移液管不需考生提前清洗。3、3、鄰菲羅啉分光光度計法測定水中鐵含量操作時,吸光度只讀一次。4、4、亞硝酸鈉分析不需打印分析報告,鄰菲羅啉分光光度計法測定水中鐵含量,除寫分析原始記錄外,還需要用計算機打印輸出分析報告。報告編號以-: 號 證 考 準(zhǔn) 線: 名 封姓 密: 位 單 準(zhǔn)考證號為準(zhǔn);報告字體宋體;報告表頭字號三號(加粗);報告內(nèi)
10、容字號四號。5、5、亞硝酸鈉分析全過程規(guī)定60 分鐘,鄰菲羅啉分光光度計法測定水中鐵含量分析全過程規(guī)定 90 分鐘,超時停止操作,成績計有效時間內(nèi)的過程得分。6、 6、 比色皿皿差超過 0.005 ,此比色皿不允許使用。分析中只使用兩個比色皿。7、7、滴定所消耗的標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積讀數(shù)后應(yīng)立即報告給裁判員。8、8、試驗結(jié)束后,考生必須收拾臺面,簡單清洗玻璃儀器,比色皿必須清洗干凈。9、9、全程分析時間應(yīng)以分析報告簽字上交到裁判員處為準(zhǔn)。分析時間以下式計算:時間得分 =10、考生自備能計算回歸方程的計算器。在操作過程中不允許進行計算。分析工技能考核評分標(biāo)準(zhǔn)水樣中鐵含量的測定考核項目考 核 內(nèi)容評定記
11、錄扣分一. 操作( 25 分)得分:移液前試液搖勻否,扣 0.5 分移液管吸取溶液時管尖不能插入瓶底否,扣 0.5 分置換三次否,扣 0.5 分移液管不能吸空或污染吸耳球否,扣 0.5 分吸液用移液管吸取溶液后用濾紙擦去外否,扣 0.5 分壁液滴移液調(diào)液面時液體不得放回原瓶否,扣 0.5 分吸量管從“ 0”計量體積(取標(biāo)液)否,扣 0.5 分放移液管內(nèi)溶液時,垂直管尖碰壁,否,扣 0.5 分錐形瓶傾斜移液不灑落否,扣 0.5 分容量容量瓶加水至 3/4,平搖否,扣 0.5 分精選文庫瓶使定容準(zhǔn)確否,扣 0.5 分用搖勻否,扣 0.5 分移液前試液搖勻否,扣 0.5 分檢查 pH 操作正確(玻璃
12、棒蘸取每點否,扣 0.5 分檢查)按操作規(guī)程操作否,扣 2.0 分波長選擇正確否,扣 1.0 分比色皿拿法正確否,扣 1.0 分注入溶液高度適當(dāng)(2/34/5 )否,扣 1.0 分吸光比色皿外壁處理正確(濾紙吸干、擦度測鏡紙擦凈)否,扣 1.0 分量比色皿內(nèi)無氣泡否,扣 1.0 分測量順序(由低濃度至高濃度)否,扣 1.0 分測皿差否,扣 1.0 分非測量狀態(tài)暗箱蓋打開否,扣 1.0 分文明廢液倒掉,臺面整潔否,扣 1.0 分操作比色皿洗凈否,扣 1.0 分過失操作扣 5.0 分/次分析工技能考核評分標(biāo)準(zhǔn)水樣中鐵含量的測定考核考核內(nèi) 容評定記錄扣分項目二 .記錄和計算( 15 分)得分:填寫正
13、確否,扣0.5分 /項記錄及時、直接否,扣0.5分 /處記錄杠改扣 0.5分 /處不得涂改否,扣1.0分 /處數(shù)據(jù)記錯扣 0.5分 /處記錄和有意湊改數(shù)據(jù)及計算結(jié)扣 10 分 /處(從總分扣)果計算否,扣2.0 分(并以錯誤計算結(jié)果正確結(jié)果評價分析結(jié)果)報告設(shè)計內(nèi)容相符否,扣0.5分 /項字體、字號正確否,扣0.5分 /項報告結(jié)果錄入正確否,扣2.0分-精選文庫三.分析結(jié)果( 50 分)得分:線性相關(guān)系數(shù)(5 分)截距 a( 5 分)準(zhǔn)確度( 25 分)精密度( 15 分)四.分析時間( 10 分)得分:淘汰時間90min起始時間結(jié)束時間實用時間( min )總分:評委簽字 ( 現(xiàn)場操作 ):
14、評委簽字(評分):審核:-精選文庫分析工技能考核評分標(biāo)準(zhǔn)移液管發(fā)放液時垂直,管尖碰壁, 錐形瓶分亞硝酸鈉含量的測定傾斜否,扣 0.5考核評定記錄扣分移液不灑落否,扣 0.5分考核內(nèi)容項目: 號 證 考 準(zhǔn) 線: 名 封姓 密: 位 單 一. 操作( 25 分)得分:檢查天平(水平、稱盤潔凈等)否,扣0.5分稱量范圍 2.5g2.7g否,扣1.0分 /次稱量瓶放置稱盤中央,稱量次數(shù)3 次否,扣0.5分稱量讀數(shù)時天平門關(guān)閉否,扣1.0分稱量結(jié)果正確否,扣2.0分稱量返工扣 3.0分天平回零否,扣0.5分?jǐn)嚢璨坏脟?yán)重碰壁否,扣0.5分樣品溶解轉(zhuǎn)移溶液時玻璃棒下端靠在容量瓶內(nèi)壁否,扣0.5分轉(zhuǎn)移玻璃棒
15、不能離開燒杯否,扣0.5分容量瓶加水至 3/4,平搖否,扣0.5分容量瓶定容準(zhǔn)確否,扣0.5分使用搖勻否,扣0.5分移液前試液搖勻否,扣0.5分移液前試液搖勻否,扣0.5分移液管吸取溶液時管尖不能插入瓶底否,扣0.5分吸液置換三次否,扣0.5分移液移液管不能吸空或污染吸耳球否,扣0.5分用移液管吸取溶液后用濾紙擦去外壁液否,扣0.5分滴分析工技能考核評分標(biāo)準(zhǔn)亞硝酸鈉含量的測定考核考核內(nèi)容評定記錄扣分項目調(diào)零前靜止 15S否,扣0.5分 /次滴定溶液不能成直線否,扣0.5分滴定時錐形瓶中溶液濺出否,扣1 分/次滴定終點等 15S 后讀數(shù)否,扣0.5分 /次終點判斷正確,不過量否,扣0.5分 /次
16、滴定滴定管內(nèi)不應(yīng)有氣泡否,扣0.5分 /次滴加半滴后應(yīng)用蒸餾水沖洗否,扣0.5分 /次讀數(shù)時,手握刻度線以上否,扣0.5分 /次滴定管讀數(shù)時尖端處不能有液滴否,扣0.5分滴定管不漏液否,扣0.5分文明實驗臺面整潔否,扣0.5分操作殘液處理得當(dāng)否,扣0.5分二 .記錄和計算( 15 分)得分:填寫正確否,扣0.5分 /項記錄及時、直接否,扣0.5分 /處記錄杠改扣 0.5 分/處記錄不得涂改否,扣1 分/處數(shù)據(jù)代入錯誤扣 0.5 分/處有意湊改數(shù)據(jù)及計算結(jié)果扣 10 分 /處(從總分扣)計算結(jié)果正確否,扣2 分(并以錯誤結(jié)果評價分析結(jié)果)三 .分析結(jié)果( 50 分)得分:精密度( 25 分)調(diào)液
17、面時液體不得放回原瓶否,扣 0.5 分-精選文庫準(zhǔn)確度( 25 分)四 .分析時間( 10 分)得分:淘汰時間為 60min起始時間:結(jié)束時間:實用時間( min ):總分:評委簽字(現(xiàn)場操作):評委簽字(評分):審核:化驗員技術(shù)大比武理論部分模擬試題1參賽序號姓名成績說明 :本試卷答題時間預(yù)計為 90 分鐘。試卷滿分為 90 分(計算題按步驟得分) 。計數(shù)器必須自帶,不允許借用!一填空( 25)1. 氣相色譜法的是指對性質(zhì)極為接近的物質(zhì),具有很強的分離能力2. 從分析色譜柱的角度看,要求把載氣中的水份除掉或控制在一定的含量范圍內(nèi),因為它影響色譜柱的()和()3.正式滴定前,應(yīng)將滴定液調(diào)到&q
18、uot; " 刻度以上約()cm 處,停留() min ,以使附著在管上部內(nèi)壁的溶液流下。4.色譜分析中,()進樣時間過長,都會使色譜峰變寬甚至變形通常要求進樣量要適當(dāng),進樣速度(),進樣方式()5.容量瓶的校正方法分()和()。6.溶液中離子濃度與活度之間的關(guān)系是()活度系數(shù)與溶液中各種離子的( )有關(guān),也與各種離子所帶的( )有關(guān)。7.分子內(nèi)部運動的方式有三種:即()、()和()。相對于這三種不同的運動形式,分子具有()能級、()能級和()能級。8.折射率是指光線在()速度與在()速度的比值。當(dāng)溫度、光波波長固定后,有機化合物折射率則主要取決于物質(zhì)的()和()。通過測定折射率可以
19、看出 ()、()以及()等9.有 Zn2+、 Al 3+ 溶液中加入氨水,Zn2+生成(), AL3+ 生成()10.天平的計量性能包括正確性、()、 ()和不變性。11.紫外吸收光譜法大多應(yīng)用于鑒定含有(),尤其是()體系的化合物。 如含有 ()、()、()等化合物,以及含有()的芳香族化合物。12.石油產(chǎn)品低溫下 , 失去流動性的原因是()增大,石蠟()析出 .13. ISO9000系列標(biāo)準(zhǔn)是關(guān)于()和()以及()方面的標(biāo)準(zhǔn)。14.銀量法測定 Cl- 方法共有()、()、()。15.庫侖分析的兩個基本要求是()、()。16.配平下列方程式: ( ) Na3 AsO3+() KMnO4+()
20、 ()Na3AsO4+ () Mn(NO3) 2+ ( ) KNO3 + ( )17. 電解質(zhì)溶液傳導(dǎo)電流是由于 _。18 配制硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液時,放置時間為( )19. 以直接法測定固體試樣中某組分含量時,用同一標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定,一次在進行,另一次在進行,其它條件相同,若計算時未加溫度校正值,則測量結(jié)果()。20.下列計算式: 0.3120 ×(10.25 5.73) ×001401 ÷(0.2845 ×1000) 的計算結(jié)果應(yīng)取( ) 位有效數(shù)字。21.標(biāo)定氫氧化鈉溶液時所用的鄰苯二甲酸氫鉀中含有少量的鄰苯二甲酸會使標(biāo)定結(jié)果偏()。22.落在顯著概
21、率所規(guī)定的可接受量值范圍外,但在顯著概率所規(guī)定的可接受范圍內(nèi)的測定-值稱為可疑值。二 . 選擇題( 15)1.下列固體物質(zhì)能形成原子晶體 的是()。、 、 、 2下面正確的是()。10-3 m3;、在真空中水在 3.98 時的體積為、個標(biāo)準(zhǔn)大氣壓等于柱;、時間的單位小時()、分()為我國選定的非國際單位制單位;、濃度的符號為;、攝氏溫度()為非國際單位制單位3.下述情況何者屬于分析人員不應(yīng)有的操作誤差()、滴定前用標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液將滴定管淋洗幾遍;、稱量用的砝碼沒有檢定;、稱量時未等稱量物冷至室溫就進行稱量;、滴定前用滴定溶液洗滌錐形瓶;、所用的滴定管沒有校正值4.測量微量鐵時,標(biāo)準(zhǔn)中規(guī)定試樣量為
22、 5g,精確至 0.01g ,用下列哪種數(shù)據(jù)表示比較合理( )A、 0.042% B 、 0.0420% C 、 0.04198% D 、 0.04200% E 、 0.04%5. 已知在分析天平稱量時有±0.1mg 誤差,滴定管讀數(shù)有±0.01mL的誤差?,F(xiàn)稱 0.4237 克試樣,經(jīng)溶解后用去21.18mL,設(shè)只考慮測定過程中只有兩項誤差,則分析結(jié)果的最大相對誤差是()A、± 0.0708% B 、± 0.05%C 、± 0.1416% D 、± 0.1% E、± 0.14% F ±0.07%6. 下列操作哪個
23、是正確的()A、配制 NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液用量筒量水。B、將 AgNO3標(biāo)準(zhǔn)溶液裝在堿式滴定管中。C、基準(zhǔn) Na2CO3放在 260的烘箱中烘至恒重。D、測定燒堿中NaOH含量,采用固定量稱樣法。E、以 K2Cr2O7 基準(zhǔn)溶液標(biāo)定Na2S2O3 溶液時,將K2Cr2O7 溶液裝在滴定管中滴定。7.下列微粒中和氖原子有相同電子結(jié)構(gòu)的微粒()。A、氧原子 B、氯離子C、氦原子D、鈉離子8.當(dāng)沉淀從溶液中析出時,溶液中其他可溶性組份被沉淀帶下來而混入沉淀中,這種現(xiàn)象稱為。A共沉淀B后沉淀C同離子效應(yīng)9.已知 Mg( OH) 2 的 pksp=10.74 ,則 Mg( OH) 2 沉淀基本完全時的 pH
24、 值為 。A 3.26 B 5.37 C 10.74 D 11.00 E10.42 F10.5210 氧化還原滴定曲線的縱坐標(biāo)是。AB pMCpHD C氧化劑EC還原劑11.按質(zhì)子理論,下列物質(zhì)中哪些具有兩性?。A-2-2- HCO3B CO3 CHPO4D NO3 E HS12.欲配制 1:5HCl 溶液,應(yīng)在 10mL6mol/LHCl 溶液中加水。A 10mLB 50mLC 30mLD 20mL13.下列物質(zhì)中可以較長期放置,在空氣中又不致于變質(zhì)的是()。A、硫酸亞鐵B 、硫酸鈉C、氫氧化鈉D、硫酸14.硫酸中氫、氧、硫三種元素的質(zhì)量比是()A A 1: 16: 32; B 1: 32:
25、16; C 2: 32: 32; D 2:1: 4; E 2: 32: 9615.硅藻土型擔(dān)體常用進行處理A. A. 酸洗法 B. 堿洗法 C. 硅烷化 D. 釉化16. 有一堿性樣品,可能是 NaOH或 Na2CO3或 NaHCO3或它們的混合溶液,今用鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定溶液滴定,若以酚酞為指示劑耗去HCl溶液 V1mL,若取同樣量的該堿液,用同一 HCl滴定,但以甲基橙為指示劑,耗去 HCl溶液 V2mL,試由 V1和 V 2的關(guān)系判斷堿液的組成:當(dāng) V V 2V 時,組成是();121和 Na CO C. NaOH、 Na CO D. NaCOA. NaOH和 NaHCO B. NaHCO
26、3323232317.1mmHg柱 =() PaA.134.04B133.32C.103.4D. 101.318.氧氣瓶中的氧氣不允許全部用光,至少應(yīng)留()的剩余壓力。A.0.1-0.2Mpa B.0.2MpaC. 0.1MpaD.0.5MpaF. 0.5pa19. 已知 Zn2+2e=Zn, 0=-0.76V ,其 Zn/ZnSO4( 0.01mol/L)的電極電位是VA.-0.76B. -0.82C.0.82D.0.76 F.-0.70精選文庫20. 若滴定管的讀數(shù)有 0.01mL的誤差,那么在一次滴定中可能有± 0.02m L 的誤差,若要求分析中的相對誤差<0.1%,則
27、滴定時的滴定溶液體積必須大于mL。A.10B.30C.15D.20F.4021. 在滴定分析中一般利用指示劑顏色的突變來判斷化學(xué)計量點的到達,在指示劑顏色突變時停止滴定,這一點稱為( )A 化學(xué)計量點;B 滴定分析;C 滴定;D 滴定終點;E 滴定誤差)( HA Ka=1.0 × 10-5 ,22.0.1mol/L 一元酸 HA 和 1.0mol/L 一元弱酸 HB 等體積混合, 混合后溶液中的氫離子濃度應(yīng)為(HB Ka=1.0 × 10 -6)。A 2.8 × 10-3mol/L;B 2.0 × 10-3 mol/LC 1.0× 10-3mo
28、l/L;D 1.4 × 10-4 ;E 1.4 × 10-3 mol/L23.c (1/5KMnO4) =0.5mol/L 的高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液,如反應(yīng)時錳只有三價變化則使用時濃度應(yīng)換算為()A c (1/3KMnO4) =0.5mol/L;B c (1/3KMnO4) =0.1mol/L;C c(1/3KMnO4)D c (1/3KMnO4) =0.3mol/L;E c(3/5KMnO4) =0.5mol/L24. 某溶液主要含有 Ca2+、 Mg 2+ 及少量 Fe3+ 、 Al 3+、,今在 pH=10 時,加入三乙醇胺,以EDTA 標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定,用鉻黑 T 為
29、指示劑則測出的是()。A Ca 2+含量;B Mg 2+含量;C Ca2+ 、 Mg 2+總量;D Fe3+ ; ECa2+ 、 Mg 2+、 Fe3+、 Al 3+ 總量25. 在 ZnCl 2溶液中加入少量 NH 3· H 2O,產(chǎn)生白色沉淀,再加過量NH 3· H 2O,至沉淀溶解,加入絡(luò)黑T (EBT )溶液呈紅色,再加 EDTA ( Y )溶液,則溶液由紅變藍,由此可知()A lgK Zn(NH3) <lgK Zn(EBT) <lgK ZnY ;B lgK Zn(EBT) <lgK Zn(NH3) <lgK ZnY ;C lgK Zn(EB
30、T) lgK Zn(NH3) lgK ZnY ;D lgK ZnY <lgK Zn(EBT) <lgK Zn(NH3)26. 有甲乙兩個同一有色物質(zhì)不同濃度的溶液,用同一厚度的比色皿,在同一波長下測得的吸光度分別為:甲0.20 乙 :0.30 ,若甲的濃度為 4.0× 10 -4mol/L ,則乙的濃度為()A 8.0 × 10-4mol/L ;B 2.0 × 10-4 mol/L ; C 4.0× 10-4 mol/L ;D 6.0 × 10-4mol/L ;E 6.0× 104 mol/L ;27.pH 玻璃電極的響應(yīng)
31、機理與膜電位的產(chǎn)生是由于()A 氫離子在玻璃表面還原而傳遞電子;B 氫離子進入玻璃膜的晶格缺陷而形成雙電層結(jié)構(gòu);C 氫離子進入玻璃膜而使膜內(nèi)外氫離子產(chǎn)生濃度差而形成雙電層結(jié)構(gòu);D 氫離子在玻璃表面進行離子交換和擴散而形成雙電層結(jié)構(gòu);E 鈉離子在玻璃膜中移動而形成雙電層結(jié)構(gòu)28. 下列哪些溶液是 pH 測定用的標(biāo)準(zhǔn)溶液()。A 0.05mol/L 鄰苯二甲酸氫鉀pH=4.008 ;B 1mol/LHAc + 1mol/LNaAc pH=4.745;C 0.025mol/LKH 2PO 4 + 0.025mol/L Na 2HPO 4 pH=6.885;D 0.01mol/LNa 2B 4O7 H
32、2 O(硼砂) pH=9.180 ;E 1mol/LNH 3· H 2O + 1mol/LNH4Cl=9.225(以上各溶液的濃度均以其化學(xué)式為基本單元)29. 高效液相色譜儀與氣相色譜儀比較增加了()。A 貯液器;B 恒溫器;C 高壓泵;D 程序升溫;E 梯度淋洗裝置30. 工業(yè)硝酸鈉國家標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定,優(yōu)等品總堿量(以 Na2CO 3計) 99.2% ;氯化物(以 NaCl 計)含量 0.70%;鐵( Fe)含量 0.004% ;水不溶物含量 0.8%。某分析員分析一試樣后在質(zhì)量證明書上報出如下結(jié)果:A 總堿量(以 Na2 CO3計)為 99.52% ;B 氯化物(以 NaCl 計)為
33、 0.45% ;C 鐵( Fe)含量為 0.0022% ;D 水不溶物含量為 0.02% ;以上報出結(jié)果中錯誤的有()。三 .判斷題( 15)1. n次測量結(jié)果的平均值的標(biāo)準(zhǔn)偏差 與單次測量結(jié)果的標(biāo)準(zhǔn)偏差 s 之間的關(guān)系為:()2.在反應(yīng) H2+CO 2= H 2 O+CO 中,反應(yīng)物和生成物各物質(zhì)之間的質(zhì)量比為1: 1。( )18.91% ,3.過磷酸鈣中有效P O含量,標(biāo)準(zhǔn)中規(guī)定平行測定結(jié)果的絕對差值不大于0.2%,某人兩次平行測定的數(shù)據(jù)為2518.70%, 標(biāo)準(zhǔn)中未注明判定方法,他判定兩結(jié)果不超差(標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的指標(biāo)為:P2O5 18.5%)。()4.如果數(shù)據(jù)稍微偏離質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn),只要在檢驗部門
34、的權(quán)限內(nèi)可以作為合格品處理。()5.企業(yè)使用的最高計量標(biāo)準(zhǔn)器具實行強制檢定,經(jīng)本企業(yè)計量部門檢定合格后使用。()6.原始記錄應(yīng)嚴(yán)格執(zhí)行復(fù)核制度,如復(fù)核后仍出現(xiàn)錯誤,應(yīng)由復(fù)核者負(fù)責(zé)。()7.因為國際上規(guī)定標(biāo)準(zhǔn)氫電極的電極的電極電位為0,所以任何電極與它組成電池時,標(biāo)準(zhǔn)氫電極都為負(fù)極。()8.用同一濃度的 KMnO 4溶液分別滴定容積相等的FeSO4 和H 2C2O4 溶液,消耗的 KMnO 4溶液的體積也相等,則說明兩溶液的濃度 c的關(guān)系是 c(H 2 C2 O4)=2c(FeSO 4); ()。9.纖維素分子里,每個葡萄糖單元有3個醇羥基()10. 紫外 -可見分光光度計中單色器的作用是使復(fù)合
35、光色散為單色光,而原子吸收光譜儀中的單色器的作用在于分離譜線。()11.甘汞電極使用時應(yīng)注意電極玻璃管內(nèi)是否充滿氯化鉀溶液,管內(nèi)應(yīng)無氣泡,以防止短路()12.滴定管按其容積不同分為常量半微量 微量滴定管,滴定時應(yīng)使滴定管尖嘴部分插入錐形瓶(或燒杯口)下 1-2cm,滴定速度每秒為 3-4 滴為宜。()13.基準(zhǔn)物質(zhì)要求其組成與結(jié)構(gòu)式完全相符,純度在99.9 以上()14.系統(tǒng)誤差影響分析結(jié)果的精密度,隨機誤差影響分析結(jié)果的準(zhǔn)確度()。15.分光光度計是以棱鏡或光柵為分光器,并通過狹縫獲得波長很窄的光。()16. 活度要以認(rèn)為是離子在化學(xué)反應(yīng)中起作用的有效濃度?;疃扰c濃度的比值稱為活度系數(shù)。它的
36、大小代表了-精選文庫離子間力對離子化學(xué)作用能力影響的大小,也就是溶液偏離理想溶液的尺度。()17.色譜柱恒溫箱內(nèi)上下溫度差為在1內(nèi)()18.配制 SnCl 溶液時,若由于操作不當(dāng)發(fā)生水解可再加入HCl使之溶解()19.定量濾紙和定性濾紙的主要區(qū)別是過濾速度不同()。20 EDTA被廣泛應(yīng)用于配位滴定是由于EDTA具有特殊的結(jié)構(gòu)( )21同一總體的兩組數(shù)據(jù), 繪制不同的正態(tài)分布曲線, 分布曲線形狀瘦高的精密度差,曲線形狀矮胖的精密度好。()22. KMnO4、 K2Cr2O7都是強氧化劑,需要在酸性條件下進行,因此可選在HCl介質(zhì)中進行滴定。()23.酸度計實質(zhì)上是一臺具有高輸入阻抗的毫伏計,除
37、主要用于測量溶液的pH值外還可用于各種毫伏級的電位測定。()24.檢驗法適用于個數(shù)以下的數(shù)據(jù)的檢驗,法只適用于10個數(shù)據(jù)的檢驗。()25. 在電解過程中金屬離子是按一定順序析出的,析出電位越負(fù)的離子先析出,析出電位越正的離子后析出。()26.測定樣品色度時,介于兩個色階號之間,其結(jié)果應(yīng)按低色號報出。()27.當(dāng)指示劑的一種顏色為另一種顏色的10倍時,人的視覺才能看出濃度大的那種顏色。()28. 沉淀反應(yīng)應(yīng)該慢滴快搖,以免滴過終點。 ( )29.企業(yè)的質(zhì)量監(jiān)督檢驗機構(gòu)既承擔(dān)企業(yè)生產(chǎn)過程的檢驗任務(wù),又代表國家質(zhì)量監(jiān)督部門對企業(yè)產(chǎn)品質(zhì)量實行監(jiān)督。()30. 中毒是某種物質(zhì)進入人體后能引起局部或整個機
38、體功能發(fā)生障礙的任何疾病的過程()四 .問答題( 25)1. 分析試驗工作中有時遇到下列情況,可能是什么原因造成的?如何解決?( 1)EDTA法測定 Ca2、 Mg2含量時終點不好看或無終點。( 2)以甲醛法測定銨鹽含量時,結(jié)果總是偏低。( 3) Na2S2O3標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度不穩(wěn)定且總是下降。( 4)配制出的卡爾費休溶液滴定度太小或根本無色。2.論述如何提高分析準(zhǔn)確度?3. 實驗室中失效的鉻酸洗滌液可否倒入下水道?為什么?應(yīng)如何處理?4.用氣相色譜法進行分析,把試樣制備好后進樣,進樣后不出峰,應(yīng)從哪幾個方面考慮排除此故障?5.如何檢查分光光度計分光系統(tǒng)的質(zhì)量?五 .計算1.1.用玻璃電極測定溶液
39、pH 值,于 pH=4 的溶液中插入玻璃電極和另一支參比電極,測得電池電動勢ES=-0 14V 。于同樣的電池中放入未知pH 值的溶液,測得電動勢為0.02V ,計算未知溶液的pH 值。2. 2. 兩種有機化合物都含碳 40% ,含氫 6.7%,含氧 53.3%,求它們的最簡式。又知它們的蒸汽密度(標(biāo)準(zhǔn)狀況下)各為 1.34g/L 、2.68g/L ,求它們的相對分子質(zhì)量和分子式。相對分子質(zhì)量小者在水中呈中性,并能發(fā)生眼鏡反應(yīng),分子質(zhì)量大者呈酸性。確定它們的結(jié)構(gòu)式,并寫出其名稱。3.3. 稱取混合堿試樣 0.6839g ,以酚酞為指示劑,用c(HCl) =0.2000mol/L 的鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液
40、滴定至終點,用去酸溶液 23.10mL 。再加甲基橙指示劑,繼續(xù)滴定至終點,又耗去酸溶液26.8mL ,求混合堿的組成及各組分含量( Na2 CO3 的相對分子質(zhì)量為 106.0 ,NaHCO 3 的相對分子質(zhì)量為84.01,NaOH 的相對分子質(zhì)量為 40.0 )。4.4. 某含 Mn 合金樣品 0.5000g,溶于酸后用 KIO4 將 Mn 全部氧化為MnO 4- ,將試液稀釋至 500mL ,用 1.0cm比色皿,在 525nm 處測得吸光度為 0.40。另取 1.0 × 10-4mol/L KMnO 4 標(biāo)準(zhǔn)溶液(以其化學(xué)式為基本單元),在相同條件下測得吸光度為0.585 ,
41、設(shè)在此濃度范圍內(nèi)符合比耳定律,求合金中Mn 含量的質(zhì)量分?jǐn)?shù)。答案:1. 1. F;2.F;3.F ;4.F ; 5.F; 6.T ; 7. F;8.T ;9.T ;10.T ;13.F;14.F ;15.T ;16.T ; 17.F;18.F;19.F; 20.T ; 21.F; 22.F; 23.T ; 24.F; 25.F; 26.F; 27.T ; 28.T ; 29.T ; 30.T 。四 .問答題:(每題5 分,共 25 分)1. 1. 答 :1)A 、樣品或水中有干擾離子??杉尤胙诒蝿?,如在酸性溶液中加入三乙醇胺,在堿性溶液中加入 Na2S,不得已時加KCN ( 1 分)。如干擾離
42、子太多,應(yīng)先用沉淀分離、萃取分離等方法分離后再滴定。 B、 pH 未調(diào)好。 C、指示劑變質(zhì),重新配制( 1 分)。 2)A 、甲醛中甲醇含量超過1%會使分析結(jié)果偏低。用試劑甲醛時應(yīng)蒸餾,取中段餾出液使用,用固體甲醛配制,應(yīng)多試幾個品牌,從中挑選,最好用無甲醇的液體甲醛直接配制。B、空白與試樣終點不一致。C、應(yīng)使用除 CO2 的水。 D、滴定管校正值不準(zhǔn)確( 1 分)。3 )Na2S2O3溶液配好后應(yīng)煮沸 10 分鐘,放置半個月以后過濾再標(biāo)定。否則因細(xì)菌作用 Na2S2O3 逐漸分解。濃度下降,尤其夏季下降更快。加少許Na 2CO3 也有抑制細(xì)菌活動的作用。溶液應(yīng)放暗處,避光保存( 1 分)。4)試劑中水分太高或未經(jīng)處理,如甲醇、吡啶、乙二醇甲醚等必須用灼燒過的分子篩處理。處理前最好用色譜法測一下試劑中的水分,太高無處理價值應(yīng)棄去不用,不能只看標(biāo)簽( 1 分)。如用氣體 SO2 配制 ,SO2 必須脫凈水分。2. 2. 答文:從誤差產(chǎn)生的原因來看,準(zhǔn)確度的好壞,是系統(tǒng)誤差和偶然誤差聯(lián)合效應(yīng)的結(jié)果。因此,工作中應(yīng)盡量減少偶然誤差,提高精密度和找出系統(tǒng)誤差的大小及正負(fù),并消除系統(tǒng)誤差。消除系統(tǒng)誤差方法有:( 1)按
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