顆粒硅生產(chǎn)尾氣中硅塵含量的測定

1、顆粒硅生產(chǎn)尾氣中硅塵含量的測定（預(yù)審稿）編制說明一 工作簡況1 項目背景和立項意義最近幾年由于國內(nèi)外大型多晶硅生產(chǎn)企業(yè)的不斷擴產(chǎn)，使多晶硅由過去的暴利階段進入了品質(zhì)和成本的競爭階段，硅烷法生產(chǎn)多晶硅因其分解溫度低、能耗低、成本低、無污染等特點，成為未來多晶硅產(chǎn)業(yè)技術(shù)提升與發(fā)展的主要方向。 硅烷氣體在流化床反應(yīng)器中發(fā)生分解反應(yīng)，在預(yù)先裝入的細硅粒表面生長多晶硅顆粒，如反應(yīng)過程中溫度和壓力等參數(shù)控制的不當(dāng)，會產(chǎn)生超細的硅塵隨尾氣排出，一方面影響顆粒硅產(chǎn)率，另一方面給尾氣回收再利用造成負擔(dān)。硅烷尾氣中硅塵含量的大小，直接反映了生產(chǎn)過程中反應(yīng)溫度和壓力等參數(shù)的控制是否得當(dāng)，是工藝調(diào)整的重要依據(jù)。目前國

2、內(nèi)尚無顆粒硅生產(chǎn)尾氣中硅塵含量的檢測方法。因此建立顆粒硅生產(chǎn)尾氣中硅塵含量的檢驗標(biāo)準(zhǔn)，對于優(yōu)化工藝參數(shù)，提高顆粒硅產(chǎn)率有著重要的意義。2 任務(wù)來源根據(jù)工業(yè)和信息化部辦公廳關(guān)于印發(fā)2017年第一批行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)制修訂計劃的通知（中色協(xié)科字2017 8號）的要求，顆粒硅生產(chǎn)尾氣中硅塵含量的測定由內(nèi)蒙古神舟硅業(yè)有限責(zé)任公司牽頭負責(zé)起草，計劃編號：2016-022-T-CNIA，要求于2018年完成。3 標(biāo)準(zhǔn)項目編制單位簡況內(nèi)蒙古神舟硅業(yè)有限責(zé)任公司是中國航天科技集團公司第八研究院（上海航天工業(yè)（集團）有限公司）、上海航天汽車機電股份有限公司為主投資的專業(yè)從事硅材料研發(fā)、多晶硅及下游產(chǎn)品生產(chǎn)及銷售為一體的高

3、新技術(shù)企業(yè)。公司于2007年5月在內(nèi)蒙古自治區(qū)呼和浩特市金橋開發(fā)區(qū)注冊成立，注冊資金達22億元人民幣。公司以打造萬噸級多晶硅生產(chǎn)能力，并擁有核心技術(shù)和自主知識產(chǎn)權(quán)的一流新能源企業(yè)為目標(biāo)，分兩期建設(shè)多晶硅項目。經(jīng)過幾年試生產(chǎn)和技改，公司在穩(wěn)定生產(chǎn)工藝、品質(zhì)改善、節(jié)能降耗等方面都取得了突破，已形成年5000噸多晶硅產(chǎn)能，整個裝置實現(xiàn)了連續(xù)、穩(wěn)定、經(jīng)濟生產(chǎn)。公司于2011年順利通過了國家工信部等三部委組織的多晶硅行業(yè)準(zhǔn)入審核，2014年進入國家工信部公告的符合光伏制造行業(yè)規(guī)范條件企業(yè)名單之列。公司實驗室固定資產(chǎn)投資近億元，配備了目前世界上最為高端的諸多精密分析儀器，擁有電感耦合等離子體質(zhì)譜儀、電感耦

4、合等離子體光譜儀、原子吸收、離子色譜儀、氣相色譜儀、氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀、傅立葉變換紅外光譜儀、傅立葉變換低溫紅外光譜儀、高頻光電導(dǎo)少子壽命測試儀、微波壽命儀等多套設(shè)備。承擔(dān)公司進廠原輔料、過程樣品及成品的檢測和質(zhì)量保證工作，并在2015年8月獲得中國合格評定國家認可委員會實驗室認可證書。公司具備了本標(biāo)準(zhǔn)制定及相關(guān)實驗條件和分析能力。4 主要工作過程接到行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)制定計劃任務(wù)后，在全國有色金屬標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會的組織下，內(nèi)蒙古神舟硅業(yè)有限責(zé)任公司成立了顆粒硅生產(chǎn)尾氣中硅塵含量的測定協(xié)會標(biāo)準(zhǔn)編制組，確定了編制組成員的任務(wù)分工和實驗計劃。編制組開展了相關(guān)國內(nèi)外資料、標(biāo)準(zhǔn)的整理和研討工作。同時組織相關(guān)技術(shù)

5、人員進行了大量顆粒硅生產(chǎn)尾氣中硅塵含量分析方法的實驗工作，結(jié)合實際情況和具體的實驗結(jié)果，對擬制定標(biāo)準(zhǔn)所涉及的內(nèi)容、范圍、適用性、可操作性、科學(xué)性等內(nèi)容進行了認真研討、論證和改進。通過試驗，初步確立了方法標(biāo)準(zhǔn)的技術(shù)要素和性能指標(biāo)等。自2017年4月編制組組織分析技術(shù)人員開展了大量顆粒硅生產(chǎn)尾氣中硅塵含量測定實驗研究工作，對標(biāo)準(zhǔn)文本做了多次修改，2017年7月編制完成顆粒硅生產(chǎn)尾氣中硅塵含量的測定討論稿。2017年08月在青海省西寧市召開的標(biāo)準(zhǔn)工作討論會上，來自29個單位的37位專家參加了本次會議，與會專家對標(biāo)準(zhǔn)進行了充分的討論。根據(jù)專家意見，結(jié)合實驗情況及資料查詢，又對標(biāo)準(zhǔn)文本的內(nèi)容作了進一步的

6、完善，形成了標(biāo)準(zhǔn)征求意見稿。2017年10月，將標(biāo)準(zhǔn)征求意見稿發(fā)給了相關(guān)行業(yè)檢測部門、生產(chǎn)企業(yè)等16個單位廣泛征求意見，發(fā)出征求意見函16份，收到回函的單位數(shù)9個，并修改完成標(biāo)準(zhǔn)預(yù)審稿；同時組織進行分析方法的實驗工作，形成了試驗報告。二 標(biāo)準(zhǔn)編制原則和確定標(biāo)準(zhǔn)主要內(nèi)容1 編制原則本標(biāo)準(zhǔn)按照GB/T 1.1-2009標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則 第1部分：標(biāo)準(zhǔn)的結(jié)構(gòu)和編寫和GB/T 20001.4-2001標(biāo)準(zhǔn)編寫規(guī)則 第4部分： 化學(xué)分析方法的要求進行編寫。標(biāo)準(zhǔn)中簡述了方法提要，確定了測定范圍、所用試劑、采樣要求、分析操作步驟、數(shù)據(jù)處理、以及分析方法評價（RSD）等技術(shù)內(nèi)容。2 標(biāo)準(zhǔn)主要內(nèi)容說明2.1 標(biāo)準(zhǔn)

7、題目的確定本標(biāo)準(zhǔn)的題目完全能夠高度概括標(biāo)準(zhǔn)主旨和中心，能夠反映出顆粒硅生產(chǎn)尾氣中硅塵含量的測定分析方法標(biāo)準(zhǔn)的作用。2.2 范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了顆粒硅生產(chǎn)尾氣中硅塵含量的測定方法?？蓾M足顆粒硅生產(chǎn)尾氣中硅塵含量的檢測要求。2.3 方法提要一定體積顆粒硅生產(chǎn)尾氣通過濾膜，將硅塵阻留在已知質(zhì)量的濾膜上，由采樣后濾膜的增量，求出單位體積尾氣中硅塵的質(zhì)量。2.4 試劑和材料（1）高純氮氣：用作吹掃氣，由于硅烷遇空氣燃燒的特性，取樣及樣品分析前、后用氮氣進行管路吹掃，避免硅烷遇空氣接觸。（2）氫氧化鈉溶液：用于尾氣中硅烷的吸收。2.5 試驗部分2.5.1 濾膜的準(zhǔn)備2.5.1.1 關(guān)于“干燥”為防止濾膜吸潮，

8、影響測定結(jié)果，應(yīng)將濾膜置于干燥器內(nèi)2h以上。2.5.1.2 關(guān)于“安裝”將濾膜放入濾膜夾，濾膜毛面應(yīng)朝進氣方向，濾膜放置應(yīng)平整，確認濾膜無皺褶或裂隙后，放入已編好號的樣品盒或密封袋備用。2.5.2 關(guān)于“樣品”采樣流量為0.5L/min1.0L / min,采樣過程應(yīng)保持穩(wěn)定的流量。用秒表計時，采樣時間為10min20min。采樣后，收集在濾膜上的粉塵質(zhì)量應(yīng)為1 mg10 mg。2.5.3 試驗報告本標(biāo)準(zhǔn)中規(guī)定試驗報告內(nèi)容為一般通用性要求，便于規(guī)范試驗報告的具體內(nèi)容。2.6 方法的準(zhǔn)確性和精密度驗證為了驗證測定方法的精密度，分別對三批次尾氣樣品進行測定，計算其相對標(biāo)準(zhǔn)偏差，結(jié)果如下：單位：mg

9、/L 序號樣品1樣品2樣品310.432.7913.9620.432.9013.5830.442.8013.6740.462.9513.3250.402.6112.8160.452.9313.97平均值0.442.8313.55標(biāo)準(zhǔn)偏差0.0210.130.44相對標(biāo)準(zhǔn)偏差4.774.483.23三 標(biāo)準(zhǔn)水平分析目前的無關(guān)于顆粒硅生產(chǎn)尾氣中硅塵含量測定的國家或行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)方法，本標(biāo)準(zhǔn)屬于首次制定，規(guī)定了顆粒硅生產(chǎn)尾氣中硅塵含量測定的檢測方法，達到國內(nèi)先進水平。四 與現(xiàn)行相關(guān)法律、法規(guī)、規(guī)章及相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)，特別是強制性標(biāo)準(zhǔn)的協(xié)調(diào)性本標(biāo)準(zhǔn)屬于顆粒硅生產(chǎn)尾氣中硅塵含量檢測的分析方法標(biāo)準(zhǔn)，與現(xiàn)行法律、法規(guī)和相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)相協(xié)調(diào)、無沖突。本標(biāo)準(zhǔn)屬于首次制定標(biāo)準(zhǔn)。五 重大分歧意見的處理經(jīng)過和依據(jù)編制組根據(jù)起草前確定的編制原則進行了標(biāo)準(zhǔn)起草，標(biāo)準(zhǔn)起草小組前期進行了充分的準(zhǔn)備和調(diào)研，并做了大量調(diào)查論證、信息分析和實驗工作，在主要技術(shù)內(nèi)容上，行業(yè)內(nèi)取得了較為一致的