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文檔簡介

1、甘肅中醫(yī)藥大學中藥鑒定學設(shè)計性實驗開題報告書課題名稱: 丹參質(zhì)量檢測專業(yè)年級: 2013級中藥學課題組人員: 馬清林 李其虎指導教師: 王明偉 林 麗起止時間: 2016年3月至2016年6月甘肅中醫(yī)藥大學中藥生藥實驗室二一六年編制一、 設(shè)計性實驗題目基本情況項目名稱丹參質(zhì)量檢測實驗專業(yè)性質(zhì)A中藥學 B中藥制劑學 C中藥化學 D中藥藥理學 E中藥炮制學 F中藥鑒定學 G藥用植物學 H藥用植物遺傳育種 J藥用植物栽培學 K藥用植物組織培養(yǎng)學 L其他 課題來源自選 教師選題課題組成員基本情況姓名性別所學專業(yè)馬清林女2013級中藥學李其虎男2013級中藥學導師組成員基本情況姓名性別專業(yè)聯(lián)系方式王明偉

2、男中藥Q:992481534林麗女中藥學起始時間2016年3月至2016年6月一、 目的意義1. 掌握丹參的性狀特征。2. 掌握丹參的顯微鑒定特征。3. 掌握灰分及酸不溶性灰分的測定方法。4. 掌握水分的測定方法。5. 掌握浸出物的方法。6. 掌握理化鑒定薄層色譜的方法。二、研究內(nèi)容研究丹參以下內(nèi)容:【性狀】形狀、大小、色澤、表面特征、質(zhì)地、斷面、氣味【鑒別】(1)根橫切面;(2)粉末;(3)薄層色譜 【檢査】水分、總灰分、酸不溶性灰分【浸出物】水溶性浸出物、醇溶性浸出物三培養(yǎng)目的和預期成果培養(yǎng)目的:通過此課題的各環(huán)節(jié)操作,使我進一步鞏固了專業(yè)理論知識,增強實踐動手能

3、力;在獨立完成整個課題的過程中,能夠熟悉科研課題的研究流程,并獨立設(shè)計實驗方案,熟練應(yīng)用各種儀器并掌握常用的分析方法;培養(yǎng)創(chuàng)新意識,科研的嚴謹與協(xié)作及分析處理問題的能力,并對科研論文的撰寫格式、方法有一定的了解,最后撰寫一篇有一定學術(shù)水平的科研論文。預期成果: 1. 丹參橫切片各組織能夠清晰辨認。2. 丹參粉末顯微特征明顯。3. 供試品薄層色譜斑點與對照品斑點顯現(xiàn)相同的顏色。4. 丹參水分、灰分、浸出物等各項指標符合藥典規(guī)定。5. 能夠根據(jù)試驗結(jié)果撰寫論文。四、擬采取的研究方法和技術(shù)路線查閱文獻資料實驗項目確立方案設(shè)計前期準備正式實驗1、 研究方法:性狀顯微鑒定總灰分測定水分測定薄層色譜酸不溶

4、性灰分測定丹參酮A、丹酚酸B鑒定數(shù)據(jù)處理與分析撰寫論文浸出物測定水溶性浸出物醇溶性浸出物2、技術(shù)路線:1.性狀鑒定:形狀大小色澤表面特征質(zhì)地斷面氣味水試火試2.橫切片:選取藥材適當部位浸泡軟化后切成1020m厚的薄片,用水合氯醛試液或水處理后觀察并記錄。3.粉末制片:取少量藥材粉末置于載玻片中滴加12滴水合氯醛試液加熱透化加12滴稀甘油封片觀察并記錄。4. 薄層色譜:取本品粉末lg加乙醇5ml超聲處理15分鐘離心取上清液作為供試品溶液;取丹參對照藥材lg同法制成對照藥材溶液;取丹參酮A 對照品、丹酚酸B對照品加乙醇制成每lml分別含0.5mg和1.5mg的混合溶液,作為對照品溶液。吸取上述三種

5、溶液各51,分別點于同一硅膠G 薄層板上:1)三氯甲烷-甲苯-乙酸乙酯-甲醇-甲酸(6 : 4 : 8 : 1 : 4)為展開劑展開約4cm,取出,晾干,日光下檢視2)以石油醚(6090C)-乙酸乙酯(4 : 1)為展開劑展開至約8cm,取出,晾干紫外光燈(365nm)下檢視5.水分測定:取供試品25g,平鋪于干燥至恒重的扁形稱量瓶中,厚度不超過5mm, 精密稱定,開啟瓶蓋在100105°C干燥5 小時,將瓶蓋蓋好,移置干燥器中,放冷3 0分鐘,精密稱定,再在上述溫度干燥1 小時,放冷,稱重,至連續(xù)兩次稱重的差異不超過5mg為止。根據(jù)減失的重量,計算供試品中含水量( )。6.總灰分測

6、定:測定用的供試品粉碎,能通過二號篩,混合均勻后,取供試品35g,置熾灼至恒重的坩堝中,稱定重量(準確至O .O lg ) ,緩緩熾熱,注意避免燃燒,至完全炭化時,逐漸升高溫度至500600°C,使完全灰化并至恒重。根據(jù)殘渣重量,計算供試品中總灰分的含量()。如供試品不易灰化,可將坩堝放冷,加熱水或10%硝酸銨溶液2 m l ,使殘渣濕潤,然后置水浴上蒸干,殘渣照前法熾灼,至坩堝內(nèi)容物完全灰化。7.酸不溶性灰分:取上項所得的灰分,在坩堝中小心加人稀鹽酸約10ml,用表面皿覆蓋坩堝,置水浴上加熱10分鐘,表面皿用熱水5m l沖洗,洗液并人坩堝中用無灰濾紙濾過,坩堝內(nèi)的殘渣用水洗于濾紙上

7、,并洗滌洗液不顯氯化物反應(yīng)為止。濾渣連同濾紙移置同一坩堝中,干燥,熾灼至恒重。根據(jù)殘渣重量,計算供試品中酸不溶性灰分的含量()。8. 浸出物測定:(1)水溶性浸出物:(冷浸法)取供試品約4g,精密稱定,置250300ml的錐形瓶中,精密加水100ml,密塞,冷浸,前6 小時內(nèi)時時振搖,再靜置18小時,用干燥濾器迅速濾過,精密量取續(xù)濾液2 0 m l,置已干燥至恒重的蒸發(fā)皿中,在水浴上蒸干后,于105°C干燥3小時,置干燥器中冷卻30分鐘,迅速精密稱定重量。以干燥品計算供試品中水溶性浸出物的含量()。(2)醇溶性浸出物:(熱浸法)取供試品約24g,精密稱定,置100250ml的錐形瓶中

8、,精密加乙醇50100ml,密塞,稱定重量,靜置1小時后,連接回流冷凝管,加熱至沸騰,并保持微沸1 小時。放冷后,取下錐形瓶,密塞,再稱定重量,用乙醇補足減失的重量,搖勻,用干燥濾器濾過,精密量取濾液25ml,置已干燥至恒重的蒸發(fā)皿中,在水浴上蒸干后,于105°C干燥3小時,置干燥器中冷卻3 0分鐘,迅速精密稱定重量。以干燥品計算供試品中水溶性浸出物的含量( )。五、課題實施進度方案2014.5.15.7 查閱文獻,確立項目2014.5.85.14 性狀、顯微、水分鑒定2014.5.155.21 灰分、浸出物測定測定2014.5.225.28 薄層色譜測定2014.5.286.5 撰

9、寫論文六、經(jīng)費來源及預算 單位:元經(jīng)費支出預算科 目金額(元)資料準備50采集標本50實驗室10其他100合計300七、研究場所及所需設(shè)備研究場所鑒定理化實驗室主要設(shè)備藥材:丹參藥材(徒手切片)、丹參粉末30g、對照藥材2g、丹參酮A 對照品、丹酚酸B對照品各2g儀器設(shè)備:萬分之一電子天平、稱量瓶、干燥器、坩堝、表面皿、蒸發(fā)皿、無灰濾紙、干燥濾器、移液管、冷凝管、錐形瓶(100250ml、250300ml)、玻璃板、毛細管、展開缸、紫外光燈、恒溫水浴箱、超聲振蕩器、四號篩、量筒、燒杯、試劑:10%硝酸銨溶液2ml、稀鹽酸約10ml、0 .2%0 .5%羥甲基纖維素鈉水溶液、水合氯醛試液、稀甘油、三氯甲烷、甲苯、乙酸乙酯、甲醇、甲酸、石油醚(6090°C)、乙酸乙酯、乙醇八、教師審批意見 (簽字)年 月 日 (公章)年 月 日附: 13級中藥學班實驗物品個人統(tǒng)計個人信息所需物品姓名學號聯(lián)系電話馬清林李其虎1135070031135070011829311549518793189957藥材丹參藥材(徒手切片)、丹參粉末50g、對照藥材2g、丹參酮A 對照品、丹酚酸B對照品各2g試劑萬分之一電子天平、干燥器、坩堝、表面皿、蒸發(fā)皿、無灰濾紙、干燥濾器、移液管、冷凝管、錐形瓶(100

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