卡爾費(fèi)休法測(cè)食品中的水分實(shí)用教案

1、本次試驗(yàn)本次試驗(yàn)(shyn)所需內(nèi)容所需內(nèi)容點(diǎn)擊(din j)添加標(biāo)題一、實(shí)驗(yàn)一、實(shí)驗(yàn)(shyn)目目的與意義的與意義二、實(shí)驗(yàn)原理二、實(shí)驗(yàn)原理三、所能使用的方法三、所能使用的方法四、實(shí)用范圍四、實(shí)用范圍第1頁(yè)/共23頁(yè)第一頁(yè)，共24頁(yè)。五、所用儀器五、所用儀器(yq)和藥品和藥品六、實(shí)驗(yàn)六、實(shí)驗(yàn)(shyn)步驟步驟七、數(shù)據(jù)處理七、數(shù)據(jù)處理八、實(shí)驗(yàn)八、實(shí)驗(yàn)(shyn)討論討論第2頁(yè)/共23頁(yè)第二頁(yè)，共24頁(yè)。一、實(shí)驗(yàn)的目的一、實(shí)驗(yàn)的目的(md)與意義與意義 卡爾費(fèi)休法是測(cè)定各種物質(zhì)中微量水分的方法(fngf)，這種方法(fngf)是1935年由卡爾費(fèi)休提出的測(cè)定水分的容量方法(fngf)，屬于碘

2、量法。國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)化組織把這個(gè)方法(fngf)定為國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)測(cè)微量水分的方法(fngf)，我過(guò)也把這個(gè)方法(fngf)定為國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)測(cè)微量水分的方法(fngf)。第3頁(yè)/共23頁(yè)第三頁(yè)，共24頁(yè)。二、實(shí)驗(yàn)二、實(shí)驗(yàn)(shyn)原理原理3555555222.23SONHCHINHCNHCSOIOHOROSONHHCROHSONHC255355.存在于試樣的任何水分(shufn)（游離水或結(jié)晶水）與已知水當(dāng)量的卡爾費(fèi)休試劑（電、二氧化硫、吡啶和甲醇組成的溶液）進(jìn)行定量反應(yīng)。反應(yīng)式如下：第4頁(yè)/共23頁(yè)第四頁(yè)，共24頁(yè)。三、所能使用三、所能使用(shyng)的方法的方法1、干燥(gnzo)法（1）直接干燥(g

3、nzo)法（2）減壓干燥(gnzo)法2、蒸餾法3、卡爾費(fèi)休法第5頁(yè)/共23頁(yè)第五頁(yè)，共24頁(yè)。四、適用范圍四、適用范圍 卡爾費(fèi)休法廣泛的應(yīng)用于各種液體、固體及一些氣體樣品中微量水分的含量測(cè)定(cdng)，它也常作為水分痕量級(jí)標(biāo)準(zhǔn)分析方法，也可用此法校定其他的測(cè)定(cdng)方法。適用范圍有化工、試劑、化肥、醫(yī)藥、食品等。在食品分析中，能用于含水量從1mg/kg到接近100%的樣品的測(cè)定(cdng)，已應(yīng)用于面粉、砂糖、人造奶油、可可粉、糖蜜、茶葉、乳粉、煉乳及香料等食品第6頁(yè)/共23頁(yè)第六頁(yè)，共24頁(yè)。中的水分測(cè)定，結(jié)果的準(zhǔn)確度優(yōu)于直接干燥法，也是測(cè)定脂肪和油品中痕量(hn lin)水分的理

4、想方法。 直接干燥法主要適用于谷物及其制品、水產(chǎn)品、豆制品、乳制品、肉制品及鹵菜制品等食品。不適用于膠體，高脂肪、高糖食品，以及含有較多的高溫易氧化、易揮發(fā)物質(zhì)的食品。 減壓干燥法適用于含糖、味精等易分解物質(zhì)的食品。 蒸餾法適用于含較多其他揮發(fā)性物質(zhì)的食品，如油脂、香辛料等。第7頁(yè)/共23頁(yè)第七頁(yè)，共24頁(yè)。五、所用儀器五、所用儀器(yq)和藥品和藥品1、所使用的儀器 KF-1型水分測(cè)定儀2、使用的藥品(yopn) （1）無(wú)水甲醇:要求其含水量在0.05%以下。具體制法：量取甲醇約200mL，置于干燥圓底燒瓶中，加光潔鎂條15g與碘0.5g，接上冷凝裝置，冷凝管的頂端和接受器支管上要裝上無(wú)水氯

5、化鈣干燥管,當(dāng)加熱回流至金屬鎂開(kāi)始轉(zhuǎn)變?yōu)榘咨鯛畹募状兼V時(shí),第8頁(yè)/共23頁(yè)第八頁(yè)，共24頁(yè)。 再加入甲醇再加入甲醇800mL，繼續(xù)回流至鎂條溶解。分餾，繼續(xù)回流至鎂條溶解。分餾，用干燥的抽濾瓶作接受器，收集用干燥的抽濾瓶作接受器，收集6465攝氏度餾分?jǐn)z氏度餾分備用。備用。（2）卡爾費(fèi)休試劑）卡爾費(fèi)休試劑 配置稱取配置稱取85g碘于干燥的碘于干燥的1L具塞棕色玻璃試劑瓶具塞棕色玻璃試劑瓶中加入中加入670mL無(wú)水甲醇，蓋上瓶塞，搖動(dòng)無(wú)水甲醇，蓋上瓶塞，搖動(dòng)(yo dng)至碘全部溶解后，加入至碘全部溶解后，加入270mL吡啶混勻然后吡啶混勻然后置于冰水域中冷卻，通入干燥的二氧化硫氣體置于冰水

6、域中冷卻，通入干燥的二氧化硫氣體6070g，通氣完畢后塞上瓶塞，放置暗處至少，通氣完畢后塞上瓶塞，放置暗處至少24小時(shí)后使用。小時(shí)后使用。第9頁(yè)/共23頁(yè)第九頁(yè)，共24頁(yè)。六、實(shí)驗(yàn)六、實(shí)驗(yàn)(shyn)步驟步驟1、卡爾費(fèi)休試劑標(biāo)定 預(yù)先加入50mL無(wú)水甲醇于水分(shufn)測(cè)定儀的反應(yīng)器中，接通儀器電源，啟動(dòng)電磁攪器，先用卡爾費(fèi)休試劑滴入甲醇中使其尚殘留的痕量水分(shufn)與試劑作用到達(dá)終點(diǎn)，即微安表的一定刻度值45uA或48uA，并保持1min不變，不記錄卡爾費(fèi)休試劑消耗量。然后用10uL微量注射器從反應(yīng)器加料口（橡皮塞）緩緩注入10uL蒸餾水（相當(dāng)于0.01g水，可先用天平第10頁(yè)/共

7、23頁(yè)第十頁(yè)，共24頁(yè)。VGmLmgT1000*)/(稱量或用減量法滴瓶稱取0.01g水于反應(yīng)器中），此時(shí)微安表指針偏向(pinxing)左邊接近零點(diǎn)，再用卡爾費(fèi)休試劑滴定至原來(lái)終點(diǎn)，記錄卡爾費(fèi)休試劑消耗量。2、卡爾費(fèi)休試劑水含量用下式計(jì)算：第11頁(yè)/共23頁(yè)第十一頁(yè)，共24頁(yè)。22. 251. 41000*01. 0)/(mLmgT式中G水的質(zhì)量(zhling)，g; V滴定消耗卡爾費(fèi)休試劑的體積，mL。計(jì)算：第12頁(yè)/共23頁(yè)第十二頁(yè)，共24頁(yè)。3 3、測(cè)樣品、測(cè)樣品(yngpn)(yngpn)中水分含量中水分含量 在水分測(cè)定儀的反應(yīng)器中加入(jir)50mL無(wú)水甲醇，使其完全淹沒(méi)電極后，

8、用卡爾費(fèi)休試劑滴定50mL甲醇中痕量水分，滴至微安表指針的偏轉(zhuǎn)程度與標(biāo)定卡爾費(fèi)休試劑操作中的偏轉(zhuǎn)程度相當(dāng)，并且保持1min不變時(shí)（不記錄試劑用量），打開(kāi)加料口迅速將量好的乙醇溶液加入(jir)反應(yīng)器中，立即塞上橡皮塞，開(kāi)動(dòng)電磁攪拌器攪拌，使試樣中的水分完全被第13頁(yè)/共23頁(yè)第十三頁(yè)，共24頁(yè)。甲醇萃取(cuq)，用卡爾費(fèi)休試劑滴至原設(shè)定的終點(diǎn)保持1min不變，記錄試劑的用量（mL）。KF-1型水分(shufn)測(cè)定儀第14頁(yè)/共23頁(yè)第十四頁(yè)，共24頁(yè)。微量注射器微量注射器第15頁(yè)/共23頁(yè)第十五頁(yè)，共24頁(yè)。七、數(shù)據(jù)處理七、數(shù)據(jù)處理消耗卡爾費(fèi)休試劑體消耗卡爾費(fèi)休試劑體積（積（mLmL）標(biāo)定

9、卡爾費(fèi)休試劑注水10uL4.51測(cè)定乙醇中水分注入乙醇40uL1.91第16頁(yè)/共23頁(yè)第十六頁(yè)，共24頁(yè)。計(jì)算乙醇計(jì)算乙醇(y chn)中水分含量：中水分含量：1000*100*mVTXX樣品中水分含量,g/100g;T卡爾費(fèi)休試劑水含量，mg/mL；V滴定所消耗(xioho)卡爾費(fèi)休試劑體積，mL；M樣品的質(zhì)量，g。第17頁(yè)/共23頁(yè)第十七頁(yè)，共24頁(yè)。計(jì)算計(jì)算(j sun)：Vm13. 01000401079. 010091. 122. 23X即算得水分(shufn)含量為：第18頁(yè)/共23頁(yè)第十八頁(yè)，共24頁(yè)。八、實(shí)驗(yàn)八、實(shí)驗(yàn)(shyn)說(shuō)明說(shuō)明 1、卡爾費(fèi)休的有效濃度取決于碘的濃度，

10、新鮮配置的試劑，由于各種不穩(wěn)定因素，其有效濃度會(huì)不斷(bdun)降低。因此，新鮮配置的卡爾費(fèi)休試劑混合后需放置一定時(shí)間后才能使用，而且每次使用前均應(yīng)標(biāo)定。 2、滴定終點(diǎn)的確定有兩種方法：一種是用試劑本身所含的碘作為指示劑；另一種方法為永停滴定法，即指示電極安培滴定法，滴定至微安表指針偏轉(zhuǎn)至一定刻度，并保持第19頁(yè)/共23頁(yè)第十九頁(yè)，共24頁(yè)。1min不變，即為終點(diǎn)。 3、5A分子篩，供裝入干燥塔或干燥管中干燥氮?dú)饣蚩諝馐褂谩?4、無(wú)水甲醇與無(wú)水吡啶易加入(jir)無(wú)水硫酸鈉保存。 5、樣品中強(qiáng)還原性物料（如維生素C）的樣品不能用本法測(cè)定水分。 6、卡爾費(fèi)休法不僅可測(cè)得樣品中的自由水，而且可測(cè)出結(jié)合水，即此法測(cè)得結(jié)果更客觀的反映出樣品中總水分含量。第20頁(yè)/共23頁(yè)第二十頁(yè)，共24頁(yè)。 7、固體樣品細(xì)度以40目為宜，最好用粉碎機(jī)而不用研磨，以防止水分損失。另外，粉碎樣品時(shí)保證其含水量均勻也是獲得準(zhǔn)確分析結(jié)果的關(guān)鍵。 8、卡爾費(fèi)休法中所用的玻璃器皿必須干燥，外界(wiji)的空氣絕不允許進(jìn)到反應(yīng)室里。第21頁(yè)/共23頁(yè)第二十一頁(yè)，共24頁(yè)。謝謝謝謝(xi xie)觀看！觀看！第22頁(yè)/共23頁(yè)第二十二頁(yè)，共24頁(yè)。謝謝您的觀看(gunkn)！第23頁(yè)/共23頁(yè)第二十三頁(yè)，共24頁(yè)。NoImage內(nèi)容(nirng)總結(jié)本次試驗(yàn)所需內(nèi)容。方法，這種方法是1935年由卡爾費(fèi)休提出的。分