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1、煤 樣 的 制 備一、 執(zhí)行標準及適用范圍:執(zhí)行標準:GB474-2008 代替GB474-1996 適用范圍:適用于褐煤、煙煤、無煙煤煤樣的制備。二、 有關術語1、 制樣:使煤樣達到或實驗狀態(tài)的過程。它包括破碎、篩分、混合、縮分和空氣干燥等幾個過程。2、 試樣縮分:將試樣分成有代表性、分離的部分的制樣過程。3、 定比縮分:以一定的縮分比、即保留的試樣量和被縮分的試樣量成一定比例的縮分方法。4、 試樣破碎:用破碎或研磨的方法減小試樣粒度的制樣過程。5、 空氣干燥:使試樣的水分與其破碎或縮分區(qū)域的大氣達到接近平衡的過程。6、 空氣干燥狀態(tài):煤樣在空氣中連續(xù)干燥一小時后,煤樣的質量變化不超過0.1

2、%時,煤樣達到空氣干燥狀態(tài)。三、 制樣總則:1、 制樣目的:是通過破碎、混合、縮分和干燥等步驟將采集的煤樣制備成能代表原來煤樣特性的分析(試驗)用煤樣。2、 制樣應在專門的制樣室中進行,應避免樣品的污染。對使用密封式破碎機或聯(lián)合破碎縮分機處理單一品種的大量煤樣時,可用(預先采的)該批煤沖洗機器,并反復開、停機器幾次,排凈滯留煤樣后方可制樣。3、 在下列情況下應對制樣程序和設備進行精密度核驗和偏移試驗:A: 首次采用或改變制樣程序時;B:新的縮分機和制樣系統(tǒng)投入使用時;C:對制樣精密度產(chǎn)生懷疑時;D:其它認為須檢驗制樣精密度時。四、 試樣制備精密度1、 影響制樣精密度的最主要的因素:縮分前煤樣的

3、均勻性、縮分后的煤樣留量。2、 制樣和化驗的誤差幾乎全部產(chǎn)生于縮分和從分析煤樣中抽取出少量煤樣的過程中。3、 制樣的精密度:PL = PL-采樣、制樣、化驗的總精密度V1-初級子樣方差Vpt-制樣和化驗方差n-每一采樣單元子樣數(shù)m-采樣單元數(shù) 影響制樣精密度的最重要因素是縮分前煤樣的均勻性和縮分后的煤樣留量。要求制樣和化驗總方差目標值為0.05Pl.五、制樣的設施、設備和工具:1、制樣室要求:寬大敞亮;不受風雨及外來灰塵影響(有除塵設施);水泥地面;堆摻縮分區(qū)應鋪6mm以上的鋼板;存儲煤樣的房間不應有熱源、不受強光照射、無任何化學藥品。2、破碎機械設施無系統(tǒng)偏移、精密度符合要求。3、其它:二分

4、器、篩子、十字分樣板、鼓風干燥箱(溫度可控)符合規(guī)定要求。六 縮分1、縮分的目的: 在于減少試樣量。2、縮分的方法:機械方法 人工方法。為減小人為誤差應盡量使用機械方法縮分。3、縮分可在任意階段進行,但縮分后的最小留樣量應滿足規(guī)定要求。全水分煤樣最少不能少于0.65Kg.4、縮分后的最小留樣質量: Ma = 0.06 dMa-子樣質量 Kgd-試樣的標稱最大粒度 mm 標稱最大粒度mm 一般煤樣Kg 全水分煤樣Kg 150 2600 500 100 1025 190 80 565 105 50 170 35 25 40 8 13 15 3 6 3.75 1.25 3 0.7 0.65 1 0.

5、10 5、縮分的方法A 機械縮分:1、類型:旋轉盤型、旋轉錐型、旋轉容器型、旋轉斜管型(見國標圖) 2、 可采用定質量縮分 或 定比例縮分 3、縮分設備應滿足條件: <1> 切割器開口尺寸至少應為被切割煤標稱最大粒度的3倍 <2> 有足夠的容量,能完全保留試樣或使其完全通過,試樣無損失或溢出 <3> 不產(chǎn)生實質性偏移. <4> 供料方式應使粒度離析達到最小. <5>每一縮分階段供入設備的煤流應均勻 4 注意: 合成試樣的縮分最少切割次數(shù)為60次 如試樣質量太少,應改為人工方法縮分 粒度小于13mm的試樣應用二分器縮分B 人工縮分:1

6、二分器法1>二分器的規(guī)格要求a 兩側格槽數(shù)目相等b 格槽開口尺寸至少為試樣標稱最大粒度的3倍,但不能小于5mmC 格槽對水平面的傾斜度至少為60°d 接收器與二分器主體配合嚴密,最好封閉式 (防粉煤和水分損失)2>使用二分器縮分煤樣,縮分前可不混合.來回擺動倒入煤樣3>多次縮分時,交替從兩側收取煤樣.2 棋盤法3 條帶截取法4 堆錐四分法有粒度離析,易產(chǎn)生偏倚 至少倒堆3次5 九點取樣法 僅用于取全水分煤樣 圖 會畫 r位置標清 角度縮分一般應在空氣干燥以后進行。七 破碎1、目的 增加試樣顆粒數(shù) ,減小縮分誤差。2、制樣時不應將大量大粒度試樣一次破碎到試驗要求的粒度

7、,應采用多階段破碎縮分的方法逐漸減少粒度和試樣量。3、破碎設備于經(jīng)常檢查其標稱最大粒度。八 混合1、目的 使煤樣盡可能均勻。2、用機械方法混合能提高分樣的精密度。九 空氣干燥1、目的 測定外在水分和在隨后的制樣過程知盡可能減少水分損失。2、烘樣時煤樣厚度不能超過其標稱最大粒度的1.5倍或表面負荷為1g/cm²。3、干燥溫度 < 50°4、干燥時間 5、不應高于40°干燥情況: 1易氧化煤 2受煤氧化影響較大測定指標用煤樣。 3空氣干燥作為全水分測定的一部分。6、狀態(tài):連續(xù)干燥1小時后質量變化不超過0.1%。7、路途損失水分校正:Mt = X + M (1 X

8、/100)Mt-校正后全水X-煤樣的質量損失M-實驗室測定全水十 煤樣的種類1、全水分煤樣2、一般分析試驗煤樣3、全水分和一般分析試驗共用煤樣4、粒度分析煤樣5、特殊試驗用煤樣(哈氏可磨指數(shù)測定、反應性測定)十一 全水分煤樣的制備1、 使用機械破碎縮分時,可一次破碎到<6mm,用二分器縮分到>1.25Kg.2、 裝樣量不得超過容器容積的3/4;3、 裝樣后應稱重。4、 會畫制備系統(tǒng)圖。十二 一般分析試樣的制備1、 煤樣制備系統(tǒng)圖(見國標)2、 <3mm煤樣全部通過3mm圓孔篩后,可用二分器直接縮分出>100g用于制備一般分析試驗煤樣。3、 在粉碎成0.2mm之前,應用磁鐵吸去鐵屑,然后全部通過0.2mm篩子,達到空氣干燥狀態(tài)后裝入煤樣瓶中。4、 用九點法取全水分煤樣時,應

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