無機(jī)非金屬材料制備-顯微分析技術(shù)ppt課件

1、無機(jī)化合物結(jié)構(gòu)表征無機(jī)化合物結(jié)構(gòu)表征顯微分析技術(shù)顯微分析技術(shù)目目 錄錄前言前言電子顯微分析技術(shù)電子顯微分析技術(shù) 電子與物質(zhì)的相電子與物質(zhì)的相互作用互作用 透射電鏡顯微分透射電鏡顯微分析析 掃描電鏡顯微分掃描電鏡顯微分析析掃描探針顯微分析掃描探針顯微分析 掃描隧道顯微鏡掃描隧道顯微鏡 原子力顯微鏡原子力顯微鏡總結(jié)總結(jié)前前 言言n物質(zhì)的宏觀性質(zhì)物質(zhì)的宏觀性質(zhì) 物相組成及微觀結(jié)構(gòu)物相組成及微觀結(jié)構(gòu)TiN/Si3N4TiN/Si3N4超硬納米復(fù)合薄膜的微觀結(jié)超硬納米復(fù)合薄膜的微觀結(jié)構(gòu)構(gòu) 微觀結(jié)構(gòu)：粒徑幾到十幾個(gè)微觀結(jié)構(gòu)：粒徑幾到十幾個(gè)納米的納米晶嵌入在非常薄納米的納米晶嵌入在非常薄的非晶相基體之中的非

2、晶相基體之中宏觀性質(zhì)：優(yōu)異的力學(xué)性能宏觀性質(zhì)：優(yōu)異的力學(xué)性能 n成分分析、物相鑒定、結(jié)構(gòu)測(cè)定成分分析、物相鑒定、結(jié)構(gòu)測(cè)定傳統(tǒng)顯微組織結(jié)構(gòu)測(cè)試方法傳統(tǒng)顯微組織結(jié)構(gòu)測(cè)試方法-光學(xué)顯微鏡光學(xué)顯微鏡成分分析方法成分分析方法-化學(xué)分析方法或光譜法如中和法、沉淀法、紅外光譜等）化學(xué)分析方法或光譜法如中和法、沉淀法、紅外光譜等）n化合物或材料的分析測(cè)試提出了更高的要求：化合物或材料的分析測(cè)試提出了更高的要求：n 從分子、原子和電子等角度了解物質(zhì)的結(jié)構(gòu)、組成和從分子、原子和電子等角度了解物質(zhì)的結(jié)構(gòu)、組成和性能之間的關(guān)系。性能之間的關(guān)系。前前 言言大多數(shù)材料中：大多數(shù)材料中：n光學(xué)顯微鏡：最簡(jiǎn)單、直觀反映組織形

3、態(tài)如晶粒大小等）光學(xué)顯微鏡：最簡(jiǎn)單、直觀反映組織形態(tài)如晶粒大小等）n 分辨本領(lǐng)最大約分辨本領(lǐng)最大約0.2m0.2m、放大倍率約、放大倍率約10001000倍倍n 微米尺度、表面形態(tài)的觀察，不能進(jìn)行微區(qū)成分分析微米尺度、表面形態(tài)的觀察，不能進(jìn)行微區(qū)成分分析n化學(xué)分析方法或光譜法：測(cè)定化合物整體化學(xué)成分、各元素的平均成分，化學(xué)分析方法或光譜法：測(cè)定化合物整體化學(xué)成分、各元素的平均成分，n 無法給出元素分布及直觀圖像無法給出元素分布及直觀圖像nX X射線衍射法：測(cè)定物相及晶體結(jié)構(gòu)，平均效應(yīng)射線衍射法：測(cè)定物相及晶體結(jié)構(gòu)，平均效應(yīng)一些傳統(tǒng)的結(jié)構(gòu)測(cè)試方法和成分分析方法一些傳統(tǒng)的結(jié)構(gòu)測(cè)試方法和成分分析方法

4、已滿足不了新材料發(fā)展的需要。已滿足不了新材料發(fā)展的需要。元素分布不絕對(duì)均勻元素分布不絕對(duì)均勻 微觀組織結(jié)構(gòu)的不均勻性微觀組織結(jié)構(gòu)的不均勻性影響材料的宏觀性能影響材料的宏觀性能前前 言言n無機(jī)化學(xué)近幾十年來的一個(gè)發(fā)展趨勢(shì)：無機(jī)化學(xué)近幾十年來的一個(gè)發(fā)展趨勢(shì)：n 現(xiàn)代儀器分析技術(shù)廣泛地用于化合物或物相的測(cè)試與表現(xiàn)代儀器分析技術(shù)廣泛地用于化合物或物相的測(cè)試與表征，使無機(jī)化學(xué)由宏觀進(jìn)入微觀、由定性進(jìn)入定量、由感征，使無機(jī)化學(xué)由宏觀進(jìn)入微觀、由定性進(jìn)入定量、由感性進(jìn)入理性。性進(jìn)入理性。n電子顯微分析技術(shù)：將對(duì)材料觀察的尺寸推進(jìn)到亞微米和電子顯微分析技術(shù)：將對(duì)材料觀察的尺寸推進(jìn)到亞微米和微米以下的層次，成為

5、材料結(jié)構(gòu)研究的不可缺少的方法、微米以下的層次，成為材料結(jié)構(gòu)研究的不可缺少的方法、手段之一。手段之一。n掃描探針顯微技術(shù)：能夠?qū)崿F(xiàn)原子級(jí)別、掃描探針顯微技術(shù)：能夠?qū)崿F(xiàn)原子級(jí)別、1nm分辨率，極分辨率，極大地促進(jìn)了化學(xué)與材料，尤其是納米材料的發(fā)展。大地促進(jìn)了化學(xué)與材料，尤其是納米材料的發(fā)展。電子顯微分析技術(shù)電子顯微分析技術(shù) 電子波動(dòng)性的發(fā)現(xiàn)電子波動(dòng)性的發(fā)現(xiàn) 光學(xué)顯微鏡的實(shí)踐基礎(chǔ)光學(xué)顯微鏡的實(shí)踐基礎(chǔ)電子束在磁場(chǎng)中運(yùn)動(dòng)具有會(huì)聚性。電子束在磁場(chǎng)中運(yùn)動(dòng)具有會(huì)聚性。電子光學(xué)：利用高速運(yùn)動(dòng)電子在電場(chǎng)或磁場(chǎng)作用下電子光學(xué)：利用高速運(yùn)動(dòng)電子在電場(chǎng)或磁場(chǎng)作用下產(chǎn)生偏轉(zhuǎn)、聚焦而成像的規(guī)律，達(dá)到顯微學(xué)研究產(chǎn)生偏轉(zhuǎn)、聚焦

6、而成像的規(guī)律，達(dá)到顯微學(xué)研究目的。目的。電子顯微學(xué)電子顯微學(xué)電子顯微分析技術(shù)電子顯微分析技術(shù)21sin61. 0nd式中，式中， 指物鏡能夠分開兩個(gè)點(diǎn)之間的最短距離，稱為物鏡分辨本領(lǐng)或分辨能力；指物鏡能夠分開兩個(gè)點(diǎn)之間的最短距離，稱為物鏡分辨本領(lǐng)或分辨能力； 為入射光的波長；為入射光的波長； 為透鏡周圍介質(zhì)的折射率；為透鏡周圍介質(zhì)的折射率； 為物鏡的半孔徑角。為物鏡的半孔徑角。 越小，分辨本領(lǐng)越高。越小，分辨本領(lǐng)越高。dn（1）最小分辨距離計(jì)算公式：最小分辨距離計(jì)算公式：電子束波長比光波短電子束波長比光波短1010萬倍以上萬倍以上 電子顯微鏡具有極高分辨率和放大倍數(shù)電子顯微鏡具有極高分辨率和放

7、大倍數(shù)一、電子與物質(zhì)的相互作用一、電子與物質(zhì)的相互作用n電子顯微分析是利用聚焦電子束與試樣物質(zhì)相互作用產(chǎn)生各種物電子顯微分析是利用聚焦電子束與試樣物質(zhì)相互作用產(chǎn)生各種物理信號(hào)，分析試樣物質(zhì)的微區(qū)形貌、晶體結(jié)構(gòu)和化學(xué)成分。理信號(hào)，分析試樣物質(zhì)的微區(qū)形貌、晶體結(jié)構(gòu)和化學(xué)成分。圖圖1 1 電子束與固體樣品作用時(shí)產(chǎn)生的信號(hào)電子束與固體樣品作用時(shí)產(chǎn)生的信號(hào)試樣試樣入射電子束入射電子束背散射電子背散射電子二次電子二次電子俄歇電子俄歇電子特征特征X X射線射線陰極熒光陰極熒光吸收電子吸收電子樣品電流樣品電流透射電子透射電子電子衍襯像電子衍襯像電子衍射譜電子衍射譜透射電子像透射電子像TEI）二次電子像二次電子

8、像SEI）背散射電子像背散射電子像BEI）能量分散能量分散X射線能譜射線能譜EDS）波長分散波長分散X射線能譜射線能譜WDS）電子能量損耗譜電子能量損耗譜EELS）彈性散射電子彈性散射電子非彈性散射電子非彈性散射電子n電子顯微分析可進(jìn)行的工作有：電子顯微分析可進(jìn)行的工作有：n 高分辨率的微觀形貌觀察高分辨率的微觀形貌觀察n 晶體結(jié)構(gòu)分析晶體結(jié)構(gòu)分析n 微區(qū)化學(xué)成分分析微區(qū)化學(xué)成分分析n 材料表面及內(nèi)部結(jié)構(gòu)觀察材料表面及內(nèi)部結(jié)構(gòu)觀察n 材料形貌觀察材料形貌觀察+材料結(jié)構(gòu)分析材料結(jié)構(gòu)分析+材料微區(qū)成材料微區(qū)成分分析彌補(bǔ)了其他微結(jié)構(gòu)分析方法的缺陷。分分析彌補(bǔ)了其他微結(jié)構(gòu)分析方法的缺陷。電子顯微分析主

9、要使用電子顯微鏡。電子顯微分析主要使用電子顯微鏡。常用的電子顯微鏡：常用的電子顯微鏡： 透射電子顯微鏡透射電子顯微鏡TEM） 掃描電子顯微鏡掃描電子顯微鏡SEM） 電子探針電子探針X射線顯微分析儀簡(jiǎn)稱電子探針，射線顯微分析儀簡(jiǎn)稱電子探針，EPA或或EPMA)： 波譜儀波長色散譜儀，波譜儀波長色散譜儀，WDS） 能譜儀能量色散譜儀，能譜儀能量色散譜儀，EDS） 透射電子顯微鏡透射電子顯微鏡JEM2019JEM2019JSM-6301FJSM-6301F場(chǎng)發(fā)射掃描電子顯微鏡場(chǎng)發(fā)射掃描電子顯微鏡電子探針電子探針X X射線顯微分析儀射線顯微分析儀二、透射電鏡顯微分析二、透射電鏡顯微分析透射電子顯微鏡透

10、射電子顯微鏡以聚焦電子束作為照明源以聚焦電子束作為照明源使用對(duì)電子束透明的薄膜試樣幾十到幾百使用對(duì)電子束透明的薄膜試樣幾十到幾百nmnm）以透射電子為成像信號(hào)以透射電子為成像信號(hào)2.1 透射電鏡的基本結(jié)構(gòu)及工作原理透射電鏡一般由以下幾部分組成：透射電鏡一般由以下幾部分組成： 電子光學(xué)系統(tǒng)電子光學(xué)系統(tǒng) 真空系統(tǒng)真空系統(tǒng) 供電系統(tǒng)供電系統(tǒng) 附加儀器系統(tǒng)附加儀器系統(tǒng)電子光學(xué)系統(tǒng)是電子顯微鏡的核心電子光學(xué)系統(tǒng)是電子顯微鏡的核心部分，部分，根據(jù)功能不同又分為照明系統(tǒng)、成根據(jù)功能不同又分為照明系統(tǒng)、成像系統(tǒng)、像系統(tǒng)、觀察和記錄系統(tǒng)。觀察和記錄系統(tǒng)。成像系統(tǒng)又是電子光學(xué)系統(tǒng)最核心成像系統(tǒng)又是電子光學(xué)系統(tǒng)最核

11、心的部分。的部分。 圖圖2 2 透射電子顯微鏡透射電子顯微鏡JEM-2019FJEM-2019F的外觀的外觀電子槍發(fā)射電子電子槍發(fā)射電子加速管加速電子加速管加速電子聚光鏡會(huì)聚電子聚光鏡會(huì)聚電子電子與試樣物質(zhì)相互作用，電子與試樣物質(zhì)相互作用，絕大部分穿透試樣絕大部分穿透試樣物鏡、中間鏡、投影鏡物鏡、中間鏡、投影鏡三級(jí)磁透鏡放大三級(jí)磁透鏡放大投射在熒光屏上，投射在熒光屏上，顯示出圖像顯示出圖像工作原理：工作原理：圖圖3 3 透射電子顯微鏡透射電子顯微鏡JEM-2019FJEM-2019F主體的斷面圖主體的斷面圖（a a光學(xué)顯微鏡的光路圖光學(xué)顯微鏡的光路圖 （b b透射電子顯微鏡的光路圖透射電子顯微

12、鏡的光路圖圖圖4 4 透射電子顯微鏡和光學(xué)顯微鏡的光路系統(tǒng)比較透射電子顯微鏡和光學(xué)顯微鏡的光路系統(tǒng)比較光源光源中間像中間像物鏡物鏡試樣試樣聚光鏡聚光鏡目鏡目鏡毛玻璃毛玻璃電子槍電子槍聚光鏡聚光鏡試樣試樣物鏡物鏡中間像中間像投影鏡投影鏡觀察屏觀察屏照相底板照相底板照相底板照相底板利用光學(xué)透鏡表示電子顯微像成像過程的光路圖利用光學(xué)透鏡表示電子顯微像成像過程的光路圖(a)(a)將衍射譜投影到熒光屏將衍射譜投影到熒光屏 (b)(b)將顯微像投影到熒光屏將顯微像投影到熒光屏圖圖5 5 透射電鏡成像系統(tǒng)的兩種基本操作透射電鏡成像系統(tǒng)的兩種基本操作2.2 透射電鏡顯微圖像的襯度原理 透鏡的成像作用可分為兩個(gè)

13、過程：透鏡的成像作用可分為兩個(gè)過程：第一個(gè)過程是平行電子束遭到物的散射作用而分裂成為各級(jí)第一個(gè)過程是平行電子束遭到物的散射作用而分裂成為各級(jí)衍射譜，即由物變換到衍射的過程；衍射譜，即由物變換到衍射的過程；第二個(gè)過程是各級(jí)衍射譜經(jīng)過干涉重新在像平面上會(huì)聚成諸第二個(gè)過程是各級(jí)衍射譜經(jīng)過干涉重新在像平面上會(huì)聚成諸像點(diǎn)，即由衍射重新變換到物像是放大了的物的過程。像點(diǎn)，即由衍射重新變換到物像是放大了的物的過程。（a）高放大率高放大率（b）衍射衍射（c）低放大率低放大率物物物鏡物鏡衍射譜衍射譜一次像一次像中間鏡中間鏡二次像次像投影鏡投影鏡三次像三次像（熒光屏）（熒光屏）選區(qū)光闌選區(qū)光闌1002010021

14、05三級(jí)放大成像示意圖三級(jí)放大成像示意圖 像襯度像襯度透射電鏡的電子像是由透射電鏡的電子像是由 而產(chǎn)生的。而產(chǎn)生的。圖像上明、暗或黑白差異稱為圖像襯度。圖像上明、暗或黑白差異稱為圖像襯度。透射電鏡中，穿透樣品的電子信號(hào)帶有試樣透射電鏡中，穿透樣品的電子信號(hào)帶有試樣特征信息，由于試樣各部位的組織結(jié)構(gòu)不同，特征信息，由于試樣各部位的組織結(jié)構(gòu)不同，電子束透過試樣后強(qiáng)度及方向發(fā)生了變化，電子束透過試樣后強(qiáng)度及方向發(fā)生了變化，因而透射到熒光屏上的各點(diǎn)強(qiáng)度是不均勻的。因而透射到熒光屏上的各點(diǎn)強(qiáng)度是不均勻的。這種在熒光屏上由透射電子形成的強(qiáng)度不均這種在熒光屏上由透射電子形成的強(qiáng)度不均勻的電子像稱為襯度像。勻

15、的電子像稱為襯度像。透射電鏡圖像襯度主要有質(zhì)厚襯度、衍射襯透射電鏡圖像襯度主要有質(zhì)厚襯度、衍射襯度和相位襯度等。度和相位襯度等。透射電子強(qiáng)度差別不同透射電子強(qiáng)度差別不同質(zhì)厚襯度質(zhì)厚襯度n非晶樣品襯度的主要來源非晶樣品襯度的主要來源 圖圖6 6 質(zhì)厚襯度成像光路圖質(zhì)厚襯度成像光路圖 這種圖像襯度是這種圖像襯度是由于試樣各部位由于試樣各部位散射能力不同而散射能力不同而形成的，與試樣形成的，與試樣物質(zhì)的原子序數(shù)物質(zhì)的原子序數(shù)Z Z、試樣厚度、試樣厚度t t、試樣密度試樣密度有關(guān)有關(guān)衍射襯度衍射襯度 n厚晶體樣品襯度的主要來源厚晶體樣品襯度的主要來源 這種襯度是由于樣品上這種襯度是由于樣品上不同部位滿

16、足布拉格衍不同部位滿足布拉格衍射條件的程度不同，從射條件的程度不同，從而產(chǎn)生的透射光和衍射而產(chǎn)生的透射光和衍射光的振幅不同而形成的。光的振幅不同而形成的。僅屬于晶體結(jié)構(gòu)物質(zhì)，僅屬于晶體結(jié)構(gòu)物質(zhì)，對(duì)于非晶體試樣不存在對(duì)于非晶體試樣不存在圖圖7 7 衍射襯度成像光路圖衍射襯度成像光路圖觀察晶體里的位錯(cuò)、晶觀察晶體里的位錯(cuò)、晶界、層錯(cuò)等。界、層錯(cuò)等。衍射襯度衍射襯度（a a明場(chǎng)像明場(chǎng)像 （b b暗場(chǎng)像暗場(chǎng)像 （c c中心暗場(chǎng)像中心暗場(chǎng)像圖圖8 8 成像操作光路圖成像操作光路圖相位襯度相位襯度 n薄晶體試樣厚度小于薄晶體試樣厚度小于10nm10nm時(shí)，樣品細(xì)節(jié)在時(shí)，樣品細(xì)節(jié)在1nm1nm左右的左右的高

17、分辨像的主要成因，能反映原子排列的特征高分辨像的主要成因，能反映原子排列的特征圖圖9 9 觀察相位襯度時(shí)，相位差變振幅圖觀察相位襯度時(shí)，相位差變振幅圖(A)(A)和行波圖和行波圖(B)(B)的示意圖的示意圖 由于散射波和入射波在由于散射波和入射波在像平面上干涉而引起的像平面上干涉而引起的能直接反映晶體內(nèi)部能直接反映晶體內(nèi)部的晶格條紋像，反映的晶格條紋像，反映晶體結(jié)構(gòu)中原子或分晶體結(jié)構(gòu)中原子或分子分布情況的結(jié)構(gòu)圖子分布情況的結(jié)構(gòu)圖像和單個(gè)重金屬原子像和單個(gè)重金屬原子的原子像的原子像2.3 透射電鏡試樣制備 n樣品要求：樣品要求：n厚度適宜，使電子束可以穿透厚度適宜，使電子束可以穿透n 通常樣品觀

18、察區(qū)域的厚度很薄，通常樣品觀察區(qū)域的厚度很薄，100200kV加速電壓下，加速電壓下，樣品厚度以樣品厚度以50100nm為宜為宜 n固體樣品固體樣品n 如果樣品中含有水分、易揮發(fā)物質(zhì)及酸堿等腐蝕性物質(zhì)，如果樣品中含有水分、易揮發(fā)物質(zhì)及酸堿等腐蝕性物質(zhì)，測(cè)試前應(yīng)處理干凈測(cè)試前應(yīng)處理干凈n有足夠的強(qiáng)度及穩(wěn)定性有足夠的強(qiáng)度及穩(wěn)定性n干凈，沒有黏附異物干凈，沒有黏附異物n透射電鏡樣品主要有：粉末樣品、薄膜樣品和表面復(fù)型三透射電鏡樣品主要有：粉末樣品、薄膜樣品和表面復(fù)型三類。類。透射電鏡制樣設(shè)備透射電鏡制樣設(shè)備粉末樣品的制備粉末樣品的制備 n關(guān)鍵是如何將超細(xì)粉的顆粒分散開來，各自獨(dú)立而不團(tuán)聚關(guān)鍵是如何將

19、超細(xì)粉的顆粒分散開來，各自獨(dú)立而不團(tuán)聚n 一般要求粒徑在一般要求粒徑在1m以下，能夠用與粉末不發(fā)生作用的溶劑如水以下，能夠用與粉末不發(fā)生作用的溶劑如水n或酒精等分散開?；蚓凭确稚㈤_。n 將少量粉末放到這些溶劑中，用超聲波震蕩使顆粒充分散開；將少量粉末放到這些溶劑中，用超聲波震蕩使顆粒充分散開；n 用移液槍滴一滴或幾滴液體到銅網(wǎng)上在銅網(wǎng)上預(yù)先粘附一層很薄用移液槍滴一滴或幾滴液體到銅網(wǎng)上在銅網(wǎng)上預(yù)先粘附一層很薄的支持膜），待樣品干燥后就可將銅網(wǎng)裝上樣品桿。的支持膜），待樣品干燥后就可將銅網(wǎng)裝上樣品桿。n 如果粉末原來就存在在溶液中，那只要直接把溶液滴到銅網(wǎng)上。如果粉末原來就存在在溶液中，那只要直

20、接把溶液滴到銅網(wǎng)上。n 使細(xì)小的粉末均使細(xì)小的粉末均勻分散在支持膜上勻分散在支持膜上薄膜樣品的制備薄膜樣品的制備塊狀樣品據(jù)其導(dǎo)電性或脆性，分為金屬樣品和非金屬樣品如陶瓷、硅片等）塊狀樣品據(jù)其導(dǎo)電性或脆性，分為金屬樣品和非金屬樣品如陶瓷、硅片等）第一道工序：切片第一道工序：切片 導(dǎo)電樣品：線切割電火花切割）導(dǎo)電樣品：線切割電火花切割）0.30.5mm0.30.5mm的薄片的薄片 不導(dǎo)電樣品：金剛石圓鋸不導(dǎo)電樣品：金剛石圓鋸0.30.5mm0.30.5mm的薄片的薄片第二道工序：機(jī)械減薄，具體就是在砂紙上把片磨到第二道工序：機(jī)械減薄，具體就是在砂紙上把片磨到0.1mm0.1mm左右左右 對(duì)金屬樣品

21、，氧化鋁砂紙和碳化硅都可以對(duì)金屬樣品，氧化鋁砂紙和碳化硅都可以 對(duì)某些怕熱的樣品，要用水砂紙對(duì)某些怕熱的樣品，要用水砂紙 對(duì)陶瓷、硅等非金屬樣品，用碳化硅較好對(duì)陶瓷、硅等非金屬樣品，用碳化硅較好第三道工序：沖片第三道工序：沖片 金屬等韌性好的樣品：專用的小沖床沖出金屬等韌性好的樣品：專用的小沖床沖出3mm3mm的圓片的圓片 陶瓷等脆性樣品：專門的超聲波切割機(jī)沖出陶瓷等脆性樣品：專門的超聲波切割機(jī)沖出3mm3mm的圓片的圓片第四道工序：專門的磨片機(jī)把圓片的厚度減到第四道工序：專門的磨片機(jī)把圓片的厚度減到404080m80m 一般金屬樣品以一般金屬樣品以50m50m為好，陶瓷樣品以為好，陶瓷樣品以

22、80m80m為好為好第五道工序：金屬樣品：電解雙噴儀讓樣品中心穿一小孔。孔邊緣很薄適合電鏡觀第五道工序：金屬樣品：電解雙噴儀讓樣品中心穿一小孔。孔邊緣很薄適合電鏡觀察察 非金屬樣品：凹坑儀在樣品中間挖一個(gè)坑。坑底與另一面距離非金屬樣品：凹坑儀在樣品中間挖一個(gè)坑。坑底與另一面距離10m10m左右左右時(shí)停止時(shí)停止第六道工序：離子減薄。靠高能量的氬離子來轟擊樣品，使樣品的厚度很小。第六道工序：離子減薄?？扛吣芰康臍咫x子來轟擊樣品，使樣品的厚度很小。 已經(jīng)雙噴過的金屬樣品，用很短的時(shí)間就可以了。因?yàn)槭怯秒x子把樣品表面的已經(jīng)雙噴過的金屬樣品，用很短的時(shí)間就可以了。因?yàn)槭怯秒x子把樣品表面的污染物清洗掉。污

23、染物清洗掉。 挖過坑的樣品，時(shí)間較長。當(dāng)樣品上出現(xiàn)小孔時(shí)就可以停止了。同樣小孔的邊挖過坑的樣品，時(shí)間較長。當(dāng)樣品上出現(xiàn)小孔時(shí)就可以停止了。同樣小孔的邊緣適合電鏡觀察。緣適合電鏡觀察。表面復(fù)型技術(shù)表面復(fù)型技術(shù) n大塊試樣的表面或斷口形貌不能直接用電鏡觀察，需用適宜的薄膜材大塊試樣的表面或斷口形貌不能直接用電鏡觀察，需用適宜的薄膜材料將其表面形貌復(fù)制下來，然后對(duì)這個(gè)非晶薄膜復(fù)制品稱為復(fù)型料將其表面形貌復(fù)制下來，然后對(duì)這個(gè)非晶薄膜復(fù)制品稱為復(fù)型進(jìn)行電鏡觀察研究，這就是表面復(fù)型法。進(jìn)行電鏡觀察研究，這就是表面復(fù)型法。n常用的復(fù)型制作方法：塑料一級(jí)復(fù)型、碳膜一級(jí)復(fù)型、塑料碳膜二級(jí)常用的復(fù)型制作方法：塑料

24、一級(jí)復(fù)型、碳膜一級(jí)復(fù)型、塑料碳膜二級(jí)復(fù)型及萃取復(fù)型。萃取復(fù)型與其他復(fù)型方法的不同在于可將試樣基體復(fù)型及萃取復(fù)型。萃取復(fù)型與其他復(fù)型方法的不同在于可將試樣基體表層的一些物質(zhì)帶入復(fù)型膜中。表層的一些物質(zhì)帶入復(fù)型膜中。n除萃取復(fù)型外，表面復(fù)型方法只能研究物體表面的形貌特征，而無法除萃取復(fù)型外，表面復(fù)型方法只能研究物體表面的形貌特征，而無法提供試樣內(nèi)部組成相、晶體結(jié)構(gòu)及微區(qū)化學(xué)成分等本質(zhì)信息。提供試樣內(nèi)部組成相、晶體結(jié)構(gòu)及微區(qū)化學(xué)成分等本質(zhì)信息。塑料塑料- -碳二級(jí)復(fù)型制備過程示意圖碳二級(jí)復(fù)型制備過程示意圖萃取復(fù)型萃取復(fù)型2.4 透射電鏡在物質(zhì)結(jié)構(gòu)顯微分析中的應(yīng)用 n金屬材料金屬材料n（1等厚等厚條紋

25、條紋 （2等傾條紋 （3位錯(cuò)和層錯(cuò) 銀納米顆粒形態(tài)變化的銀納米顆粒形態(tài)變化的TEMTEM照片照片nLee Jim Yang研究組在吡啶中利用硝酸銀與聚乙烯基吡咯烷酮PVP反響，通過改變Ag/PVP配比，制得了銀的球形納米顆粒、銀四邊形納米片及銀三角形納米片。通過UV-vis光譜、粉末X射線衍射及TEM分析表征，證實(shí)在反應(yīng)初期以球形納米顆粒為主，隨后向納米片轉(zhuǎn)變，可形成四邊形片、六角形片、三角形片。下圖是納米銀顆粒形狀變化的TEM照片?？梢?，TEM是一種最直觀表征超細(xì)顆粒形貌的方法。2.4 透射電鏡在物質(zhì)結(jié)構(gòu)顯微分析中的應(yīng)用n無機(jī)非金屬材料無機(jī)非金屬材料經(jīng)過腐蝕的鋯鈦酸鉛經(jīng)過腐蝕的鋯鈦酸鉛PZT

26、PZT瓷中的電疇結(jié)構(gòu)瓷中的電疇結(jié)構(gòu) 加壓燒結(jié)加壓燒結(jié)Si3N4Si3N4材料顯微結(jié)構(gòu)材料顯微結(jié)構(gòu)碳一級(jí)復(fù)形象）碳一級(jí)復(fù)形象）圖圖 (a) Bi(a) Bi系超導(dǎo)氧化物一維系超導(dǎo)氧化物一維結(jié)構(gòu)像，明亮的細(xì)線對(duì)應(yīng)于結(jié)構(gòu)像，明亮的細(xì)線對(duì)應(yīng)于CuOCuO層，從它的數(shù)目可以知道層，從它的數(shù)目可以知道CuOCuO層堆積層數(shù)；層堆積層數(shù)；(b)(b)電子衍電子衍射花樣；射花樣；(c)(c)圖圖(a)(a)方框部分方框部分放大像放大像（a a型氮化硅結(jié)構(gòu)像；型氮化硅結(jié)構(gòu)像；（b b型氮化硅結(jié)構(gòu)像；型氮化硅結(jié)構(gòu)像；（c c）、（）、（e e型氮化硅模擬像型氮化硅模擬像PTCPTC陶瓷電疇陶瓷電疇TEMTEM）P

27、TCPTC陶瓷電子衍射點(diǎn)陣陶瓷電子衍射點(diǎn)陣TEMTEM）三、掃描電鏡顯微分析三、掃描電鏡顯微分析掃描電子顯微鏡簡(jiǎn)稱掃描電鏡，掃描電子顯微鏡簡(jiǎn)稱掃描電鏡，SEMSEM是對(duì)透射電鏡的一個(gè)是對(duì)透射電鏡的一個(gè)補(bǔ)充和發(fā)展。補(bǔ)充和發(fā)展。 大景深大景深 成像的放大范圍廣、分辨率較高成像的放大范圍廣、分辨率較高 試樣制備簡(jiǎn)單試樣制備簡(jiǎn)單 對(duì)試樣的電子損傷小對(duì)試樣的電子損傷小 保真度高保真度高 多功能多功能 觀察試樣的視場(chǎng)大觀察試樣的視場(chǎng)大3.1 掃描電鏡的基本結(jié)構(gòu)及工作原理掃描電鏡主要由以下幾部分組成：掃描電鏡主要由以下幾部分組成： 電子光學(xué)系統(tǒng)電子光學(xué)系統(tǒng) 偏轉(zhuǎn)系統(tǒng)偏轉(zhuǎn)系統(tǒng) 信號(hào)檢測(cè)放大系統(tǒng)信號(hào)檢測(cè)放大系統(tǒng)

28、 圖像顯示和記錄系統(tǒng)圖像顯示和記錄系統(tǒng) 真空系統(tǒng)真空系統(tǒng) 電源系統(tǒng)電源系統(tǒng)n掃描電鏡的工作原理：掃掃描電鏡的工作原理：掃描電鏡成像與光學(xué)顯微鏡、描電鏡成像與光學(xué)顯微鏡、透射電鏡不同，它是一幅透射電鏡不同，它是一幅“活動(dòng)活動(dòng)的圖像。的圖像。圖15 掃描電鏡工作原理示意圖3.3 掃描電鏡工作方式n成像信號(hào)：成像信號(hào)：n 二次電子主）二次電子主）n 背散射電子背散射電子n 吸收電子吸收電子n成分分析信號(hào)：成分分析信號(hào)：n X X射線射線n 背散射電子背散射電子二次電子：二次電子：510nm510nm 050eV 050eV對(duì)表面狀態(tài)非常敏感對(duì)表面狀態(tài)非常敏感空間分辨率較高空間分辨率較高 36nm36

29、nm 0.42nm 0.42nm對(duì)原子序數(shù)變化不敏感對(duì)原子序數(shù)變化不敏感主要用于形貌觀察主要用于形貌觀察背散射電子：背散射電子：0.11m0.11m 50eV50eV對(duì)原子序數(shù)變化敏感對(duì)原子序數(shù)變化敏感空間分辨率較低空間分辨率較低 50200nm50200nm能反映試樣離表面較深處的情況能反映試樣離表面較深處的情況適于觀察成分的空間分布適于觀察成分的空間分布吸收電子：吸收電子：也能產(chǎn)生原子序數(shù)襯度也能產(chǎn)生原子序數(shù)襯度與二次電子、背散射電子與二次電子、背散射電子圖像襯度相反圖像襯度相反分辨率主要受信號(hào)信噪比分辨率主要受信號(hào)信噪比的限制，的限制，0.11m0.11m特征特征X X射線：射線：0.5

30、5m0.55m不同波長不同波長對(duì)應(yīng)于不同對(duì)應(yīng)于不同的原子序數(shù)的原子序數(shù)Z Z根據(jù)特征能量，用于成根據(jù)特征能量，用于成分元素分析分元素分析EDSEDS）3.3 掃描電鏡像襯度形成原理n掃描電鏡像襯度的來源：掃描電鏡像襯度的來源：n 信號(hào)的性質(zhì)：二次電子、背散射電子、吸收電子信號(hào)的性質(zhì)：二次電子、背散射電子、吸收電子n 試樣的性質(zhì)：表面形貌、成分差別等試樣的性質(zhì)：表面形貌、成分差別等n掃描電鏡主要有三種電子像：二次電子像、背散射電子像掃描電鏡主要有三種電子像：二次電子像、背散射電子像和吸收電子像和吸收電子像n所反映的襯度信息主要有：表面形貌襯度和原子序數(shù)襯度所反映的襯度信息主要有：表面形貌襯度和原

31、子序數(shù)襯度圖圖16 16 二次電子形貌襯度示意圖二次電子形貌襯度示意圖圖圖17 Z17 Z和背散射電子的關(guān)系和背散射電子的關(guān)系樣品上樣品上B面的傾斜度最小，二次電子產(chǎn)額最少，亮度最低；面的傾斜度最小，二次電子產(chǎn)額最少，亮度最低；A面傾斜度次之，亮度為灰色；面傾斜度次之，亮度為灰色；C面傾斜度最大，亮度也最大。面傾斜度最大，亮度也最大。二次電子像襯度的特點(diǎn)：分辨率高；二次電子像襯度的特點(diǎn)：分辨率高； 景深大，立體感強(qiáng)；景深大，立體感強(qiáng)； 主要反應(yīng)形貌襯度。主要反應(yīng)形貌襯度。Z增大，背散射電子產(chǎn)生數(shù)額增多，熒光屏上的圖像越亮。增大，背散射電子產(chǎn)生數(shù)額增多，熒光屏上的圖像越亮。重元素區(qū)域?qū)?yīng)圖像上的

32、亮區(qū)，重元素區(qū)域?qū)?yīng)圖像上的亮區(qū)，輕元素區(qū)域?qū)?yīng)圖像上的暗區(qū)。輕元素區(qū)域?qū)?yīng)圖像上的暗區(qū)。背散射電子像的襯度特點(diǎn)：分辯率低；背散射電子像的襯度特點(diǎn)：分辯率低； 檢測(cè)效率低，襯度小；檢測(cè)效率低，襯度?。?主要反應(yīng)原子序數(shù)襯度。主要反應(yīng)原子序數(shù)襯度。3.4 掃描電鏡的樣品制備n對(duì)金屬等導(dǎo)電試樣表面一般不需做特殊處理對(duì)金屬等導(dǎo)電試樣表面一般不需做特殊處理,可直接放入電鏡進(jìn)行觀察，可直接放入電鏡進(jìn)行觀察，樣品厚度和大小只要適合于樣品室的大小即可；樣品厚度和大小只要適合于樣品室的大小即可；n注意：注意：n 塊體試樣應(yīng)盡量小塊體試樣應(yīng)盡量小 n 試樣表面無污染物、導(dǎo)電膠及溶劑要完全烘干。不要一次裝太多試樣

33、試樣表面無污染物、導(dǎo)電膠及溶劑要完全烘干。不要一次裝太多試樣n 觀察一萬倍以上小試樣時(shí)，不要用雙面導(dǎo)電膠帶觀察一萬倍以上小試樣時(shí)，不要用雙面導(dǎo)電膠帶 。 n 試樣要粘結(jié)牢固，粉體要除去粘結(jié)不牢固的浮粉。試樣要粘結(jié)牢固，粉體要除去粘結(jié)不牢固的浮粉。n 半內(nèi)置式透鏡觀察磁性材料及易磁化的材料時(shí)，工作距離要大，例如半內(nèi)置式透鏡觀察磁性材料及易磁化的材料時(shí)，工作距離要大，例如8mm。n 試樣導(dǎo)電、導(dǎo)熱、穩(wěn)定試樣導(dǎo)電、導(dǎo)熱、穩(wěn)定 。3.4 掃描電鏡的樣品制備n不導(dǎo)電試樣或者導(dǎo)電性差的試樣，例如無機(jī)非金屬材料、有機(jī)材料、不導(dǎo)電試樣或者導(dǎo)電性差的試樣，例如無機(jī)非金屬材料、有機(jī)材料、礦物及生物材料等，在常規(guī)礦

34、物及生物材料等，在常規(guī)EPMAEPMA、SEMSEM分析條件下，由于電荷積累而分析條件下，由于電荷積累而產(chǎn)生放電現(xiàn)象產(chǎn)生放電現(xiàn)象, ,也稱荷電效應(yīng)。會(huì)導(dǎo)致圖像質(zhì)量差，或者無法成像等。也稱荷電效應(yīng)。會(huì)導(dǎo)致圖像質(zhì)量差，或者無法成像等。要在真空鍍膜機(jī)中鍍一層金膜再進(jìn)行觀察。要在真空鍍膜機(jī)中鍍一層金膜再進(jìn)行觀察。n改善措施：改善措施：n1.1.鍍導(dǎo)電膜；鍍導(dǎo)電膜；n2.2.降低加速電壓，減小束流；降低加速電壓，減小束流；n3.3.加快掃描速度；加快掃描速度；n4.4.傾斜試樣；傾斜試樣；n5.5.改善試樣表面與樣品座的接觸電阻；改善試樣表面與樣品座的接觸電阻；n6.6.減小試樣尺寸；減小試樣尺寸； n

35、7.7.用低真空或者環(huán)掃電鏡等用低真空或者環(huán)掃電鏡等粉體試樣的制備粉體試樣的制備n粗顆粒粉體可直接撒在涂導(dǎo)電膠的試樣座上，用洗耳球吹粗顆粒粉體可直接撒在涂導(dǎo)電膠的試樣座上，用洗耳球吹去浮粉、烘干。去浮粉、烘干。n對(duì)細(xì)粉體，例如納米粉體，因?yàn)槎酁閳F(tuán)聚體，所以要用酒對(duì)細(xì)粉體，例如納米粉體，因?yàn)槎酁閳F(tuán)聚體，所以要用酒精或水進(jìn)行超聲波分散，將分散后的渾濁液用滴管滴到試精或水進(jìn)行超聲波分散，將分散后的渾濁液用滴管滴到試樣臺(tái)上，要盡量薄。烘干或自然干燥后靠表面吸附力固定。樣臺(tái)上，要盡量薄。烘干或自然干燥后靠表面吸附力固定。n不導(dǎo)電粉體還要蒸鍍導(dǎo)電膜，這類粉體要盡量薄，如果粉不導(dǎo)電粉體還要蒸鍍導(dǎo)電膜，這類粉

36、體要盡量薄，如果粉體堆積會(huì)產(chǎn)生電荷積累。體堆積會(huì)產(chǎn)生電荷積累。塊狀試樣的制備方法塊狀試樣的制備方法n塊狀試樣可直接加工，或鑲嵌后加工。塊狀試樣可直接加工，或鑲嵌后加工。n對(duì)測(cè)定薄膜厚度、擴(kuò)散深度、離子遷移深度、背散射電子對(duì)測(cè)定薄膜厚度、擴(kuò)散深度、離子遷移深度、背散射電子觀察相分布等試樣，應(yīng)該用環(huán)氧樹脂等鑲嵌后，進(jìn)行研磨觀察相分布等試樣，應(yīng)該用環(huán)氧樹脂等鑲嵌后，進(jìn)行研磨和拋光。如果直接研磨和拋光容易產(chǎn)生倒角，會(huì)影響薄膜和拋光。如果直接研磨和拋光容易產(chǎn)生倒角，會(huì)影響薄膜厚度及離子遷移深度的測(cè)定。對(duì)尺寸小的試樣或者粉體的厚度及離子遷移深度的測(cè)定。對(duì)尺寸小的試樣或者粉體的斷面觀察可以鑲嵌后加工。斷面觀

37、察可以鑲嵌后加工。n對(duì)薄膜形貌觀察時(shí)，可直接用平坦斷口觀察。對(duì)薄膜形貌觀察時(shí)，可直接用平坦斷口觀察。n有些試樣要腐蝕后才能觀察到結(jié)構(gòu)，例如晶界、古陶瓷釉有些試樣要腐蝕后才能觀察到結(jié)構(gòu)，例如晶界、古陶瓷釉分相等。分相等。3.5 掃描電鏡在物質(zhì)結(jié)構(gòu)顯微分析中的應(yīng)用1 1表面形貌分析表面形貌分析斷口形貌觀察斷口形貌觀察 2 2顯微組織觀察顯微組織觀察 3 3其它應(yīng)用背散射電子衍射花樣、電子通道花樣其它應(yīng)用背散射電子衍射花樣、電子通道花樣等用于晶體學(xué)取向測(cè)定）等用于晶體學(xué)取向測(cè)定）燒結(jié)體 鈦陽極板表面陶瓷涂層 水泥漿體斷口 陶瓷材料沿晶斷口 Fig.7. An ettringite mass depo

38、sited in an air void in a field concrete, showing the characteristic tiger stripe morphology. The EDX spectrum is characteristic for ettringite.Fig.8. Appearance of monosulfate deposited within paste pockets in a mature, fly-ash bearing field concreteZnO ZnO 薄膜的掃描電鏡圖像薄膜的掃描電鏡圖像沉積在氧化鋁模板上的沉積在氧化鋁模板上的ZnO

39、ZnO晶體薄膜晶體薄膜（a a）（b b）沉積在沉積在ITOITO基體上的基體上的ZnOZnO晶體薄膜晶體薄膜（c c）（d d）Lee等人以非導(dǎo)電氧化鋁為模板，采用電化學(xué)沉積法將氧化鋅薄膜生長在氧化鋁模板和ITO氧化錫銦玻璃基體上。下圖是分別生長在不同基體上的氧化鋅薄膜SEM照片，其中(a)和(b)是以Al2O3/Pt為陰極時(shí)，利用電化學(xué)法沉積在其表面上的ZnO薄膜；(c)和(d)是沉積在ITO玻璃底物上的ZnO薄膜。3.6 環(huán)境掃描電鏡及其應(yīng)用 （ESEM） SEM要求 樣品室：高真空環(huán)境 樣品：干凈、枯燥、具有導(dǎo)電性ESEM的開發(fā)使這一狀況發(fā)生了根本性的改變 氣體電離產(chǎn)生高壓放電; 電子

40、被氣體分子散射而不能聚焦; 電子槍燈絲因高溫氧化而降低壽命。 荷電現(xiàn)象SEM兩級(jí)壓差光柵ESEM氣體二次電子探測(cè)器 環(huán)掃實(shí)現(xiàn)較高的低真空，其核心技術(shù)就是采用兩級(jí)壓差光柵和氣體二次電子探測(cè)器，還有一些其他相關(guān)技術(shù)也相繼得到完善。 兩級(jí)壓差光柵的采用： 將柱形電子導(dǎo)管的真空環(huán)境與樣品室環(huán)境分開； 樣品室內(nèi)壓強(qiáng)可以大幅度提高。 氣體二次電子探頭(GRED)的發(fā)明： 在樣品室非真空環(huán)境下仍然能起作用； 使二次電子信號(hào)得到加強(qiáng)。環(huán)境二次探頭示意圖環(huán)境掃描電鏡的主要應(yīng)用可觀察含液體的樣品可觀察含液體的樣品可直接觀察絕緣體可直接觀察絕緣體可觀察會(huì)揮發(fā)的樣品可觀察會(huì)揮發(fā)的樣品可觀察多孔物質(zhì)可觀察多孔物質(zhì)可觀察

41、一些物理化學(xué)反應(yīng)過程可觀察一些物理化學(xué)反應(yīng)過程可在高溫下觀察可在高溫下觀察聚丙酰胺含水球聚丙酰胺含水球碳纖維復(fù)合材料碳纖維復(fù)合材料拉拔端口形貌拉拔端口形貌彩色顯象管熒光屏內(nèi)彩色顯象管熒光屏內(nèi)表面發(fā)光像素圖案表面發(fā)光像素圖案（a a） C3SC3S水化水化12h 12h （b bC3SC3S水化水化1 1天天水泥中水泥中C3SC3S礦物相水化過程礦物相水化過程掃描探針顯微技術(shù)掃描探針顯微技術(shù)掃描探針顯微技術(shù)是從掃描隧道顯微鏡掃描探針顯微技術(shù)是從掃描隧道顯微鏡STMSTM技術(shù)發(fā)展而來的，掃描探針顯微技術(shù)發(fā)展而來的，掃描探針顯微鏡鏡SPMSPM的分辨率都在納米級(jí)左右，甚至更高。的分辨率都在納米級(jí)左右

42、，甚至更高。圖圖4-1 SPM4-1 SPM基本構(gòu)成圖基本構(gòu)成圖掃描探針顯微鏡掃描探針顯微鏡一大類儀器的總稱一大類儀器的總稱最常用的：掃描隧道顯微鏡最常用的：掃描隧道顯微鏡STM和原子力顯微鏡和原子力顯微鏡AFM）工作原理：工作原理： 用一微小探針在用一微小探針在樣品表面掃描，掃描樣品表面掃描，掃描過程中某種信號(hào)電過程中某種信號(hào)電流或力隨針尖流或力隨針尖- -樣樣品間隙間隔變化品間隙間隔變化而變化，通過檢測(cè)該而變化，通過檢測(cè)該信號(hào)，而獲得樣品表信號(hào)，而獲得樣品表面形貌、靜電、磁性面形貌、靜電、磁性等特征。等特征。掃描隧道顯微鏡掃描隧道顯微鏡Scanning Tunneling Microsco

43、pyScanning Tunneling Microscopy，STMSTM）（a a恒電流模式恒電流模式 （b b恒高度模式恒高度模式圖圖11 STM11 STM工作方式示意圖工作方式示意圖圖圖11 STM11 STM的針尖的針尖- -樣品相互作用示意圖樣品相互作用示意圖工作原理：基于隧道效應(yīng)，將金屬探針工作原理：基于隧道效應(yīng)，將金屬探針利用壓電傳動(dòng)器在導(dǎo)電樣品表面進(jìn)行移利用壓電傳動(dòng)器在導(dǎo)電樣品表面進(jìn)行移動(dòng)，探針與樣品間距在納米級(jí)范圍內(nèi)，動(dòng)，探針與樣品間距在納米級(jí)范圍內(nèi)，當(dāng)向金屬探針施加一偏壓時(shí)，在探針與當(dāng)向金屬探針施加一偏壓時(shí)，在探針與樣品之間會(huì)產(chǎn)生隧穿電流。樣品之間會(huì)產(chǎn)生隧穿電流。隧穿電

44、流是間距的指數(shù)函數(shù)隧穿電流是間距的指數(shù)函數(shù)針尖針尖-樣品間隙變化樣品間隙變化10%，隧道電流變化一個(gè)數(shù)量，隧道電流變化一個(gè)數(shù)量級(jí)很高的靈敏度，級(jí)很高的靈敏度，樣品表面圖像具有高于樣品表面圖像具有高于0.1nm的垂直精度。的垂直精度。 優(yōu)點(diǎn)：優(yōu)點(diǎn)：1可達(dá)到原子級(jí)分辨率，尤其縱向分辨可達(dá)可達(dá)到原子級(jí)分辨率，尤其縱向分辨可達(dá)0.01 nm2可獲得最表面層局域原子的結(jié)構(gòu)信息，而非平均信息可獲得最表面層局域原子的結(jié)構(gòu)信息，而非平均信息3可在實(shí)空間原位動(dòng)態(tài)觀察樣品表面的原子組態(tài)可在實(shí)空間原位動(dòng)態(tài)觀察樣品表面的原子組態(tài)4除要求樣品表面層是導(dǎo)體或半導(dǎo)體外，對(duì)樣品制備無其除要求樣品表面層是導(dǎo)體或半導(dǎo)體外，對(duì)樣品

45、制備無其它要求，不破壞樣品的表面結(jié)構(gòu)它要求，不破壞樣品的表面結(jié)構(gòu)5可在真空、大氣、常溫、低溫、高溫、水溶液覆蓋等條可在真空、大氣、常溫、低溫、高溫、水溶液覆蓋等條件下工作件下工作6還可直接觀察樣品表面的物理化學(xué)反應(yīng)的動(dòng)態(tài)過程及還可直接觀察樣品表面的物理化學(xué)反應(yīng)的動(dòng)態(tài)過程及反應(yīng)中原子的遷移過程反應(yīng)中原子的遷移過程6可用可用STM針尖對(duì)表面進(jìn)行微細(xì)加工，甚至操作單個(gè)原子針尖對(duì)表面進(jìn)行微細(xì)加工，甚至操作單個(gè)原子或分子或分子缺點(diǎn)：缺點(diǎn)：只能用于觀察導(dǎo)體或半導(dǎo)體材料的表面結(jié)構(gòu)，不能應(yīng)用于絕只能用于觀察導(dǎo)體或半導(dǎo)體材料的表面結(jié)構(gòu)，不能應(yīng)用于絕緣材料的表面分析緣材料的表面分析 掃描隧道顯微鏡掃描隧道顯微鏡S

46、canning Tunneling MicroscopyScanning Tunneling Microscopy，STMSTM）原子力顯微鏡原子力顯微鏡Atomic force microscopyAtomic force microscopy，AFMAFM）主要不同點(diǎn)：檢測(cè)內(nèi)容不同主要不同點(diǎn)：檢測(cè)內(nèi)容不同掃描隧道顯微鏡掃描隧道顯微鏡針尖針尖-樣品間的隧道電流，樣品間的隧道電流，原子力顯微鏡原子力顯微鏡針尖和樣品間的微懸臂的形變。針尖和樣品間的微懸臂的形變。圖 原子力顯微鏡系統(tǒng)結(jié)構(gòu)兩個(gè)獨(dú)特的部分：兩個(gè)獨(dú)特的部分：對(duì)微弱力敏感的懸對(duì)微弱力敏感的懸臂和力檢測(cè)器臂和力檢測(cè)器 工作原理：工作原理： 當(dāng)針尖或樣品掃描時(shí)，由當(dāng)針尖或樣品掃描時(shí)，由于針尖和樣品間的相互作用于針尖和樣品間的相互作用可能是吸引力，可能是排斥可能是吸引力，可能是排斥力將使懸臂產(chǎn)生微小的形變。力將使懸臂產(chǎn)生微小的形變。反饋系統(tǒng)則根據(jù)檢測(cè)器檢測(cè)的反饋系統(tǒng)則根據(jù)檢測(cè)器檢測(cè)的結(jié)果不斷調(diào)整針尖或樣品結(jié)果不斷調(diào)整針尖或樣品Z Z軸方向的位置，以保證在整軸方向的位置，以保證在整個(gè)掃描過程中懸臂微小形變不個(gè)掃描過程中懸臂微小形變不變，即針尖與樣品間的作用力變，即針尖與樣品間的作用